NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 534
2005-02-23
PLAGUICIDAS.
DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD EN
CONDICIONES CRÍTICAS DE TEMPERATURA
E: PESTICIDES. DETERMINATION OF STABILITY IN
TEMPERATURE CRITICAL CONDITIONS
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: plaguicidas - temperaturas críticas -
ensayos; plaguicidas - estabilidad en
almacenamiento.
I.C.S.: 65.100.01
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Segunda actualización
Editada 2005-03-01
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 534 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2005-02-23.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 76 Plaguicidas.
AGRICENSE LTDA. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO
AGRILAB LTDA. –ICA – LANIA–
AGROSOIL LAB –COLINAGRO– INVEQUÍMICA S.A. –INVESA–
ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL
ESPECIALIZADO LTDA. –ALTE– MORE QUÍMICA DE COLOMBIA LTDA.
BARPEN INTERNATIONAL S.A. –TECNOQUÍMICAS S.A.–LIMOR–
BAYER CROPSCIENCE S.A. NARDIPLAST LTDA.
CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD PROFICOL S.A.
CORPORACIÓN PLÁSTICA S.A. –CORPLAS– PROFINTEC LTDA.
DOW AGROSCIENCES DE COLOMBIA S.A. SCHMALBACH – LUBECA PLASTIC
ELECTROQUÍMICA WEST S.A. CONTAINERS COLOMBIA S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE ARROCEROS SYNGENTA S.A.
–FEDEARROZ– SYS TECHNOLOGIES EU
FEDERACIÓN NACIONAL DE CAFETEROS TRANSPORTES MULTIGRANEL S.A.
DE COLOMBIA –FEDERACAFÉ– UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FERTIQUÍM LTDA.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
ACOPLÁSTICOS CENIPALMA
ASOCIACIÓN CENTRO COLOMBIANO DEL CENTRO TECNOLÓGICO DEL EMPAQUE,
EMPAQUE EMBALAJE Y TRANSPORTE –CENPACK–
ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES COMPAÑÍA COLOMBIANA DE INVERSIONES
–ANDI– AGRÍCOLAS S.A.
BASF QUÍMICA COLOMBIANA COMPAÑÍA COLOMBIANA DE TABACO S.A.
EMPAQUES INDUSTRIALES COLOMBIANOS INMUNIZADORA DE MADERAS SERRANO
S.A. GÓMEZ
EMPRESA COLOMBIANA DE PRODUCTOS MINISTERIO DE AGRICULTURA
VETERINARIOS –VECOL S.A.– ROHM AND HAAS COLOMBIA S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES –UDCA– INSTITUCIÓN UNIVERSITARIA DE
DE CEREALES CIENCIAS APLICADAS Y AMBIENTALES
GRIFFIN DE COLOMBIA S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
PLAGUICIDAS.
DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD EN
CONDICIONES CRÍTICAS DE TEMPERATURA
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar la estabilidad en
almacenamiento de las formulaciones de plaguicidas, en condiciones críticas de frío y calor.
1.2 El método de ensayo de estabilidad acelerada a temperatura elevada (Véase el numeral 4)
se aplica para determinar los efectos adversos sobre las formulaciones ocasionados por el
almacenamiento a altas temperaturas. También sirve para determinar la estabilidad en el largo
plazo de las propiedades físicas de la formulación y del contenido del ingrediente activo a
temperaturas normales de almacenamiento. Este procedimiento se aplica a todo tipo de
formulaciones.
1.3 El método de ensayo de estabilidad a temperaturas bajas (véase el numeral 5) se aplica
para determinar la forma en la cual las formulaciones líquidas se verán afectadas con respecto
a sus propiedades de dispersión y otras específicas de la formulación, al ser almacenadas en
condiciones de frío. Es adecuado para las formulaciones que consisten en una solución de
plaguicida en agua o en solvente orgánico. También se puede aplicar a ciertas formulaciones
líquidas que consisten en una dispersión en una fase continua acuosa, o no, pero en estos
casos se debe establecer antes, la aplicabilidad de este método.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de
esta norma. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para
referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).
NTC 134, Plaguicidas agrícolas. Definiciones y clasificación.
ASTM D 1796-04, Standard Test Method for Water and Sediment in Fuel Oils by the Centrifuge
Method (Laboratory Procedure)
CIPAC MT 37, Isolation of active ingredient.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
3. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se aplican los términos y definiciones que se dan en la NTC 134.
4. PROCEDIMIENTO DE ESTABILIDAD A TEMPERATURA ELEVADA
4.1 PRINCIPIO (Véanse las notas de la 1 a la 6)
4.1.1 Se toma una cantidad de formulación y se envasa en un recipiente hermético; luego se
deja almacenada a 54 °C ± 2 °C durante 14 d. Al cabo de este tiempo se evalúa la formulación
con el fin de determinar si cumple con los requisitos para el contenido de ingrediente activo,
impurezas pertinentes y aspectos relacionados con las propiedades físicas.
4.1.2 El contenido de ingrediente activo no deberá descender a menos del 95 % del
contenido previo a la prueba, y las propiedades físicas significativas no deberán cambiar al
punto que puedan afectar la aplicación y/o la seguridad.
4.1.3 Las condiciones del ensayo se pueden modificar cuando el producto no esté destinado
para usarse en climas calientes y cuando la alta temperatura afecte adversamente la
formulación. Para las formulaciones empacadas en bolsas hidrosolubles y en ciertos
insecticidas caseros como los aerosoles (AE) se debe evitar que la temperatura exceda de 50 °C.
Como condiciones alternas para esta prueba se pueden emplear las siguientes:
- 6 semanas a 45 °C ± 2 °C;
- 8 semanas a 40 °C ± 2 °C;
- 12 semanas a 35 °C ± 2 °C, o
- 18 semanas a 30 °C ± 2 °C.
4.2 MÉTODO PARA FORMULACIONES SÓLIDAS
4.2.1 Generalidades (Véase la Nota 7)
Puesto que está previsto como un procedimiento modelo, las temperaturas y tiempos no se
especifican ya que se darán para formulaciones de plaguicidas individuales. Sin embargo,
como los factores involucrados en el almacenamiento son numerosos, se describen varios
procedimientos para almacenamiento acelerado.
4.2.2 Equipos y materiales
- Vaso de precipitado de 250 ml, de 6 cm a 6,5 cm de diámetro interno.
- Disco metálico con recubrimiento inerte al producto y al calor, que ajuste
holgadamente en el vaso de precipitado y cuyas dimensiones sean tales, que se
pueda producir una presión homogénea de 25 g/cm2 sobre la superficie de la
muestra en el vaso de precipitado (véase la Nota 8).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
- Horno controlado termostáticamente a la temperatura especificada (± 2 °C).
- Desecador sin desecante.
4.2.3 Procedimiento
Coloque la muestra (20 g) en el vaso de precipitado y espárzala sin usar presión, en una capa
lisa y homogénea de espesor constante. Coloque el disco sobre la superficie del polvo en el
vaso de precipitado e introduzca éste en el horno (véase la Nota 9). Saque el vaso de
precipitado, retire el disco, deje que el vaso se enfríe en el desecador, y realice los ensayos
apropiados de acuerdo con el método en un lapso de 24 h a partir del enfriamiento.
Cada muestra debe ser verdaderamente representativa de la que queda en el vaso de
precipitado. Se puede realizar el muestreo de una torta dura sacando varios núcleos con un
sacamuestras de diámetro pequeño.
4.3 MÉTODO PARA FORMULACIONES LÍQUIDAS
4.3.1 Resumen del método
El concentrado se guarda en una botella con tapa rosca y se introduce al horno a una
temperatura y tiempo especificados.
4.3.2 Equipos y materiales
Horno mantenido termostáticamente a la temperatura requerida (± 2 °C, véase la Nota 10). En
caso de formulaciones con características de inflamabilidad, el horno debe ser a prueba de llama.
Botellas de vidrio de 100 ml a 125 ml con cierre hermético, con tapa rosca. (Véase la Nota 11).
4.3.3 Procedimiento
Coloque la formulación líquida (aproximadamente 50 ml) en la botella, y coloque en el horno la
botella con su contenido y tape sin ajustar después de que la botella ha permanecido en el
horno durante 30 min, tápela bien y déjela en el horno durante el tiempo especificado (véase la
Nota 10). Al finalizar este tiempo, saque la botella del horno, destápela y deje que la botella y
su contenido se enfríen naturalmente hasta temperatura ambiente, y tápela nuevamente
cuando haya enfriado.
Realice los ensayos en el concentrado en un lapso de 24 h después de sacar la botella del horno.
5. PROCEDIMIENTO DE ESTABILIDAD A 0 °C
5.1 PROCEDIMIENTO GENERAL
5.1.1 Se toma una cantidad de formulación y se envasa en un recipiente hermético luego se deja
almacenado a 0 °C ± 2 °C durante 7 d. Al cabo de este tiempo se evalúa la formulación para
determinar que cumple con los requisitos iniciales de dispersión, estabilidad de la emulsión o
suspensión y residuo sobre el tamiz, según corresponda a cada tipo de formulación.
5.1.2 La cantidad máxima normal permitida de sólidos y líquidos separados será de 0,3 ml, en
100 ml de muestra.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
5.1.3 Las propiedades originales de la formulación se deben reestablecer a temperatura
ambiente y agitación ya que de otra forma, es posible que la aplicación en campo resulte no
satisfactoria.
5.1.4 El ensayo se puede realizar a una temperatura más baja si se requiere y se acuerda
entre el cliente y proveedor.
5.1.5 En algunos casos como por ejemplo en la suspensión en cápsula (CS) puede ser
importante evaluar el efecto de los ciclos de congelación y descongelación sobre la
formulación, dado que se puede presentar retención del ingrediente activo debido al
encapsulamiento.
5.2 MÉTODO PARA CONCENTRADOS EMULSIONABLES Y SOLUCIONES (Véase la
Nota 12)
5.2.1 Resumen del método
Se mantiene una muestra a 0 °C durante 1 h, y se registra el volumen de cualquier sólido
separado o materia aceitosa. El almacenamiento a 0 °C se prolonga durante 7 d. Cualquier
material sólido se estabiliza mediante centrifugado y se registra su volumen.
5.2.2 Equipos y materiales
Refrigerador con capacidad de mantener una temperatura de 0 °C ± 1 °C (Véase la Nota 13).
Tubos de centrífuga cónicos de 100 ml como se especifica en IP 75 o ASTM D 1796 (véanse las
Notas 14 y 15). Véase la Figura 1.
Centrífuga con cubetas con capacidad para sostener los tubos especificados (véase la Nota 18).
Pipeta de 100 ml.
5.2.3 Procedimiento
Transfiera 100 ml ± 1,0 ml de una muestra del producto a un tubo de centrífuga. Enfríe el tubo y
su contenido a 0 °C ± 1 °C en el refrigerador. Si la muestra contiene un plaguicida en forma de
cristales disueltos, adicione al tubo un pequeño cristal del plaguicida puro o técnico (véase la
Nota 16). Deje que el tubo y su contenido permanezcan a 0 °C ± 1 °C durante 1 h y durante
este tiempo agite el contenido del tubo a intervalos de aproximadamente 15 min, cada vez
durante aproximadamente 30 s.
Después de este período examine el tubo y registre si hay presente cualquier sólido o materia
aceitosa. Coloque nuevamente el tubo en el refrigerador y déjelo reposar a 0 °C ± 1 °C durante
un período total de 7 d.
Al finalizar los 7 d retire el tubo del refrigerador y déjelo reposar sin perturbarlo a temperatura
ambiente (véase la Nota 17) durante 3 h. Invierta el tubo de centrífuga una vez (véase la Nota 18),
y centrifugue durante 15 min a una velocidad tal que la fuerza centrífuga relativa en las puntas
de los tubos sea de 500 x 600 x G (aceleración debida a la gravedad = 981 cm por segundo2.
Véase la Nota 19).
Registre el volumen de cualquier material separado en el fondo del tubo, con aproximación a
0,05 ml (véase la Nota 20).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
ml
100
75
50
187 - 193
167 - 173
25
20
15
10
9
8
7
6
82 - 90
5
4
3
2
1
0,5
Todas las dimensiones en mm
Figura 1. Tubo de centrífuga graduado
5.3 MÉTODO PARA SOLUCIONES ACUOSAS
5.3.1 Equipos y materiales
Cilindro de medición de 100 ml
Refrigerador a 0 °C ± 1 °C (Véase la Nota 13).
5.3.2 Procedimiento
Coloque 100 ml del material en el cilindro de medición e introduzca éste en el refrigerador
durante 48 h a 0 °C ± 1 °C. Al finalizar este tiempo, observe la cantidad de cualquier material
separado, si lo hay, y deje que el cilindro alcance temperatura ambiente y de nuevo observe la
cantidad de material separado.
6. OTRAS CONSIDERACIONES
6.1 Cuando la calidad de una formulación en particular esté en duda debido a las
condiciones prolongadas o desfavorables de almacenamiento se recomienda realizar los
análisis y ensayos para evaluar su adecuación para el uso.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
ANEXO A
(Normativo)
NOTAS CITADAS DENTRO DEL TEXTO
NOTA 1 Los productos que muestran un adecuado perfil de estabilidad bajo cualquiera de las anteriores condiciones
tienen probabilidad de ser estables durante 2 años bajo condiciones normales de almacenamiento.
NOTA 2 Las muestras tomadas antes del ensayo se deben analizar conjuntamente con las tomadas después del
ensayo con el fin de reducir los errores analíticos.
NOTA 3 Si la degradación del ingrediente activo supera las tolerancias legales establecidas o las propiedades físicas
se afectan en forma adversa se debe disponer de más información, por ejemplo, los productos de degradación se
deben identificar y cuantificar.
NOTA 4 Este procedimiento es útil para rechazar formulaciones que al parecer no cumplen con los niveles
aceptables de estabilidad al almacenamiento, sin embargo, puede no simular el rango completo de condiciones que se
presentan en la práctica. La naturaleza del empaque puede influir en la estabilidad de la formulación.
NOTA 5 Si no se cumplen los requisitos establecidos se debe suministrar más información para demostrar que la
estabilidad de la formulación durante su almacenamiento es menor de 2 años.
NOTA 6 No hay evidencia disponible que indique que un producto que no ha cumplido con este ensayo tenga una
vida satisfactoria en estantería (de al menos 2 años), ya sea en el trópico o en zonas con clima moderado.
NOTA 7 El método no es adecuado para productos a los que el fabricante ha agregado agua como aditivo.
NOTA 8 Como alternativa, se puede usar un cilindro que ajuste bien, con fondo plano, que contenga granalla de
plomo. La granalla de plomo puede estar sellada con cera derretida para que dé el peso correcto, y evitar que se
pierda la granalla.
NOTA 9 Use la temperatura y el tiempo indicados en la especificación o método de análisis. Si no se especifica
temperatura o tiempo, almacene la muestra a 54 °C ± 2 °C durante 14 d.
NOTA 10 Si no se especifican tiempo y temperatura, almacene la muestra a 54 °C ± 2 °C durante 14 d.
NOTA 11 Es posible que las botellas con tapa rosca no sean adecuadas para algunas formulaciones líquidas, ya
que los solventes se pueden perder a través de la tapa. Para estas formulaciones, use ampollas o tubos de vidrio
sellados. Enfríelos entre 0 °C y 10 °C y luego colóquelos en un recipiente metálico antes de romperlos.
NOTA 12 Con base en el Método Shell Serie No. 1410-2.
NOTA 13 Un refrigerador doméstico es generalmente inadecuado debido a que el ciclo de encendido/apagado
cubre un rango mayor de 2 °C.
NOTA 14 Métodos para análisis y ensayo de petróleo y productos relacionados. Método IP 75. Producido por el
Insitute of Petroleum London. (ASTM D 1796-97(2002)).
NOTA 15 Como por ejemplo la centrífuga Gallenkamp para el método "IP 75, Agua y sedimento".
NOTA 16 El cristal para la siembra se debería obtener de la formulación examinada. Destile los solventes de una
porción del concentrado mediante el método CIPAC MT 37 y use un cristal del residuo.
NOTA 17 No más de 20 °C.
NOTA 18 La expresión "invierta el tubo de la centrífuga" implica que la boca del tubo está cerrada, que el tubo se
inclina a 180° y luego se lleva nuevamente a su posición original.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 534 (Segunda actualización)
NOTA 19
(revolucionespor min )2 d
FCR =
179 0000
en donde
FCR = fuerza centrífuga relativa
d = diámetro en cm, de la oscilación, medida desde las puntas de tubos opuestos cuando
están en la posición ocupada durante el centrifugado.
NOTA 20 Si la fase líquida no es homogénea, registre el volumen de cada capa.
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ANEXO B
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
ORGANIZACIÓN MUNDIAL DE LA SALUD; ORGANIZCIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA
LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIÓN. Manual sobre elaboración y empleo de las
especificaciones de la FAO y de la OMS para plaguicidas, Estudio FAO Producción y Protección
Vegetal, 173. Primera edición, 2004. Fifth Edition. 1999. Rome. 181 p.
RESOLUCIÓN 630 Manual Técnico Andino para el Registro y Control de Plaguicidas
Químicos de Uso Agrícola, 2002. Información disponible en:
http://www.comunidadandina.org/normativa/res/R630sg.htm.
COLLABORATIVE INTERNATIONAL PESTICIDES ANALYTICAL COUNCIL. CIPAC
HANDBOOK. Volumen F, 1995. Información del índice de contenido disponible en:
http://www.cipac.org/cipacpub.htm
