SÓLIDOS (2540)/Introducción 2-55

2540 SÓLIDOS*

2540 A. Introducción

Los sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en agua o Si parte de una muestra se adhiere al recipiente de la muestra, consídere esto en
aguas residuales. Los sólidos pueden afectar adversamente la calidad del agua o del efluente evaluando e informando resultados. Algunas muestras se secan con la forma-
de varias maneras. Las aguas con sólidos disueltos altos generalmente una costra que previene la evaporación del agua; manejo especial es
son de inferior palatabilidad y pueden inducir un efecto físico desfavorable se requiere lidiar con esto. Evite usar un agitador magnético con
reacción biológica en el consumidor transitorio. Por estas razones, un muestras que contienen partículas magnéticas.
un límite de 500 mg de sólidos disueltos/L es deseable para el agua potable La temperatura a la que se seca el residuo tiene una importancia
aguas. Las aguas altamente mineralizadas también son inadecuadas para muchos impacto en los resultados, debido a pérdidas de peso por volatilización de
aplicaciones industriales. Las aguas con altos contenidos de sólidos suspendidos pueden ser materia orgánica, agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización
estéticamente insatisfactorio para propósitos como el baño. Sólidos zación, y gases de la descomposición química inducida por calor, como
Los análisis son importantes en el control de lo biológico y lo físico bueno, ya que las ganancias de peso debido a la oxidación dependen de la temperatura
procesos de tratamiento de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere atención cercana a
con limitaciones de efluentes de aguas residuales de la agencia reguladora. deshidratación después de secar. Minimizar la apertura del deshidratador porque
el aire húmedo entra. Algunas muestras pueden ser desecantes más fuertes que
Definiciones los utilizados en el deshidratador y pueden absorber agua.
Los residuos secados a 103 a 105°C pueden retener no solo agua de
cristalización
Los "sólidos totales" es el término aplicado al residuo material que queda en pero también algo de agua mecánicamente ocluida. Pérdida
el recipiente después de la evaporación de una muestra y su posterior de CO2resultará en la conversión de bicarbonato a carbonato.
secar en un horno a una temperatura definida. Los sólidos totales incluyen La pérdida de materia orgánica por volatilización generalmente será muy
sólidos suspendidos totales, la porción de sólidos totales retenida por unligero. Porque la eliminación del agua ocluida es marginal en este
filtrar, y "sólidos disueltos Totales," la parte que pasa a través de la temperatura, el logro de un peso constante puede ser muy lento.
el filtro. Residuos secados a 180Ϯ 2°C perderá casi toda la mecánica
El tipo de soporte de filtro, el tamaño de poro, porosidad, área y grosor agua ocluida. Puede que quede algo de agua de cristalización,
la eficacia del filtro y la naturaleza física, el tamaño de las partículas y la cantidad especialmente si están presentes los sulfatos. La materia orgánica puede perderse por
del material depositado en el filtro son los principales factores que afectan volatilización, pero no completamente destruido. Pérdida de CO2resultados
separación de sólidos suspendidos de sólidos disueltos. "Sólidos disueltos" es de la conversión de bicarbonatos a carbonatos y carbonatos
la porción de sólidos que pasa a través de un filtro de 2.0 m (o puede descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Algunas
tamaño de poro nominal más pequeño bajo condiciones especificadas. "Suspendido se pueden perder sales de cloruros y nitratos. En general, evaporando y
los sólidos son la porción retenida en el filtro. secar muestras de agua a 180 °C da valores de sólidos disueltos
"Sólidos fijos" es el término aplicado al residuo total, más cercanos a los obtenidos a través de la suma de forma individual
species minerales determinados que los valores de sólidos disueltos
sólidos suspendidos o disueltos después de calentar hasta que se seque por completo para un

tiempo especificado a una temperatura especificada. La pérdida de pesoasegurado

en a través del secado a una temperatura más baja.
la ignición se llama "sólidos volátiles." Determinaciones de sólidos fijos y Para enjuagar filtros y sólidos filtrados y limpiar utensilios de laboratorio, use
los sólidos volátiles no distinguen con precisión entre inorgánicos Agua de tipo III. Muestras especiales pueden requerir una calidad superior
y materia orgánica porque la pérdida por ignición no se limita a agua; consulte la Sección 1080.
materia orgánica. Incluye pérdidas debido a la descomposición o vol- Los resultados para residuos altos en aceite o grasa pueden ser cuestionables
utilización de algunas sales minerales. Mejor caracterización de o- debido a la dificultad de secar a peso constante en un
La materia orgánica se puede medir mediante pruebas como el carbono orgánico total. tiempo razonable.
(Sección 5310), BOD (Sección 5210) y COD (Sección 5220). Para ayudar en el aseguramiento de la calidad, analiza muestras por duplicado. Seca
Los "sólidos sedimentables" es el término aplicado al material que semuestras asienta. a peso constante si es posible. Esto implica múltiples
fuera de suspensión dentro de un período definido. Puede incluir flotante ciclos de secado-enfriamiento-pesado para cada determinación.
material, dependiendo de la técnica (2540F.3b). Los análisis realizados para algunos propósitos especiales pueden requerir
desviación de los procedimientos establecidos para incluir una constitución inusual
2. Fuentes de error y variabilidad uent con los sólidos medidos. Siempre que tales variaciones de técnica-
Se presentan, registran y muestran los resultados de las técnicas.
Muestreo, subsampling y pipeteo de dos fases o tres fases
Las muestras pueden introducir errores graves. Hacer y mantener tales muestras. [Link] y preservación de muestras
homogéneo durante la transferencia. Utilice un manejo especial para asegurar la muestra
integridad al realizar el muestreo. Mezcla muestras pequeñas con un imán Utilice botellas de vidrio o plástico resistentes, siempre que el material
en suspensión no se adhiere a las paredes del recipiente. Comenzar análisis
agitador. Si hay sólidos en suspensión, pipetear con pipetas de boca ancha.
lo antes posible debido a la impracticidad de preservar
la muestra. Refrigere la muestra a 4°C hasta el momento del análisis
para minimizar la descomposición microbiológica de sólidos. Preferiblemente
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 1997.
Grupo de Tarea Conjunta: 20ª Edición—Brannon H. Wilder (presidente), Harold S. Costa, no retenga muestras por más de 24 h. En ningún caso retenga muestras más
Christine M. Kosmowski, William E. Purcell. más de 7 d. Llevar las muestras a temperatura ambiente antes del análisis.
2-56 PROPIEDADES FÍSICAS Y AGREGADAS (2000)

[Link]ón del Método 5. Bibliografía

Los métodos B a F son adecuados para la determinación de THERIAULT, E.J. y H.H. WAGENHALS. 1923. Estudios de representantes
sólidos en aguas potables, superficiales y salinas, así como domésticas plantas de sewage. Boletín de Salud Pública. No. 132.
y aguas residuales industriales en el rango de hasta 20 000 mg/L. EE. [Link] DE PROTECCIÓN. 1979. Métodos para Químico
El método G es adecuado para la determinación de sólidos en sedimentos. Análisis de Agua y Residuos. Publ. 600/4-79-020, rev. Mar. 1983.
mentas, así como materiales sólidos y semisólidos producidos durante Laboratorio de Monitoreo y Apoyo Ambiental, U.S. Environmental
tratamiento de agua y aguas residuales. Agencia de Protección, Cincinnati, Ohio.

2540 B. Sólidos Totales Secados a 103–105°C

[Link]ón General Plato a 103 a 105°C durante 1 h. Almacenar y enfriar el plato en un deshidratador.
hasta que sea necesario. Pesar inmediatamente antes de usar.
a. Principio: Una muestra bien mezclada se evapora en un pesar b. Análisis de muestras: Elija un volumen de muestra que produzca un
plato y seco hasta peso constante en un horno a 103 a 105°C. El residuo entre 2.5 y 200 mg. Pipete un volumen medido de
el aumento de peso sobre el de la bandeja vacía representa el total muestra bien mezclada, durante la mezcla, en un plato previamente pesado. Para
sólidos. Los resultados pueden no representar el peso de los dis- muestras homogéneas, pipetear desde el punto medio aproximado de
sólidos disueltos y suspendidos en muestras de aguas residuales (ver arriba). el contenedor pero no en el vórtice. Elige un punto a media profundidad
b. Interferencias: Agua altamente mineralizada con un significativo y a mitad de camino entre la pared y el vórtice. Evaporar hasta la sequedad en un
la concentración de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato puede baño de vapor o en un horno de secado. Agite la muestra con un imán.
ser higroscópicos y requerir un secado prolongado, una desecación adecuada, agitador durante la transferencia. Si es necesario, agregue muestras sucesivas por-
y pesaje rápido. Excluir partículas grandes y flotantes o sumergidas tions al mismo plato después de la evaporación. Al evaporar en un
aglomerados de materiales no homogéneos de la muestra si es horno de secado, bajar la temperatura a aproximadamente 2°C por debajo
determinado que su inclusión no es deseada en el resultado final. hirviendo para evitar salpicaduras. Seque la muestra evaporada durante al menos
Dispersar el aceite y la grasa flotantes visibles con una licuadora antes de 1 h en un horno a 103 a 105°C, enfriar el plato en un deshidratador para equilibrar
dibujar una porción de muestra para análisis. Porque el residuo excesivo en temperatura y peso. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, deshidratación.
el plato puede formar una costra que retiene agua, limita la muestra a no más corte, y pesaje hasta obtener un peso constante, o hasta
más de 200 mg de residuo (ver 2540A.2). el cambio de peso es inferior al 4% del peso anterior o 0.5 mg,
cualquiera que sea menor. Al pesar la muestra seca, esté atento a
cambio en el peso debido a la exposición al aire y/o a la degradación de la muestra.
2. Aparato
Analizar al menos el 10% de todas las muestras en duplicado. Duplicado
las determinaciones deben coincidir dentro del 5% de su peso promedio.
a. Placas de evaporación: Placas de 100 mL de capacidad hechas de
uno de los siguientes materiales:
Porcelana, 90 mm de diámetro.
4.Cálculo
2) Platino—Generalmente satisfactorio para todos los propósitos.
3) Vidrio de alta sílice.*
Horno de mufla para operación a 550°C. (AϪ B)ϫ 1000
c. Baño de vapor. mg sólidos totales/Lϭ
volumen de muestra, mL
d. Deshidratador, provisto de un deshidratante que contiene un color
indicador de concentración de humedad o un indicador instrumental.
e. Horno de secado, para operar a 103 a 105°C. dónde:
f. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0.1 mg. Aϭ peso del residuo secoϩ plato, mg, y
g. Agitador magnético con barra de agitación de TFE. Bϭ peso del plato, mg.
h. Pipetas de amplio diámetro.†
i. Cilindro graduado.
j. Beaker de baja forma.‡ [Link]ón

3. Procedimiento Análisis duplicados de un solo laboratorio de 41 muestras de agua

y las aguas residuales se realizaron con una desviación estándar de diferencia-
a. Preparación del plato de evaporación: Si se van a utilizar sólidos volátiles concentraciones de 6.0 mg/L.
medido ignición plato de evaporación limpio a 550°C durante 1 h en un
horno de mufla. Si solo se van a medir sólidos totales, calentar limpio
6. Bibliografía

SYMONS, G.E. & B. MOREY. 1941. El efecto del tiempo de secado en el

* Vycor, producto de Corning Glass Works, Corning, NY, o equivalente. determinación de sólidos en aguas residuales y lodos de aguas residuales. Aguas residuales
†Kimble Nros. 37005 o 37034B, o equivalente.
Clase B o mejor. Obras J.13:936.
SÓLIDOS (2540)/Sólidos Disueltos Totales Secados a 180°C 2-57

2540 C. Sólidos Totales Disueltos Secados a 180 °C

Discusión General se requieren minutos para completar la filtración, aumentar el tamaño del filtro o
disminuir el volumen de la muestra.
a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtra a través de un stan- d. Análisis de muestras: Agitar la muestra con un agitador magnético y pipetear
filtro de fibra de vidrio, y el filtrado se evapora hasta secarse en un volumen medido sobre un filtro de fibra de vidrio con vacío aplicado.
un plato pesado y seco a peso constante a 180°C. El Lave con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua de grado reactivo,
el aumento en el peso del plato representa los sólidos disueltos totales. Esto permitiendo un drenaje completo entre lavados, y continuar con el éxito
el procedimiento puede utilizarse para secar a otras temperaturas. tionduranteaproximadamente3minutosdespuésdequesecompletelafiltració[Link]
Los resultados pueden no coincidir con el valor teórico para sólidos (con lavados) a un plato de evaporación pesado y evaporar a
calculado a partir del análisis químico de la muestra (ver arriba). Ap- sequedad en un baño de vapor o en un horno de secado. Si es necesario, añada
métodos aproximados para correlacionar el análisis químico con la dis- porciones sucesivas al mismo plato después de la evaporación. Evaporación seca
1
los sólidos disueltos están disponibles. El filtrado de los sólidos en suspensión totales
muestra clasificada durante al menos 1 hora en un horno a 180Ϯ 2°C, fresco en un
la determinación de sólidos (Sección 2540D) puede ser utilizada para determinar
deshidratador para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir el ciclo de secado
nación de sólidos totales disueltos.
de secado, enfriamiento, deshidratación y pesaje hasta un peso constante
b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Muy mín-
se obtiene o hasta que el cambio de peso sea inferior al 4% del anterior
aguas mineralizadas con un considerable calcio, magnesio,
el contenido de cloruro y/o sulfato puede ser higroscópico y re- peso o 0.5 mg, lo que sea menor. Analizar al menos el 10% de todo
requieren un secado prolongado, una desecación adecuada y un pesaje rápido muestras en duplicado. Las determinaciones duplicadas deben coincidir dentro de
Las muestras altas en bicarbonato requieren cuidado y posiblemente 5% de su peso medio. Si se van a determinar los sólidos volátiles,
secado prolongado a 180°C para asegurar la conversión completa de siga el procedimiento en 2540E.
bicarbonato a carbonato. Debido a residuos excesivos en el
el plato puede formar una corteza que atrapa agua, limite la muestra a no más
más de 200 mg de residuo. 4.Cálculo

2. Aparato (AϪ B)ϫ 1000

mg sólidos totales disueltos/Lϭ
volumen de muestra, mL
Los aparatos enumerados en 2540B.2a-h son requeridos, y además:
a. Discos de filtro de fibra de vidrio* sin aglutinante orgánico.
b. Aparato de filtración: Uno de los siguientes, adecuado para eldónde:
disco de filtro seleccionado: Aϭ peso de residuo secoϩ plato, mg, y
1) Embudo de filtro de membrana. Bϭ peso del plato, mg.
2) Crisol Gooch, capacidad de 25 mL a 40 mL, con Gooch
adaptador de crisol.
3) Aparato de filtración con reservorio y grueso (40 a
5. Precisión
60- m) disco sinterizado como soporte de filtro.†
c. Matraz de succión, de capacidad suficiente para el tamaño de muestra seleccionado.
Análisis de un solo laboratorio de 77 muestras de un total de 293
d. Horno de secado, para operar a 180Ϯ 2°C
mg/L se hicieron con una desviación estándar de diferencias de
21.20 mg/L.
3. Procedimiento

a. Preparación del disco de fibra de vidrio: Si el vidrio ya está preparado 6. Referencia

se utilizan discos de fibra filtrante, elimine este paso. Inserte el disco con
lado arrugado hacia arriba en el aparato de infiltración. Aplicar vacío y
1. SOKOLOFF, V.P. 1933. Agua de cristalización en sólidos totales de agua
lave el disco con tres volúmenes sucesivos de 20 mL de reactivo análisis. Ind. Eng. Quím., Anal. Ed. 5:336.
agua de grado. Continúe la succión para eliminar todos los rastros de agua.
Desechar los lavados.
b. Preparación del plato de evaporación: Si se van a utilizar sólidos volátiles7. Bibliografía
medido, encender un plato de evaporación limpio a 550 °C durante 1 h en un
horno de muffles. Si solo se van a medir los sólidos disueltos totales, HOWARD, C.S. 1933. Determinación de sólidos disueltos totales en agua
calentar el plato limpio a 180Ϯ 2°C durante 1 h en un horno. Almacenar en análisis. Ind. Eng. Quím., Anal. Ed. 5:4.
deshidratador hasta que sea necesario. Pesar inmediatamente antes de usar.
G. EE. [Link]ógicoENCUESTA. 1974. Métodos para la recolección y análisis de
c. Selección de filtros y tamaños de muestra: Elija el volumen de muestra Muestras de agua para minerales y gases disueltos. Técnicas de
para rendir entre 2.5 y 200 mg de residuo seco. Si más de 10 Investigaciones de Recursos Hídricos, Libro 5, Cap. A1. Geología de EE. UU.
cal Surv., Washington, D.C.

* Whatman grado 934AH; Gelman tipo A/E; Millipore tipo AP40; E-D Científico
Grados de especialidades 161; Pro Weigh de Environmental Express; u otros productos que
dar resultados demostrablemente equivalentes. Los diámetros prácticos de los filtros son de 2.2 a 12.5 cm.
Gelman No. 4201 o equivalente.
2-58 PROPIEDADES FÍSICAS Y AGREGADAS (2000)
2540 D. Sólidos Suspendidos Totales Secados a 103–105°C

1. Discusión General coloque sobre el filtro de fibra de vidrio sentado. Para muestras homogéneas,
pipet desde el punto medio aproximado del contenedor pero no en el vórtice.
a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtra a través de un Elige un punto a media profundidad y a medio camino entre la pared y
filtró de fibra de vidrio estándar pesado y el residuo retenido en el vórtice. Filtro de lavado con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de
el filtro se seca a un peso constante a 103 a 105°C. El aumento agua de grado para agentes, permitiendo un drenaje completo entre lavados,
en peso del filtro representa los sólidos suspendidos totales. Si el y continuar la succión durante aproximadamente 3 minutos después de que la filtración se haya completado.
el material suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtración, puede Las muestras con altos sólidos disueltos pueden requerir un lavado adicional.
sería necesario aumentar el diámetro del filtro o disminuir el Retire cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transfiera a
volumen de muestra. Para obtener una estimación de sólidos suspendidos totales, un plato de aluminio como soporte. Alternativamente, retire el
calcular la diferencia entre sólidos disueltos totales y totales combinación de crisol y filtro del adaptador de crisol si es un Gooch
sólidos. se utiliza un crisol. Secar durante al menos 1 h a 103 a 105°C en un horno, enfriar
b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Excluir grandes en un deshidratador para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir el ciclo
partículas flotantes o aglomerados sumergidos de no homogéneos de secado, enfriamiento, desecado y pesado hasta un peso constante
materiales neous de la muestra si se determina que su se obtiene o hasta que el cambio de peso sea inferior al 4% del anterior
la inclusión no es representativa. Porque el residuo excesivo en el peso o 0.5 mg, lo que sea menor. Analizar al menos el 10% de todos
el filtro puede formar una costra que atrapa agua, limitar el tamaño de lamuestras
muestra a
en duplicado. Las determinaciones duplicadas deben coincidir dentro de
que no produzcan más de 200 mg de residuo. Para muestras ricas en 5% de su peso promedio. Si se deben determinar los sólidos volátiles,
sólidos disueltos, lave a fondo el filtro para asegurar la eliminación de tratar el residuo según 2540E.
material disuelto. Tiempos de filtración prolongados resultantes de filtro
el taponamiento puede producir altos resultados debido al aumento de coloides 4.Cálculo
materiales capturados en el filtro obstruido.
(AϪ B)ϫ 1000
mg sólidos suspendidos totales/Lϭ
2. Aparato volumen de muestra, mL

El equipo mencionado en las Secciones 2540B.2 y 2540C.2 es necesario. dónde

excepto por los platos de evaporación, el baño de vapor y el secado a 180 °C
Aϭ peso del filtroϩ residuo seco, mg, y
horno. Además: Bϭ peso del filtro, mg.
Placas de aluminio para pesar.
[Link]ón
3. Procedimiento
La desviación estándar fue de 5.2 mg/L (coeficiente de variación
33%)
a 15 mg/L, 24 mg/L (10%) a 242 mg/L, y 13 mg/L
a. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: Si el vidrio ha sido preparado previamente
(0.76%) a 1707 mg/L en estudios realizados por dos analistas de cuatro conjuntos de
si se utilizan discos de filtrado de fibra, elimine este paso. Inserte el disco con
aparato de infiltración con el lado arrugado hacia arriba. Aplique vacío y lave 10 determinaciones cada una.
disco con tres porciones sucesivas de 20 mL de reactivo de calidad de laboratorio Análisis de duplicados en un solo laboratorio de 50 muestras de agua
agua. Continúe succionando para eliminar todos los rastros de agua, gire y las aguas residuales se hicieron con una desviación estándar de diferencia
apagar la aspiradora y desechar los lavados. Quitar el filtro de la filtración ences de 2.8 mg/L.
aparato y transferir a un plato de aluminio inerte para pesar. Si un
Se utiliza un crisol Gooch, retirar la combinación de crisol y filtro. 6. Bibliografía
Secar en un horno a 103 a 105 °C durante 1 h. Si se van a eliminar sólidos volátiles,
ser medido, encender a 550°C durante 15 minutos en un horno de mufla. DEGEN, J. y F.E. NUSSBERGER. 1956. Notas sobre la determinación de
sólidos suspendidos. Aguas residuales. Desechos industriales 28:237.
Enfriar en el deshidratador para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir
CHANIN, G., E.H. CHOW, R.B. ALEXANDER y J. POWERS. 1958. Uso de
ciclo de secado o ignición, enfriamiento, deshidratación y pesaje medio de filtro de fibra de vidrio en la determinación de sólidos suspendidos.
hasta que se obtenga un peso constante o hasta que el cambio de peso sea menor Aguas residuales Ind. Desechos30:1062.
menos del 4% del peso anterior o 0.5 mg, lo que sea menor. NUSBAUM, I. 1958. Nuevo método para la determinación de sólidos en suspensión.
Almacenar en el deshidratador hasta que sea necesario. Aguas residuales Ind. Desechos30:1066.
b. Selección de filtro y tamaños de muestra: Elija el volumen de muestra SMITH, A.L. y A.E. GREENBERG. 1963. Evaluación de métodos para deter-
para producir entre 2.5 y 200 mg de residuo seco. Si el volumen filtrado sólidos suspendidos en el agua residual. J. Control de la Contaminación del Agua
si no cumple con el rendimiento mínimo, aumente el volumen de la muestra hasta 1 L. Fed.35:940.
Si la filtración completa toma más de 10 minutos, aumenta el filtro WYCKOFF, B.M. 1964. Determinación rápida de sólidos utilizando fibra de vidrio
diámetro o disminuir el volumen de la muestra. [Link] de Aguas Residuales111:277.
c. Análisis de muestras: Montar el aparato de filtración y filtrar NNACIONALCONSEJO DE LA INDUSTRIA PAPELERA PARA MEJORAR EL AIRE Y LOS FLUJOS
MENT. 1975. Una Revisión Preliminar de Métodos Analíticos para el
iniciar succión. Filtro húmedo con un pequeño volumen de agua de grado reactivo
Determinación de Sólidos Suspendidos en Efluentes de la Industria Papelera para
para sentarlo. Agite la muestra con un agitador magnético a una velocidad para cortar
Cumplimiento con los términos del permiso EPA-NPDES. Informe Espec. No. 75-
partículas más grandes, si es práctico, para obtener un resultado más uniforme (preferiblemente
01. Consejo Nacional de la Industria Papelera para Aire y Corriente
tamaño de partícula homogéneo. La fuerza centrífuga puede separar partículas. Mejoramiento, Nueva York, N.Y.
claves por tamaño y densidad, resultando en una mala precisión cuando el punto de NNACIONALCONSEJO DE LA INDUSTRIA DEL PAPEL PARA MEJORAR AIRE Y CORRIENTE
la muestra de extracción varía. Mientras se agita, pipetea un volumen medido MENT. 1977. Un estudio del efecto de procedimientos alternativos en
SÓLIDOS (2540)/Sólidos Asentables 2-59

Medición de sólidos suspendidos en efluentes. Mejora del arroyo TREESC.C. 1978. Análisis analítico del efecto de los sólidos disueltos en
Boletín Técnico No. 291, Consejo Nacional de la Industria Papelera para el Aire determinación de sólidos suspendidos. J. Control de Contaminación del Agua Fed.50:
& Mejora del flujo, Nueva York, N.Y. 2370.

2540 E. Sólidos fijos y volátiles incinerados a 550°C

[Link]ón General una muestra y/o residuos más pesados pueden sobrecargar el horno y
necesitar tiempos de ignición más largos. Dejar enfriar el plato o disco de filtro
a. Principio: El residuo del Método B, C o D se ignita parcialmente en el aire hasta que la mayor parte del calor se ha disipado. Trans-
a peso constante a 550 °C. Los sólidos restantes representan el fer a un deshidratador para enfriamiento final en una atmósfera seca. No lo haga
sólidos totales fijos, disueltos o suspendidos mientras que el peso perdido
sobrecargar el deshidratador. Pesar el plato o disco tan pronto como se haya enfriado
en la ignición se encuentran los sólidos volátiles. La determinación es útil en para equilibrar la temperatura. Repetir el ciclo de encendido, enfriamiento, deshidratación.
control de la operación de la planta de tratamiento de aguas residuales porque ofrece corte, y pesando hasta que se obtenga un peso constante o hasta que
una aproximación aproximada de la cantidad de materia orgánica presente el cambio de peso es menor al 4% o 0.5 mg, lo que sea menor.
en la fracción sólida de las aguas residuales, lodo activado e indus- Analiza al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. Duplicado
desperdicios de prueba. las determinaciones deben estar de acuerdo dentro del 5% de su peso promedio.
b. Interferencias: Errores negativos en los sólidos volátiles pueden ser La pérdida de peso del filtro en blanco es una indicación de la inadecuación de
producido por la pérdida de materia volátil durante el secado. Determinación una marca o tipo de filtro particular para este análisis.
de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altos
4.Cálculo
las concentraciones de sólidos fijos pueden estar sujetas a un error considerable.
En tales casos, mida los componentes volátiles sospechosos mediante un-
(AϪ B)ϫ 1000
otro prueba, por ejemplo, carbono orgánico total (Sección 5310). mg sólidos volátiles/Lϭ
volumen de muestra, mL
Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice en la muestra o
crisol que contiene sílice. (BϪ C)ϫ 1000
mg sólidos fijos/Lϭ
volumen de muestra, mL
2. Aparatos
dónde:
Ver las Secciones 2540B.2, 2540C.2 y 2540D.2. Aϭ peso de residuoϩ plato antes de la ignición, mg,
Bϭ peso del residuoϩ plato o filtro después de la ignición, mg, y
3. Procedimiento Cϭ peso del plato o filtro, mg.

Ignite residuos producidos por el Método 2540B, C o D a constante [Link]ón

peso en un horno de mufla a una temperatura de 550 °C. Encienda un
filtro de fibra de vidrio en blanco junto con muestras. Tener un horno hasta La desviación estándar fue de 11 mg/L a 170 mg/L de total volátil
temperatura antes de insertar la muestra. Por lo general, de 15 a 20 min sólidos en estudios de tres laboratorios sobre cuatro muestras y 10
se requiere ignición para 200 mg de residuo. Sin embargo, más de Las réplicas. No se pueden obtener datos sesgados en muestras reales.

2540 F. Sólidos Sedimentables

[Link]ón General los lados del cono con una varilla o girando, asentarse 15 min
más largo, y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el cono como
Sólidos sedimentables en aguas superficiales y salinas así como do- mililitros por litro. Si la materia sedimentada contiene bolsillos de líquido
Los desechos domésticos e industriales pueden ser determinados e informados sobre entre partículas grandes asentadas, estima el volumen de estos y
ya sea en base a un volumen (mL/L) o un peso (mg/L). restar del volumen de sólidos asentados. El límite inferior práctico
la medición depende de la composición de la muestra y generalmente es
2. Aparato
en el rango de 0.1 a 1.0 mL/L. Donde una separación de sedimentables
y materiales flotantes ocurren, no estime los materiales flotantes
La prueba volumétrica solo requiere un cono Imhoff. El gravi-
rial como materia sedimentable. Generalmente no se requieren réplicas.
La prueba métrica requiere todo el aparato listado en la Sección 2540D.2
Donde está presente el floc biológico o químico, el gravimétrico
y un recipiente de vidrio con un diámetro mínimo de 9 cm.
se prefiere el método (3b).
3. Procedimiento b. Gravimétrico:
1) Determinar sólidos suspendidos totales como en la Sección 2540D.
a. Volumétrico: Llene un cono de Imhoff hasta la marca de 1 L con un 2) Vierta una muestra bien mezclada en un recipiente de vidrio de no menos de
muestra bien mezclada. Dejar reposar durante 45 minutos, agitar suavemente la muestra cerca que 9 cm de diámetro utilizando no menos de 1 L y suficiente muestra para
2-60 PROPIEDADES FÍSICAS Y AGREGADAS (2000)

da una profundidad de 20 cm. Alternativamente, utiliza un recipiente de vidrio de mayor 5. Precisión y Sesgo
diámetro y un mayor volumen de muestra. Dejar reposar en calma por
1 h y, sin perturbar el material asentado o flotante, Los datos de precisión y sesgo no están disponibles ahora.
transfiera 250 mL desde el centro del recipiente en un punto a mitad de camino
entre la superficie del material asentado y la superficie del líquido.
Determinar los sólidos suspendidos totales (miligramos por litro) de esto 6. Bibliografía
líquido sobrenadante (Sección 2540D). Estos son los no sedimentables
sólidos. FISCHER, A.J. & G.E. SYMONS. 1944. La determinación de los sedimentables
sólidos de aguas residuales por peso. Obras de Aguas Residuales 91:37.
4.Cálculo
mg sólidos asentables/L
ϭ mg sólidos totales en suspensión/LϪ mg sólidos no sedimentables/L

2540 G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas

1. Discusión General un baño de agua, seco a 103 a 105°C durante 1 h, enfriar para equilibrar
temperatura en un deshidratador individual que contiene deshidratante fresco
a. Aplicabilidad: Este método es aplicable a la determinación- no pueden, y pesar. Repite el calentamiento, enfriamiento, deshidratación, y
ción de sólidos totales y sus fracciones fijas y volátiles en tal procedimiento de pesada hasta que el cambio de peso sea inferior al 4% o 50
muestras sólidas y semisólidas como sedimentos de ríos y lagos, lodos mg, el que sea menor. Analizar al menos el 10% de todas las muestras en
separado de los procesos de tratamiento de aguas y aguas residuales, y duplicar. Las determinaciones duplicadas deben estar de acuerdo dentro del 5% de
tortas de lodo de filtración al vacío, centrifugación u otros su peso promedio.
procesos de deshidratación de lodos. b) Muestras sólidas—Si la muestra consiste en piezas discretas de
b. Interferencias: La determinación de ambos totales y volátiles material sólido (lodos deshidratados, por ejemplo), tomar muestras de
los sólidos en estos materiales están sujetos a errores negativos debido a la pérdida de cada pieza con un sacabocado número 7 o pulverizar toda la muestra
carbonato de amonio y materia orgánica volátil durante el secado. groseramente sobre una superficie limpia a mano, usando guantes de goma. Coloque 25
Aunque esto también es cierto para las aguas residuales, el efecto tiende a ser a 50 g en un plato de evaporación preparado y pesa. Coloca en un horno
más pronunciado con sedimentos, y especialmente con lodos a 103 a 105°C durante la noche. Enfriar para equilibrar la temperatura en un desic-
y pasteles de lodo. La masa de materia orgánica recuperada de cotejar y pesar. Repetir el secado (1 h), enfriar, pesar, y
el lodo y el sedimento requieren un tiempo de ignición más largo que eso pasos de deshidratación hasta que el cambio de peso sea inferior al 4% o 50 mg,
especificados para aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. Cuidadosamente
cualquiera que sea menor. Analizar al menos el 10% de todas las muestras en duplicado.
observe el tiempo y la temperatura de ignición especificados para controlar las pérdidas Las determinaciones duplicadas deben coincidir dentro del 5% de su promedio
de sales inorgánicas volátiles si estas son un problema. Hacer todo peso.
b. Sólidos fijos y volátiles: Transfiera el residuo seco de
pesos rápidamente porque las muestras húmedas tienden a perder peso por
2)a) arriba a un horno de mufla frío, calentar el horno a 550°C, y
evaporación. Después de secar o encender, los restos a menudo son muy
higroscópicos y absorben rápidamente la humedad del aire. Altamente encienda durante 1 h. (Si el residuo contiene grandes cantidades de materia orgánica
los residuos alcalinos pueden reaccionar con sílice en las muestras o sílice- Materia, primero enciéndela sobre un quemador de gas y bajo una campana de extracción.
que contienen crisoles. en presencia de aire adecuado para disminuir las pérdidas debido a la reducción
condiciones y para evitar olores en el laboratorio.) Enfriar en desic-
2. Aparato cator para equilibrar la temperatura y pesar. Repetir encendiendo (30
min), enfriamiento, deshidratación y pasos de pesaje hasta que el peso
Todo el aparato mencionado en la Sección 2540B.2 es requerido excepto el cambio es inferior al 4% o 50 mg, lo que sea menor. Analizar en
que no se utilizan un agitador magnético y pipetas y una balanza al menos el 10% de todas las muestras en duplicado. Determinaciones duplicadas
capaz de pesar hasta 10 mg puede ser utilizado. deberían coincidir dentro del 5% de su peso promedio.

3. Procedimiento 4. Cálculo

sólidos totales: (AϪ B)ϫ 100

1) Preparación del plato de evaporación—Si se van a utilizar sólidos volátiles % sólidos totalesϭ
CϪ B
mide, enciende un plato de evaporación limpio a 550°C durante 1 h en un
horno de mufla. Si solo se van a medir sólidos totales, calienta el plato (AϪ D)ϫ 100
a 103 a 105°C durante 1 h en un horno. Enfriar en un deshidratador, pesar y % sólidos volátilesϭ
AϪ B
almacenar en deshidratador hasta que esté listo para su uso.
2) Análisis de muestra (DϪ B)ϫ 100
% sólidos fijosϭ
a) Muestras de fluidos—Si la muestra contiene suficiente humedad para AϪ B
fluya más o menos fácilmente, agite para homogeneizar, coloque de 25 a 50 g en
un recipiente de evaporación preparado y pesa. Evapora hasta que esté seco en
TEMPERATURA (2550)/Métodos de Laboratorio y de Campo 2-61

donde: 6. Bibliografía
Aϭ peso del residuo secoϩ plato
GOODMAN, B.L. 1964. Procesamiento de lodo espesado con productos químicos.
Bϭ peso del plato,
Cϭ peso de la muestra húmedaϩ plato, mg, y páginas 78 y siguientes en Concentración de lodos, Filtración y
Dϭ peso del residuoϩ plato después de la ignición, mg. Incineración. Univ. Michigan Serie de Educación Continua No. 113,
Ann Arbor.
GRATTEAU, J.C. y R.I. DICK. 1968. Sólidos suspendidos de lodos activados
[Link]ón y Sesgo determinaciones. Obras de Alcantarillado de Agua 115:468.

Los datos de precisión y sesgo no están disponibles ahora.

2550 TEMPERATURA*

2550 A. Introducción

Las lecturas de temperatura se utilizan en el cálculo de varios a menudo se requieren temperaturas como función de la profundidad. Elevado
formas de alcalinidad, en estudios de saturación y estabilidad con las temperaturas resultantes de los vertidos de agua caliente pueden tener
respecto al carbonato de calcio, en el cálculo de la salinidad, y en impacto ecológico significativo. Identificación de la fuente de agua
operaciones generales de laboratorio. En estudios limnológicos, el agua el suministro, como los pozos profundos, a menudo es posible por temperatura
mediciones solas. Las plantas industriales a menudo requieren datos sobre el agua

* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2000.

temperatura para cálculos de uso en procesos o transmisión de calor.

2550 B. Métodos de Laboratorio y de Campo

1. Temperatura no de profundidad en laboratorio y 2. Mediciones de Temperatura a Profundidad

otros
Mediciones
La temperatura de profundidad requerida para estudios limnológicos puede ser
Normalmente, las mediciones de temperatura se pueden realizar con cualquier medido con un termómetro inverso, termófono o ter-
un buen termómetro de mercurio lleno de Celsius. Como mínimo, el termómetro- El termistor. El termistor es el más conveniente y preciso; cómo-
el termómetro debe tener una escala marcada cada 0.1°C, con marcas Sin embargo, el costo más alto puede impedir su uso. Calibre cualquier temperatura
inscripciones grabadas en el vidrio capilar. El termómetro debería tener un dispositivos de medición con un termómetro certificado por el NIST antes
capacidad térmica mínima para permitir una rápida equilibración. Periódicamente uso en el campo. Realice lecturas con el termómetro o dispositivo im-
sumergido en agua el tiempo suficiente para permitir una equilibración completa.
verifica el termómetro con un termómetro de precisión certificado por
Informe los resultados a la décima o a la unidad más cercana, dependiendo de la necesidad.
el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST, anteriormente
El termómetro comúnmente utilizado para las mediciones de profundidad es
Oficina Nacional de Normas)* que se utiliza con su certificado y
tabla de corrección. Para operaciones de campo, use un termómetro que tenga un
del tipo de reversión. A menudo se monta en la recolección de muestras
aparato de extracción para que se pueda obtener una muestra de agua simultáneamente
estuche de metal para prevenir roturas.
Un termómetro de inmersión total está diseñado para indicar la temperatura.
Lecturas correctas de termómetros de inversión para cambios
debido a las diferencias entre la temperatura en la reversa y la temper-
temperaturas correctamente cuando el bulbo y toda la columna de líquido Temperatura en el momento de la lectura. Calcular de la siguiente manera:
están expuestos a la temperatura que se mide, excepto por un
longitud mínima emergente. Un termómetro de inmersión parcial tiene
una línea alrededor de ella a la distancia de inmersión desde el fondo. Ella
indica correctamente cuándo la bombilla y la columna de líquido para eso
⌬Tϭ ͫ (T1Ϫ t) (T 1ϩ V 0)
K
ͬ
las líneas están expuestas a la temperatura que se mide y la
el tallo emergente está a temperatura ambiente.
ϫ ͫ 1ϩ
͑ T 1Ϫ t) (T 1ϩ V 0)
K
ͬ ϩL

dónde:
⌬Tϭ corrección que se debe añadir algebraicamente a la lectura no corregida,
* Algunos termómetros comerciales pueden tener un error de hasta 3°C. T1ϭ lectura incorrecta en la reversión,