TIPOS DE ANÁLISIS QUE SE PUEDEN REALIZAR POR CG.
• ANÁLISIS CUALITATIVOS:
- UN MISMO COMPUESTO TENDRÁ EL MISMO TIEMPO DE RETENCIÓN, EN LAS
CONDICIONES PARTICULARES DE ANÁLISIS.
- SE DEBEN COMPARAR LOS TIEMPOS DE RETENCIÓN DE LOS PICOS DE LA MUESTRA CON
LOS DEL PATRÓN.
TIPOS DE ANÁLISIS QUE SE PUEDEN REALIZAR POR CG.
- ANÁLISIS CUANTITATIVOS:
- EL ÁREA DEL PICO ESTÁ RELACIONADA CON LA CANTIDAD DE ANALITO INYECTADA.
- SE COMPARA EL ÁREA DEL PICO DE LA MUESTRA CON LA DE UN ESTÁNDAR DE
REFERENCIA.
PRINCIPALES MÉTODOS PARA LA CUANTIFICACIÓN POR CG
1- MÉTODO DE NORMALIZACIÓN DE ÁREA.
2- MÉTODO DE NORMALIZACIÓN DE ÁREA CORREGIDA
3- MÉTODO DE PATRÓN EXTERNO (CURVA DE CALIBRACIÓN O UN
SOLO ESTÁNDAR)
4- MÉTODO DE PATRÓN INTERNO
MÉTODO DE NORMALIZACIÓN DE ÁREA CORREGIDA
• ESTE MÉTODO SE UTILIZA CUANDO EL FACTOR DE RESPUESTA RELATIVO
DEL DETECTOR ES DIFERENTE PARA CADA ANALITO EVALUADO.
¿QUÉ ES EL FACTOR DE RESPUESTA RELATIVO DEL DETECTOR?
ES UN FACTOR QUE EXPRESA LA SENSIBILIDAD DE UN DETECTOR CON
RELACIÓN A UNA SUSTANCIA.
PARA CORREGIR EL ÁREA SE UTILIZA LA FÓRMULA:
𝐴𝑅𝐸𝐴 𝐷𝐸𝐿 𝑃𝐼𝐶𝑂 𝐶𝑅𝑂𝑀𝐴𝑇𝑂𝐺𝑅Á𝐹𝐼𝐶𝑂
AREA CORREGIDA=
𝐹𝐴𝐶𝑇𝑂𝑅 𝐷𝐸 𝑅𝐸𝑆𝑃𝑈𝐸𝑆𝑇𝐴 𝐷𝐸𝐿 𝐷𝐸𝑇𝐸𝐶𝑇𝑂𝑅
VENTAJAS DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES
• ANÁLISIS RÁPIDO
• EFICIENTE, PROVEE ALTA RESOLUCIÓN
• SENSIBLE: DETECTA FACILMENTE
CONCENTRACIONES DE PPM Y PPB
• ANALISIS CUANTITATIVO CON BUENA EXACTITUD,
VALORES DE RSD DE 1 – 5 %.
• REQUIERE PEQUEÑAS CANTIDADES DE MUESTRA,
GENERALMENTE µl.
• AMPLIA APLICACIÓN.
DESVENTAJAS DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
• LIMITADO A MUESTRAS VOLÁTILES O
DERIVATIZABLES.
• NO ES ADECUADO PARA MUESTRAS
TERMOLÁBILES.
• REQUIERE ESPECTROSCOPÍA,
GENERALMENTE ESPECTROSCOPÍA DE
MASAS PARA CONFIRMAR LA
IDENTIDAD DE PICOS.
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
ANÁLISIS DE ALIMENTOS:
- ANÁLISIS DE TRIGLICÉRIDOS
- ANÁLISIS DE ETILENGLICOL EN VINOS
- ANÁLISIS DE RESIDUOS DE PESTICIDAS
- ANÁLISIS DE SABORIZANTES Y FRAGANCIAS
ANÁLISIS EN LA INDUSTRIA PETROQUÍMICA Y QUÍMICA:
- ANÁLISIS DE GASOLINA
- PUREZA DE DISOLVENTES
- ANÁLISIS DE DIESEL
ANÁLISIS AMBIENTAL: - ANÁLISIS DE PETRÓLEO.
- GASES DE INVERNADERO EN EL AIRE
- PESTICIDASEN AGUA
- AGUAS RESIDUALES Y SUELO
- EMISIONES VEHICULARES
APLICACIONES DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
INDUSTRIA FARMACEUTICA:
- DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS EN PRODUCTOS FARMACEUTICOS.
- CUANTIFICACIÓN DE INGREDIENTES ACTIVOS
- INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO DE NUEVOS FÁRMACOS
ANÁLISIS CLINICOS:
- DROGAS
- ALCOHOL EN SANGRE
- DETERMINACION DE METABOLITOS EN ORINA
SOBRE LA ASIMETRÍA DE LOS PICOS
EN ALGUNAS REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS, PARA MEDIR LA
SIMETRÍA DEL PICO, SE UTILIZA LA
SIMBOLOGÍA:
a= frente del pico (parte anterior del
pico)
b= del centro del pico al final del pico
(parte posterior del pico)
ENTONCES W ESTARÍA
CONFORMADO POR a + b.
SOBRE LA ASIMETRÍA DE LOS PICOS
• SE PUEDE MEDIR AL 10 % DE ALTURA DEL PICO, COMO FACTOR DE
ASIMETRÍA:
𝑏
A=
𝑎
SE PUEDE MEDIR AL 5 % DE ALTURA DEL PICO COMO FACTOR DE COLA:
𝑊5%
T =
2𝐹
SOBRE NÚMERO DE PLATOS TEÓRICOS
• LOS PLATOS TEÓRICOS DE UNA COLUMNA,
TAMBIEN PUEDEN SER DETERMINADOS AL 60 % DE
ALTURA DE UN PICO CROMATOGRÁFICO.
UTILIZANDO LA SIGUIENTE FÓRMULA:
𝑡𝑟 2
N= 4( )
𝑊0.6065
EJERCICIO 1
(NORMALIZACIÓN DE ÁREA CORREGIDA)
• SE OBTIENE UN CROMATOGRAMA QUE MUESTRA 4 PICOS ELUIDOS, LAS ÁREAS
REALTIVAS ENCONTRADAS FUERON 18.5, 47.2, 32.2, 25.2 EN ORDEN CRECIENTE DE SUS
TIEMPOS DE RETENCIÓN. CALCULAR EL PORCENTAJE DE CADA ANALITO, SI LAS
RESPUESTAS RELATIVAS AL DETECTOR FUERON: 0.65, 0.83, 0.9 Y 0.95
RESPECTIVAMENTE.
ANALITO AREA DEL PICO FACTOR DE
RESPUESTA
1 18.5 0.65
2 47.2 0.83
3 32.2 0.9
4 25.2 0.95
ANALITO AREA DEL FACTOR DE 𝑨𝑹𝑬𝑨 𝑫𝑬𝑳 𝑷𝑰𝑪𝑶 𝑨𝑹𝑬𝑨 𝑫𝑬𝑳 𝑷𝑰𝑪𝑶 𝑪𝑶𝑹𝑹𝑬𝑮𝑰𝑫𝑨
% = 𝑨𝑹𝑬𝑨 𝑻𝑶𝑻𝑨𝑳 𝑪𝑶𝑹𝑹𝑬𝑮𝑰𝑫𝑨 𝑿 𝟏𝟎𝟎
𝑭𝑨𝑪𝑻𝑶𝑹 𝑫𝑬 𝑹𝑬𝑺𝑷𝑼𝑬𝑺𝑻𝑨
PICO RESPUESTA
1 18.5 0.65 28.46 19.28 %
2 47.2 0.83 56.86 38.52 %
3 32.2 0.9 35.77 24.23 %
4 25.2 0.95 26.52 17.97 %
TOTAL 147.61 100 %
EJERCICIO 2
EN UN ANÁLISIS DE ALCOHOLES EN LICOR , POR CROMATOGRAFÍA DE GASES,
SE OBTUVIERON LOS SIGUIENTES RESULTADOS UTILIZANDO UNA COLUMNA
DE 15 METROS:
No. DE COMPUESTO Tr (seg) BASE (seg) tm
PICO
1 Metanol 178.8 6 0.5
2 Etanol 183 3 0.5
3 Propanol 186.6 4 0.5
4 Butanol 193.8 10 0.5
EJERCICIO
• CALCULAR: • CALCULAR:
1- EL NÚMERO DE PLATOS 1- EL NÚMERO DE PLATOS TEÓRICOS
TEÓRICOS Y LA ALTURA DE PLATO DEL PICO 1:
DEL PICO 1. 𝑡𝑟 2
N= 16( )
𝑤
2- LA RESOLUCIÓN ENTRE LOS
PICOS 2 y 3. 178 2
N= 16( ) = 14,081.77
6
EJERCICIO
1- LA ALTURA DE PLATO DEL 2- RESOLUCIÓN ENTRE LOS PICOS
PICO 1: 2 Y 3:
𝐿 𝟐 (𝒕𝒓𝟑 − 𝒕𝒓𝟐 )
H = R=
𝑁 𝒘𝟑 + 𝑾𝟐
15 𝑚 𝟐 (𝟏𝟖𝟔.𝟔 −𝟏𝟖𝟑)
H= = 0.00106 m R= = 𝟏. 𝟎𝟐
14,081.77 𝟑+𝟒
