Universidad Autónoma de Campeche
Faculta de Ciencias Químicas Biológicas
Ingeniería en Alimentos y Biotecnología
Práctica No. 5 - Cristalización.
Ingeniería en Alimentos y Biotecnología.
Maria C. Lopez Ramos
Semestre: 2, Grupo: A
Equipo:
Valeria Chi Hernandez
Barush Montero Rubio
Salatiel Martinez Gasca
Jose Angel Perez Lazaro
Omar Eduardo Jimenez Cauich
Fecha de Práctica: 28 / Abril / 2025
Fecha de entrega: 9 / Mayo / 2025
Introducción.
En esta práctica hablaremos sobre cómo la cristalización es una técnica efectiva
para purificar sustancias sólidas, ya que los compuestos cristalinos son más
estables y fáciles de caracterizar. Puede realizarse a partir del fundido, la
sublimación o soluciones sobresaturadas.
Es importante conocer la pureza del material y sus impurezas antes del proceso,
usando métodos como CCF, punto de fusión, IR o RMN. El disolvente ideal debe
disolver el sólido en caliente pero no en frío, sin disolver las impurezas. Las
impurezas insolubles se eliminan por filtración y las coloridas con absorbentes.
Si no se encuentra un disolvente adecuado, se usan mezclas con diferentes
polaridades. El tamaño y la pureza de los cristales dependen de la velocidad de
enfriamiento, y puede ser necesario repetir el proceso para mejorar la pureza.
Propósito/objetivo.
Explicar el proceso de cristalización como técnica de purificación de sustancias
sólidas, detallando sus fundamentos, condiciones necesarias, métodos
complementarios para evaluar la pureza y criterios para seleccionar el disolvente
adecuado.
Métodos (material, equipo, reactivos, técnica, muestra problema).
3 Vasos de precipitado de 150 mL
1 Espátula de metal
5 Tubos capilares
1 Pizeta de 500 mL
2 Matraces Kitasato de 250 mL
1 Parrilla eléctrica
1 Agitador de vidrio
1 Pocillo de peltre
1 Embudo de vidrio caliente
1 Soporte universal
1 Arillo metálico
1 Embudos de Buchner
Bomba de vació con trampa
1 Pinza de tres dedos con nuez
1 Probeta de 100 mL
1 Probetas de 50 mL
1 Fusiómetro
Papel filtro # 52
50 mL Diclorometano, cloroformo o acetato de etilo.
0.5 g de Carbón activado
0.5 g de Ácido salicílico
0.5 g de Ácido acetilsalicílico
0.5 g de Cafeína
Resultados (puede incluir diagramas, tablas gráficas, dibujos, esquemas, etc.).
Después del pesado de la cafeína dando un total de 0.5g (los necesarios para la
práctica), los pasamos a un vaso de precipitados donde ya con nuestro disolvente
precalentado (diclorometano) lo juntamos y se empieza a
revolver de poco a poco durante alrededor de 8 minutos, ya
con esto lo pasamos a baño maría donde desde nuestra
práctica después de colarlo por el carbón activado y frotarlo
unos segundos, posteriormente pasamos al filtrado un
segundo baño maría donde con al momento de hacer la
separación con el filtrado podemos observar que no se forman
cristales de esta manera comprobando
que la cafeína no los forma con el diclorometano.
Pasando con el mismo procedimiento pero ahora usando el
ácido salicílico podemos anotar que esté siguiendo los mismos
pasos que se usaron con la cafeína obtenemos un resultado
diferente donde podemos observar que al pasar por el baño
maría y luego por el filtrado con carbón activado no obtenemos la recristalización de
está manera tampoco da.
Pasando con el último de nuestros reactivos el cual es el ácido
acetilsalicílico, siguiendo el mismo procedimiento calentando
nuestro disolvente (diclorometano) para luego revolver con
nuestro reactivo, lo pasamos al filtrado con el carbón activo y lo
dejamos enfriar en baño maría, podemos encontrar los cristales,
de esta forma podemos obser como después de disolverlo
obtener una cristalización, con un punto de fusión de 136°C.
Actividades resueltas.
1) ¿Qué se debe hacer para eliminar el color indeseable del compuesto
recristalizado?
Se debe añadir una pequeña cantidad de carbón activado a la solución caliente
antes de la filtración. Luego se filtra en caliente para eliminar el carbón junto con las
impurezas coloridas absorbidas.
2) ¿Cómo se evita una cristalización previa?
Se evita manteniendo la solución caliente durante la disolución y filtración. Esto
impide que el compuesto cristaliza antes de que se hayan eliminado las impurezas.
3) ¿Qué se debe hacer si no ocurre la cristalización?
Se pueden intentar las siguientes acciones:
Raspar las paredes del vaso con una varilla de vidrio para inducir la nucleación.
Agregar un pequeño cristal puro (semilla) del compuesto.
Reducir el volumen del disolvente por evaporación lenta o agregar un poco más del
disolvente en el que el compuesto es menos soluble.
4) ¿Cuál es el requisito fundamental que deben tener los disolventes para ser
usados en una recristalización con mezcla de disolventes?
Los disolventes deben ser miscibles entre sí, y el compuesto debe ser soluble en
uno y prácticamente insoluble en el otro. Esto permite controlar la solubilidad para
inducir la cristalización.
5) ¿De qué propiedad física depende el que una sustancia se pueda purificar
por recristalización?
Depende principalmente de la diferencia de solubilidad del compuesto en caliente y
en frío. Esta variación permite que el compuesto se disuelva en caliente y precipite
al enfriarse.
6) ¿Qué se espera al comparar los puntos de fusión del producto crudo y el
recristalizado?
Se espera que el producto recristalizado tenga un punto de fusión más alto y más
estrecho (rango más corto) que el producto crudo, lo cual indica mayor pureza.
7) ¿Qué características debe tener una sustancia para poder secarse en una
estufa de laboratorio?
Debe ser térmicamente estable (no se descompone al calor), no volátil, y resistente
a la oxidación a la temperatura usada en la estufa (usualmente 40–60 °C para
compuestos orgánicos).
8) ¿Por qué no debe usarse un exceso de carbón activado para remover las
impurezas coloridas?
Porque un exceso de carbón activado puede absorber parte del compuesto
deseado, reduciendo el rendimiento final del producto purificado.
9) Mencione tres ejemplos de pares de disolventes usados en recristalización
de productos orgánicos:
Etanol – agua
Éter – petróleo (hexano)
Acetato de etilo – hexano
Referencias bibliográficas.
1. Ávila, J., García, C. y Gavilán G. (2001). Química Orgánica: Experimentos
con un enfoque ecológico. México: UNAM.
2. Keese. R. Muller, R., Toube, T. (1990). Métodos de laboratorio para Química
Orgánica México: Editorial Limusa.
3. Shriner R. L. (1991), Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos.
México: Editorial Limusa.
4. Wingrove, A. y Caret, R. (1984). Química Orgánica.México: Editorial: Harla.
