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Aoac 990.03 Proteína Dumas

El método AOAC 990.03 determina el contenido de proteína cruda en alimentos para animales mediante la combustión de nitrógeno a alta temperatura, aplicable a muestras con 0,2 a 20% de N. Se requiere un sistema de medición que cumpla con especificaciones de rendimiento y precisión, incluyendo calibraciones y condiciones operativas específicas. Los resultados de estudios interlaboratorios respaldan la validez del método, con un enfoque en la correcta preparación de las muestras y el uso de factores de conversión para calcular la proteína cruda.

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Aoac 990.03 Proteína Dumas

El método AOAC 990.03 determina el contenido de proteína cruda en alimentos para animales mediante la combustión de nitrógeno a alta temperatura, aplicable a muestras con 0,2 a 20% de N. Se requiere un sistema de medición que cumpla con especificaciones de rendimiento y precisión, incluyendo calibraciones y condiciones operativas específicas. Los resultados de estudios interlaboratorios respaldan la validez del método, con un enfoque en la correcta preparación de las muestras y el uso de factores de conversión para calcular la proteína cruda.

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Método oficial AOAC 990.

03
Proteína (cruda) en la alimentación animal
Método de combustión
Primera acción 1990
Acción Final 2002

(Aplicable a alimentos sólidos que contienen entre 0,2 y 20 % de N.)


Resultados del estudio interlaboratorios que respaldan la aceptación del método: sr =
0,28; sR = 0,52; RSDr = 0,59%; RSDR = 1,10%
A. Principio
El nitrógeno liberado por combustión a alta temperatura en oxígeno puro se mide por
conductividad térmica y se convierte en proteína equivalente mediante un factor
numérico apropiado.
B. Aparatos
Se podrá utilizar cualquier instrumento o dispositivo diseñado para medir nitrógeno por
combustión, que esté equipado para proporcionar las siguientes condiciones.
(Precaución: siga las recomendaciones del fabricante para una operación segura del
instrumento).
(a) Horno. Mantener una temperatura operativa mínima de 950°C para la pirólisis de la
porción de prueba en oxígeno puro (99,9%). Algunos sistemas pueden requerir
temperaturas más altas.
(b) Sistema de aislamiento. Para aislar el gas nitrógeno liberado de otros productos de
combustión para su posterior medición mediante un detector de conductividad térmica.
Dispositivo para convertir productos NOx en nitrógeno o medir nitrógeno como NO 2, tal
vez sea necesario e incluido en el diseño.
(c) Sistema de detección. Interpretar la respuesta del detector como porcentaje de
nitrógeno, p/p. Puede incluir funciones como calibración en material estándar,
determinación del blanco y compensación de presión barométrica. Cualquier
calibración requerida debe basarse en el porcentaje teórico de nitrógeno en material
orgánico estándar primario puro, como EDTA.
C. Requisitos de desempeño
El sistema equipado como en B debe cumplir o superar las siguientes especificaciones
mínimas de rendimiento.
(1) El sistema debe ser capaz de medir el nitrógeno en materias primas que contengan
entre 0,2 y 20 % de nitrógeno.
(2) La precisión del sistema se demuestra realizando 10 determinaciones sucesivas de
nitrógeno en ácido nicotínico y 10 determinaciones sucesivas en lisina*HCl. Las
medias de las determinaciones deben estar dentro de ±0,15 de los valores teóricos
respectivos, con desviaciones estándar ≤0,15. El triptófano estándar puede sustituirse
por lisina*HCl.
(3) La finura de molienda adecuada es aquella que da una desviación estándar relativa
(RSD) ≤2,0% para 10 determinaciones sucesivas de nitrógeno en una mezcla de
grano de maíz y soja (2 + 1) que ha sido molida para su análisis. RSD, % = (DE/media
%N) x 100. La finura (aproximadamente 0,5 mm) requerida para lograr esta precisión
debe usarse para todos los alimentos mixtos y otros materiales heterogéneos.
4) Un sistema en blanco adecuado se demuestra analizando material en blanco de
nitrógeno adecuado, como celulosa en polvo, y obteniendo una lectura cero. Las
correcciones del blanco atmosférico con software (constantes) introducen errores y no
son necesarias cuando el sistema está configurado (purgado) correctamente y la
porción de prueba se introduce correctamente para minimizar el nitrógeno atmosférico
atrapado.
D. Cálculos
Proteína cruda, % (p/p) = %N x 6,25
O
%N x 5,70 en caso de granos de trigo
Referencia: JAOAC 72, 770 (1989)
Revisado: marzo de 1998

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