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LABO Instrumental

laboratorio de analisis instrumental
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PROGRAMA ANALÍTICO

ANALISIS INSTRUMENTAL Y LABORATORIO

Sigla : PRQ-402 Duración : 20 Semanas


Nivel : 4to Semestre Cátedra : 4 Horas semanales
Programa : Semestral Laboratorio : 4 Horas semanales
Pre-requisito : PRQ-301 Y QMC-220 Auxiliatura : 2 Horas semanales
Creditos: 7

OBJETIVO DEL CURSO

Proporcionar al estudiante los principios teóricos de los diferentes métodos de análisis instrumental, para
que pueda comprender, desarrollar y aplicar criterios de selección y utilización de instrumentos de análisis
considerando las limitaciones de las mediciones en términos de sensibilidad, precisión y exactitud en el
seguimiento y control de los procesos industriales.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Conocer los fundamentos y principales aplicaciones de los métodos de análisis instrumental.


 Desarrollar la capacidad de planificar una metodología de análisis
 Promover la selección del método instrumental más adecuado para el análisis de muestras.
 Desarrollar habilidades para aplicar las principales técnicas instrumentales y de separación
orientadas hacia la resolución de problemas analíticos
 Fomentar el análisis crítico y trabajo en equipo.

CONTENIDO MINIMO

CAPITULO I PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer la diferencia entre métodos analíticos clásico y método instrumental


 Identificar parámetros de calidad de los métodos de análisis
 Conocer los diferentes métodos de calibración
 Realizar mediciones considerando la sensibilidad, precisión y exactitud
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

1.- Principios de Análisis instrumental


1.1. Métodos clásicos e instrumentales.1.1.1. Relación de la Química analítica clásica e instrumental. 1.1.2.
Clasificación de los métodos instrumentales.1.1.3. Componentes de los instrumentos de
medición.1.1.4.Caracteristicas de los métodos Instrumentales.1.2. Parámetros de calidad de un método
analítico.1.2.1. Parámetros cualitativos.1.2.2. Parámetros cuantitativos.1.3. Relación señal-ruido.
1.3.1. Fuentes de ruido.1.3.2. Aumento de la relación señal/ruido.1.4. Calibración de los métodos
instrumentales. 1.4.1. Comparación de estándares.1.4.2. Estándar externo.1.4.3. Métodos de adición
estándar.1.4.4. Patrón interno.1.5 Comparación entre métodos analíticos e instrumentales

CAPITULO II METODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Diferenciar métodos Ópticos de Análisis


 Identificar las propiedades y características de las radiaciones electromagnéticas
 Identificar los espectros de emisión y absorción
 Conocer las transiciones rotacionales, vibracionales y electrónicas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

2.-Metodos Ópticos de Análisis.


2.1Clasificacion.2.1.2 Métodos Espectroscopicos.2.1.3 Métodos no Espectroscópicos.2.3 Propiedades de
las Radiaciones Electromagnéticas (REM).2.3.1Dualidad onda-partícula.2.3.2 Características Ondulatorias
de la REM. 2.3.3 Propiedades de las Ondas.2.4 Espectro Electromagnetico.2.4.1Espectro de
Emisión/Absorcion.2.5 Interacción Materia-REM.2.6 Niveles de Energía. 2.7 Cuantización de la energía
2.8 Ley de Distribución de Boltzman 2.8.1 Los espectros de Emisión y Absorción 2.8.2 Transiciones
rotacionales puras 2.8.3Transiciones vibracionales rotacionales. 2.8.4 Transiciones electrónicas 2.9
Procesos de Desactivación - relajación vibracional; fluoresencia; Emisión de resonancia.

CAPITULO III ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN UV-VIS

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Conocer los fundamentos de absorción molecular de REM
 Identificar las especies absorbentes
 Aplicar las leyes de la absorción de la radiación
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

3.- Espectrofotometría de Absorción UV-Vis


3.1 Introducción.3.2 Fundamentos de la espectrofotometría de absorción UV-Vis. 3.2.1Teoría de la
absorción de radiación UV-Vis.3.2.2 Espectro de absorción 3.2.2.1 Especies absorbentes. 3.2.2.2 Tipos de
transiciones electrónicas.3.2.2.3 Bases del color.3.3 Leyes de la absorción de la radiación: Ley de Lambert
– Beer .3.3.1 Limitaciones y Desviaciones de la Ley de Beer. 3.4 Instrumentación 3.5. Aplicaciones
analíticas.

CAPITULO IV MÉTODOS LUMINISCENTES

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Conocer fundamentos de los métodos Luminiscentes
 Identificar los factores que afectan la flueoresencia
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

4.- Métodos Luminiscentes


4.1 Introducción.4.1.1 Fluorescencia, Fosforescencia, Quimioluminiscencia.
4.1.2 Características analíticas 4.1.3 Teoría de la Fluorescencia y Fosforescencia
4.2 Tipo de espectros. 4.3 Variables que afectan a la Fluorescencia.4.3.1 Fluorescencia y estructura 4.3.2
Fluorescencia y entorno químico 4.3.3 Fluorescencia y concentración 4.4 Instrumentación 4.5 Aplicaciones
analíticas.

CAPITULO V ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Conocer la diferencia entre FAAS , ETAAS , HGAAS y CVAAS
 Identificar los componentes de un equipo de espectroscopia de absorción atómica
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

5.- Espectroscopia de Absorción Atómica


5.1Introducción.5.2 Espectrometría de absorción atómica con atomización en llama (FAAS). 5.3
Espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica (ETAAS) 5.4 Generación de hidruros
(HGAAS) y vapor frio (CVAAS)
5.5 Determinaciones de iones metálicos en alimentos

CAPITULO VI ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN ATÓMICA

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Identificar los espectros de emisión


 Diferenciar entre FAES y ICP
 Identificar los componentes de un equipo de espectroscopia de emisión atómica
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

6.- Espectroscopia de Emisión Atómica


6.1 Introducción 6.2 Fundamento.6.2.1 Espectros de emisión.6.2.2 Diferencias y similitudes entra AAS y
EAS 6.2.3. Fuentes de excitación.6.3. Espectrometría de emisión atómica en llama (FAES)
6.3.1Instrumentación. Componentes esenciales y su función 6.3.2 Procesos en la llama 6.4 Espectrometría
de emisión atómica con Plasma por acoplamiento inductivo (ICP) 6.4.1 Instrumentación.6.4.2
Componentes esenciales y su función 6.4.3 Procesos en la antorcha ICP. 6.5 Aplicaciones analíticas

CAPITULO VII ESPECTROSCOPIA INFRARROJA

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer fundamentos de la espectroscopia infraroja


 Identificar los componentes de un equipo de espectroscopia de infraroja
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

7.- Espectroscopia Infrarroja


7.1 Introducción 7.2 Fundamentos 7.3 Instrumentación 7.4 Aplicaciones analíticas

CAPITULO VIII ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer fundamentos de la espectroscopia de rayos X


 Identificar los componentes de un equipo de espectroscopia de rayos X
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

8.- Espectroscopia de Rayos X


8.1 Origen y propiedades de los rayos X 8.2 Detección y medida de la Intensidad de los rayos X. 8.3
Instrumentación - Difracción de rayos X-Absorción de Rayos X-Emisión de Rayos X- Fluorescencia de
Rayos X 8.4 Aplicaciones analíticas.

CAPITULO IX INTRODUCCIÓN A LA RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer los fundamentos de la RMN


 Identificar el espectro de RMN de sustancias simples
 Interpretar el espectro de RMN de sustancias simples
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

9.- Introducción a la resonancia Magnética Nuclear


9.1Fundamentos Físicos 9.2 El espectro de resonancia magnética nuclear 9.3 Resonancia Magnética
Nuclear de 1H 9.3.1 Apantallamiento o protección magnética por lo electrones. 9.4 El espectro de RMN de
1H. 9.4.1Curvas de Integración 9.4.2 Desacoplamiento espin-espin 9.4.3 Constantes de Acoplamiento. 9.5

Interpretación de los espectros de RMN de 1H. 9.6 Espectroscopia de RMN de 13C

CAPITULO X TURBIDIMETRIA , NEFELOMETRIA,POLARIMETRIA Y REFRACTOMETRIA

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer fundamentos de los métodos no espectroscópicos


 Identificar los componentes de un equipo de medición de la Turbidimetria ,
Nefelometria,Polarimetria y Refractometria
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

10.- Turbidimetria , Nefelometria,Polarimetria y Refractometria


10.1. Fundamentos 10.2. Instrumentos de medición 10.3. Aplicaciones

CAPITULO XI MÉTODOS DE AISLAMIENTO Y SEPARACIÓN

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer los fundamentos de la Cromatografía


 Diferenciar tipos de eluyentes
 Interpretar cromatogramas
 Realizar la optimización de procesos cromatograficos
 Identificar los componentes de un equipo de cromatografías liquida, gaseosa y HPLC
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

11.- Métodos de aislamiento y separación


11.1. Conceptos y clasificación 11.1.1. Métodos cromatográficos preparativos
11.1.2. Métodos cromatográficos analíticos 11.2. Fundamentos y aplicaciones de los métodos
cromatográficos.11.2.1. Cromatografía de líquidos.11.2.2 Cromatografía Liquida convencional. 11.2.3
Cromatografía de adsorción. 11.2.4 Cromatografía de reparto 11.2.5 Cromatografía de intercambio
ionico.11.2.6 Cromatografía de exclusión molecular.11.2.7 Cromatografía de afinidad.11.3 Cromatografía
liquida de Alta Resolución (CLAR o HPLC). 11.3.1 Fundamentos.11.3.2 Instrumentación 11.4.
Cromatografía de gases. 11.4.1 Fundamentos. 11.4.2 Instrumentación 11.5. Cromatografía de fluidos
supercríticos.

CAPITULO XII MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS DE ANÁLISIS

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer los fundamentos de la Potenciomtria, Voltametria y Culombimetria


 Realizar valoraciones potencio métricas y culombimetricas
 Conocer aplicaciones analíticas
 Promover el análisis crítico y trabajo en equipo

12.- Métodos Electroquímicos de análisis


12.1. Potenciometría. 1244.1.1. Efecto de la concentración en el potencial. 12.1.2. Electrodos de referencia.
12.1.3. Electrodos indicadores. 12.1.4. Medidas potencio métricas. 12.1.5. Potenciometría de punto nulo.
12.1.6. Aplicaciones potencio métricas. 12.1.7. Valoraciones potencio métricas. 12.2. Electro deposición.
12.2.1. Procesos en los electrodos. 12.2.2. Curvas intensidad-potencial: intensidad de difusión. 12.2.3.
Electrolisis a corriente constante y a potencial controlado. 12.2.4. Efecto de las variables experimentales
sobre el electro depósito. 12.2.5. Electrolisis con cátodo de mercurio y electrolisis interna. 12.2.6.
Culombimetría. Métodos culombimétricos a potencial controlado y a corriente constante. 12.2.7. Métodos
directos e indirectos. Valoraciones culombimétricas. 12.3. Voltametria: Fundamento. Potencial de
descomposición. 12.3.1. Potencial de semionda. 12.3.2. Corriente residual y limitante. 12.3.3. Tipos de
electrodos. Polarografía: Intensidad de difusión. 12.3.4. Ecuación de la onda polarográfica. 12.3.5.
Aplicaciones. Otras técnicas relacionadas: Cronoamperometría, Cronopotenciometría. Conductimetría.
Valoraciones conducto métricas.

BIBLIOGRAFÍA BÁSICA

1. Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C. Harris, Grupo Editorial Iberoamérica, 1992


2. Análisis Químico Cuantitativo, Skoog & West, Mc Graw Hill, 4º Ed, 1989
3. Principios de Análisis Instrumental, Skoog –Holler-Crouch,Cengage,6ta Ed,2008
4. Analisis Instrumental,Kenneth Rubinson-Judit Rubinson,Prentice Hall,1ra Ed,2001
5. Introducción al Análisis Instrumental, Lucas Hernández-Claudio Gonzalez,1ra Ed,2002
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