QUÍMICA ORGANICA
Apunte de DESTILACION
Prof: Fernando Niemevz
ORT - 2019
DESTILACIÓN
INTRODUCCIÓN
La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de
líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y,
cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos.
Comportamiento de un líquido puro
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se
evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la
temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la
presión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la presión de
vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la presión de vapor
alcanza el valor de la presión atmosférica, entonces, si el líquido está en contacto en el
exterior, comienza a hervir (ebullición). La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre
de punto de ebullición del líquido en cuestión, y es una característica para cada líquido, que
depende de la presión externa. Cuando la presión externa es 1 atm (760 mm de Hg), se llama
punto de ebullición normal y es una constante para cada líquido.
Mezclas de líquidos
Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de
ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la presión de vapor total de la mezcla es
igual a la presión atmosférica (760 mm). La presión de vapor total de una mezcla es igual a la
suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las
únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes
términos: "La presión parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es
igual a la presión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la
solución".
PT = Px + Py =Pxo Nx + Pyo Ny
De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones:
1) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus
componentes y de sus proporciones relativas;
2) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los
puntos de ebullición de los componentes puros;
3) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo
(más volátil).
Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por
destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: destilación sencilla,
destilación fraccionada y destilación a vacío.
• Destilación simple
Para la destilación simple se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado
sobre dos soportes. Consta de un balón de destilación, provisto de un termómetro. El balón
descansa sobre una placa calefactora. El balón de destilación va unido a un refrigerante con
camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo
inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
Figura 1. Aparato de destilación simple.
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse más de la
mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del balón. La mayor parte
del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde
se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado
(vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera.
Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de
la cabeza de destilación (figura 1), de tal forma que todo el bulbo sea bañado por el vapor que
asciende. La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para
ello la calefacción adecuada.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo
superior al punto de ebullición), y cuando esto sucede se van formando burbujas de vapor en
el seno del líquido (ebullición). Cuando la formación de estas burbujas comienza de manera
repentina, se dice entonces que este hierve a saltos. Para evitar este fenómeno, que puede
producir problemas técnicos durante la destilación, se añaden al líquido uno o dos trocitos de
cerámica porosa antes de iniciar la destilación, cuyos pequeños poros constituyen un lugar
adecuado para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido armoniosamente sin
generar saltos, al alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto
tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de la cerámica
se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido
debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de material poroso
a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de
incendio y quemaduras).
Si existiera una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación esto podría ser causa
de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en
el fondo del balón o el matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido
depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.
Mediante la destilación simple que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos
componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C, para
averiguar el pto. de ebullición de una sustancia o para mezclas de un sólido con un líquido.
Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por
destilaciones simples consecutivas, recogiendo durante la primera destilación fracciones
enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Tales mezclas se
separan mucho mejor por destilación fraccionada.
• Destilación fraccionada
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones simples en una
sola operación continua.
Una columna como la representada en la Figura 2, puede rellenarse con cualquier tipo
de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre,
fragmentos de porcelana, etc.
a) b)
Figura 2. Columnas de destilación: a) Columna sencilla con relleno.; b) Columna Vigreux .
A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en
todas las zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender
tiene lugar un intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan
ascendiendo por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de
los vapores se reevapora y el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el
condensado, a la vez, el vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado, se
condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando
este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por
producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a través del
cabezal de destilación hacia el refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va
enriqueciendo, mientras tanto, en el componente de mayor punto de ebullición de una manera
continua.
El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de
ebullición hasta que se separa completamente de la mezcla. Luego, la temperatura de los
vapores que destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de
forma que este empieza a llegar al refrigerante. Se denomina destilación fraccionada a la
totalidad del proceso.
Figura 3. Aparato de destilación simple y Aparato de destilación fraccionada
• Destilación al vacío (o destilación a presión reducida)
Es una forma de destilación (simple o fraccionada) que se efectúa a presión reducida.
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se
descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. En otros casos, las sustancias
tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En
estos casos se emplea la destilación a presión reducida.
Como ya se ha indicado un líquido comienza a ebullir a la temperatura en que su tensión
de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo ésta, utilizando por ej. una
bomba de vacío, se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de
ebullición normal.
Figura 4. Aparato de Destilación al vacío
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Evaporación a presión reducida (uso del Rotavapor)
El evaporador rotatorio o rotavapor es un aparato de destilación asociado a un baño María,
que es usado principalmente en laboratorios de síntesis químicas, Se utiliza principalmente para
separar una sustancia del solvente orgánico en la que esta disuelta, por medio de evaporación
suave de ese solvente a presión reducida. Dado que la separación del solvente puede ocurrir
antes de llegar al punto de ebullición, no se trata de una verdadera destilación ya generalmente
el solvente no llega a su punto de ebullición, pero se evapora al ser calentado en el baño Maria
al mismo tiempo que el balón gira, condensando los vapores en un recipiente colector. La
sustancia de interés permanece en el balón que está girando parcialmente sumergido en el baño
María.
Es fundamental que el operador del rotavapor conozca de antemano los puntos de ebullición de
solvente para no sobrecalentar el sistema. Se reduce la presión atmosférica mediante la
aplicación de vacío, que facilitan la evaporación, y permiten que el calentamiento necesario sea
más suave para lograr la evaporación, algo especialmente útil en caso de sustancias organicas
sensibles al calor.
Figura 5. Rotavapor.
QUÍMICA ORGÁNICA-GUÍA TRABAJOS PRÁCTICOS 25
TRABAJO PRÁCTICO N° 2
DESTILACIÓN
Objetivos generales
Que el alumno:
- Adquiera manualidad en el armado de los diferentes equipos utilizados para esta operación
unitaria
- Aplique los principios de la destilación para purificar sustancias líquidas.
- Comprenda la diferencia entre purificación y aislamiento de una sustancia
- Compare diferentes tipos de destilación para el aislamiento y purificación de diferentes
sustancias líquidas.
DESTILACIÓN
Objetivos Destilación I
Que el alumno:
- Se entrene en el armado del aparato de destilación simple.
- Realice una destilación simple de una mezcla de sustancias.
Material a emplear
Destilación simple
Balón (100 mL) Embudo Doble nueces
Cabezal de destilación Soporte universal Tubos de ensayo
Termómetro Gomas Gradillas
Refrigerante Plato poroso Probetas
Erlenmeyer Agarraderas Grasa siliconada
Placa calefactora Sulfato de cobre agua
Procedimiento:
- Medir 50 mL de mezcla agua/sulfato de cobre con una probeta.
- Introducir en el balón de destilación.
- Armar el equipo de destilación.
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- Encender el fuego y calentar la solución. No dejar que el balón se seque completamente.
Responda las siguientes preguntas:
1- ¿Para qué realiza la destilación de la sustancia pura?
2- Explique las diferencias entre las destilaciones simples y fraccionadas.
3- ¿Resulta la destilación fraccionada más efectiva para separación de componentes?
CUESTIONARIO
1- ¿En qué consiste el proceso de destilación? ¿Cuál es su utilidad?
2- Enuncie los diferentes tipos de destilación. Explique brevemente en qué consiste cada una y
cuál es su utilidad.
3- ¿Por qué el bulbo del termómetro debe estar enteramente por debajo de la salida al
refrigerante?
4- ¿Por qué el agua en el refrigerante debe circular desde el final (alargadera) hacia el cabezal?
5- ¿Puede aplicar una destilación simple para separar cualquier mezcla de líquidos? ¿Por qué?
6- ¿Cuál es la función de una columna de fraccionamiento?¿Qué función cumple el relleno de
una columna? ¿Qué materiales se emplean con este fin?
Fundamente brevemente su respuesta.
7- ¿Cómo procedería para purificar una sustancia líquida de punto de ebullición 220º C que se
descompone a 190º C?
8- ¿Para qué realiza la destilación de la sustancia pura?
9- Explique las diferencias entre las destilaciones simples y fraccionadas.
10- ¿Resulta la destilación fraccionada más efectiva para separación de componentes?
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