Presentado por

[Link] krishna
L.v Sai santosh
M.FARMACIA1STAÑO
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La cromatografía significa literalmente "escritura de colores".
La cromatografía de intercambio iónico implica la separación
de moléculas ionizables basadas en su carga total.
Esta técnica permite separar las moléculas de
tipo similar que sería difícil de separar por
otras técnicas
La cromatografía de intercambio iónico (IEC) es probablemente el
el tipo de líquido más poderoso y clásico
cromatografía.

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IEC se puede definir como uno de los procesos reversibles en
qué iones del mismo signo se intercambian entre sólido y
líquido, un cuerpo altamente insoluble en contacto con él.
IEC también se conoce como cromatografía de tipo adsorción.

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El principio de separación es por el intercambio reversible de
iones entre los iones presentes en la solución y aquellos
presente en la resina de intercambio iónico.
Los iones que tienen afinidad hacia las matrices pueden ser
separado.
La separación por intercambio iónico se lleva a cabo principalmente en columnas.
relleno con un intercambiador de iones

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Debería ser casi insoluble en agua y disolventes orgánicos
como benceno, CCl4, éter, etc.
Debería ser complejo por naturaleza y de hecho lo son
polimérico
Debería contener iones activos o iones contrarios que conducen a
intercambio de reversibilidad con otros iones en un entorno
solución sin ningún cambio sustancial en el material.

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Basado en la afinidad de los iones hacia la matriz, el ion
los intercambiadores están clasificados.

Hay dos tipos de intercambiadores de iones

Ellos son:
Intercambiador catiónico
Intercambiador aniónico

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Posee grupos con carga negativa y estos
atrapar grupos cargados positivamente.
These are also called acidic ion exchange materials since
sus cargas negativas resultan de la proteólisis de ácidos
grupos.
Ej:

TRADE NAME GRUPOS FUNCIONALES

AMBERLITE IR-120 -SO3H
AMBERLITE IRC-50 -COOH
ZEROLITE -SO3H

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INTERCAMBIADOR CÁTIONS
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Tiene grupos con carga positiva, los cuales atraerán
moléculas con carga negativa.
Se denomina material básico de intercambio iónico ya que su
las cargas positivas generalmente resultan de la asociación de
protones con grupos básicos.
Ej:

TRADE NAME GRUPO FUNCIONAL

AMBERLITE IRA-400 -CH2-N+(CH3)3
ZEROLITE FF-IP -CH2-N+(CH3)3
QAE SEPHADEX A-25 -N-

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INTERCAMBIO ANIÓNICO
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Se piensa que el mecanismo de intercambio iónico real es
compuesto de cinco pasos distintos:
1. Difusión del ion a la superficie del intercambiador. Esto
ocurre muy rápidamente en soluciones homogéneas.
2. Difusión del ion a través de la matriz hacia el
sitio de intercambio. Esto depende del grado de
vinculación cruzada del intercambiador y la concentración
de la solución.

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 3. El intercambio de iones en el sitio de intercambio ocurre. Esto
ocurren instantáneamente en un proceso de equilibrio:
Resina–SO3H + Na+ → Resinas- SO3Na + H+
Resina-N(CH3)3OH +Cl-→ Resina-N(CH3)3Cl +OH-
4. Difusión del ion intercambiado a través de
intercambiador a la superficie
5. Desorción selectiva por el eluyente y difusión de
la molécula en la solución externa tiene lugar

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Componentes generales de una cromatografía de intercambio iónico
se presentan como se muestra a continuación:

Una bomba de alta presión con indicador de presión y caudal,

Un inyector
Una columna
Un horno, si es necesario
Un detector
Un sistema de datos

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14
Las columnas utilizadas en los laboratorios están hechas de vidrio pero
los utilizados en industrias están hechos de alta calidad
acero inoxidable o polímero que son resistentes a fuertes
ácidos y álcalis
La separación se mejora al aumentar la longitud de la
columna pero la longitud no se puede aumentar más allá de un
longitud crítica.
Incluso el flujo uniforme de líquido no es posible en el caso de columnas con
demasiado ancho o demasiado estrecho en tamaño.

Una dimensión de columna es de 20:1 a 100:1 para el más alto

se puede utilizar la eficiencia

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 La fase estacionaria se mezcla con la fase móvil y está
empacado en la columna uniformemente.
FASE ESTACIONARIA:
Estos también se conocen como intercambiadores de iones y son tres clases
esto incluye
* Resinas ej: zeolitas, arcilla
* Geles por ejemplo: Dextrano y celulosa
* Intercambiadores inorgánicos
combinaciones de óxidos hidratados
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MOBILE PHASE:
Los disolventes orgánicos son menos útiles, así que no lo son.
utilizados estos días.
Solo la diferente fuerza de los ácidos, álcalis y tampones son
utilizado como disolvente de elución

0.1 N HCl, 1N NaOH,

bufers de fosfato,
bufers de acetato
buffers de borato
buffers de ftalato, etc.
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La muestra que se va a separar se disuelve en el móvil
fase.
Después de empacar la columna, la solución que se va a analizar es
agregado a la parte superior de la columna y permitido pasar
a través del lecho del intercambiador iónico.

Para este propósito se utiliza la jeringa o pipeta

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Después de la introducción de la muestra, el desarrollo del
el cromatograma se realiza utilizando diferentes fases móviles.
La elección de la fase móvil depende de la selectividad.
de la resina para los iones solutos.
Se utilizan dos tipos de técnicas de elución:
[Link]ÓN ISOCRÁTICA El mismo disolvente
se utiliza la composición es decir, la misma concentración de ácidos o
se utilizan álcalis o tampones.
B. ELUCIÓN EN GRADIENTE Inicialmente menos ácida o
se utiliza una fase móvil básica. Entonces, la acidez o basicidad es
aumentado a intervalos regulares
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Se recogen diferentes fracciones con respecto a la
el volumen o el tiempo se analizan por su contenido.
Se pueden utilizar varios métodos de análisis que
depende de la naturaleza y cantidad del iónico
las especies son:
Método conductométrico
Métodos amperométricos
Método fotométrico de llama
Polarografía
Espectroscopía UV
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La regeneración se refiere a la sustitución de la
cationes o aniones intercambiables presentes en la resina.
Aquí la carga de la columna con un ácido fuerte como
el ácido clorhídrico se usa para la regeneración del catión
resina de intercambio, utilizando álcalis fuertes como el sodio
hidróxido de potasio también utilizado para
regeneración de resina de intercambio aniónico

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Existen dos técnicas de intercambio iónico que se utilizan generalmente para
llevar la solución en contacto con resinas de intercambio iónico.
Ellos son :
Método por lotes
Método de columnas

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Este método implica un equilibrio de un solo paso.
La resina y la solución se mezclan en un recipiente hasta que
se alcanza el equilibrio.
La solución que se obtiene está filtrada.
En el equilibrio de un solo paso de este tipo, solo un único
se utiliza una porción de la capacidad de intercambio de la resina.
Este método se utiliza para ablandar el agua y el
producción de agua desionizada o desmineralizada

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Column method is technique in which separation of the
los componentes de una mezcla se basan en las diferentes
coeficientes selectivos para la resina que llevan a diferentes
tasas de migración en una columna de intercambio iónico.

El proceso de cromatografía se clasifica según

estado físico de las fases móvil y estacionaria, si
son gases, líquidos y gases
1) Análisis frontal
2) Análisis de elución
Desarrollo del desplazamiento

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ION
EXC
HAN
GE
TEC
HNI
QUE

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1. Tasa del proceso de intercambio iónico:
La tasa del proceso de intercambio iónico depende de la tasa
de difusión, que es el estado más lento en el ion
proceso de intercambio.
[Link] rate:
Basado en las tasas de cambio y el tipo de separación
se deben mantener los caudales.
[Link] mecánica:
la perla de poliestireno tendría poca resistencia mecánica
fuerza y al agregar grupos funcionales como
el ácido sulfónico al polímero, la solubilidad se mejora.

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[Link]:
la hinchazón se debe a la tendencia de las partículas a
hidratación y repulsión electrostática de iones fijos con
cargas similares.
[Link]:
High porosity offers a large surface area
cubierto por grupos cargados y por lo tanto proporciona un alto
capacidad de unión.
6. Entrecruzamiento:
A medida que el entrecruzamiento en la resina disminuye, el
la hinchazón de la resina aumenta.

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[Link] del intercambio de iones :

A temperatura ordinaria, la extensión del intercambio

aumenta con el aumento de la valencia del ion que intercambia
si la concentración es baja.
Na+< Ca2+< Al3+< Th4+
bajo condiciones similares y valencia constante, para
iones univalentes, el grado de intercambio aumenta con
disminución del tamaño del catión hidratado.
Para resina de intercambio aniónico fuertemente básica, los comportamientos
de aniones univalentes es similar a cationes univalentes.
F- < OH- < HCo3- < Cl- < HSo3- < CN- < Br-

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2. Naturaleza y composición de la resina de intercambio iónico

3. Variables químicas
4. Variables físicas
[Link] de intercambio iónico

[Link]
[Link]
[Link] of column
9. Fuerza iónica

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1. Se puede aplicar para la separación y purificación de
proteínas, péptidos, enzimas, nucleótidos, ADN
antibióticos, vitaminas, etc. de fuentes naturales o
origen sintético
2. Separación de iones similares:
Una mezcla de H+, Na+ y K+ puede ser separada
mediante el uso de resina de intercambio catiónico.
De manera similar, Cl-, Br-, I- pueden ser separados pasando
a través de un cambiador de aniones.

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3. Ablandamiento del agua dura
4. Desmineralización completa del agua
5. Purificación de compuestos orgánicos
6. Separación de aminoácidos y mezcla de vitaminas
[Link] of sugars
8. Purificación y recuperación de productos farmacéuticos
9. Para la medición de varios ingredientes activos en
formulaciones medicinales.
10. Para la medición de fármacos y sus metabolitos
en suero y orina
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MEDICINAL IMPORTANCE:
Se introducen resinas aniónicas en el tratamiento de úlceras
Los intercambiadores de cationes se han utilizado para eliminar Na+ de
cuerpo durante el tratamiento de la hipertensión y el edema.
Las resinas también se utilizan como una ayuda diagnóstica en el gástrico.
pruebas de acidez.
Las resinas se han utilizado con éxito con otros
agentes medicinales para lograr dosis de acción retrasada
Separación bioquímica

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La eficiencia de la columna es menor.

Es difícil lograr control sobre la selectividad y

resolución.
La estabilidad y reproducibilidad de las columnas se convierten en
cuestionable después de un uso repetido.
La naturaleza del intercambio de iones no se conoce.
Hay sustancias, como la materia orgánica Fe3+ que ocurren
en agua que puede ensuciar la resina

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La cromatografía de intercambio iónico es probablemente la más
tipo de cromatografía líquida poderosa y clásica debido a
tiene alta capacidad, alta resolución, separación suave
condiciones, versatilidad y amplia aplicabilidad.
La popularidad ha aumentado en los últimos años.

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