ICP - Emission Specttrometer
(Inductively Coupled Plasma)
Espectrómetro de emisión con plasma de
acoplamiento inductivo
Inductively Coupled Plasma
Un plasma es una mezcla gaseosa
• Conductora de la electricidad
• Contiene concentración
significativa de cationes y
electrones (la carga neta se
aproxima a cero)
Plasma es un gas altamente
ionizado con alta temperatura
(6000-10000oK)
Tipos de equipos ICP
• Inductively Coupled Plasma Optical
Emission Spectrometry (ICP-OES)
• Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry (ICP-MS)
ICP-OES
• El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente
de ionización que junto a un espectrofotómetro de
emisión óptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES.
ICP-OES
• El ICP-OES se basa en la
excitación térmica de iones en el
plasma y el análisis de la luz
emitida por estos iones excitados.
• Cada elemento emite longitudes
de onda características.
• Las longitudes de onda se
separan, se identifican y sus
intensidades se miden con un
espectrómetro.
Los materiales que se ocupan son de un solo uso
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
Se necesita estándares para ICP
• La concentración elemental se determina por
comparación con una calibración externa.
• Un detector mide la intensidad de la luz emitida y
calcula la concentración de ese elemento, en
particular, presente en la muestra.
VA A PREGUNTAR
Se usa cuando
se ocupa concentraciones muy bajas ppb
también si el número de muestra es muy grande
ICP-OES
En esta técnica, la introducción continua de la muestra líquida y un
sistema de nebulización forma un aerosol que es transportado por
el argón a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por
radio frecuencia.
Para que funcione ocupa argón. El argón un tanque cuesta 1200 dólares y se acaba en 6-8 horas. Estos
equipos solo se prenden cuando es necesario, cundo existan bastantes muestras
ICP-OES
• En el plasma, debido las altas
temperaturas generadas (6 000 a
7 000°C) , los analitos son
atomizados e ionizados
generándose los espectros de
Emisión atómicos de líneas
características.
• Los espectros son dispersados por
la red de difracción y el detector
sensible a la luz se encarga de
medir las intensidades de las
líneas.
• La información es procesada por
el sistema informático.
El manejo de estos equipos es más complejo se necesita un técnico
Diagrama de sistema ICP-OES
ICP NO ACEPTAN SOLUCIONES QUE TENGAN ACIDO FLUORHIDRICO pq
el HF disuelve vidrio y si se ingresa pues acaba con el equipo. asi que si se
quiere disgregar disolver con HF toca buscar otras formas. NO DISGREGAR
CON HF
ICP-OES
• Por la alta temperatura del plasma está libre de interferencias
y posee una alta estabilidad con muy buena precisión en los
resultados en niveles de ppm y ppb.
• Para el asegurar el control de calidad en los análisis, las
muestras son acompañadas de blancos de reactivo, blancos
de proceso y material de referencia certificado.
ICP-OES
Es una técnica de análisis químico
multielemental para muestras líquidas o sólidas
previamente solubilizadas
Materiales que garanticen que los resultados de la muestra son confiables
Permite determinar elementos en niveles de
concentración de ppb y hasta porcentajes
ICP-OES
Componentes
básicos del
equipo:
• Plasma
• Monocromador
• Detector
Configuración plasma
• El análisis de los elementos se puede ser axial y
radial.
• En la tradicional configuración radial, la fuente de
plasma es vista desde el lateral, atravesando un
estrecho canal central de emisión del plasma.
Se analiza y se inicia con
radial se mira los resultados y
los elementos que tengan
concentración baja se analiza
en radial para obtener
mejores resultados
Radial
Configuración plasma
• El sistema axial permite la visión horizontal del canal de emisión en
toda su longitud.
• La visión axial incrementa la longitud de la trayectoria y reduce la
señal de ruido de fondo, obteniendo como resultado límites de
detección más bajos que los que se obtendrían con la configuración
radial.
Axial
Tipo de observación –
Configuración plasma
Plasma Radial Plasma Axial
Para análisis de Limite de detección 10 veces
concentraciones altas más bajos que un plasma radial
a. ICP-OES Secuencial
Ventajas Desventajas
Posibilidad de analizar 73 Análisis lento (3-5 elementos por
elementos. minuto).
Acceso a un gran número de Baja productividad.
longitudes de onda para cada
elemento. Limitada reproducibilidad.
Flexibilidad y Versatilidad analítica. Costos de operación altos (gases,
Bajo costo instrumental. estándares, operador).
Un solo detector
Detector
Rejilla de
difracción
Plasma
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ICP-OES Simultáneo
Ventajas Desventajas
Alta velocidad de análisis. Análisis de un número limitado de
Gran productividad. elementos.
Alta reproducibilidad. Normalmente hay acceso a una
Bajo costo de operación (gases, longitud de onda por elemento.
estándares, operador). Poca flexibilidad analítica.
Varios detectores Costo instrumental alto.
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Aplicaciones
• Medio ambiente • Residuos peligrosos
• Plantas • Metalurgia
• Suelos • Geología
• Alimentos • Biología
• Bebidas • Agricultura
• Minerales • Petroquímica
• Sedimentos
Esta versatilidad es dada para el gran número
de elementos que pueden ser determinados
rápidamente a niveles traza (ppm, ppb)
Las muestras deben estar en forma líquida
Aplicaciones
• Sus limites de detección en líquidos son
bastante bajos, están en el orden de : 0.001
ppm para Ba, Zn, B, Sr , Ti , etc.; 0.01
ppm para V, W, Ag, Cr, Cu, Cd, Fe, Si, etc. ;
0.1 ppm Se, Sn, Sb, Al, P , S , etc.
• El análisis de materiales por ICP, requiere
una rigurosa preparación de la muestra
antes de proceder al análisis (digestiones
ácidas, micro-ondas).
Aplicaciones especificas
• Agricultura y alimentos.
• Análisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales
• Determinación de trazas de metales en vino, cerveza,
• Análisis de suelos para contaminación por metales pesados
• Biología y clínica
• Ejemplos de determinaciones:
· Cr, Ni y Cu en orina
· Al en sangre
· Cr en heces
· Ni en leche materna
· B, P y S en huesos
• Geología: elementos mayoritarios, minoritarios y los traza
• Medio ambiente y aguas
• Análisis de sedimentos, tejidos animales y vegetales;
• Varios tipos de aguas.
• Una dificultad asociada con los metales analizados con ICP es el
gran número de interferencias espectrales de algunos metales, aún
así, se obtienen buenos resultados
REQUISITOS Y LIMITACIONES
Debe estar aciduladas para que no exista variaciones en la concentración
• Las muestras deben estar en disolución acuosa,
aciduladas con HNO3 al 2%, bien tapadas y
filtradas (la concentración total de sólidos < 1500
ppm). Se debe filtrar en filtros para ICP
• No se admiten muestras de matriz compleja, ni
muestras que contengan HF ni disolventes
orgánicos, ya que podrían causar daños en las
piezas internas del equipo.
El análisis se vuelve más complejo cuando la matriz es compleja pq toca preparar full estándares
Cuando es una matriz compleja es mejor usar AA a menos que se necesite un límite de detección
bajo
Espectrómetro de
emisión óptico con
plasma de
acoplamiento
inductivo (ICP-
OES) Perkin Elmer
Optima 3000 (con
visión radial)
Eso es la central de gases
Espectrómetro de
emisión óptico con
plasma de acoplamiento
inductivo (ICP-OES)
Perkin Elmer 4300 (con
visión axial y radial).
Ambos equipos
disponen de
automuestreador para
la introducción
de muestras.
También se tiene un sistema de enfriamiento
Requerimientos
• Estos equipos utilizan recirculadores de agua con
circuito cerrado para la refrigeración de los mismos
evitando así el sobrecalentamiento de algunas de
sus piezas.
• Los equipos utilizan Argon como fuente principal y
dependiendo del diseño de la antorcha, la velocidad
de consumo total de argón es de 5 – 20 L/min.
ICP-MS
• El ICP-MS se basa en la separación de
los iones generados por el plasma de
argón de acuerdo con su relación
masa/carga (m/z).
• Los iones así separados se identifican y
cuentan, lo que permite un cálculo de las
concentraciones elementales presentes
en el material mediante una calibración
externa.
• La espectrometría de masas junto ICP
ofrece una sensibilidad extremadamente
alta y por lo tanto, límites de detección
muy bajos para una amplia gama de
elementos.
Conceptos de ICP-MS
El ICP – fuente de ionización
Función – Crear iones de los
elementos en la muestra.
Como lo hace- el calor del ICP
de 6000 a 10,000 oK seca el
aerosol, después pierde un
electrón de los elementos para
crear iones. Los iones pueden
ser controlados por el campo
magnético.
Proceso ICP-MS
ICP-MS
Sistema de introducción de muestra
Antorcha de cuarzo y cámara de rocío
totalmente desmontable
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ICP-MS Varian
Sistema de ICP-MS Elan 9000
• Amplia cobertura
elemental: Desde Li a U
• Bajos limites de detección
• 0.2 ppt (Elan 9000)
• Alta capacidad de análisis
• Análisis semi cuantitativo
rápido
• Amplio rango dinámico que
cubre rangos de
concentración desde sub-
ppb a 100 ppm o mas.
• Análisis Isotópico
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