Bromatología TP 1Humedad 1
BROMATOLOGÍA 1
TRABAJO PRÁCTICO Nº 1
DETERMINACION DE LA HUMEDAD
El agua en los alimentos puede encontrarse como
Agua libre: Se localiza entre los poros del material. Esta mantiene sus propiedades y sirve como
agente dispersante de partículas coloidales y como solvente de sustancias cristalinas.
Agua ligada: es aquella que no tiene el comportamiento del agua que está libre, y es complejo
determinarla
“Agua adsorbida”: Está se encuentra en la superficie de macromoléculas coloidales, como almidón,
proteínas, pectinas y celulosa. Aquí están involucradas fuerzas de absorción, como son las de Van der
Wals y el puente hidrógeno.
“Agua combinada”: La misma se halla en combinación con varias sustancias. Ej: Agua de hidratación.
Es importante la determinación de la humedad pues el agua puede deteriorar el producto por si
misma, o por permitir la proliferación de microorganismos.
Para muchos productos el contenido de humedad es tanto una medida de la calidad como un
importante factor de costos, ya que en muchos casos las condiciones de compra y venta precisan
límites definidos del contenido acuoso.
Podemos clasificar la determinación de agua en:
METODOS DE SECADO:
Secado en estufa
Secado al vacío
Secado en balanza de Infrarrojo
Liofilización
METODOS QUIMICOS:
Método de Karl Fischer
METODOS FISICOS: Destilación azeotrópica (trampa de Dean Stark)
Absorción en el Infrarrojo
Cromatografía gaseosa
Refractometria
Conductividad.
Otros
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La elección del método depende del alimento a analizar, y a pesar de la gran cantidad de métodos
descriptos, no hay muchos que sean precisos y prácticos al mismo tiempo.
En la práctica se buscan métodos que den los mejores valores de humedad, con muy poca
descomposición de materia orgánica, o métodos donde lo perdido por volatilización esté compensado
por la no-remoción de agua fuertemente absorbida.
Se busca en general un método reproducible, además de exacto, y que depende de cómo se
encuentra el agua dentro de los alimentos.
Es importante una determinación rápida de la humedad pues durante el proceso de manufactura de un
producto este puede absorber humedad o desorberla.
Usaremos la expresión:
Humedad : Para el caso de polvos (harina, cacao molido, azúcar, etc) ya que el contenido de agua es
pequeño.
Agua : Se usa cuando el porcentaje de agua es relativamente alto, por ejemplo en alimentos sólidos
frescos, embutidos, quesos. Se expresa como % de agua.
Extracto seco: Para los alimentos con alto porcentaje de agua (leche y productos lácteos, jugos,
bebidas con o sin alcohol, aguas, frutas y hortalizas, huevos, vinagre, etc. Aquí determinamos los
sólidos totales o extracto seco, en %.
En todos los casos, siempre en el informe analítico se expresa el método usado, por ejemplo
Humedad (Pérdida por secado a 100ºC)... 11.2 %.
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DETERMINACION DE LA HUMEDAD EN ESTUFA
Se seca la muestra a cierta temperatura establecida y hasta peso constante. En general se seca a 105
°C hasta peso constante. Para muchos alimentos se establece un tiempo exacto, por ejemplo 2 horas.
Si el alimento lo requiere, puede trabajarse a menores temperaturas.
La pérdida de peso, aparte de la humedad, se debe a la volatilización de otros materiales absorbidos,
y de gases causados por descomposición térmica de algunas sustancias, o fenómenos de oxidación
(como en los aceites). Estos fenómenos no comienzan a una temperatura determinada, sino que
ocurren en un amplio rango de temperaturas.
El uso de la estufa de secado tiene la ventaja de ser un método estándar o referencial usado en
muchos casos. Por ejemplo, el CAA define a la humedad en harina como la perdida por secado en
estufa a 130 ºC.
Es un método relativamente barato, se pueden secar muchas muestras simultáneamente, además se
llega a la temperatura deseada rápidamente. Entre sus desventajas se pueden mencionar, entre otras,
las variaciones de temperatura debidas al tamaño de partícula, el peso de la muestra, la posición de la
muestra en la estufa. Además es difícil de eliminar el agua fuertemente unida al alimento. Tampoco
puede evitarse la pérdida de sustancias volátiles y la descomposición de la muestra por acción del
calor.
La exactitud de la determinación es afectada por:
La temperatura de secado: En general la temperatura de secado va desde 70 °C hasta 155 ºC, según
el alimento de que se trate. A mayor probabilidad de descomposición, menor será la temperatura
usada. La sensibilidad de algunos azúcares especialmente la fructosa, a la temperatura, impide el uso
de las estufas de secado, para miel y jugos de frutas.
Temperatura y humedad relativa del desecador vacío( donde se enfría la muestra una vez que salió de
la estufa)
Profundidad del recipiente y tamaño de partículas de las muestras
Tiempo del secado: Varia entre 1 y 6 horas dependiendo del producto y normalmente se va pesando
la muestra a intervalos de 1 o 2 hs hasta que no haya una pérdida mayor de 0,05% en dos pesadas
consecutivas
Formación de costras en la superficie de las muestras: Es una causa común de error. Cuando se
supone que se formaran, se agrega agua destilada a la sustancia ya pesada o se mezcla con arena
seca cuyo peso se conoce.
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Desecador: se denomina así a un recipiente de vidrio o plástico, con tapa de cierre hermético, que
contiene una base perforada, bajo la cual hay un material desecante muy higroscópico, que mantiene
la humedad en el valor mínimo posible. En él se pueden dejar muestras secas que deben usarse para
alguna determinación, o se colocan las muestras a las que se realizó la determinación de humedad,
para que se enfríen en un ambiente seco (si no fuera así, las muestras enfriadas a la humedad
ambiente podrían absorber agua del medio)
El material desecante más usado es la sílica gel, que está impregnada de sales de cobalto; esta sal es
un indicador de la humedad.( Si el color es azul, el ambiente dentro del desecador está seco, si se
pone rosado, hay que secar la sílica gel en estufa hasta que el color se torne azul.)
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Técnica:
Secar un pesafiltro o caja de Petri a 105 ºC durante una [Link] enfriar en desecador. Tarar el
recipiente y pesar dentro del mismo de 1 a 2 g de la muestra pesados a la décima de mg. Colocar en
estufa de secado en las condiciones establecidas por al CAA o la técnica de análisis usada. Dejar
enfriar en desecador y pesar nuevamente. Secar la muestra hasta que no haya una pérdida mayor de
0,05% en dos pesadas consecutivas.
Como la técnica de secado hasta peso constante puede llevar mucho tiempo, en general se establece
un término de tiempo para cada determinación, por ejemplo, 2 hs a 105ºC
Determinar la pérdida de peso e informar como % de humedad.
DETERMINACION DE HUMEDAD EN BALANZA DE INFRARROJO
El método de secado por infrarrojo es un método termogravimétrico. Se basa en la pérdida de peso de
la muestra por secado con radiación infrarroja. Es un método muy efectivo, ya que la penetración del
calor dentro de la muestra es alta logrando que el tiempo de análisis se acorte en un 30%, por lo
menos. Se usa una lámpara de 250 a 500 W que desarrolla una gran cantidad de calor que seca a la
muestra por radiación y convección.
La radiación penetra dentro de la muestra, la calienta, y parte de la radiación llega a la base e irradia
hacia arriba.
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Un parámetro crítico es la distancia de la fuente de calor a la muestra para evitar la descomposición de
la misma. Se recomienda una distancia de 10 cm.
El material debe tener un espesor máximo de 10 a 15 mm.
En general los equipos que se encuentran en el mercado tiene una tabla de tiempos y temperaturas
aptos para cada tipo de alimento.
Entre las ventajas del método IR para la determinación de la humedad podemos nombrar:
Obtención del resultado en forma rápida, muy importante en control de procesos de
fabricación.
Se puede usar un peso grande de muestra, lo que es importante para el caso de materiales
no homogéneos.
Preparación sencilla de la muestra.
Los materiales que mejor se adaptan a este método son:
Sólidos en polvo o granulares fluidos.
Materiales estables térmicamente que liberan fácilmente el agua sin descomponerse.
Líquidos que se evaporan a sequedad sin formar película, no muy viscosos.
Técnica:
Existen diferentes equipos y para cada uno de ellos pueden diferir las instrucciones de manejo. Para
la que tenemos en el laboratorio de hace lo siguiente:
Levantar la tapa de la balanza
Colocar el portamuestras
Con la tecla “T” tarar el portamuestra
Luego colocar el material sobre el portamuestras de manera que cubra la mayor superficie posible.
Cerrar la tapa.
Apretar la tecla “Start/Stop”.
En el display superior aparecerá:
Int. 1 105°C _,_ min. % realizado.
En el display inferior aparecerá:
100% ______0%
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USO DE CALOR Y PRESION REDUCIDA:
Da mejor reproducibilidad de resultados que el método anterior, ya que al utilizarse el vacío se logra
volatilizar el agua a menor temperatura Se usa en miel, mermeladas, jugos de frutas, frutas secas,
granos, vegetales, farináceos. Está especialmente indicado en alimentos que contienen fructosa o
gran contenido de azúcares, los que pueden descomponerse si se los seca a mayor temperatura
Técnica:
Usar pesafiltros con borde interno esmerilado que ha sido lavado, secado y enfriado en desecador. ( si
no se dispone de pesafiltros, se puede utilizar una caja de petri).
Pesar en él, alrededor de 2 g. de muestra y colocarlo rápidamente en la estufa de vacío parcialmente
destapado. Calentar aproximadamente 5 hs a 68 - 72 ºC con presión reducida (25 a 100 mm Hg
según sea el alimento).
Para liberar el vacío, dejar entrar aire seco ( que pasa previamente por un tubo que contenga sílica
gel). Tapar la muestra inmediatamente después de abrir la estufa y colocarla en desecador. Pesar y
volver a repetir la operación hasta peso constante.
Leer la diferencia de peso y calcular el % de humedad.
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MÉTODO POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA (usando la trampa Dean Stark):
Fundamento : el solvente inmiscible con el agua forma con ella un azeótropo que destila a un punto
de ebullición constante. De esta manera el solvente arrastra al agua mientras destila y cuando
condensa el destilado, el agua, que es más densa, se almacena en la trampa de Dean Stark mientras
que el solvente vuelve al balón de destilación Los solventes más utilizados son el xileno, con un punto
de ebullición de 140°C y el tolueno, con un punto de ebullición de 110°C. En este método se determina
el agua solamente, a diferencia de los anteriores donde pueden volatilizar otros compuestos.
Por eso en realidad en los métodos anteriores debería hablarse de pérdida por volatilización a x °C
durante x horas
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Este procedimiento se usa en alimentos que contienen fructosa o bajo porcentaje de humedad o
cuando hay presencia de aceites volátiles, los cuales no quedan separados con el agua. Ejemplos:
Sopas, emulsiones.
Técnica:
Pesar el alimento en el balón de 300 mL calculando obtener al final un volumen aproximado de 2 a 5
mL de agua (para prevenir proyecciones se colocará perlas de vidrio en el fondo del balón antes de
colocar la muestra). Agregar cantidad suficiente de solvente saturado de agua para cubrir la muestra
completamente. Conectar la trampa Dean Stark llena del mismo solvente al balón y poner el
refrigerante. Calentar para obtener una ebullición suave (2 gotas / seg) hasta total destilación del
agua. Incrementar después a 4 gotas/seg hasta que no se observe enturbiamiento del solvente en la
trampa ni tampoco caída de gotas de agua del refrigerante.
Lavar el refrigerante con solvente y si es necesario con un cepillo empapado en el solvente (no deben
quedar gotas de agua adheridas a las paredes del refrigerante). Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Leer el volumen de agua en la trampa Dean Stark.
Calcular el % de agua.
Pueden ser causas de error la adherencia de agua en las paredes de la trampa Dean Stark y/o en el
refrigerante, así como también el hecho de que no se elimine totalmente el agua contenida en el
alimento.
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