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Sedimento en Crudo ASTM D4807 Filtracion SPA - Español

El Manual de Estándares para la Medición de Petróleo detalla un método estándar para determinar la existencia de sedimentos en crudo mediante filtración por membrana, validado para crudos con hasta 0.15% de sedimentos en masa. Este documento también establece la importancia del contenido de sedimentos en las operaciones de refinería y comercio de crudo, y proporciona especificaciones sobre el equipo y reactivos necesarios para llevar a cabo el ensayo. Se enfatiza que el uso de esta norma es responsabilidad del usuario, quien debe asegurarse de cumplir con las regulaciones y prácticas de seguridad pertinentes.

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Sedimento en Crudo ASTM D4807 Filtracion SPA - Español

El Manual de Estándares para la Medición de Petróleo detalla un método estándar para determinar la existencia de sedimentos en crudo mediante filtración por membrana, validado para crudos con hasta 0.15% de sedimentos en masa. Este documento también establece la importancia del contenido de sedimentos en las operaciones de refinería y comercio de crudo, y proporciona especificaciones sobre el equipo y reactivos necesarios para llevar a cabo el ensayo. Se enfatiza que el uso de esta norma es responsabilidad del usuario, quien debe asegurarse de cumplir con las regulaciones y prácticas de seguridad pertinentes.

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Manual de Estándares para la Medición de

Petróleo

Capítulo 10-Sedimentos y Agua

Sección 8-Método de prueba estándar para


determinar la existencia de sedimentos en crudo
mediante filtración por membrana

SEGUNDA EDICIÓN, Noviembre de 2005


NOTAS ESPECIALES

Las publicaciones del API abordan esencialmente problemas de carácter general; sin embargo,
deberían revisarse en lo que respecta a circunstancias particulares, leyes y reglamentos locales,
estatales, y federales.

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los derechos de propiedad privada.

Las publicaciones del API pueden ser utilizadas por cualquier persona que desee hacerlo. Esta
publicación es una versión actualizada del EMP Capítulo 10.8. Las ediciones anteriores de esta
publicación estaban numeradas como EMP Capítulo 10.8. Los usuarios de esta norma deben
asegurarse de estar utilizando la versión más actualizada de esta publicación. El Instituto ha
hecho todo lo posible por asegurar la exactitud y fiabilidad de los datos contenidos; sin
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presente renuncia expresamente a cualquier obligación o responsabilidad por pérdidas o daños
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aplicar criterios de ingeniería bien fundados con respecto a cuándo y dónde estas publicaciones
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Este documento ha sido elaborado bajo los procedimientos de estandarización del API que
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de esta publicación o comentarios y preguntas relativas a los procedimientos bajo los cuales se
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NW, Washington, DC 20005. Las solicitudes de autorización para reproducir o traducir todo o
parte del material publicado en este documento también deben ser dirigidas al director.

En general, las normas API son revisadas, reafirmadas o retiradas al menos cada cinco años. Se
puede otorgar al ciclo de revisión una prorroga de hasta dos años por única vez. El estado de la
publicación puede ser determinado por el Departamento de Normas API, teléfono (202) 682-
8000. El catálogo de publicaciones y materiales del API es publicado anualmente y actualizado
trimestralmente por el API, 1220 L Street, NW, Washington, DC 20005.

Las revisiones sugeridas deben presentarse al Departamento de Normas y Publicaciones, API,


1220 L Street, Washington, DC 20005, standards@[Link].
INDICE

1. ALCANCE
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM
2.2 Normas API
2.3 Normas ISO
3. RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO
4. IMPORTANCIA Y USO
5. EQUIPO
6. REACTIVOS
7. MUESTREO, MUESTRAS DE PRUEBA
8. PROCEDIMIENTO
9. CALCULO
10. INFORME
11. PRECISION Y SESGO
12. PALABRAS CLAVE
ANEXO A1. MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA EVITAR DESCARGA ELECTRICIDAD ESTÁTICA
RESUMEN DE CAMBIOS

Figura
1 Montaje de Filtración por Membrana

Tabla
1 Intervalos de Precisión
Denominación: D 4807 – 05ϵ1

Denominación: Manual de Estándares para la Medición de Petróleo (EMP), Capítulo 10.8

Método de ensayo estándar para determinar la existencia de sedimentos en crudo por


filtración por membrana 1

Esta norma fue publicada bajo la denominación fija D 4807, el número inmediatamente
siguiente a la denominación indica el año en que fue adoptada o, en el caso de revisión, el año
de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un
superíndice épsilon (ϵ) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1
ϵ NOTA - La redacción de la nota al pie 5 fue actualizada en agosto de 2005.

1. Alcance *
1.1 Este método de ensayo comprende la determinación de sedimentos en crudos por filtración
por membrana. Este método ha sido validado para crudos con sedimentos de hasta
aproximadamente 0.15% en masa.
1.2 La unidad de medida aceptada para este método de ensayo es % en masa pero se
proporciona una ecuación para convertirla a % en volumen (ver Nota 6).
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados estándar. Los valores entre
paréntesis son sólo a título informativo.
1.4 Esta norma no pretende tratar todos los temas de seguridad, si los hubiere, asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud
adecuadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
informes de seguridad ver 6.1 en el anexo A1.

*Al final de la norma aparece un Resumen de Cambios

2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2

1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D02 ASTM sobre Productos derivados del Petróleo y Lubricantes y del
Comité API sobre Medición de Petróleo, y es responsabilidad directa del Subcomité D02.02/COMQ, el comité conjunto ASTM-API sobre
Medición de Petróleo Estático. Este método de ensayo ha sido aprobado por el comité patrocinador y aceptado por las Sociedades
Cooperativas, de conformidad con los procedimientos establecidos.
Edición actual aprobada el 1 junio de 2005. Publicado en septiembre de 2005. Originalmente aprobado en 1988. Última edición anterior
aprobada en 1999 como D 4807-88 (1999).
D 473 Método de ensayo para Sedimentos en Crudos y Combustibles por el método de
Extracción (API EMP Capítulo 10.1)
D 4057 Ensayo para Muestreo Manual de Petróleo y Productos derivados del Petróleo (API EMP
capítulo 8.1)
D 4177 Ensayo para Muestreo Automático de Petróleo y Productos derivados del Petróleo (API
EMP Capítulo 8.2)
D 4865 Guía para Generación y Disipación de Electricidad Estática en Sistemas de Combustible a
base de Petróleo
D 5854 Ensayo para Mezcla y Manipulación de Muestras Líquidas de Petróleo y Productos
derivados del Petróleo (API EMP Capítulo 8.3)
2.2 Normas API: 3
EMP Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de Petróleo y Productos derivados del Petróleo (Ensayo
ASTM D 4057)
EMP Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y Productos derivados del Petróleo (Ensayo
ASTM D 4177)
EMP Capítulo 8.3 Mezcla y Manipulación de Muestras Líquidas de Petróleo y Productos
derivados del Petróleo (Ensayo ASTM D 5854)
EMP Capítulo 10.1 Método de ensayo para Sedimentos en Crudos y Combustibles por el
método de Extracción (Método de ensayo ASTM D 473)
2.3 Norma ISO: 4
ISO 5272: 1979 Tolueno para Uso Industrial-Especificaciones

3. Resumen del Método de Ensayo


3.1 Una porción de una muestra representativa de crudo es disuelta en tolueno caliente, y
filtrada en vacío a través de un filtro de membrana de porosidad de 0,45 micras. El filtro con el
residuo es lavado, secado y pesado para dar a conocer el resultado final.

4. Importancia y Uso
4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos en crudo es importante tanto en las
operaciones de refinería como en el comercio de crudo.

2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, [Link], o póngase en contacto con Servicio al Cliente de ASTM
service@[Link]. Para información del Libro Anual de Normas ASTM, consulte el Resumen de la norma en el sitio web de ASTM.
3
Publicado como Manual de Estándares para la Medición de Petróleo. Disponible en el Instituto Americano del Petróleo (API), 1220 L St., NW,
Washington DC 20005.
4
Disponible en el Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036.
Receptáculo
Serpentín alrededor de receptáculo

Colocar junto con Abrazadera Filtro de Membrana de 0.45 μm

Embudo
Colocar junto con Tapón
A fuente de Vacío

Matraz Filtración al Vacio

FIG. 1 Equipo de Filtración por Membrana

5. Equipos
5.1 Montaje de Soporte de Embudo y Filtro - Utilizar un montaje diseñado para sostener filtros
de 47 mm de diámetro tal como se utilizó en el desarrollo de este método de ensayo (ver Fig.
1). 5
5.1.1 Embudo de Filtración - Utilizar un embudo de filtración con una capacidad mínima de 250
ml. La parte inferior del embudo tiene un diámetro interior de 40 mm y está diseñado para
asegurar el filtro de 47 mm de diámetro contra el soporte del filtro. El embudo puede ser
encamisado para facilitar el calentamiento del disolvente y de la muestra durante la filtración.
NOTA 1 - El uso de un embudo de vidrio debe minimizar el efecto de electricidad estática durante el filtrado.
5.1.2 Soporte de Filtro - Utilizar una base de soporte para el filtro que tenga una sección central
de vidrio sinterizado poroso de alrededor de 40 a 43 mm de diámetro. La base de soporte está
diseñada para encajar en el embudo que sostiene el filtro en su lugar sobre la sección porosa. El
vástago del soporte del filtro debe ser lo suficientemente largo para extenderse hasta el matraz
del filtro de manera que el extremo quede por debajo de la conexión de vacío.
5.1.3 Montaje de Abrazadera - Utilizar un resorte o tornillo tipo abrazadera para sujetar el
embudo en el soporte del filtro. La abrazadera debe estar lo suficientemente apretada para
evitar que el disolvente se filtre a través de la unión entre el vidrio y la membrana de filtro. Las
dimensiones exteriores del embudo y el apoyo están diseñados para facilitar la sujeción de las
dos piezas juntas.
5.1.4 Tapón de Caucho - Utilizar un solo orificio, capaz de mantener presionado el vástago
inferior del soporte del filtro en el matraz de filtración.
5.1.5 Matraz de Filtración al Vacio - Utilizar un matraz de filtración al vacío de 500 ml o más
grande.
5.2 Filtro de Membrana - Utilizar un filtro de membrana de nylon, de 47 mm de diámetro con
poros de 0.45 μm (micras). 6
5.3 Horno – Utilizar un horno capaz de mantener una temperatura de 105 ± 2°C (220 ± 4°F).
5.4 Bomba de Vacío - Utilizar una bomba de vacío capaz de reducir y mantener la presión a -80
kPa (-24 pulgadas de mercurio) durante el filtrado.

5
El siguiente equipo de filtración fue utilizado en la generación de la precisión: Millipore Corp., Ashly Rd, Bedford, MA 01730. Se pueden
utilizar también otros equipos de filtración.
6
Los siguientes filtros fueron utilizados en la generación de la precisión: Filtro de Membrana MSI Nylon 60 de Fisher Scientific, número en
catálogo NO-4-SP047-00. Se pueden utilizar también otros filtros de nylon de porosidad de 0.45 μm.
5.5 Balanza Analítica - Utilizar una balanza analítica con precisión de 0.0001 gr. Verifique la
balanza, al menos una vez al año, en base a pesas trazables a un instituto de metrología
nacional, como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST).
5.6 Serpentín para Equipo de Filtración – Utilizar tubería de cobre (3,175 mm o 1/8-pulg. de
diámetro) enrollada alrededor del embudo en equipo de filtrado y conectada a un baño
circulante para mantener el aceite en el embudo a 90 ± 2ºC (ver Fig. 1). Se podrían utilizar
también métodos alternativos para calentar el embudo tales como cinta de calentamiento o
cubierta térmica de vidrio.
5.7 Mezcladora - Utilizar una mezcladora no aireada de alta velocidad que cumpla con los
requisitos de eficiencia especificados en el Ensayo D 5854 (API EMP Capítulo 8.3). Se pueden
utilizar también mezcladoras de inserción o mezcladoras circulantes siempre y cuando cumplan
con los criterios establecidos en el Ensayo D 5854 (API EMP Capítulo 8.3).
5.8 Recipiente de Refrigeración - Utilizar un desecador u otro tipo de recipiente
herméticamente cerrado para el enfriamiento del filtro de membrana antes de la ponderación.
No se recomienda el uso de un agente desecante/secador.
5.9 Cable de Conexión a Tierra – Utilizar un cable trenzado pelado flexible, de acero inoxidable o
cobre, de 0.912 a 2.59 mm (Nº 10 a Nº 19) instalado en el matraz a través de la conexión de
vacío y conectado a tierra.

6. Reactivos
6.1 Tolueno – En todos los ensayos se deben utilizar sustancias químicas reactivas. A menos que
se indique lo contrario, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité
de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones
están disponibles 7, o Grado 2 de la norma ISO 5272. Se pueden utilizar otros grados siempre
que primero se determine que el lote del reactivo es de una pureza lo suficientemente alta para
no disminuir la exactitud de la determinación. (Advertencia - Inflamable. Mantener alejado del
calor, las chispas y las llamas. Vapor nocivo. El tolueno es tóxico. Se debe tener especial cuidado
para evitar la inhalación de los vapores y para proteger los ojos. Mantener el envase cerrado.
Utilizar con ventilación adecuada. Evitar el prolongado o repetido contacto con la piel.)

7. Muestreo, Muestras de Prueba


7.1 Muestreo, debe incluir todos los pasos necesarios para obtener una porción representativa
de los contenidos en la tubería, tanque, u otro sistema, y para transferir la muestra al recipiente
de prueba de laboratorio. El recipiente de prueba de laboratorio y el volumen de la muestra
deben tener dimensiones y volumen suficientes para permitir realizar la mezcla tal como se
describe en 7.3.1. La mezcla es necesaria para dispersar correctamente los sedimentos y el agua
presentes en la muestra.
7
Sustancias Químicas Reactivas, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química, American Chemical Society, Washington, DC. Para
sugerencias sobre pruebas de reactivos no listados en la American Chemical Society, ver las Normas Analar para Sustancias Químicas de
Laboratorio, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y los Formularios Nacionales y Farmacopea de los Estados Unidos, U.S. Pharmacopeial
Convention, Inc. (USPC) , Rockville, MD.
7.2 Muestra de Laboratorio - Utilizar sólo muestras representativas obtenidas como se
especifica en el Ensayo D 4057 (API EMP Capítulo 8.1) o el Ensayo D 4177 (API EMP Capítulo
8.2) para este método de ensayo. Analizar las muestras dentro de las dos semanas de haberlas
tomado. Conservar las muestras por más tiempo puede afectar los resultados.
7.3 Preparación de la Muestra – Aplicar el siguiente procedimiento de preparación y
manipulación de muestras.
7.3.1 Mezclar la muestra de crudo a temperatura ambiente en el recipiente original
inmediatamente (dentro de 15 min) antes del análisis para asegurar homogeneidad. Una
muestra tomada directamente de un sistema de mezclado dinámico de gran volumen debe ser
analizada dentro de 15 minutos o volver a mezclar de la siguiente manera:
NOTA 2 - El análisis se debe realizar lo más pronto posible después de la mezcla. El intervalo de 15 minutos
mencionado anteriormente no puede aplicarse a todos los crudos, especialmente a algunos crudos livianos que no
retienen el agua y los sedimentos en suspensión incluso en este corto tiempo.
7.3.2 El mezclado de la muestra no debe aumentar su temperatura en más de 10°C (20°F), ya
que puede ocurrir pérdida de agua y afectar la composición de la muestra. El tipo de
mezcladora depende de la cantidad de crudo. Antes de utilizar una mezcladora desconocida se
deben cumplir las especificaciones de la prueba de homogeneización, Ensayo D 5854 (API EMP
Capítulo 8.3). Se debe reevaluar la mezcladora si hay cambios en el tipo de crudo, la cantidad
de crudo o la forma del recipiente de la muestra.
7.3.3 En el caso de muestras de poco volumen, de 50 a 300 ml, se requiere una mezcladora no
aireada, de alta velocidad y cizallamiento. Utilizar el tiempo y velocidad de mezclado, y la altura
por encima de la parte inferior del recipiente sugeridos en el Ensayo D 5854 (API EMP Capítulo
8.3). Limpiar y secar la mezcladora entre cada procedimiento con muestras.

8. Procedimiento
8.1 Preparación del Filtro – Preparar los filtros de nylon calentándolos en un horno a 105 ± 2°C
(220 ± 4°F) durante 15 min. Dejar enfriar y guardar los filtros secos en un recipiente de
enfriamiento (desecador sin desecante) hasta que sea necesario. Utilice sólo filtros nuevos.
8.2 Pesar el filtro inmediatamente antes de utilizarlo con precisión de 0,0001 gr.
8.3 Con ayuda de pinzas, colocar el filtro de membrana en el centro del soporte del filtro, el
cual está montado en el matraz de filtración con un tapón de goma. Colocar el embudo en el
soporte del filtro y ajustarlo.
8.4 Conectar el serpentín al baño de circulación y colocarlo a la parte inferior del embudo.
Ajustar la temperatura del baño de circulación para mantener el petróleo en el embudo a 90 ±
2°C (195 ± 4°F).
NOTA 3 - Se debe tener cuidado de no sobrecalentar el embudo para no provocar la evaporación del tolueno y el
acristalamiento del filtro.
8.5 Adición de Muestras - En un vaso de laboratorio de 200 ml, pesar 10 gr de una muestra bien
mezclada (ver Sección 7) con precisión de 0,0001 gr. Añadir 100 ml de tolueno y calentar la
mezcla agitándola a 90 ± 2°C (195 ± 4°F). Mantener la temperatura a 90 ± 2°C (195 ± 4°C)
durante aproximadamente 15 minutos para disolver cualquier resto de cera en el crudo.
8.6 Arranque la bomba de vacío y ajustar el vacío a -80 KPa (-24 pulgadas de mercurio). Verter
cuidadosamente la mezcla en el embudo de filtración en tres porciones. En general, la muestra
debe filtrar en 10 a 15 min. Si la naturaleza del crudo (por ejemplo gravedad pesada versus
liviana o viscosidad pesada versus liviana) o la cantidad de sedimento hace que la filtración
proceda muy lentamente (por ejemplo, tiempos de filtración mayores a 30 min), reducir el
tamaño de la muestra a 5 gr o menos y repetir la prueba. Mantener el volumen de tolueno en
100 ml.
NOTA 4 - Si la filtración de un crudo normalmente tarda menos de 10 min y la muestra se mantiene a 90 ± 2ºC (195
± 4ºF) durante este tiempo, entonces no es necesario calentar externamente el embudo de filtración.
8.7 Lavado del Filtro - Antes de que la última parte de la muestra esté completamente filtrada,
lavar el embudo y el filtro con 50 ml de tolueno caliente (90°C, 195°F) hasta que no se observe
petróleo en el filtro. Con la función de vacío encendida, dejar el filtro en el equipo durante 2
min.
8.8 Desmontaje del Equipo - Desmontar el equipo de filtración quitando la abrazadera y el
embudo. Inspeccionar la condición del filtro. Si el filtro se ha montado correctamente, puede
que no sea necesario lavar los bordes después del desmontaje. Sin embargo, si después de
remover el embudo se observan manchas oscuras alrededor del borde del filtro entonces es
necesario un lavado adicional. Con la función de vacio encendida, utilice un gotero para lavar
los bordes del filtro con tolueno caliente (90°C, 195°F).
8.9 Si el filtro se encuentra completa o parcialmente cubierto con residuos de crudo de color
negro o marrón oscuro después del lavado anterior entonces deseche el filtro y repita la prueba
con una muestra de menor tamaño.
NOTA 5 – Habitualmente el color de los sedimentos en el filtro es gris o marrón claro. Sedimentos de color negro o
marrón bien oscuro en el filtro indican que el lavado está incompleto.
8.10 Si la apariencia del filtro es aceptable (como en 8.9) entonces retirarlo con cuidado y
colocarlo en un horno a 105°C (220°F) durante 15 min. Enfriar en el recipiente de enfriamiento
a temperatura ambiente (5 a 10 minutos) y volver a pesar con precisión de 0.0001 gr.

9. Cálculo
9.1 Calcular el porcentaje en masa de sedimentos de la siguiente manera:
𝑚2−m1
S= 𝑋 100 (1)
𝑚s
donde:
S = contenido de sedimentos de la muestra expresado en porcentaje en masa,
m1 = masa del filtro, gr,
m2 = masa del filtro con sedimentos, gr., y
ms = masa de la muestra, gr.
10. Informe
10.1 Informar los resultados con precisión de 0.001 % expresados en porcentaje en masa de
sedimentos por filtración por membrana. El informe de ensayo debe hacer referencia al
Método de Ensayo D 4807 (API EMP Capítulo 10.8) como el procedimiento utilizado.
NOTA 6 - Dado que los valores de agua y sedimentos suelen informarse como porcentaje en volumen, calcular el
volumen de los sedimentos como un porcentaje de la muestra original. Ya que una parte importante de los
sedimentos probablemente sea arena (dióxido de silicio, que tiene una densidad de 2.32) y una pequeña cantidad
de otros materiales de origen natural (con una densidad relativa menor que la de la arena), utilizar una densidad
arbitraria de 2.0 para los sedimentos resultantes. Luego, para obtener el porcentaje en volumen de sedimentos,
dividir el porcentaje en masa de sedimentos por 2.0 y multiplicarlo por la densidad relativa del crudo. (Tener en
cuenta que este cálculo se facilita solo a fines convenientes, y la precisión y el sesgo de esta norma se basan en el
porcentaje de sedimentos en masa y no en el porcentaje de volumen de sedimentos.)

𝑆
𝑆v = 2.0 𝑋 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑢𝑑𝑜 (2)
donde:
SV = contenido de sedimentos en la muestra expresado en porcentaje en volumen, y
S = contenido de sedimentos en la muestra expresado en porcentaje en masa.
10.2 Informar que el procedimiento de mezclado de la muestra fue realizado de acuerdo con
los procedimientos especificados en el Ensayo D 5854 (API EMP Capítulo 8.3). Informar la
temperatura de la muestra antes y después del mezclado.

TABLA 1 Intervalos de Precisión


Sedimento en Masa Repetitividad Reproducibilidad
0.0050 0.0031 0.0083
0.0100 0.0044 0.0118
0.0150 0.0054 0.0144
0.0200 0.0062 0.0166
0.0250 0.0069 0.0186
0.0300 0.0076 0.0204
0.0350 0.0082 0.0220
0.0400 0.0088 0.0235
0.0450 0.0093 0.0249
0.0500 0.0098 0.0263
0.0600 0.0107 0.0288
0.0700 0.0116 0.0311
0.0800 0.0124 0.0333
0.0900 0.0132 0.0353
0.1000 0.0139 0.0372
0.1250 0.0155 0.0416
0.1500 0.0170 0.0455

10.3 El informe del ensayo debe incluir todos los detalles necesarios para la completa
identificación del producto analizado; cualquier desviación, por acuerdo o de otra forma, del
procedimiento establecido, y la fecha del ensayo.

11. Precisión y Sesgo


11.1 Repetitividad - La diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas, obtenidos por el
mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones de funcionamiento constantes con
material de ensayo idéntico, a largo plazo, en la operación normal y correcta del método de
ensayo, excedería los siguientes valores en un sólo caso en veinte (ver Tabla 1).

0.04388 (X½) (3)


donde:
X = muestra expresada en porcentaje en masa.

11.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados individuales e independientes


obtenidos por diferentes operadores diferentes en diferentes laboratorios con material de
ensayo idéntico, a largo plazo, en la operación normal y correcta del método de ensayo,
excedería los siguientes valores en un sólo caso en veinte (ver Tabla 1).

0.1176 (X½) (4)

donde:
X = muestra expresada en porcentaje en masa.
11.3 Sesgo - Los datos generados durante el desarrollo de este método de ensayo demostraron
que utilizando este método de ensayo se informa más sedimento en petróleo crudo, en
comparación con los resultados del Método de Ensayo D 473 (API EMP Capítulo 10.1).

12. palabras clave


12.1 petróleo crudo; filtración por membrana; sedimentos

ANEXO
(Información obligatoria)
A1. MEDIDAS DE PRECAUCION PARA EVITAR DESCARGA ESTÁTICA

A1.1 En la Guía D 4865 se observa que los microfiltros son prolíficos generadores de carga
electrostática. Esto es particularmente cierto en el caso de los filtros de membrana utilizados en
este procedimiento.

A1.1.1 El flujo de crudo a través de la membrana en la realización de este tipo de ensayos


genera cargas en el separado debido a la presencia de impurezas iónicas o aditivos en el crudo.
Las cargas de una polaridad son transportadas en el petróleo en movimiento, mientras que las
cargas opuestas se acumulan dentro de la membrana y su soporte. Las cargas superficiales
buscan el camino hacia la tierra.

A1.2 La velocidad a la que estas cargas se recombinan depende de la conductividad del


petróleo. El tiempo de relajación podría ser de 10 a 100 s con aceite de baja conductividad. En
la filtración por membrana, es muy poco el tiempo disponible para la recombinación de carga
debido a las altas velocidades a través de la membrana. Como consecuencia, incluso los aceites
de alta conductividad pueden generar cargas que se acumulen en el soporte de la membrana y
en el receptor y desarrollar diferencias de voltaje significativas entre el petróleo y el equipo. El
uso de un matraz receptor de vidrio y la colocación de un cable a tierra en el receptor
minimizaran el desarrollo de voltaje en el combustible.

A1.3 Aunque la conexión a tierra del equipo no impedirá la separación de la carga o la


acumulación de cargas en el petróleo, es necesario unir todas las partes del equipo de filtración
y disponer un cable a tierra. Es esencial que no haya componentes de metal no unidos durante
la filtración ya que concentran carga y desarrollan voltaje suficiente para generar descarga
estática dentro del equipo.

A1.4 Para verificar que la unión de todas las partes del equipo de filtración se ha completado, el
método requiere la realización de una prueba de conductividad eléctrica utilizando un
multímetro. Debe haber una resistencia de 10 Ω o menor entre cualquiera de los dos puntos.

RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.02 ha identificado los cambios realizados a esta norma desde la última
publicación (D 4807-88 (1999)) que puedan afectar su uso.

(1) Se han corregido los requisitos para la bomba de vacío a -80 KPa (-24 pulgadas de
mercurio).
(2) Se ha agregado el requisito de verificar la balanza analítica al menos una vez al año.
(3) Se ha agregado un recipiente de refrigeración al equipo y tiempo de enfriado a temperatura
ambiente de 5 a 10 min.
(4) Se ha agregado un cable de enlace a tierra al equipo para disipar la carga estática.
(5) Se ha agregado la Nota 6 que permite la conversión del porcentaje de masa en sedimento al
porcentaje de volumen en sedimento.
(6) Se ha suprimido el Anexo A1 original, Eficiencia de Homogeneización de Mezcladoras
Desconocidas ya que ahora es parte del Ensayo D 5854 (API EMP Capítulo 8.3), al que se hace
referencia.
(7) Se ha agregado el Anexo A1, Medidas de Seguridad para Evitar la Descarga de Estática.

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