UNIVERSIDAD NACIONAL DE HUANCAVELICA
(Creada por Ley N° 25265)
VICERRECTORADO ACADÉMICO
Guía de Prácticas de Laboratorio de Química Analítica
específicas para Ingeniería Ambiental y Sanitaria:
Docente: Mg. A. Grover ROJAS CARRIZALES CIP 54655
Esta guía está diseñada para proporcionar a los estudiantes una
comprensión sólida de las técnicas básicas de Química Analítica,
mientras aplican conocimientos prácticos esenciales para su futura
carrera en Ingeniería Ambiental y Sanitaria.
Estas prácticas complementan y amplían las técnicas analíticas ya
mencionadas, proporcionando a los estudiantes una formación integral en
análisis químico aplicado al control y gestión ambiental
Consideraciones de Seguridad:
Equipo de protección personal (EPP): Batas, guantes de nitrilo, gafas
de seguridad y mascarillas cuando sea necesario.
Manejo de residuos: Todos los residuos químicos deben ser manejados
según las normativas del laboratorio y eliminados de manera segura.
Revisión de MSDS: Consulta las hojas de datos de seguridad (MSDS)
de todos los reactivos antes de su uso.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 1: Preparación de Soluciones y Estándares
Objetivo: Aprender a preparar soluciones de concentración conocida y
estándares primarios, fundamentales para análisis cuantitativos.
Reactivos:
NaCl (Cloruro de sodio) de grado reactivo
HCl (Ácido clorhídrico) 1 M
NaOH (Hidróxido de sodio) 1 M
Agua destilada
Insumos y Materiales:
Balanza analítica
Matraces aforados (100 mL, 250 mL)
Pipetas volumétricas (10 mL, 25 mL)
Vaso de precipitados (100 mL, 250 mL)
Varilla de vidrio
Frascos de vidrio para soluciones
Frasco lavador
Procedimiento:
1. Preparación de una solución de NaCl 0.1 M:
o Pesar exactamente 5.84 g de NaCl utilizando la balanza analítica.
o Disolver el NaCl en un vaso de precipitados con aproximadamente 50 mL de
agua destilada.
o Transferir la solución a un matraz aforado de 1 L y completar hasta la marca
con agua destilada.
2. Preparación de un estándar primario de HCl:
o Diluir 85 mL de HCl concentrado en 500 mL de agua destilada en un vaso de
precipitados.
o Transferir la solución a un matraz aforado de 1 L y completar hasta la marca
con agua destilada.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 2: Titulación Ácido-Base
Objetivo: Determinar la concentración de una solución de ácido clorhídrico
mediante titulación con una solución estándar de NaOH.
Reactivos:
HCl (Ácido clorhídrico) ~0.1 M
NaOH (Hidróxido de sodio) ~0.1 M
Fenolftaleína (indicador)
Insumos y Materiales:
Bureta (50 mL)
Soporte universal y pinza para bureta
Erlenmeyer (250 mL)
Pipeta volumétrica (25 mL)
Vaso de precipitados (100 mL)
Varilla de vidrio
Procedimiento:
1. Preparación de la bureta:
o Lavar la bureta con agua destilada y luego con una pequeña cantidad de NaOH
0.1 M.
o Llenar la bureta con la solución de NaOH 0.1 M y eliminar cualquier burbuja
de aire.
2. Titulación:
o Pipetear 25 mL de HCl ~0.1 M en un Erlenmeyer y añadir 2-3 gotas de
fenolftaleína.
o Titular con NaOH 0.1 M hasta alcanzar el punto de equivalencia (color rosa
persistente por 30 segundos).
o Registrar el volumen de NaOH utilizado y calcular la concentración de HCl.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 3: Análisis Gravimétrico de Sulfato
Objetivo: Determinar la concentración de sulfato en una muestra por
precipitación como sulfato de bario.
Reactivos:
BaCl₂ (Cloruro de bario) 0.1 M
H₂SO₄ (Ácido sulfúrico) ~0.1 M
Agua destilada
Insumos y Materiales:
Balanza analítica
Vaso de precipitados (250 mL)
Embudo de filtración
Papel filtro
Crisol
Pinzas
Procedimiento:
1. Precipitación de sulfato de bario:
o Añadir lentamente BaCl₂ 0.1 M a la solución que contiene el ion sulfato
(H₂SO₄ 0.1 M) con agitación constante.
o Calentar suavemente la mezcla para completar la precipitación.
2. Filtración y secado:
o Filtrar el precipitado usando un embudo y papel filtro.
o Lavar el precipitado con agua destilada y secar en un crisol previamente
tarado.
o Pesar el crisol con el precipitado seco y calcular la concentración de sulfato.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 4: Espectrofotometría UV-Vis
Objetivo: Determinar la concentración de un ion metálico (Cu²⁺) en solución
mediante espectrofotometría UV-Vis.
Reactivos:
Solución estándar de CuSO₄ (Sulfato de cobre) 1000 ppm
Solución de amoníaco diluido
Agua destilada
Insumos y Materiales:
Espectrofotómetro UV-Vis
Celdas de cuarzo (1 cm de paso óptico)
Pipetas volumétricas
Matraces aforados (50 mL)
Vaso de precipitados (100 mL)
Varilla de vidrio
Procedimiento:
1. Preparación de soluciones estándar:
o Preparar una serie de soluciones estándar de Cu²⁺ diluyendo la solución de
CuSO₄ (1000 ppm) en matraces aforados de 50 mL.
o Añadir 5 mL de amoníaco diluido a cada solución para desarrollar el color
azul.
2. Medición de la absorbancia:
o Medir la absorbancia de cada solución estándar en el espectrofotómetro a
la longitud de onda correspondiente (aproximadamente 600 nm).
o Preparar una curva de calibración y utilizarla para determinar la
concentración de Cu²⁺ en una muestra problema.
Mg. A. Grover Rojas C.
5
Práctica 5: Cromatografía de Capa Fina (TLC)
Objetivo: Identificar y comparar la composición de diferentes muestras
utilizando cromatografía de capa fina.
Reactivos:
Solución de muestra (por ejemplo, un extracto de contaminante orgánico)
Fase móvil (mezcla de disolventes, como acetato de etilo 1:1)
Yodo para revelado
Insumos y Materiales:
Placas de TLC
Cámara de desarrollo de TLC
Capilares para aplicación de muestra
Lámpara UV
Matraz de precipitados (100 mL)
Pinzas
Procedimiento:
1. Aplicación de la muestra:
o Con un capilar, aplicar pequeños puntos de la muestra y de los estándares
en la línea de base de la placa de TLC.
2. Desarrollo de la cromatografía:
o Colocar la placa en la cámara de desarrollo con la fase móvil y dejar que los
compuestos migren a lo largo de la placa.
o Retirar la placa cuando el frente del solvente esté cerca del borde superior.
3. Revelado y análisis:
o Revelar los compuestos utilizando yodo o lámpara UV, y comparar las
manchas de la muestra con los estándares para identificar los
componentes.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Practica 6: Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO)
Objetivo: Determinar la cantidad de materia orgánica presente en una muestra de agua
utilizando el método de la Demanda Química de Oxígeno, que es un indicador clave de la
calidad del agua.
Componentes del Procedimiento:
Reactivos: Dicromato de potasio (K₂Cr₂O₇), ácido sulfúrico concentrado (H₂SO₄),
sulfato de plata (Ag₂SO₄), sulfato ferroso amónico (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O).
Materiales: Vaso de precipitados, Erlenmeyer, bureta, pipetas volumétricas,
balanza analítica, horno.
Procedimiento:
1. Preparación de la muestra:
o Medir un volumen específico de la muestra de agua (por ejemplo, 50 mL) en un
matraz Erlenmeyer.
2. Adición de reactivos:
o Añadir 10 mL de una solución de dicromato de potasio (K₂Cr₂O₇) 0.25 N a la
muestra.
o Agregar 5 mL de ácido sulfúrico concentrado (H₂SO₄) que contiene sulfato de plata
(Ag₂SO₄) como catalizador.
3. Digestión:
o Calentar la mezcla en un horno a 150 °C durante 2 horas para oxidar la materia
orgánica presente en la muestra.
4. Enfriamiento:
o Dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente.
5. Titulación:
o Titular el exceso de dicromato de potasio no reaccionado con una solución de
sulfato ferroso amónico (Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O) usando la ferroína como indicador.
La titulación se realiza hasta un cambio de color de azul a verde.
6. Cálculo de la DQO:
o Calcular la DQO utilizando la cantidad de dicromato consumido en la oxidación de
la materia orgánica.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 7: Análisis Volumétrico de Cloruros en Muestras de Agua
Objetivo: Determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua mediante
titulación argentometría con nitrato de plata.
Componentes del Procedimiento:
Reactivos: Nitrato de plata (AgNO₃), cromato de potasio (K₂CrO₄) como indicador,
solución de cloruros estándar.
Materiales: Bureta, Erlenmeyer, pipetas volumétricas, balanza analítica, agitador
magnético.
Procedimiento:
1. Preparación de la muestra:
o Medir un volumen específico de la muestra de agua (por ejemplo, 100 mL) en un
matraz Erlenmeyer.
2. Adición del indicador:
o Añadir unas gotas de cromato de potasio (K₂CrO₄) como indicador, lo que dará a la
solución un color amarillo.
3. Titulación:
o Titular la muestra con una solución estándar de nitrato de plata (AgNO₃) 0.1 N.
Durante la titulación, los iones cloruro (Cl⁻) reaccionarán con el AgNO₃ para
formar un precipitado blanco de cloruro de plata (AgCl).
o Continuar la titulación hasta que el color cambie a rojo anaranjado, lo que indica
el punto final debido a la formación de cromato de plata (Ag₂CrO₄).
4. Cálculo de la concentración de cloruros:
o Calcular la concentración de cloruros en la muestra basándose en el volumen de
AgNO₃ consumido durante la titulación.
Mg. A. Grover Rojas C.
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Práctica 8: Análisis de Metales Pesados en Suelos por Absorción Atómica
Objetivo: Cuantificar la concentración de metales pesados como plomo (Pb), cadmio (Cd),
y zinc (Zn) en muestras de suelo utilizando la espectroscopía de absorción atómica (AAS).
Componentes del Procedimiento:
Reactivos: HNO₃ (Ácido nítrico) concentrado, HCl (Ácido clorhídrico)
concentrado, soluciones estándar de metales.
Materiales: Digestor de muestras, espectrofotómetro de absorción atómica,
matraces de digestión, balanza analítica.
Procedimiento:
1. Preparación de la muestra:
o Pesar una cantidad específica de muestra de suelo seca (por ejemplo, 1 g) en un
matraz de digestión.
2. Digestión ácida:
o Añadir 10 mL de ácido nítrico (HNO₃) concentrado y 5 mL de ácido clorhídrico
(HCl) concentrado a la muestra.
o Calentar la mezcla en un digestor de muestras hasta la evaporación casi completa,
añadiendo más ácido si es necesario, para descomponer la matriz del suelo y
liberar los metales.
o Dejar enfriar y filtrar la solución resultante, diluyendo con agua destilada hasta un
volumen conocido (por ejemplo, 50 mL).
3. Análisis por espectroscopía de absorción atómica:
o Analizar la solución diluida utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica
(AAS) para cuantificar la concentración de los metales pesados (Pb, Cd, Zn).
4. Cálculo de la concentración de metales:
o Determinar la concentración de cada metal en la muestra de suelo comparando
con soluciones estándar.
Mg. A. Grover Rojas C.
9
Práctica 9: Análisis de Nitritos y Nitratos en Agua Potable mediante
Espectrofotometría UV-Vis
Objetivo: Determinar las concentraciones de nitritos (NO₂⁻) y nitratos (NO₃⁻) en muestras
de agua potable, utilizando la espectrofotometría UV-Vis.
Componentes del Procedimiento:
Reactivos: Sulfanilamida, ácido fosfórico, N-(1-naftil) etilendiamina di
hidrocloruro, reactivos para reducción de nitratos a nitritos.
Materiales: Espectrofotómetro UV-Vis, celdas de cuarzo, matraces aforados,
pipetas volumétricas, varillas de vidrio.
Procedimiento:
1. Preparación de la muestra:
o Medir un volumen específico de la muestra de agua (por ejemplo, 10 mL) en un
matraz aforado.
2. Reacción de coloración (Nitritos):
o Añadir 2 mL de sulfanilamida en ácido fosfórico y 2 mL de N-(1-naftil) etilendiamina
dihidrocloruro. Dejar reposar 10 minutos para que se desarrolle el color.
3. Reacción de reducción (Nitratos):
o Para el análisis de nitratos, primero reducir los nitratos a nitritos utilizando
reactivos específicos, y luego seguir el mismo procedimiento de coloración que
para nitritos.
4. Medición espectrofotométrica:
o Medir la absorbancia de la solución coloreada a una longitud de onda específica
(usualmente 540 nm) en un espectrofotómetro UV-Vis.
5. Cálculo de la concentración:
o Determinar las concentraciones de nitritos y nitratos en la muestra comparando
con una curva estándar.
Mg. A. Grover Rojas C.
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.Práctica 10: Determinación del pH y Alcalinidad Total en Aguas Naturales
Objetivo: Medir el pH y la alcalinidad total de una muestra de agua para evaluar su capacidad
de neutralización de ácidos, un parámetro importante en la calidad del agua.
Componentes del Procedimiento:
Reactivos: Solución estándar de H₂SO₄ 0.02N, indicador de fenolftaleína, indicador
de anaranjado de metilo.
Materiales: pH-metro, bureta, Erlenmeyer, vaso de precipitados, pipetas
volumétricas, varillas de vidrio.
Procedimiento:
1. Medición del pH:
o Medir el pH de la muestra de agua directamente con un pH-metro previamente
calibrado.
2. Determinación de la alcalinidad (fenolftaleína):
o Tomar una alícuota de la muestra (por ejemplo, 100 mL) y añadir unas gotas de
indicador de fenolftaleína. Si la solución se torna rosa, titular con ácido sulfúrico
(H₂SO₄) 0.02 N hasta que desaparezca el color. Anotar el volumen de ácido
consumido.
3. Determinación de la alcalinidad (anaranjado de metilo):
o Continuar la titulación hasta un color anaranjado claro con el mismo H₂SO₄,
utilizando el anaranjado de metilo como indicador. Anotar el volumen total de ácido
consumido.
4. Cálculo de la alcalinidad total:
o Calcular la alcalinidad total basándose en los volúmenes de ácido consumidos en
ambas titulaciones, expresándola en términos de mg/L de CaCO₃.
Firmado digitalmente por ROJAS
CARRIZALES Alfredo Grover FAU
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Motivo: Soy el autor del documento
Fecha: 07.09.2024 [Link] -05:00
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Mg. Alfredo Grover Rojas Carrizales
Docente de la asignatura
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