Tema:

Desarrollo de ejercicios

Desarrollo:

1. Utiliza el simulador online de un espectrofotómetro que puedes encontrar en

la siguiente dirección web:

http://www.chm.davidson.edu

Para determinar la absortividad molar de los compuestos desconocidos. Para ello

se debe calcular la absorbancia de cada compuesto a varias concentraciones.

Datos incompletos por lo que no se puede realizar el ejercicio para encontrar la

absortividad molas de los dos compuestos desconocidos.

2. Utiliza el simulados online de un espectrofotómetro que puedes encontrar en

la siguiente dirección web:

http://www.chm.davidson.edu

Para verificar la les de Lambert-Beer.

 𝟐+
3. Realizar los espectros de absorción de los compuestos 𝑪𝒐𝑪𝒍𝟐−
𝟒 y 𝑪𝒐(𝑯𝟐𝑶)𝟔

mediante el simulador online de un espectrofotómetro en la siguiente

dirección web:

http://www.liceoagb.es

Sigue las instrucciones del simulador para medir la absorbancia de cada

compuesto a diferentes longitudes de onda, teniendo en cuenta que se debe fijar
el cero de absorbancia en cada longitud de onda con agua destilada antes de
proceder a la medida de la absorbancia de las muestras.

Se recomienda realizar un barrido de longitudes de onda en intervalos de 20 a

25 nm para agilizar el trabajo.
 4. El permanganato potásico (KMnO4) en disolución acuosa tiene una
absortividad molar de 𝟏. 𝟖 × 𝟏𝟎𝟒 L/cm*mol a 520 nm. Calcula la
concentración, en mg/L, que debe tener una disolución de KMnO4 para no
superar una absorbancia de 1 en una cubeta de 10 mm de paso óptico.

𝐴 = 𝑎 × 𝑏 × 𝑐 (Ley de Lambert-Beer)

𝑎: 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑙𝑙𝑎𝑚𝑎𝑑𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑

𝒃: 𝑳𝒐𝒏𝒈𝒖𝒊𝒕𝒖𝒅 𝒅𝒆𝒍 𝒄𝒂𝒎𝒊𝒏𝒐 𝒒𝒖𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆 𝒍𝒂 𝒓𝒂𝒅𝒊𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒂 𝒕𝒓𝒂𝒗é𝒔 𝒅𝒆𝒍 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝒂𝒃𝒔𝒐𝒓𝒗𝒆𝒏𝒕𝒆

𝑐: 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑔/𝐿

𝐿
1 = 1.8 ∗ 104 × 𝐶 × 0.1𝑐𝑚
𝑐𝑚 ∗ 𝑚𝑜𝑙

1
𝐶=
1.8 ∗ 104 × 10

𝑚𝑜𝑙
𝐶 = 5.555 ∗ 10−4
𝐿

Transformamos a las unidades pedida usando el peso molecular del KMnO4

 𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝐶 = 5.555 ∗ 10−4 × 158.034
𝐿 𝑚𝑜𝑙
𝑔 1000𝑚𝑔
𝐶 = 87.796 ∗ 10−3 ×
𝐿 1𝑔

𝑚𝑔
𝐶 = 87.79
𝐿

5. El cromo (VI) se puede determinar por espectroscopía de absorción molecular

en la región visible mediante la formación de un complejo coloreado con
difenilcarbacida, de estequiometría 1:1. Este complejo presenta una absortividad
molar de 41700 L/cm*mol a 540 nm. Se cuenta con cubetas de paso óptico 0,5,
1, 2, y 5 cm. ¿Qué cubeta se debería usar para el análisis de muestras que tienen
una concentración aproximada de 250 µg/L de Cr?

𝐴 = 𝑎 × 𝑏 × 𝑐 (Ley de Lambert-Beer)

𝑎: 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑙𝑙𝑎𝑚𝑎𝑑𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑

𝑏: 𝐿𝑜𝑛𝑔𝑢𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑚𝑖𝑛𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒 𝑙𝑎 𝑟𝑎𝑑𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑣é𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒

𝑐: 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑔/𝐿

Calculo con la cubeta de 0.5 cm

𝐿
1 = 41700 × 𝐶 × 0.5𝑐𝑚
𝑐𝑚 ∗ 𝑚𝑜𝑙

1
𝐶=
41700 × 0.5

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝐶 = 4.7961 ∗ 10−5 × 52.0099
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑔 1 ∗ 106 µg
𝐶 = 2.4944 ∗ 10−3 ×
𝐿 1𝑔

µg
𝐶 = 2494.4
𝐿

Calculo con la cubeta de 5 cm

 𝐿
1 = 41700 × 𝐶 × 5𝑐𝑚
𝑐𝑚 ∗ 𝑚𝑜𝑙

1
𝐶=
41700 × 5

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝐶 = 4.7961 ∗ 10−6 × 52.0099
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑔 1 ∗ 106 µg
𝐶 = 2.4944 ∗ 10−4 ×
𝐿 1𝑔

µg
𝐶 = 249.4
𝐿

6. Se pretende determinar la concentración de Mn en aleaciones mediante un método

espectrofotométrico de absorción molecular. Para ello se prepara una curva de calibrado
de la siguiente forma: se pesan 1,2890 g de Mn(NO₃)₂ (Pm = 178,94) y se disuelven en
1000 mL de agua destilada; de esta disolución se toman los siguientes volúmenes: 0, 5,
10, 20, y 25 mL en matraces aforados de 100 mL, a los que se añaden 10 mL de agente
oxidante (reactivo formador de color) y finalmente se enrasa con agua destilada.

a) Calcula la concentración de cada patrón en mg/L de Mn.

• 0 mL

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2
𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

𝑚𝑔
1289 ⁄𝐿 × 0𝑚𝐿
𝐶2 =
100𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 0 ⁄𝐿

• 5 mL

𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2
 𝑚𝑔
1289 ⁄𝐿 × 5𝑚𝐿
𝐶2 =
100𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 64.45 ⁄𝐿

• 10 mL

𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

𝑚𝑔
1289 ⁄𝐿 × 10𝑚𝐿
𝐶2 =
100𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 128.9 ⁄𝐿

• 20 mL

𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

𝑚𝑔
1289 ⁄𝐿 × 20𝑚𝐿
𝐶2 =
100𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 256.8 ⁄𝐿

• 25 mL

𝐶1 × 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

𝑚𝑔
1289 ⁄𝐿 × 25𝑚𝐿
𝐶2 =
100𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 322.25 ⁄𝐿

b) Una muestra de 1,2610 g, de la que se estima que tiene alrededor de un 5% de Mn, se

disuelve en 250 mL de agua destilada. Indica cómo se debería preparar una muestra de
ensayo a partir de la disolución anterior, para que el valor de absorbancia que se obtenga
esté dentro de los límites de la recta de calibrado.

Para que el valor de absorbancia que se obtenga esté dentro de los límites de la recta de
calibrado, la concentración de Mn en la muestra de ensayo debe estar entre 0,025 mg/L
y 0,05 mg/L.

Para que la concentración de Mn en la muestra de ensayo sea de 0,025 mg/L, se debe

tomar un volumen de 10 mL de la disolución original y para que sea de 0,05 mg/L, se
debe tomar un volumen de 20 mL de la disolución original. Por lo tanto, la mejor opción
es tomar un volumen de 15 mL de la disolución original. Esto nos dará una
concentración de Mn de 0,0375 mg/L, que está dentro de los límites de la recta de
calibrado.

En resumen, para preparar una muestra de ensayo a partir de la disolución de 1,2610 g

de aleación, se debe realizar lo siguiente:

• Tomar 15 mL de la disolución con una pipeta graduada.

• Trasvasar la disolución a un matraz aforado de 100 mL.
• Añadir 10 mL de agente oxidante.
• Enrasar con agua destilada.

c) Otra muestra se ha preparado de la siguiente forma: se disuelven 0,5360 g de muestra

en 250 mL de agua; de esta disolución se toman 20 mL a los que se añaden 10 mL de
agente oxidante (formación de color) en un matraz aforado de 100 mL y se enrasa con
agua destilada. La absorbancia de esta muestra de análisis es de 0,623. La recta de
calibrado que se obtuvo a partir de los patrones anteriores es la siguiente: y = 0,0483x +
0,0002. Calcula el contenido en Mn de la muestra

𝑦 = 0.0483𝑥 + 0.0002

• y: Absorbancia
• x: Concentración de Mn en la muestra

𝑦 − 0.0002
𝑥=
0.0483

0.623 − 0.0002
𝑥=
0.0483
 𝑚𝑔
𝑥 = 12.8944 ⁄𝐿

Concentración en la muestra inicial

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

𝐶2 × 𝑉2
𝐶1 =
𝑉1

𝑚𝑔
12.8944 ⁄𝐿 × 100𝑚𝐿
𝐶2 =
20𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐶2 = 64.472 ⁄𝐿

Usando Mn(NO₃)₂ (Pm = 178,94)

𝑚𝑔 1𝑔 Mn(NO₃) 54.938𝑔 𝑀𝑛
5.15776 × ×
𝐿 1000𝑚𝑔 178,94 gMn(NO₃)₂

𝑔
𝑀𝑛 = 19.7941 × 10−3 × 0.250𝐿
𝐿

𝑀𝑛 = 4.9485 × 10−3 𝑔

7. Para determinar la concentración de nitritos (NO,) por espectroscopía de

absorción molecular en la región visible se prepararon varios patrones de los
que se midió su absorbancia una vez sometidos a la reacción de formación de
un compuesto coloreado, obteniéndose los siguientes datos:

a) Representa gráficamente la recta de calibrado y determina la pendiente, la

ordenada en el origen y el coeficiente de regresión.
 Pendiente: 0.0153
Ordenada en el origen: -0.0114
Coeficiente de regresión: 0.9983
b) De una muestra de agua residual se toman 10 mL que se llevan a un matraz
aforado de 100 mL junto al reactivo formador de color. Se obtiene una
absorbancia de 0,255. Calcula la concentración de NO, en la muestra de agua
residual
Concentración en la alícuota medida:
𝑌 = 0.0153𝑥 − 0.0114
0.255 = 0.0153𝑥 − 0.0114
𝑋 = 17.41 𝑚𝑔/𝐿
Concentración en la mezcla de agua:
17.41𝑚𝑔 10𝑚𝑙
∗ = 1.741𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100𝑚𝑙

c) Otra muestra de agua residual tiene una concentración de nitritos de

aproximada- agua residual. mente 500 mg/L. Calcula el volumen máximo que
se debe tomar para, una vez añadido el reactivo formador de color enrasar, a
100 mL y obtener una absorbancia dentro de los límites de la recta de
calibrado.
Volumen de la alícuota:
500𝑚𝑔/𝑙
40𝑚𝑔/𝐿 = ∗ 𝑉
100𝑚𝑙
𝑉 = 8𝑚𝑙
8. En un análisis cromatográfico de ácidos orgánicos, el ácido X eluye con un
tiempo de retención de 6,55 min. El tiempo muerto de la columna es de 0,42
min. Calcula el factor de capacidad del ácido X.
 𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 − 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑟𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎
𝑘′ =
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑟𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎
6.55𝑚𝑖𝑛 − 0.42𝑚𝑖𝑛
𝑘′ =
0.42𝑚𝑖𝑛
𝑘 ′ = 14.6

9. En el mismo análisis que el planteado en el ejercicio propuesto anterior, el

tiempo de retención del ácido Z es de 4,70 min, ¿cuál es el factor de
selectividad para los ácidos Xy Z?
𝑡𝑅2 − 𝑡𝑀2
𝑘2′ 𝑡𝑀2
𝛼= ′=
𝑘1 𝑡𝑅1 − 𝑡𝑀1
𝑡𝑀1
4.7𝑚𝑖𝑛 − 0.42𝑚𝑖𝑛
𝛼= 0.42𝑚𝑖𝑛
6.55𝑚𝑖𝑛 − 0.42𝑚𝑖𝑛
0.42𝑚𝑖𝑛
𝛼 = 0.29

10. Calcula la resolución para el metilciclohexano y el metilciclohexeno, si tras

eluirlos en un cromatógrafo de gases se obtienen los siguientes datos:
- Tiempo muerto: 1.8min
- Metilciclohexano: Tiempo de retención: 9,7 min; Ancho de pico: 0,74 min
- Metilciclohexeno: Tiempo de retención: 10,5 min; Ancho de pico: 0,80 min
2(𝑡𝑅2 − 𝑡𝑅1)
𝑅=
𝑤1 − 𝑤2
2(10.5 − 9.7)
𝑅=
0.74 + 0.8
𝑅 = 1.04

11 .Se analiza el contenido de nitrosa dimetilamina (NDMA) en una muestra de

cerveza por cromatografía. Para ello se toman 50 ml. de la misma y se agrega como
patrón interno 0,19 µg de nitrosodipropioamina (NDPA). El factor de respuesta
encontrado para ambos compuestos es 2,0. Las áreas de los picos en el
cromatograma obtenido de la muestra son 16210 y 14600 para el NDMA y el NDPA,
respectivamente. Calcula la concentración de NDMA en la muestra, en mg/L.

Formula para calcular la concentración NDMA

 𝑚𝑔
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑀𝐴 ( )
𝑙
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑀𝐴
=
𝐴𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑃𝐴
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑃𝐴
∗
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑁𝐷𝑀𝐴
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑀𝐴
∗
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑁𝐷𝑃𝐴
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
∗
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑠𝑟𝑎 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎

16210 0.19𝑢𝑔 2.0 50𝑚𝑙

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝐷𝑀𝐴 = ∗ ∗ ∗ = 1.11𝑚𝑔/𝑙
14600 0.00𝑢𝑔 2.0 50𝑚𝑙

Por lo tanto, la concentración de NDMA en la muestra de cerveza es de aproximadamente

1,11 mg/L.

12 . Se lleva a cabo la separación de tres esteroides por cromatografía de gases. Tras

el análisis se encuentran los siguientes resultados:

Compuesto Área relativa de pico Factor de respuesta

Estradiol 27.4 0.78
Testosterona 58.6 0.74
estriol 32.3 0.76
Empleando el método de normalización de área, calcula el porcentaje de cada uno
de los esteroides en la mezcla.

27.4
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑑𝑖𝑜𝑙 = = 38.05
0.72

58.6
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑒𝑠𝑡𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑜𝑛𝑎 = = 79.19
0.74

32.3
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑟𝑖𝑜𝑙 = = 41.41
0.78

Porcentaje

38.05
%𝐸𝑠𝑡𝑟𝑎𝑑𝑖𝑜𝑙 = ∗ 100 = 20.1%
38.05 + 79.19 + 41.41
 79.19
%𝑇𝑒𝑠𝑡𝑜𝑠𝑡𝑒𝑟𝑜𝑛𝑎 = ∗ 100 = 41.7%
38.05 + 79.19 + 41.41

41.41
%𝐸𝑠𝑡𝑟𝑖𝑜𝑙 = ∗ 100 = 38.2%
38.05 + 79.19 + 41.41

13.1 Exprese las siguientes absorbancias en función de porcentaje de

transmitancia:

a) 0.038

d) 0.241

b) 0.958

e) 0.435

c) 0.399

f) 0.692

a. %𝑡 = 10−4 × 100% = 10−0.038 × 100% = 91.6%

b. 10−0.958 × 100% = 11%
c. 10−0.399 × 100% = 39.9%
d. 10−0.241 × 100% = 57.4%
e. 10−0.435 × 100% = 36.7%
f. 10−0.692 × 100% = 20.3%

13.2 Convierta los datos de transmitancia en absorbancia siguientes:

a) 5.38% -> 0,0538

A= -log T = -log (0.0538) = 1,2692

b) 0,492
A= -log T = -log (0,492) = 0,3080

c) 39.4% -> 0,394

A= -log T = -log (0,394) = 0,4045

d) 23.8% -> 0,238

 A= -log T = -log (0,238) = 0,6234

e) 0,124
A= -log T = -log (0,124) = 0,9065

f) 15.8% -> 0,158

A= -log T = -log (0,158) = 0,8013

• 13.3 Calcule el porcentaje de transmitancia de las soluciones cuyas

absorbancias son la mitad de las del problema 13.1

−0.038
a) %t = 10-A * 100% = 10 2 ∗ 100% = 95.7%

−0.958
b) 10 2 ∗ 100% = 33.2%

−0.399
c) 10 2 ∗ 100% = 63.2%

−0.241
d) 10 2 ∗ 100% = 75.8%

−0.435
e) 10 2 ∗ 100% = 60.7%

−0.692
f) 10 2 ∗ 100% = 45.1%

• 13.4 Calcule la absorbancia de las soluciones cuyos porcentajes de

transmitancia son el doble de los del problema 13.2

a) 5.38% -> 0.0538 x 2 = 0,1076

A= -log T = -log (0,1076) = 0,9681

b) 0.492 x 2 = 0,984
 A= -log T = -log (0,984) = 0,007004

c) 39.4% -> 0,394 x 2 = 0,788

A= -log T = -log (0,788) = 0,1034

d) 23.8% -> 0,238 x 2 = 0,476

A= -log T = -log (0,476) = 0,3223

e) 0,124 x 2 = 0,248
A= -log T = -log (0,248) = 0,6055

f) 15.8% -> 0,158 x2 = 0,316

A= -log T = -log (0,316) = 0,50031

• 13.5 Una disolución que contiene 7.35 ppm de KMnO 4 presenta una
transmitancia de 0.145 en una celda de 1cm a 520 nm. Calcule la absortividad
molar del KMnO4 a 520 nm

𝑚𝑔 1𝑔 𝑔
7,35 ppm KMnO4 -> 7,35 ∗ = 0,00735
𝐿 1000 𝑚𝑔 𝐿

𝑚 0,00735 𝑔
𝑛= = = 4,65 𝑥 10−5 𝑚𝑜𝑙 → 4,65 𝑥 10−5 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑃𝑀 158,034 𝑔/𝑚𝑜𝑙

A= -log(T) = -log (0,145) = 0,8386

𝐴 0,8386 𝐿
𝐸= = = 18034,4086
𝑏 ∗ 𝑐 1𝑐𝑚 (4,65 𝑥 10−5 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ) 𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝑐𝑚

13.6Una disolución que contiene 3.92 mg/100ml de A (335g/mol) presenta una

transmitancia de 64.1% en una celda de 1.50cm a 425nm. Calcule la
absortividad molar de A en esta longitud de onda
 𝐀= 𝛆⋅𝐜⋅𝐥
T = 10 − A
A = −log10(T)
−log10(T) = ε ⋅ c ⋅ l
3,92mg
= 0,0392g/L
100ml
La longitud del camino óptico (l) se proporciona como 1.50 cm, y la transmitancia
(𝑇) 𝑒𝑠 0.641.
𝐴 = −𝑙𝑜𝑔10(0.641)
−𝑙𝑜𝑔10(0.641) = 𝜀 ⋅ (0.0392𝑔/𝐿) ⋅ (1.50𝑐𝑚)
−𝑙𝑜𝑔10 (0,641)𝑑
𝜖=
0,0392𝑔/𝐿 𝑥 1,50𝑐𝑚
ε=3,27Lmol-1

13.7La absortividad molar de una disolución del complejo formado por

Bi(III) y tiourea es de 9,32x10´3 L mol-1 a 470nm

¿Cuál es la absorbancia de una disolución 4?25x 10-3M de este complejo si se

mide a 470nm con una celda de 1.00cm?

A = (9,32x10−3 L mol − 1) × ( 4,25x10−3 M) × (1.00cm)

A ≈ 3,95x10−5
¿Cuál es el % de transmitancia de la disolución que se describe en a)?
𝑇 = 10 − 𝐴
𝑇 = 10 − 3.95 × 10 − 5
Porcentaje de Transmitancia≈99.99605%

¿Cuál es la concentración molar del complejo en una disolución que presenta

la absorbancia descrita en a) cuando se mide a 470nm en una celda de
2?50cm?
A=ε⋅c⋅l
c = ε ⋅ lA
3,95x 10−5
C=
9,32 x 10−3 L/mol x 2,50cm
 C = 1,69x 10−3 M

13.8 El complejo Fe(SCN)2+ cuya longitud de onda máxima de absorción es

580nm, tiene una absortividad de 7x103 Lcm-1mol-1. Calcule
La absorbancia a 580nm de una disolución del complejo 4,47x10-3 M si
se mide una celda de 1
A=ε⋅c⋅l
A = (7x103 L cm − 1mol − 1) × ( 4,47x10−3 M) × (1.00cm)
A = 31.29

La absorbancia de una disolución en una celda de 2.50cm en la cual la

concentración del complejo es la a que la del inciso a) .
𝐴 = 𝜀⋅𝑐⋅𝑙
𝐴 = (7𝑥103 𝐿 𝑐𝑚 − 1𝑚𝑜𝑙 − 1) × ( 4,47𝑥10−3 𝑀) × (2.50𝑐𝑚)
𝐴 = 78.225

El porcentaje de transmitancia de las disoluciones descritas en a) y b)

T = 10 − A
%T = T × 100
a) l = 1cm
A = 31.29
T = 10 − 31.29
%T ≈ 1,03x10−32 %
b) l = 2.50cm
A = 78.225
T = 10 − 78.225
%T ≈ 4,58x10−79%

13.9 Una alícuota de 2.50 mL de una disolución que contiene 6.4 ppm de Fe(III) se
trata con exceso de KSCN para formar el complejo Fe(SCN)²+ y se diluye hasta
50.0 mL. ¿Cuál es la absorbancia de la disolución resultante a 580 nm si se mide en
una celda de 2?50 cm? Vea los datos de absortividad en el problema 13.8.
Masa molar del Fe: 55.85 g/ mol

𝐶1 𝑉𝐼 = 𝐶2𝑉2

𝐶1𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

𝑚𝑔
𝐶2 = 0,395 𝑝𝑝𝑚 ≈ 0,395
𝑙

𝑚𝑜𝑙 𝑚/𝑃𝑀
𝑀𝑜𝑙 = =
𝐿 𝐿

0,395 × 10−3
55,85 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀= = 7,07𝑥10−6 𝑀
1𝐿

𝐴580 = 𝜀 × 𝑏 × 𝑐

𝐴580 = 7,07𝑥10−6 𝑀 × (2,50 𝑐𝑚) × (7,07 × 𝑐𝑚−1 𝑚𝑜𝑙 −1

𝐴580 = 0,124

13.10 El Zn(II) y el ligando L forman un complejo 1:1 que absorbe fuertemente a

600 nm. Cuando la concentración molar de L supera a la del Zn(II) en un factor de
5, la absorbancia depende sólo de la concentración de cationes Ni el Zn(II) ni L
absorben a 600 nm. Una disolución compuesta por 1.59 × 10 M de zinc(II) y 1.00 ×
10¹¹ M de L presenta una absorbancia de 0,352 en una celda de 1.00 cm a 600 nm.
Calcule

a) el porcentaje de transmitancia de esta disolución.

𝐶 = 1,59 × 10−4

𝐴𝑏𝑠 = 0,352
 % 𝑇 = 10−𝐴 × 100%

% 𝑇 = 10−0,352 × 100%

% 𝑇 = 44,5%

b) el porcentaje de transmitancia de esta disolución medida en una celda de 2.50 cm.

𝐴 = 0,352 × 2,50 𝑐𝑚 = 0,88

% 𝑇 = 10−𝐴 × 100%

% 𝑇 = 10−0,88 × 100%

% 𝑇 = 13,2%

c) la absortividad molar del complejo.

𝐴= 𝜀×𝑏×𝑐

𝐴
𝜀=
𝑐𝑏

0,352
𝜀= = 2,21 × 103 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑚𝑜𝑙 −1
(1 𝑐𝑚) × (1,59 × 10−4

13.11 La constante de equilibrio para el par ácido-base conjugado.

HIn +H 2 O (equilibrio) --- H 3 O + +In

Es 8,00 x 10 -5. De la información adicional en la tabla

a. calcule la absorbancia a 430 nm y 600 nm para las siguientes concentraciones de

indicador (HIn): 3,00 x 10 -5 M, 2,00 x 10 -5 M, 1,00 x 10 -5 M, 0,500 x 10 -
5 M y 0,250 x 10 - 5M.

𝐶1 = 3 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛]2 −5
⁄
(3 × 10−4 𝑀 − [𝑙𝑛]2 = 8 × 10

[𝑙𝑛]2 + 8 × 10−5 [𝑙𝑛] − 2,4 × 10−8 = 0

 [𝑙𝑛] = 1,2 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛𝐻 ] = 3 × 10−4 𝑀 − 1,2 × 10−4 𝑀 = 1,8 × 10−4 𝑀

𝐴430 = 1,2 × 10−4 𝑀 × 0,775 × 103 × 1 + 1,8 × 10−4 × 8,04 × 103 × 1 = 1,54

𝐴600 = 1,2 × 10−4 𝑀 × 6,96 × 103 × 1 + 1,8 × 10−4 × 1,23 × 103 × 1 = 1,06

𝐶2 = 2 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛]2 −5
⁄
(2 × 10−4 𝑀 − [𝑙𝑛]2 = 8 × 10

[𝑙𝑛]2 + 8 × 10−5 [𝑙𝑛] − 1,6 × 10−8 = 0

[𝑙𝑛] = 9,27 × 10−5 𝑀

[𝑙𝑛𝐻 ] = 2 × 10−4 𝑀 − 9,27 × 10−5 𝑀 = 1,07 × 10−4 𝑀

𝐴430 = 9,27 × 10−5 𝑀 × 0,775 × 103 × 1 + 1,07 × 10−4 × 8,04 × 103 × 1 = 0,935

𝐴600 = 9,27 × 10−5 𝑀 × 6,96 × 103 × 1 + 1,07 × 10−4 × 1,23 × 103 × 1 = 0,777

𝐶3 = 1 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛]2 −5
⁄
(1 × 10−4 𝑀 − [𝑙𝑛]2 = 8 × 10

[𝑙𝑛]2 + 8 × 10−5 [𝑙𝑛] − 8 × 10−9 = 0

[𝑙𝑛] = 5,8 × 10−5 𝑀

[𝑙𝑛𝐻 ] = 1 × 10−4 𝑀 − 5,8 × 10−5 𝑀 = 4,2 × 10−5 𝑀

𝐴430 = 5,8 × 10−5 𝑀 × 0,775 × 103 × 1 + 4,2 × 10−5 × 8,04 × 103 × 1 = 0,383

𝐴600 = 5,8 × 10−5 𝑀 × 6,96 × 103 × 1 + 4,2 × 10−5 × 1,23 × 103 × 1 = 0,455

𝐶4 = 0,5 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛]2 −5
⁄
(0,5 × 10−4 𝑀 − [𝑙𝑛]2 = 8 × 10

[𝑙𝑛]2 + 8 × 10−5 [𝑙𝑛] − 4 × 10−9 = 0

[𝑙𝑛] = 3,48 × 10−5 𝑀

[𝑙𝑛𝐻 ] = 0,5 × 10−4 𝑀 − 348 × 10−5 𝑀 = 1,52 × 10−5 𝑀

𝐴430 = 3,48 × 10−5 𝑀 × 0,775 × 103 × 1 + 1,52 × 10−5 𝑀 × 8,04 × 103 = 0,149

𝐴600 = 3,48 × 10−5 𝑀 × 6,96 × 103 × 1 + 1,52 × 10−5 × 1,23 × 103 × 1 = 0,261

𝐶5 = 0,25 × 10−4 𝑀

[𝑙𝑛]2 −5
⁄
(0,25 × 10−4 𝑀 − [𝑙𝑛]2 = 8 × 10

[𝑙𝑛]2 + 8 × 10−5 [𝑙𝑛] − 2 × 10−9 = 0

[𝑙𝑛] = 2 × 10−5 𝑀

[𝑙𝑛𝐻 ] = 0,25 × 10−4 𝑀 − 2 × 10−5 𝑀 = 5 × 10−6 𝑀

 Concentración Abs 430
0.000025 0.056
0.00005 0.149
0.0001 0.383
0.0002 0.935
0.0003 1.54

𝐴430 = 2 × 10−5 𝑀 × 0,775 × 103 × 1 + 5 × 10−6 𝑀 × 8,04 × 103 = 0,056

𝐴600 = 2 × 10−5 𝑀 × 6,96 × 103 × 1 + 5 × 10−6 × 1,23 × 103 × 1 = 0,145

b. en Excel represente la absorbancia en función de la concentración del indicador.

Especies Absorción 430nm 600nm

Máxima,
nm
HIn 430 8,04x10 3 1,23 x 10 3

en - 600 0,775 x 6,96x 10 3

10 3
Concentración Abs 600
0.000025 0.145
0.00005 0.261
0.0001 0.455
0.0002 0.777
0.0003 1.06
 13.12 La constante de equilibrio de la reacción
𝟐𝑪𝒓𝑶𝟐− + 𝟐−
𝟒 + 𝟐𝑯 ↔ 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 + 𝑯𝟐 𝑶

Es 𝟒. 𝟐 × 𝟏𝟎𝟏𝟒 las absortividades molares de las dos especies principales de una

disolución de 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 son

λ 𝜺𝟏 (𝑪𝒓𝑶𝟐−
𝟒 ) 𝜺𝟐 (𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟐−
𝟕 )

345 1.84 × 103 10.7 × 102

370 4.81 × 103 7.28 × 102
400 1.88 × 103 1.89 × 102
Se prepararon cuatro soluciones disolviendo 𝟒. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒, 𝟑. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒,
𝟐 . 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 y 𝟏. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 moles 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 en agua, y se diluyeron hasta 1.00 L
con una disolución amortiguadora de pH 5.60. Deduzca los valores de absorbancia
teóricos (celdas de 1.00 cm) para cada disolución y represente en forma gráfica los
datos para a) 345 nm, b) 370 nm y c) 400 nm.

[𝐶𝑟2 𝑂72−]
= 4.2 × 1014
[𝐶𝑟42−]2 [𝐻 +]2

[𝐻 +] = 10−5.60 = 2.512 × 10−6

[𝐶𝑟42−]
[𝐶𝑟2 𝑂72−] = 𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 −
2

[𝐶𝑟42−]
𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 −
2 = 4.2 × 1014
[𝐶𝑟42−]2 × 2.512 × 10−6
 [𝐶𝑟42−]
𝐶𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 − = 2. .65 × 10[𝐶𝑟42−]
2

[𝐶𝑟42−] + 1.887 × 10[𝐶𝑟42−] − 3.774 × 10𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 0

Cálculo demostrativo de la concentración de las especies para la concentración

4.00 × 10−4 𝑀 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7

Cuando [𝐶𝑟42−] = 4.00 × 10−4

[𝐶𝑟42−] + 1.887 × 10[𝐶𝑟42−] − 1.510 × 10𝐶𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 0
[𝐶𝑟42−] = 3.055 × 10−4 𝑀 [𝐶𝑟2 𝑂72−] = 2.473 × 10−4 𝑀

Cálculos demostrativos de las absorbancias teóricas

𝐴 = 𝜀1 × 𝑏 × 𝐶1 + 𝜀2 × 𝑏 × 𝐶2

𝐴345 = (1.84 × 103 × 1 × 3.055 × 10−4 𝑀) + (10.7 × 102 × 1 × 2.473 × 10−4 𝑀) = 0.827
𝐴370 = (4.81 × 103 × 1 × 3.055 × 10−4 𝑀) + (7.28 × 102 × 1 × 2.473 × 10−4 𝑀) = 1.649
𝐴400 = (1.88 × 103 × 1 × 3.055 × 10−4 𝑀) + (1.89 × 102 × 1 × 2.473 × 10−4 𝑀) = 0.621

Tabla de resultados
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 [𝑪𝒓𝟐−
𝟒 ] [𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟐−
𝟕 ] A=345 A=370 A=400

𝟒. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 3.055 × 10−4 2.473 × 10−4 0.827 1.649 0.621

𝟑. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 2.551 × 10−4 1.725 × 10−4 0.654 1.353 0.512
𝟐. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 1.961 × 10−4 1.019 × 10−4 0.470 1.018 0.388
𝟏. 𝟎𝟎 × 𝟏𝟎−𝟒 1.216 × 10−4 3.920 × 10−5 0.266 0.613 0.236
 13.13 Describa las diferencias entre los instrumentos siguientes y enumere alguna
de las ventajas particulares que posee uno respecto al otro.

1.8000

1.6000

1.4000

1.2000

1.0000

0.8000

0.6000

0.4000

0.2000

0.0000
4.00E-04 3.00E-04 2.00E-04 1.00E-04

A1 A2 A3

a. Lámparas de descarga de hidrógeno y de deuterio como fuentes de radiación

ultravioleta
Las lámparas de hidrógeno y deuterio se diferencian principalmente en los gases
utilizados durante la descarga, a pesar de componerse de hidrógeno, siendo las de
deuterio energéticamente más demandantes. Las ventajas que presenta la lampara de
hidrógeno es que ejecutan análisis de alta resolución y precisión. Mientras que, las
lámparas de deuterio tienen mayor cobertura de espectros continuo al tener mayor
rango de longitud de onda para trabajar.

b. Filtros y monocromadores como selectores de longitud de onda.

Los filtros ofrecen una selección de longitud de onda de baja resolución, apropiada
para trabajos cuantitativos pero insuficiente para análisis cualitativos o estudios
estructurales. En cambio, los monocromadores proporcionan alta resolución (con
anchos de banda estrechos) adecuada para labores cualitativas y cuantitativas. Su
principal diferencia radica en la banda de paso que poseen para permitir el paso de la
onda de luz.
c. Celdas fotovoltaicas y fototubos como detectores de radiación electromagnética.
Una celda o célula fotoeléctrica es un dispositivo electrónico que convierte la energía
lumínica en energía eléctrica mediante el efecto fotoeléctrico, generando energía solar
fotovoltaica. Por otro lado, los fototubos, sensibles a la luz, transforman está en
corriente eléctrica y consisten en un tubo al vacío o lleno de gas inerte. Aunque los
fotoresistores y los fotodiodos han reemplazado en gran medida a los fototubos, estos
últimos suelen ser más sensibles y abarcan un rango de longitud de onda mayor. Por su
parte, las fotocélulas son más simples, económicas y resistentes, sin requerir fuentes
de alimentación externas.

d. Fotodiodos y tubos fotomultiplicadores.

Un fotodiodo es un diodo semiconductor que experimenta variaciones en la corriente
eléctrica cuando se expone a rayos luminosos. En contraste, un tubo fotomultiplicador
presenta un tubo de vacío que consta de un cátodo foto emisivo, dinodos y un ánodo.
Cada fotoelectrón liberado en el fotocátodo acelera hacia el primer dínodo
positivamente cargado, generando múltiples electrones secundarios. Estos, a su vez,
son atraídos por el siguiente dínodo positivo, originando electrones adicionales.

e. Espectrofotómetro de doble haz en el espacio y espectrofotómetros de doble haz

en el tiempo.
Ambos tipos de espectrofotómetros dividen el haz en dos partes, una que atraviesa la
celda de referencia y otra que pasa por la celda de muestra. Con la disposición de
doble haz en el espacio, ambos haces recorren simultáneamente ambas celdas y
golpean dos fotodetectores distintos para producir la absorbancia. Por otro lado, en la
disposición de doble haz en el tiempo, los dos haces viajan en momentos diferentes a
través de las celdas, combinándose posteriormente para llegar a un solo fotodetector
en tiempos distintos. Aunque la disposición de doble haz en el tiempo es más compleja
mecánica y electrónicamente, utiliza un solo fotodetector, mientras que la disposición
de doble haz en el espacio es más sencilla, pero requiere dos fotodetectores
combinados.

f. Espectrofotómetros y fotómetros.
Los espectrofotómetros incorporan monocromadores o espectrógrafos para seleccionar
la longitud de onda, mientras que los fotómetros utilizan filtros con una fuente de LED
 para dicha selección. Mientras el espectrofotómetro puede escanear o seleccionar
múltiples longitudes de onda, el fotómetro se limita a una o algunas de ellas. Cada uno
presenta su ventaja con respecto a practicidad, precisión y veracidad de datos
dependiendo el tipo de análisis que se requiera hacer, siendo el espectrofotómetro el
más práctico para estudios complejos.

g. Instrumentos de haz sencillo y de doble haz paa medidas de absorbancia.

Un instrumento de haz simple como es el espectrofotómetro emite un haz de radiación
que atraviesa una celda. Para medir la absorbancia, la celda de referencia se sustituye
por la celda de muestra con el analito. En contraste, los instrumentos de doble haz
irradian simultánea o casi simultáneamente las celdas de referencia y muestra. Esta
configuración tiene la ventaja de cancelar fluctuaciones en la intensidad de la fuente y
en el desvío de los componentes electrónicos. Los instrumentos de doble haz son más
adaptables al escaneo espectral, siendo más sencillos y económicos. Las versiones
computarizadas son útiles para el escaneo espectral.

h. Espectrofotómetros ordinarios y de multicanal.

Los espectrofotómetros multicanal detectan de manera simultáneamente todo el rango
espectral, generando un espectro completo en un segundo o menos, sin depender de
medios mecánicos para obtenerlo. En cambio, los espectrofotómetros convencionales
utilizan métodos mecánicos, como la rotación de una rejilla para escanear el espectro,
requiriendo varios minutos para obtener un espectro completo. A pesar de que los
instrumentos multicanal son más rápidos y confiables a largo plazo, los
convencionales pueden ofrecer una mayor resolución y menores características de luz
parásita.

13.14 Un fotómetro portátil cuya respuesta es lineal, respecto a la radiación

registró 56.4 µA cuando el solvente estaba en la trayectoria del haz. El
fotómetro estaba en cero y ninguna luz chocaba con el detector. Al
reemplazar el disolvente con una disolución absorbente se produjo una
respuesta de 36.7 µA. Calcule:

a. Porcentaje de transmitancia de la disolución muestra:

 𝑃 𝐼 36.7µA
%𝑇 = × 100% = × 100% = × 100% = 65.07%
𝑃0 𝐼0 56.4µA

b. Absorbancia de la disolución de la muestra.

𝐴 = 2 − log(%𝑇) = 2 − log(65.07) = 0.187
c. La transmitancia que se espera para una solución con una
concentración de absorbente igual a un tercio de la concentración de la
disolución de la muestra original.
0.187
𝐴= = 0.0623 𝑇 = 10−𝐴 = 10−0.0623 = 0.866
3

d. La transmitancia esperada para una disolución con el doble de

concentración que la de la disolución de la muestra.
𝐴 = 2 × 0.187 = 0.374 𝑇 = 10−0.374 = 0.423

13.15 Un fotómetro con respuesta lineal a la radiación dio una lectura de

529 mV con el disolvente en la trayectoria del haz y una lectura de 272 mV cuando
el solvente se reemplazó por una solución absorbente. El fotómetro estaba
encerrado en un cuarto oscuro para que ninguna luz diera en el detector. Calcule:

a) El porcentaje de transmitancia y la absorbancia de la solución

absorbente.

𝑃
𝑇=𝑃
0

P: Luz transmitida

P0: Luz incidente

𝑃𝐴
𝐴= 𝑃0

𝑃𝐴
𝐴= 𝑃

𝑃𝐴 = 529 − 272

𝑃𝐴 = 257

257
𝐴 = 529
 𝐴 = 0,4858

𝐴% = 48,58%

1
𝑇 = 10𝐴

1
𝑇 = 100,4858

𝑇 = 0,3267

𝑇% = 32,67%

b) La transmitancia esperada si la concentración de absorbente es la mitad

de la solución original.

1
𝑇= 𝐴
102

1
𝑇= 0,4858
10 2

𝑇 = 0,5716

𝑇% = 57,16%

c) La transmitancia esperada si la trayectoria de la luz a través de la

solución original se duplica.

𝑃𝐴
𝐴=
𝑃(2)

257
𝐴=
529(2)

𝐴 = 0,2429

1
𝑇=
10𝐴

1
𝑇=
100,2429

𝑇 = 0,5716
 𝑇% = 57,16%

13.16 ¿Por qué una lámpara de deuterio produce un espectro continuo y no

uno de líneas en la región ultravioleta?

Una lámpara de deuterio produce un espectro continuo porque el deuterio es un

elemento químico con dos protones y un neutrón en su núcleo. Esto significa que los
electrones en los átomos de deuterio pueden absorber una amplia gama de energía, lo
que da como resultado un espectro continuo.

13.17 ¿Por qué los tubos fotomultiplicadores no se usan en la radiación

infrarroja?

Los tubos fotomultiplicadores no se usan en la radiación infrarroja porque los

fotoelectrones producidos por la radiación infrarroja tienen poca energía. Estos
fotoelectrones no tienen suficiente energía para liberar electrones adicionales de la capa
de conducción del tubo fotomultiplicador, lo que limita su sensibilidad.

13.18 ¿Por qué a veces se introduce yodo en las lámparas de tungsteno?

El yodo se introduce en las lámparas de tungsteno para aumentar su eficiencia.

El yodo se vaporiza en la lámpara y reacciona con el tungsteno para formar una capa de
yoduro de tungsteno. Esta capa de yoduro de tungsteno tiene un punto de fusión más
bajo que el tungsteno puro, lo que permite que la lámpara funcione a temperaturas más
altas.

13.19 Explique el origen del ruido de disparo en un espectrofotómetro. ¿Cómo varía

la incertidumbre respecto a la concentración si el ruido de disparo es la fuente
principal de ruido?

El ruido de disparo de un espectrofotómetro se refiere al error o variabilidad asociada con

la detección de la luz en el detector del instrumento analítico. Este tipo de ruido se origina
debido a la naturaleza discreta de la luz, misma que se comporta como fotones. Cuando
la intensidad de la luz es baja, la cuenta de los fotones que llegan al detector es limitada,
dando lugar a fluctuaciones en la señal, conocidas como ruido de disparo, de igual manera
esto puede favorecer significativamente a la incertidumbre en la medición. La
incertidumbre en la concentración medida en un espectrofotómetro aumenta con el ruido
de disparo debido a la relación directa entre la señal y la incertidumbre.

13.20 Defina

a) Corriente residual: La corriente residual es la corriente que proporciona una cámara

de ionización cuando no está sometida a radiaciones exteriores. Esta se debe a la actividad
natural o a la activación de sus materiales, a su posible contaminación y a los defectos de
aislamiento.

b) Transductor: Los transductores son dispositivos claves en los sistemas de

automatización y de control, pues son los que permiten detectar, registrar y transformar
diferentes tipos de magnitudes físicas en señales eléctricas.

c) Radiación dispersada (en un monocromador): El monocromador dispersa la

radiación entrante y la trasmite como una estrecha banda de longitudes de onda a través
de la rendija de salida la cual está acoplada ópticamente con el detector.

d) Ruido fluctuante en la fuente: El ruido fluctuante es aquel ruido cuya intensidad

fluctúa (varia) a lo largo del tiempo. Las fluctuaciones pueden ser periódicas o aleatorias.

e) Incertidumbre en la posición de la celda: La incertidumbre en la posición de la celda

es causada por la imposibilidad de posicionar la celda en el mismo lugar cada vez. Una
variación aleatoria se produce debido a que el haz incidente forma la imagen en
ligeramente diferentes porciones de las paredes de las células cada vez que causan las
diferencias en las características de reflexión, transmisión y dispersión de la celda.

f) Divisor de haces: Un divisor de haz es un dispositivo que produce un haz incidente

para dividir en dos haces al momento de su salida. Puede ser hecho de espejos,
interruptores giratorios o materiales ópticos.

13.21 Explique las diferencias entre un monocromador, un espectrógrafo y un

espectrofotómetro.

Un monocromador es un instrumento de dispersión con una rendija de entrada y una

rendija de salida. Está diseñado para aislar una única banda de longitudes de onda. Un
espectrógrafo tiene una rendija de entrada, pero ninguna rendija de salida. Está diseñado
para un espectro de toda la imagen en su plano focal. Y un espectrofotómetro es un
instrumento con un monocromador o espectrógrafo incluido diseñado para obtener la
relación de dos intensidades del haz, ayudando a calcular las absorbancias y
transmitancias en espectroscopia de absorción.

26.1 Defina:

a) Elución

Es considerado un proceso por el cual se puede hacer la separación de dos o mas

sustancias lavando con algún solvente.

b) Fase móvil

Es un solvente de composición especifica que transita mediante una columna que posee
una fase estacionaria, ya sea en una columna o en una superficie de placa plana.

c) Fase estacionaria

En una cromatografía de columna es un sólido o líquido que se fija en su lugar, por el cual
pasa una fase móvil donde los solutos de la fase móvil interactúan con la fase estacionaria.

d) Constante de distribución

Considerada K en cromatografía es la relación de las concentraciones de analito en la fase

estacionaria (actividad) y en la fase móvil cuando ambas están en equilibro.

e) Tiempo de retención

Representado por tR es el rango de tiempo necesario para que cada componente llegue al
detector después de su inyección en una columna y la aparición de su pico en el otro
extremo de la columna.

f) Factor de retención

Representado como k define la relación que existe entre el periodo de tiempo que la
muestra permanece en la fase estacionaria y el tiempo que los componentes permaneces
en la fase móvil. k=KA*VS/VM

g) Velocidad volumétrica del flujo

Es una medida del área la cual es ocupada por un gas una vez que fluye a través del
instrumento, bajo condiciones de presión y temperatura.

h) Velocidad lineal de flujo

Va a depender de la temperatura de la columna, la velocidad tiende a disminuir a medida
que aumenta la T de la columna.

i) Factor de selectividad

Se conoce como α. Es la medida de la tendencia de cualquier método cromatográfico para

encontrar el contraste entre los componentes presentes en la muestra, se determina por
medio de la distancia recorrida entre los picos.

j) Altura de plato

Conocida como H. Es la analogía que existe entre la longitud de la columna y el número

de platos teóricos, contiene el 34 % del soluto que sale de la columna.

k) Resolución de la columna

Se identifica con RS. encargada de referir la distancia entre dos bandas que están
separadas entre sí y están presentes en relación con su volumen.

l) Difusión longitudinal

Es considerada como fuente de extensión de la banda en una columna en la cual un soluto

se propaga desde el centro condensado de la banda a las regiones más disueltas en ambas
partes.

26.2 Describa el problema general de la elución

La elución se da cuando en los cromatogramas se obtienen compuestos con distintas

constantes de distribución, al momento de realizar una separación de las especies
fuertemente retenidas se observa una opaca resolución entre las demás especies, sin
embargo, la elución se resuelve por medio de cromatografía líquida por gradiente de
elución en cromatografía de gases.

26.3 Enumera las variables que originan el ensanchamiento de banda en

cromatografía

Las variables que originan el ensanchamiento de banda en cromatografía son:

1. La tasa de flujo de la fase móvil.

2. La difusión longitudinal.

3. La difusión transversal.
4. La resistencia a la transferencia de masa en la interfase fase móvil-fase estacionaria.

5. La heterogeneidad de la fase estacionaria.

6. La heterogeneidad de la fase móvil.

7. La adsorción irreversible de solutos en la fase estacionaria.

8. La adsorción irreversible de solutos en la columna.

26.4 ¿Cuáles son las principales diferencias entre la cromatografía gas-líquido y

liquido-liquido?

La principal diferencia entre la cromatografía gas-líquido y líquido-líquido es la

fase móvil utilizada, siendo un gas en la primera y un líquido en la segunda. Además, la
fase estacionaria también es diferente, siendo un líquido adsorbido en un sólido inerte en
la cromatografía gas-líquido y un líquido inmovilizado en un soporte sólido en la
cromatografía líquido-líquido. Otras diferencias incluyen la velocidad de flujo, longitud
de la columna, eficiencia de la columna, sensibilidad y aplicaciones específicas. En
general, la cromatografía gas-líquido se utiliza para compuestos volátiles, mientras que
la cromatografía líquido-líquido se utiliza para compuestos no volátiles.

26.5 ¿Cuáles son las principales diferencias entre la cromatografía liquido-líquido y

liquido-solido?

La principal diferencia entre la cromatografía líquido-líquido y líquido-sólido es

la fase estacionaria utilizada, siendo un líquido inmovilizado en un soporte sólido en la
primera y un sólido en la segunda. Además, la interacción soluto-fase estacionaria y la
selectividad son diferentes en cada técnica, dependiendo del mecanismo de separación
utilizado. En general, la cromatografía líquido-líquido se utiliza para compuestos solubles
en el líquido estacionario, mientras que la cromatografía líquido-sólido se utiliza para una
amplia gama de compuestos, dependiendo del tipo de interacción que se busca
aprovechar.

26.6 ¿Que variables tienen más probabilidad de afectar al factor de selectividad α

correspondiente a un par de analitos?

Las variables que tienen más probabilidad de afectar al factor de selectividad α

correspondiente a un par de analitos son la composición de la fase móvil y estacionaria,
la temperatura y la utilización de efectos químicos especiales. Estas variables pueden
influir en la interacción de los analitos con la fase estacionaria y, por lo tanto, modificar
el factor de selectividad, lo que es fundamental para ajustar y optimizar la separación de
analitos en cromatografía.

26.7Explique de qué manera se puede manipular el factor de retención de un

soluto
El factor de retención es una medida que señala la relación entre el tiempo que un soluto
se establece en la fase estacionaria y el tiempo que transita en la fase móvil (Rodrigo-
Mendizábal, 2017) . Por consiguiente, para que se puede manipular el factor de
retención de un soluto, se presentan ciertos factores que pueden influir en este desarrollo
tales como:

- La modificación de la naturaleza de la fase estacionaria: Ya que al seleccionar

una fase estacionaria con características químicas específicas que afecten la
interacción con el soluto, podría implicar cambiar el tipo de columna
cromatográfica o modificar químicamente la fase estacionaria para ajustar su
afinidad hacia el soluto.
- Ajuste de la composición de la fase móvil: Esto implica modificar la
composición de la fase móvil, incluyendo solventes, pH y la presencia de aditivos.
Ya que al alterar la polaridad, acidez o basicidad de la fase móvil puede influir en
la interacción del soluto con la fase estacionaria y, por ende, en el factor de
retención.
- Control de la temperatura: La temperatura también puede afectar el factor de
retención. Puesto que al incrementar la temperatura puede disminuir la interacción
entre el soluto y la fase estacionaria, reduciendo así el factor de retención.
- Ajuste de la longitud de la columna: La longitud de la columna cromatográfica
impacta el tiempo que el soluto pasa en la fase estacionaria. Por lo cual una
columna más larga generalmente resultará en un mayor factor de retención.
- Variación de la velocidad del flujo de la fase móvil: Modificar la velocidad del
flujo de la fase móvil también influye en el factor de retención. Además, una
mayor velocidad puede disminuir el tiempo de interacción entre el soluto y la fase
estacionaria, disminuyendo así el factor de retención.
- Uso de diferentes tipos de adsorbentes: En técnicas de cromatografía, como la
cromatografía en columna, se puede variar el tipo de adsorbente o soporte para
ajustar las interacciones químicas y, por ende, el factor de retención.
 - Manejo de la concentración de sal: La adición de sales a la fase móvil puede
modificar la interacción soluto-fase estacionaria. La concentración de sal puede
influir en la fuerza iónica y, por lo tanto, en el factor de retención.
- Optimización del tamaño de partícula de la fase estacionaria: El tamaño de
partícula de la fase estacionaria puede afectar la superficie de interacción con el
soluto. Ajustar este tamaño puede influir en el factor de retención.
(Rodrigo-Mendizábal, 2017)

26.8Describa un método para determinar el numero de platos de una columna

Cada plato teórico simboliza un equilibrio hipotético de distribución del soluto entre las
fases. El total de platos teóricos en una columna refleja la eficacia de la separación
lograda por dicha columna. Una columna de calidad exhibirá un elevado número de
platos teóricos. Por consiguiente, se describe que el método a utilizar es la "Prueba del
Plato Móvil", la cual se basa en primera instancia con la preparación de la columna, en
el sistema cromatográfico y equilibrada con el solvente de corrida (Arguedas-González
et al., 2019).

Seguidamente, se establece la inserción de la muestra a analizar en la columna, la cual

consiguientemente será registrada en la curva de cromatografía. Una vez expresada la
curva de cromatografía, se la amplia como base para identificar los picos que se sitúan
en la muestra y así poder seleccionar un pico, resultante de la misma (Walton & Reyes,
2021).

Una vez seleccionada el pico resultante, se procede a medir el ancho de dicho pico,
tomando como base a la mitad de la altura de este. Mismo que la utiliza como datos para
calcular el numero de platos empleando la siguiente formula:

16 ∗ (𝑎𝑛𝑐ℎ𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜)2

𝑁=
(𝑎𝑛𝑐ℎ𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜)2

Por último, se repite el procedimiento para varios picos y calcular el promedio de los
números de platos obtenidos

26.9Menciones dos métodos generales para mejorar la resolución de dos

sustancias en
1. Ajuste de las Condiciones Cromatográficas:
 - Variación de la Fase Móvil: Modificar la composición de la fase móvil, ajustando
la proporción de solventes o la concentración de sales, puede afectar la interacción
de las sustancias con la fase estacionaria y mejorar la resolución.
- Cambio en la Temperatura: Ajustar la temperatura puede influir en la velocidad
de migración de las sustancias a través de la columna, lo que puede tener un
impacto en la resolución.
- Modificación de la Fase Estacionaria: Seleccionar o cambiar el tipo de columna
cromatográfica, alterando la naturaleza de la fase estacionaria, puede afectar la
separación de las sustancias.
2. Optimización de Parámetros Experimentales:
- Ajuste del Flujo de la Fase Móvil: Modificar la velocidad del flujo de la fase móvil
puede influir en la separación de las sustancias y mejorar la resolución.
- Cambio en el Tamaño de Partícula de la Fase Estacionaria: Variar el tamaño de
partícula de la fase estacionaria puede afectar la eficiencia de la columna y, por lo
tanto, la resolución.
- Selección del Método de Detección: Utilizar un método de detección más sensible
o selectivo puede mejorar la capacidad para distinguir entre las sustancias y, por
ende, mejorar la resolución.
- Optimización de la Longitud de la Columna: Ajustar la longitud de la columna
puede influir en el tiempo que las sustancias pasan en la fase estacionaria,
afectando la resolución.
(Mitić et al., 2017)
26.10 ¿Por qué el mínimo en la gráfica de la altura de plato frente a
velocidad de flujo se encuentra a tasas de flujo menores en cromatografía de
líquidos que en cromatografía de gases ?
En cromatografía de líquidos, la presencia de un mínimo en la gráfica se explica por la
limitación de la difusión molecular y la resistencia al flujo a velocidades bajas. A tasas
de flujo reducidas, las moléculas de soluto disponen de más tiempo para difundirse a
través de las fases móvil y estacionaria, generando picos más estrechos y,
consecuentemente, alturas de plato más reducidas. No obstante, al aumentar la
velocidad de flujo, la difusión molecular se vuelve menos influyente en comparación
con la velocidad del flujo, lo que provoca una disminución en la eficiencia de la
columna (Walton & Reyes, 2021).
En contraste, en cromatografía de gases, la situación difiere debido a la naturaleza
gaseosa de la fase móvil. A velocidades de flujo más elevadas en cromatografía de
gases, la difusión molecular ejerce un impacto menos significativo en la separación,
dado que las moléculas gaseosas se desplazan rápidamente. En este contexto, el
equilibrio entre la difusión y la convección se alcanza a velocidades de flujo superiores,
resultando en un mínimo en la gráfica de altura de plato versus velocidad de flujo a
tasas más altas en comparación con la cromatografía de líquidos (Mitić et al., 2017).

Por ende, se puede decir que las discrepancias en las propiedades físicas de las fases
móviles (líquida en cromatografía de líquidos, gaseosa en cromatografía de gases) y las
interacciones entre las moléculas de soluto y la fase estacionaria son factores
determinantes en la posición del mínimo en la gráfica de altura de plato frente a
velocidad de flujo en cada tipo de cromatografía.

26.11 ¿Qué es la elución de gradiente?

La elución de gradiente es una técnica utilizada en cromatografía para mejorar la

separación de componentes en una muestra. Se utiliza comúnmente en cromatografía
líquida y cromatografía de gases. La elución de gradiente implica cambiar la
composición de la fase móvil durante el transcurso del análisis, lo que permite
modificar las condiciones de separación a lo largo del tiempo. (Samaniego & Arias,
2016).

26.12 Elabore una lista de variables cromatográficas que causan la zona de

separación

• Tipo de Fase Estacionaria

• Tipo de Fase Móvil
• Tamaño de Partícula de la Columna
• Longitud de la Columna
• Diámetro de la Columna
• Temperatura
26.13 ¿Qué efecto causaría en un pico cromatográfico introducir la muestra a una
velocidad demasiado baja?

La velocidad a la que se introduce la muestra en una cromatografía puede afectar

significativamente la forma del pico cromatográfico. Si la muestra se introduce a una
velocidad demasiado baja, es decir, si la inyección es muy lenta, puede dar lugar a
varios efectos no deseados en el cromatograma, por ejemplo: broadening del pico,
menor resolución o distorsión del pico (Restrepo et al., 2011).

26.14 Los siguientes datos corresponden a una columna para cromatografía de líquidos:

Longitud del relleno 24.7 cm

Tasa de flujo 0.313 mL/min
𝑽𝑴 1.37 mL
𝑽𝑺 0.164 mL

Un cromatograma de una mezcla de las especies A, B, C y D proporciona los siguientes

datos:

Tiempo de retención Anchura del pico en la

(min) base (W) (min)
No retenida 3.1 -
A 5.4 0.41
B 13.3 1.07
C 14.1 1.16
D 21.6 1.72

Calcule:

a) El número de platos para cada pico

𝑁 = 16 × (𝑡𝑅 ⁄𝑊 )2
A 𝑵 = 𝟏𝟔 × (𝟓. 𝟒⁄𝟎. 𝟒𝟏)𝟐 = 𝟐𝟕𝟕𝟓. 𝟒𝟗
B 𝑁 = 16 × (13.3⁄1.07)2 = 2472.04
C 𝑁 = 16 × (14.1⁄1.16)2 = 2363.97
 D 𝑁 = 16 × (21.6⁄1.72)2 = 2523.31

b) La media y la desviación estándar de N

2775.49 + 2472.04 + 2363.97 + 2523.31
̅=
𝑁
4
̅ = 2533.70
𝑁

(2775.49 − 2533.70)2 + (2472.04 − 2533.70)2 + (2363.97 − 2533.70)2 + (2523.31 − 2533.70

=√
3

𝑠 = 174

c) La altura de plato de cada columna

𝐻 = 𝐿⁄𝑁
𝐻 = 24.7𝑐𝑚⁄2534 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠
𝐻 = 9.749 × 10−3 𝑐𝑚

26.15 Realizar en base al ejercicio anterior

a. Factor de retención

𝑡𝑟 − 𝑡𝑚
𝑘=
𝑡𝑚

Para A

6.2 − 3.1
𝑘=
3.1

𝑘=1

Para B

13.3 − 3.1
𝑘=
3.1

𝑘 = 3.2903

Para C
 15.7 − 3.1
𝑘=
3.1

𝑘 = 4.0645

Para D

21.6 − 3.1
𝑘=
3.1

𝑘 = 5.9677

b. Constante de distribución

𝑘 ∗ 𝑉𝑚
𝐾=
𝑉𝑠

Para A

1 ∗ 1.37
𝐾=
0.164

𝐾 = 8.3536

Para B

3.2930 ∗ 1.37
𝐾=
0.164

𝐾 = 27.5086

Para C

4.0645 ∗ 1.37
𝐾=
0.164

𝐾 = 33.9534

Para D

5.9677 ∗ 1.37
𝐾=
0.164
 𝐾 = 49.8521

26.16 Realizar con los datos del problema 26.14 en el caso de B y C

a. La resolución

𝑡𝑟𝐶 − 𝑡𝑟𝐵
𝑅𝑠 = 2 ( )
𝑊𝐵 + 𝑊𝐶

15.7 − 13.3
𝑅𝑠 = 2 ( )
1.07 + 1.32

𝑅𝑠 = 2.0084

b. Factor de selectividad

𝐾𝑐
𝛼=
𝐾𝑏

33.9534
𝛼=
27.5086

𝛼 = 1.2343

c. La longitud de columna necesaria para separar las dos especies con una resolución de
2.5

Calculo con la resolución de 2.5

(𝑅𝑠)1 √𝑁1
=
(𝑅𝑠)2 √𝑁2

√𝑁1 ∗ (𝑅𝑠)2
√𝑁2 =
√𝑁1

2
√𝑁1 ∗ (𝑅𝑠)2
𝑁2 = ( )
√𝑁1

2
√2455.1007 ∗ 2.5
𝑁2 = ( )
2.0084

𝑁2 = 3804.0735

Longitud de la columna
 𝐿 =𝑁∗𝐻

𝐿
𝐻=
𝑁

24.7
𝐻=
2455.1007

𝐻 = 0.01006068

𝐿 = 3804.0735 ∗ 0.01006068

𝐿 = 38.2716𝑐𝑚

d. Tiempo necesario para separar las dos especies en la columna del inciso C

(𝑇𝑅 )1 (𝑅𝑆 )21

=
(𝑇𝑅 )1 (𝑅𝑆 )2 2

(𝑇𝑅 )1 ∗ (𝑅𝑆 )2 2
(𝑇𝑅 )2 =
(𝑅𝑆 )21

15.7 ∗ (2.5)2
(𝑇𝑅 )2 =
(2.0084)2

(𝑇𝑅 )2 = 24.3265 𝑚𝑖𝑛

26.17 Realizar con los datos del problema 26.14. Calcular para las especies C y D.

a. Resolución

𝑡𝑟𝐷 − 𝑡𝑟𝐶
𝑅𝑠 = 2 ( )
𝑊𝐶 + 𝑊𝐷

21.6 − 15.7
𝑅𝑠 = 2 ( )
1.32 + 1.07

𝑅𝑠 = 4.9372

c. La longitud de columna necesaria para separar las dos especies con una resolución de
2.5

Calculo con la resolución de 2.5

 (𝑅𝑠)1 √𝑁1
=
(𝑅𝑠)2 √𝑁2

√𝑁1 ∗ (𝑅𝑠)2
√𝑁2 =
√𝑁1

2
√𝑁1 ∗ (𝑅𝑠)2
𝑁2 = ( )
√𝑁1

2
√2455.1007 ∗ 2.5
𝑁2 = ( )
4.9372

𝑁2 = 629.4886

Longitud de la columna

𝐿 =𝑁∗𝐻

𝐿
𝐻=
𝑁

24.7
𝐻=
2455.1007

𝐻 = 0.01006068

𝐿 = 629.4886 ∗ 0.01006068

𝐿 = 6.333 𝑐𝑚

26.18 Los siguientes datos se obtuvieron mediante cromatógrafo gas-líquido con

una columna rellena de 40 cm (0.4m):

Compuesto tr, min W, min

Aire 1,9
Metilciclohexano 10 0,76
Metilciclohexano 10,9 0,82
Tolueno 13,4 1,06

Calcule

a. El número de platos promedio a partir de los datos.

 𝑡𝑅 2
𝑁 = 16 ∗ ( )
𝑊

𝑁𝐴𝑖𝑟𝑒 = 𝑁𝐷

10 2
𝑁𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 16 ∗ ( ) = 2770.08
0.76

10.9 2
𝑁𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 16 ∗ ( ) = 2827.13
0.82

13.4 2
𝑁𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 16 ∗ ( ) = 2556.92
1.06

b. La desviación estándar para el promedio en a

𝑋2 + 𝑋3 + 𝑋4
𝑋̅ =
𝑛

2770.08 + 2827.13 + 2556.92

𝑋̅ =
3

𝑋̅ = 2717.04

Desviación estándar

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑆=√
𝑛−1

𝑆 = √159.8272446

𝑆 = 12.64

c. La altura de plato promedio para la columna.

𝐿
𝑁=
𝐻

𝐿
𝐻=
𝑁

0.4𝑚
𝑁=
2717.04

𝑁 = 1.4721 ∗ 10−4 𝑚
Bibliografía
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