EVALUACIÓN DE METODOS DE SEPARACIÓN Y
PURIFICACIÓN EN MEZCLAS ORGANICAS ACUOSAS
a
Nicol García González, b Ivan Camilo Buitrago Molina
a
[email protected] b
[email protected] Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle
sede Yumbo, Colombia
Datos, Cálculos y Resultados
Tabla 1. Datos obtenidos en el procedimiento de Tabla 3. Densidades teóricas de las sustancias
la destilación sencilla. utilizadas para las destilaciones y masa obtenida
del picnómetro.
DESTILACIÓN SENCILLA
Vol. recogido(mL) 2,2 Densidades Teóricas (g/mL)
picnómetro + Agua(g) 2,8219 Agua 1
Masa del líquido (g) 1,049 Hexano 0,661
Densidad (g/mL) 1,049 Tolueno 0,867
% error 4,90% Masa del picnómetro (g)
1,7729
Tabla 2. Datos obtenidos en el procedimiento de Calculo 1. Masa real del líquido en la destilación
la destilación fraccionada. sencilla
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 = 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑙𝑙𝑒𝑛𝑜 (𝑔) −
DESTILACIÓN FRACCIONADA 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜(𝑔)
picnómetro + picnómetro +
Muestras 2,8219 𝑔 − 1,7729 𝑔 = 1,0490 𝑔
Hexano Tolueno
Vol.Recogi
1,7 3,2 Calculo 2. Densidad experimental en la
do (mL)
destilación sencilla
Masa total 𝑀𝑎𝑠𝑎
2,5011 2,5011 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =
(g) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
Masa del
0,728 0,8761 1,0490𝑔
líquido (g) 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = = 1,0490𝑔/𝑚𝐿
Densidad 1𝑚𝐿
0,7282 0,8761 Calculo 3. Masa real del hexano en la
(g/mL)
destilación fraccionada.
% error 10,17% 1,05%
2,5011𝑔 − 1,7729𝑔 = 0,7282𝑔
1
Calculo 4. Densidad experimental del hexano agua debido a su menor punto de ebullición (100
°C a 1 atm), fue el componente que se vaporizó
0,7282𝑔 preferencialmente. El cristal violeta, por su
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = = 0,7282𝑔/𝑚𝐿
1𝑚𝐿 carácter no volátil y elevada masa molar,
permaneció en el matraz como residuo1.
Calculo 5. Masa real del tolueno en la
destilación fraccionada. A nivel molecular, las moléculas de agua
absorben energía térmica y alcanzan la energía
2,6490𝑔 − 1,7729𝑔 = 0,8761𝑔 cinética necesaria para vencer sus interacciones
intermoleculares (puentes de hidrógeno),
Calculo 6. Densidad experimental del tolueno. pasando a fase vapor. Este vapor asciende,
entra al condensador, donde cede calor y
0,8761𝑔 retorna a estado líquido, siendo recogido en el
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 = = 0,8761𝑔/𝑚𝐿
1𝑚𝐿 recipiente colector6, que a comparación de la
solución inicial que era de un color intenso el
Análisis de resultados destilado tenía un color transparente. El
destilado obtenido fue de 2,2 mL, con una
La destilación es un método de separación y densidad experimental de 1,049 g/mL, lo que
purificación de líquidos que se fundamenta en la representa un error del 4,90 % respecto al valor
diferencia de puntos de ebullición de los teórico del agua (1,00 g/mL), estas desviaciones
componentes de una mezcla. Al calentar el y errores pueden atribuirse a varios factores,
sistema, el líquido más volátil pasa primero a uno puede ser el hecho de que no se destiló
fase de vapor; este vapor se conduce hacia un completamente hasta sequedad para evitar
condensador, donde se enfría y se recoge como daño del balón con residuos de cristal violeta,
líquido destilado4. Dicho punto de ebullición se también por factores como pérdidas de muestra
define como la temperatura a la cual la presión por evaporación, arrastre de impurezas debido a
de vapor del líquido se iguala con la presión una velocidad de destilación mayor a la
atmosférica1 y esta influye directamente en el recomendada, y fenómenos de
proceso de destilación, por lo tanto, la precisión sobrecalentamiento local que generan burbujeo
en la determinación del punto de ebullición es irregular2. Sin embargo, se pudo llevar de
esencial, ya que incluso variaciones pequeñas manera correcta todo el procedimiento siendo
pueden afectar la pureza de las fracciones este un método adecuado para separar solutos
obtenidas3. no volátiles (como el cristal violeta) de
disolventes volátiles (agua)4. La destilación
Por otro lado, la volatilidad de una sustancia simple solo puede llevarse a cabo cuando el
describe su tendencia a pasar de la fase líquida punto de ebullición de las sustancias principales
a la fase gaseosa. Compuestos con mayor tiene una diferencia mayor a 80° C.
presión de vapor y menor punto de ebullición
son más volátiles, lo que se traduce en una La destilación fraccionada permite separar
destilación más temprana y a menores mezclas de líquidos con puntos de ebullición
temperaturas6. Esta característica influye cercanos, gracias al uso de una columna de
directamente en la eficiencia de la separación: si fraccionamiento que genera múltiples equilibrios
la diferencia de volatilidad entre los líquido-vapor, aumentando la eficiencia y la
componentes es alta, la destilación simple es pureza de las fracciones obtenidas5, por lo que
suficiente; mientras que, si es baja, se requiere fue una técnica adecuada para la solución usada
de una destilación fraccionada para lograr una de hexano-tolueno con relación 1:1, ya que
separación efectiva3. estos compuestos presentan puntos de
ebullición relativamente próximos (hexano: 68,7
En la destilación sencilla se trabajó con una °C; tolueno: 110,6 °C a 1 atm). De esta solución
solución de cristal violeta al 0,1% de la cual se se tomaron 6 mL y los resultados
tomaron 4 mL y se añadieron 2 mL de más de experimentales mostraron densidades de 0,728
agua destilada. Durante el calentamiento, el g/mL para el hexano y 0,876 g/mL para el
2
tolueno, frente a los valores teóricos de 0,661 la aplicación de la destilación simple y la
g/mL y 0,867 g/mL, respectivamente. Los fraccionada, y confirmando la influencia
errores relativos fueron de 10,17 % para hexano de propiedades como el punto de
y 1,05 % para tolueno, lo que evidencia una ebullición y la volatilidad en la eficiencia
mejor recuperación del segundo. Esto se explica del proceso.
porque el hexano, al ser más volátil, tiende a
arrastrarse junto con pequeñas cantidades de Anexos
tolueno en las primeras etapas de la destilación,
mientras que el tolueno se recolectó de manera a) La velocidad de la destilación no debe
más pura en las fracciones posteriores6. ser mayor a 2 gotas por segundo y debe
realizarse sin interrupciones. ¿Por qué?
A nivel químico, el hexano fue la primera
fracción recolectada, debido a su mayor R// La velocidad de destilación no debe
volatilidad. Conforme la temperatura aumentó, exceder dos gotas por segundo y debe
se alcanzó el punto de ebullición del tolueno, mantenerse de manera continua, ya que un
que se destiló posteriormente. La efectividad de flujo demasiado rápido favorece el arrastre
la separación dependió de la eficiencia de la de impurezas, compromete la pureza de las
columna y del control de la velocidad de fracciones y dificulta la determinación
destilación, que idealmente no debe superar las precisa de la temperatura de ebullición.
dos gotas por segundo para evitar arrastre de Asimismo, es fundamental que el proceso se
impurezas1. realice lentamente para prevenir fenómenos
de inestabilidad y sobrecalentamiento del
Conclusiones sistema, los cuales se asocian con la
formación irregular de burbujas de vapor en
• En la destilación sencilla, se logró la fase líquida1.
separar el disolvente volátil (agua) del
soluto no volátil (cristal violeta),
confirmando que esta técnica es eficaz b) Defina: punto de ebullición, presión de
únicamente cuando existe una gran vapor, plato teórico.
diferencia en los puntos de ebullición o
cuando uno de los componentes es R// Punto de ebullición: El punto de
prácticamente no volátil.
ebullición normal de un líquido
• La destilación fraccionada fue eficiente
en la separación de la mezcla hexano- corresponde a la temperatura a la cual su
tolueno; el tolueno se recuperó con presión de vapor alcanza la presión
mayor pureza (error 1,05 %), mientras atmosférica estándar de 760 mmHg. A
que el hexano presentó mayor esta temperatura, la formación de
desviación (10,17 %) por su alta burbujas de vapor ocurre en toda la
volatilidad y arrastre de impurezas,
masa líquida y no únicamente en la
evidenciando que la columna favoreció
principalmente la separación del tolueno. superficie2.
• Los errores experimentales observados,
como pérdidas de muestra, arrastre de Presión de Vapor: La presión de vapor
impurezas y control insuficiente de la de un líquido puro se define como la
velocidad de destilación, influyeron en presión ejercida por su vapor cuando se
los valores obtenidos, especialmente en encuentra en equilibrio dinámico con la
el caso del hexano. Sin embargo, los
fase líquida a una temperatura
resultados fueron consistentes con la
teoría revisada. determinada. Este concepto refleja la
• En conjunto, la práctica permitió volatilidad del compuesto, ya que, a
comprender de manera experimental los mayor presión de vapor, mayor será la
principios de la destilación, diferenciando
3
facilidad con la que las moléculas pasan tubo se calienta en un baño controlado
de la fase líquida a la fase gaseosa2. hasta observar una corriente continua de
burbujas. El punto de ebullición se
Plato Teórico: Un plato teórico se define registra en el instante en que aparece la
como una etapa ideal de equilibrio en la última burbuja y el líquido es aspirado de
que las corrientes de salida de cada fase, nuevo al interior del capilar, lo que señala
líquida y vapor, se encuentran en que la presión de vapor del líquido se
equilibrio termodinámico, de manera que iguala con la presión atmosférica3.
no se producirían variaciones
adicionales en su composición, aunque
d) Describa dos métodos para corregir los
se prolongara el tiempo de contacto
puntos de ebullición.
entre ellas2. Este concepto ayuda para
evaluar la eficiencia de las etapas reales
R// Corrección del punto de ebullición
en los procesos de separación por
por presión atmosférica: El punto de
contacto de fases, como la destilación
ebullición de un líquido no es un valor
fraccionada, permitiendo establecer la
fijo, sino que depende de la presión
relación entre el número de etapas
atmosférica. Por definición, se toma
teóricas necesarias y las condiciones de
como referencia el valor medido a 760
operación de la columna2.
mmHg (1 atm). Sin embargo, en el
laboratorio la presión suele variar (por
c) Describa dos procedimientos
ejemplo, entre 730 y 770 mmHg según la
experimentales para determinar el punto
altura sobre el nivel del mar o las
de ebullición.
condiciones climáticas). Esto hace que el
punto de ebullición observado sea menor
R// Determinación del punto de
si la presión es inferior a 760 mmHg, o
ebullición por destilación simple:
mayor si la presión es superior3.
Cuando se dispone de suficiente
cantidad de muestra (más de 5 mL), el
De forma práctica, puede asumirse que
punto de ebullición puede determinarse
1 mmHg de diferencia equivale a 0,5–1,0
por destilación simple. El líquido se
°C de variación. Para mayor precisión se
coloca en un matraz periforme y se
utiliza la ecuación de Sidney Young:
somete a destilación lenta. La
temperatura constante en la cual destila
la mayor parte del líquido corresponde a
su punto de ebullición3.
Donde Tc es el punto de ebullición
corregido, To el observado y P la presión
Determinación del punto de ebullición
durante la medida.
por el método de Siwoloboff (capilar
invertido): Si solo se dispone de una
Corrección por error de termómetro (hilo
pequeña cantidad de muestra, se utiliza
emergente): Cuando se utiliza un
el método del capilar invertido o de
termómetro de inmersión total y parte de
Siwoloboff. Se introduce una pequeña
la columna de mercurio queda expuesta
cantidad de líquido (0,25–0,5 mL) en un
al aire más frío, se introduce un error en
tubo delgado junto con un capilar cerrado
la lectura. Para corregirlo, se aplica la
en un extremo abertura hacia abajo. El
4
llamada corrección del hilo emergente, Columna de película descendente
que se calcula con la expresión: En este diseño, el líquido desciende en forma de
película delgada sobre las paredes mientras el
vapor asciende. Esto maximiza la transferencia
de calor y masa con baja pérdida de presión,
siendo especialmente útil para compuestos
Donde N es la longitud del hilo de sensibles a las altas temperaturas4.
mercurio expuesto en grados, t₁ es la
temperatura observada y t₂ la
temperatura media del hilo expuesto. f) ¿Cómo se separa una mezcla
Esta corrección se suma al valor medido azeotrópica?
para obtener el punto de ebullición
verdadero3. R//Las mezclas azeotrópicas no pueden
separarse por destilación simple debido
e) Dibuje cinco tipos de columnas de a que el vapor y el líquido presentan la
destilación e indique su efectividad. misma composición en el punto de
ebullición. Para lograr su separación se
R// Columna de platos o bandejas utilizan métodos como la destilación
Este tipo de columna permite un contacto muy azeotrópica, en la cual se añade un
eficiente entre el vapor ascendente y el líquido tercer componente que altera las
descendente. Cada bandeja representa un plato interacciones y permite romper el
teórico, lo que da como resultado una alta azeótropo. Un ejemplo es la eliminación
efectividad en la separación.4 Son muy usadas de agua mediante la formación de un
en procesos industriales con grandes caudales, azeótropo con benceno o tolueno, lo que
aunque presentan mayor caída de presión. facilita la obtención del disolvente seco.
Otros métodos empleados incluyen la
Columna de relleno (empaques) destilación extractiva, la variación de la
Estas columnas contienen materiales que presión y técnicas no destilativas como
aumentan el área de contacto entre fases, la adsorción o el uso de membranas
pudiendo ser empaques aleatorios (anillos selectivas3.
Raschig, anillos Pall) o empaques estructurados
(rejillas metálicas, láminas corrugadas). Tienen
gran eficiencia, baja caída de presión y son g) ¿Cuándo se usa la destilación al
ideales en sistemas de vacío o sustancias vacío? Describa brevemente su
sensibles al calor, aunque no son las mejores procedimiento experimental.
para caudales muy grandes4.
R// Destilación al vacío: La destilación al
Columna Vigreux (laboratorio) vacío es una forma (simple o
Se utiliza en escalas pequeñas de laboratorio. fraccionada) de destilación que se
Sus protuberancias internas producen múltiples realiza a presión reducida, mediante una
condensaciones y evaporaciones, mejorando la conexión a una bomba de vacío o trompa
separación.4 Su efectividad es menor en de agua. Este método se emplea cuando
comparación con las columnas industriales, los líquidos tienen altos puntos de
pero resulta adecuada para volúmenes ebullición o se descomponen si se
reducidos. calientan a temperaturas próximas a sus
5
puntos de ebullición normales. La
reducción de presión permite que el
líquido hierva a temperaturas
significativamente más bajas, evitando la
descomposición térmica y facilitando su
separación5.
Un claro ejemplo industrial es la
refinación del petróleo, donde este
enfoque permite destilar fracciones
pesadas (como aceites lubricantes o
ceras) sin llegar a temperaturas que
provoquen ruptura térmica o formación
de coque6.
Referencias
[1] Pereyra Ramos, C., & Loreto Gómez, C.
E. (2007). Manual de laboratorio de
química orgánica I. Universidad
Autónoma Metropolitana.
[2] Treybal, R. E. (1980). Operaciones de
transferencia de masa (3.ª ed.). México:
McGraw-Hill.
[3] Furniss, B. S., Hannaford, A. J., Smith, P.
W. G., & Tatchell, A. R. (1989). Vogel’s
Textbook of Practical Organic Chemistry
. Longman Scientific & Technical.
[4] Treybal, R. E. (1981). Mass-Transfer
Operations (3.ª ed.). McGraw-Hill.
Kister, H. Z. (1992). Distillation Design.
McGraw-Hill.
[5] Química Orgánica. (2024, 3 de marzo).
Destilación sencilla, fraccionada y a
vacío, de
https://www.quimicaorganica.net/destila
cion.html
[6] McMurry, J. (2008). Química orgánica
(7.ª ed.). México: Cengage Learning.
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