UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA
SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPUESTOS INORGÁNICOS
ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA) Y ANÁLISIS TÉRMICO
DIFERENCIAL (DTA)
Horario: lunes y miércoles 6 pm – 8 pm
Profesor: Jorge Reinaldo Angulo Cornejo
Fecha de entrega: 14 de julio del 2025
Estudiantes:
Pedro Brandon Uscamayta Jimenez 21070037
Israel Emanuel Gonzales Cruz 21070037
Lima – Perú
2025
ÍNDICE
1. RESUMEN 3
2. INTRODUCCIÓN 4
3. MARCO TEÓRICO 5
3.1. ANALISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA) 5
3.1.1. FUNCIONAMIENTO E INSTRUMENTACIÓN 6
3.1.2. INTERPRETACIÓN DE CURVAS TGA 8
3.1.3. APLICACIONES DEL TGA 9
3.1.4. VENTAJAS Y LIMITACIONES 10
3.2. ANALISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA) 11
3.2.1. FUNCIONAMIENTO E INSTRUMENTACIÓN 12
3.2.2. INTERPRETACIÓN DE CURVAS DTA 14
3.2.3. APLICACIONES DEL DTA 14
3.2.4. VENTAJAS Y LIMITACIONES 15
4. CONCLUSIONES 16
5. REFERENCIAS 16
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1. RESUMEN
El presente informe tiene como finalidad estudiar y analizar dos técnicas termoanalíticas
fundamentales: el Análisis Termogravimétrico (TGA) y el Análisis Térmico Diferencial
(DTA). Ambas técnicas permiten caracterizar compuestos inorgánicos en función de su
comportamiento térmico, bajo condiciones controladas de atmósfera y temperatura. A
través del TGA se evalúan los cambios de masa que experimenta una muestra durante su
calentamiento, proporcionando información sobre procesos como deshidratación,
descomposición térmica o formación de residuos. Por otro lado, el DTA permite detectar
eventos endotérmicos y exotérmicos mediante la comparación de temperatura entre una
muestra y un material de referencia, sin necesidad de medir cambios de masa. Este trabajo
describe el principio de funcionamiento, instrumentación, ventajas, limitaciones e
interpretación de curvas correspondientes a cada técnica, resaltando su aplicabilidad en
distintas industrias y su relevancia en la caracterización térmica de materiales
inorgánicos.
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2. INTRODUCCIÓN
El análisis termogravimétrico (TGA) y el análisis térmico diferencial (DTA) son
técnicas fundamentales dentro del análisis térmico aplicadas al estudio de compuestos
inorgánicos. Ambas permiten evaluar el comportamiento de los materiales frente a
cambios de temperatura en atmósferas controladas, proporcionando información
esencial sobre su estabilidad térmica, composición y procesos de transformación.
El TGA registra la variación de masa de una muestra a medida que se calienta, lo cual es
especialmente útil en compuestos inorgánicos para estudiar procesos como la pérdida de
agua de hidratación, la descomposición de carbonatos (con liberación de CO₂), la
oxidación o reducción de óxidos metálicos, y la identificación de residuos inorgánicos.
Esta técnica permite determinar la estequiometría de reacciones térmicas y cuantificar la
proporción de fases volátiles o no volátiles presentes.
Por su parte, el DTA mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material de
referencia inerte, lo que permite detectar eventos endotérmicos o exotérmicos como
fusiones, transiciones de fase, reacciones de descomposición y otros cambios
energéticos. Aunque el DTA no mide directamente la variación de masa, su sensibilidad
térmica permite complementar la información obtenida por TGA, ofreciendo un perfil
energético asociado a cada evento observado.
El objetivo de este trabajo es describir y explicar el fundamento, funcionamiento,
instrumentación, aplicaciones, ventajas y limitaciones de las técnicas termoanalíticas
TGA y DTA, destacando su importancia en la caracterización térmica de materiales.
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3. MARCO TEÓRICO
3.1. ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)
El Análisis Termogravimétrico (TGA) es una técnica de análisis térmico que permite
estudiar los cambios de masa de una sustancia en función de la temperatura o del
tiempo, bajo condiciones controladas de atmósfera (como aire, nitrógeno o argón).
Estos cambios son consecuencia de procesos físicos o químicos como descomposición,
oxidación, deshidratación, pérdida de volátiles o reacciones de combustión, y
proporcionan información clave sobre la estabilidad térmica y la composición de los
materiales.
Durante un análisis TGA, una muestra de masa conocida se somete a un programa de
calentamiento definido (usualmente con velocidades de 5–20 °C/min) dentro de un
horno conectado a una balanza de alta sensibilidad. A medida que la temperatura
aumenta, los procesos de pérdida de masa ocurren en etapas que se registran en una
curva TGA, la cual representa el porcentaje de masa restante en función de la
temperatura. Adicionalmente, es común derivar esta curva para obtener la llamada curva
DTG, que muestra las tasas de pérdida de masa y permite identificar con mayor claridad
los puntos de transición térmica.
Una de las principales ventajas del TGA es su alta precisión en la medición de masa y
su capacidad para funcionar en atmósferas inertes o reactivas. Sin embargo, no permite
identificar directamente los productos gaseosos liberados durante la descomposición;
por ello, a menudo se complementa con técnicas como TGA-FTIR (espectroscopía
infrarroja) o TGA-MS (espectrometría de masas) para el análisis de los gases.
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3.1.1. FUNCIONAMIENTO E INSTRUMENTACIÓN
Durante un análisis TGA, se deposita una muestra sólida (generalmente de 5 a 30 mg)
en un crisol, el cual se coloca sobre una balanza termorresistente de alta precisión,
situada dentro de un horno programable. El sistema calienta la muestra a una velocidad
controlada (por ejemplo, 10 °C/min), y al mismo tiempo registra de forma continua la
masa remanente de la muestra. La pérdida (o ganancia) de masa que ocurre durante el
calentamiento es resultado de fenómenos como:
- Pérdida de humedad (evaporación de agua adsorbida o ligada)
- Descomposición térmica de componentes orgánicos
- Pérdida de gases producto de reacciones químicas (ej. CO₂, NH₃, SO₂)
- Oxidación o combustión de materiales en atmósfera oxidante (aire)
- Carbonización o pirólisis en atmósfera inerte (N₂, Ar)
El resultado se representa en una curva TGA, que muestra la masa relativa (%) o
absoluta (mg) vs. temperatura o tiempo. En algunos casos, también se registra la curva
DTG, que muestra la tasa de pérdida de masa, permitiendo identificar con mayor
claridad los eventos térmicos que se superponen.
El equipo de TGA combina varios sistemas integrados que operan de forma simultánea:
unidad de pesaje térmicamente estable, sistema de calefacción, control de atmósfera y
software de adquisición de datos, entre otros.
Microbalanza de alta precisión
Está acoplada directamente al crisol o porta-muestras, y debe ser resistente a la
radiación térmica, vibraciones, corrientes de convección y fluctuaciones de presión
dentro del horno, además su sensibilidad típica va desde 0,1 μg hasta 0,01 mg,
dependiendo del modelo. Está protegida térmicamente para que los cambios de
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temperatura no afecten su precisión. Su función es detectar y registrar los cambios de
masa en la muestra con precisión del orden de microgramos (μg), incluso a altas
temperaturas.
Horno de calefacción
El horno presenta un sistema electrónico que sigue un programa térmico preestablecido,
permitiendo rampas de calentamiento lineales, isoterma y ciclos. Su función es
proporcionar un calentamiento controlado y uniforme a la muestra para inducir los
procesos térmicos como descomposición, evaporación o combustión. Trabaja con un
rango de temperatura que varía desde el ambiente hasta 1000–1500 °C, dependiendo del
modelo, además su velocidad de calentamiento es ajustable, y brinda calefacción por
resistencias eléctricas o por inducción. La característica más importante es que brinda
alta estabilidad térmica y distribución homogénea del calor en la zona de análisis.
Porta muestras
Contiene la muestra durante el análisis térmico, transmitiendo el calor sin participar en
reacciones químicas. Debe ser liviano, térmicamente estable y no debe aportar masa
variable al sistema. Su forma puede afectar la transferencia de calor y el
comportamiento térmico de la muestra. El material del porta muestra pueden ser los
siguientes:
- Platino: resistente a altas temperaturas y químicamente inerte.
- Alúmina (Al₂O₃): económica y adecuada para atmósferas oxidantes.
- Cuarzo: transparente a ciertas radiaciones, ideal para acoples espectroscópicos.
- Cerámica u óxidos metálicos: usados según la reactividad esperada de la muestra.
Sistema de control de atmósfera (gas de purga)
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Está compuesto por válvulas de entrada y salida, controladores de flujo másico, líneas
calefaccionadas para evitar condensación. La atmósfera influye en la interpretación de
las curvas TGA. Cambios en el tipo de gas pueden modificar los perfiles de pérdida de
masa y residuos finales. La función del sistema de control de atmósfera es establecer un
ambiente definido (inerte o reactivo) durante el análisis para controlar las reacciones
térmicas y evitar interferencias. Los gases empleados son los siguientes:
- Inertes para evitar oxidación (pirólisis, carbonización): N₂, Ar
- Reactivos para inducir procesos de oxidación o combustión: Aire, O₂
Sistema de adquisición y análisis de datos (software)
Su función es registrar los datos del experimento (temperatura, masa, tiempo) y generar
las curvas TGA y DTG en tiempo real, además permite programar perfiles térmicos
personalizados (rampas, isotermas, ciclos) y exportar gráficos, calcular derivadas,
eventos térmicos, porcentajes de masa, residuos y puntos de inflexión.
Sistema de enfriamiento
Es opcional, su función es acelerar el retorno del sistema a temperatura ambiente tras un
análisis, y mantener los componentes electrónicos a temperatura segura. Puede emplear
aire forzado, refrigeración líquida o enfriadores termoeléctricos.
Módulos acoplables
Son utilizados para un análisis complementario. Muchos sistemas TGA pueden
integrarse con técnicas adicionales para analizar simultáneamente los gases liberados
durante la pérdida de masa: TGA-FTIR, TGA-MS y TGA-DSC.
3.1.2. INTERPRETACIÓN DE CURVAS TGA
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Las curvas TGA muestran la variación de masa de una muestra frente a la temperatura,
permitiendo identificar procesos como la deshidratación, descomposición o combustión.
En general, un descenso escalonado en la curva indica un evento térmico asociado a la
pérdida de un componente volátil o a una reacción de descomposición. Ejemplo:
análisis TGA de CuC₂O₄·H₂O (oxalato cúprico hidratado) A continuación, se presenta
una curva TGA obtenida del artículo de Romero-Cano et al. (2013), donde se analiza la
descomposición térmica del oxalato cúprico hidratado:
- Primer descenso (100–150 °C): corresponde a la pérdida de agua de hidratación. En
este caso, se observa una pérdida de masa del 12%, consistente con la eliminación
de una molécula de H₂O por fórmula unitaria.
- Segundo descenso (180–320 °C): indica la descomposición del oxalato (C₂O₄²⁻),
liberando gases como CO y CO₂. Esta etapa representa la mayor pérdida de masa y
es clave para identificar la estabilidad térmica del anión oxalato.
- Residuo final (>400 °C): corresponde a la formación de CuO, que se mantiene
estable hasta los 800 °C. Esta etapa confirma la transformación del compuesto
original en un óxido metálico.
3.1.3. APLICACIONES DEL TGA
Caracterización de materiales
El TGA se utiliza para determinar la estabilidad térmica, la composición y la cantidad
de residuos inorgánicos de un material. Al calentar una muestra, se observan las
pérdidas de masa que indican eventos como la evaporación de agua o la descomposición
de componentes orgánicos. Esto permite conocer cómo se comporta un material ante el
calor y si contiene impurezas o mezclas, siendo útil en el análisis de productos
químicos, compuestos naturales, y materiales sintéticos.
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Industria de polímeros y plásticos
En polímeros, el TGA permite conocer a qué temperatura comienza su degradación
térmica, cuánto material volátil o plastificante contiene, y cuántas cargas inorgánicas
tiene, como fibras de vidrio o talco. También se puede usar para controlar la calidad de
plásticos reciclados, ya que muestra si el material se ha degradado o modificado durante
su procesamiento anterior.
Industria farmacéutica
El TGA sirve para evaluar la estabilidad térmica de medicamentos, identificar la
presencia de agua de hidratación en principios activos, y verificar la compatibilidad
entre fármacos y excipientes. También se emplea para estimar la vida útil de productos
farmacéuticos mediante estudios acelerados de descomposición térmica bajo
condiciones controladas.
Industria alimentaria
En alimentos y suplementos, el TGA se usa para medir el contenido de humedad,
volátiles y minerales. También permite evaluar la estabilidad térmica de ingredientes
funcionales, como vitaminas o proteínas, y estudiar el comportamiento de alimentos
procesados ante el calor, ayudando a mejorar su conservación y calidad.
Análisis ambiental
El TGA ayuda a caracterizar residuos sólidos, suelos contaminados, lodos y biomasa.
Permite conocer la proporción de materia orgánica, humedad, residuos inorgánicos y
compuestos volátiles. Esta información es útil en estudios de tratamiento de residuos,
remediación de suelos y valorización energética de desechos.
3.1.4. VENTAJAS Y LIMITACIONES
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Ventajas Limitaciones
Alta sensibilidad de masa No identifica por sí sola los productos liberados
Amplio rango de temperatura de operación Limitación en la cantidad de muestra
Versatilidad de atmósferas de análisis Sensibilidad al entorno experimental
Información cuantitativa directa No detecta eventos sin cambio de masa
Aplicable a diversas industrias Equipo especializado con alto costo
Acoplamiento con otras técnicas Requiere calibración y mantenimiento
3.2. ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA)
El Análisis Térmico Diferencial (DTA) es una técnica termoanalítica que permite
detectar y caracterizar eventos térmicos que ocurren en una muestra al ser calentada o
enfriada de manera controlada. El DTA consiste en medir la diferencia de temperatura
entre una muestra de análisis y una sustancia de referencia inerte, ambas sometidas
simultáneamente al mismo programa térmico.
Durante el calentamiento, si la muestra experimenta un cambio físico (como fusión,
cristalización o transición de fase) o químico (como oxidación o descomposición),
absorberá o liberará calor. Esta diferencia de energía se refleja como una desviación en
la temperatura de la muestra respecto a la referencia. El equipo registra esta diferencia
como una señal (pico) en un gráfico de temperatura diferencial (ΔT) frente a la
temperatura o tiempo.
Los procesos endotérmicos (absorción de calor), como la fusión o deshidratación,
generan picos hacia abajo (negativos), mientras que los exotérmicos (liberación de
calor), como la cristalización o combustión, generan picos hacia arriba (positivos).
Aunque el DTA no mide cambios de masa, puede identificar con precisión la
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temperatura de inicio, pico y final de los procesos térmicos, lo cual lo convierte en una
técnica complementaria al Análisis Termogravimétrico (TGA).
3.2.1. FUNCIONAMIENTO E INSTRUMENTACIÓN
El DTA se basa en medir la diferencia de temperatura (ΔT) entre una muestra de análisis
y una sustancia de referencia inerte cuando ambas son sometidas al mismo programa de
calentamiento o enfriamiento, bajo condiciones idénticas de atmósfera y flujo de gas.
- Cuando no ocurre ningún cambio térmico en la muestra, su temperatura será igual a
la de la referencia, y ΔT = 0.
- Si ocurre una reacción endotérmica (absorbe calor), como fusión o deshidratación,
la muestra se calienta más lentamente y su temperatura será menor que la de la
referencia (ΔT negativa).
- Si ocurre una reacción exotérmica (libera calor), como oxidación o cristalización, la
muestra se calienta más rápidamente y su temperatura será mayor que la de la
referencia (ΔT positiva).
El resultado es un termograma, es decir, una curva que representa ΔT frente a la
temperatura o el tiempo, donde se observan picos que indican los eventos térmicos.
Un equipo de DTA está diseñado para detectar y registrar los efectos térmicos que
ocurren en una muestra al ser calentada o enfriada en condiciones controladas. Para
lograrlo, el sistema se compone de los siguientes elementos:
Horno o cámara de calentamiento
Es el componente principal que proporciona el calor necesario para elevar la
temperatura tanto de la muestra como de la referencia, además permite trabajar en un
rango de temperatura controlado que varía desde la temperatura ambiente hasta 1000–
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1600 °C asegurando que tanto la muestra como la referencia estén en condiciones
térmicas idénticas.
Soporte con porta muestras y referencia
Consiste en dos recipientes colocados uno junto al otro. Uno contiene la muestra que se
va a analizar, y el otro contiene un material de referencia inerte (como alúmina, sílice o
platino), que no sufre cambios térmicos en el intervalo de temperaturas estudiado.
Ambos se colocan sobre sensores de temperatura dentro del horno.
Sensores de temperatura
Se emplean dos sensores de temperatura, uno para la muestra y otro para la referencia.
Estos sensores miden continuamente la temperatura de cada recipiente. La diferencia de
temperatura entre muestra y referencia (ΔT) se registra durante todo el experimento.
Sistema de atmósfera controlada
Permite realizar el análisis bajo diferentes atmósferas según el objetivo del estudio:
- Oxidante como aire u oxígeno, el cual es útil para estudiar procesos como
combustión o descomposición oxidativa.
- Inerte como nitrógeno o argón que evita reacciones con el oxígeno, ideal para
estudiar deshidratación, fusión o pirólisis.
Controlador de temperatura y software de adquisición de datos
El sistema está conectado a un controlador electrónico que regula la velocidad de
calentamiento (rampa térmica) y mantiene condiciones constantes. El software registra
la temperatura de la muestra y referencia, la diferencia de temperatura (ΔT) y los picos
endotérmicos y exotérmicos, y genera el termograma DTA, donde se representan los
eventos térmicos en función del tiempo o temperatura.
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3.2.2. INTERPRETACIÓN DE CURVAS DTA
La curva DTA representa la diferencia de temperatura (ΔT) entre una muestra y una
referencia inerte a lo largo del tiempo o temperatura. Los eventos endotérmicos
aparecen como picos hacia abajo (absorción de calor) y los exotérmicos como picos
hacia arriba (liberación de calor). Esta técnica permite identificar procesos térmicos sin
necesidad de medir la masa. Ejemplo: análisis DTA del CaC₂O₄·H₂O (oxalato de calcio
monohidratado) adaptada de Bruni et al. (1999), muestra la curva DTA del oxalato de
calcio hidratado: Fuente: Bruni et al., 1999, Thermochimica Acta, 328(1-2), 13–20
- Pico endotérmico a ~150 °C: corresponde a la pérdida de agua de hidratación.
Su forma aguda y bien definida indica un evento rápido y específico.
- Pico exotérmico a ~470 °C: se debe a la descomposición del oxalato y posterior
formación de CaCO₃, proceso que libera calor.
- Pico endotérmico a ~780 °C: representa la descomposición de CaCO₃ a CaO y
CO₂, una reacción endotérmica bien conocida.
3.2.3. APLICACIONES DEL DTA
Industria del cemento y la construcción
El DTA es una herramienta útil para estudiar las reacciones térmicas durante la
calcinación de materias primas, especialmente la descomposición de carbonato de calcio
(CaCO₃), un paso fundamental en la formación del clínker. También permite monitorear
la formación de fases como el silicato tricálcico y otros compuestos responsables de las
propiedades hidráulicas del cemento.
Industria farmacéutica
El DTA se aplica para evaluar la estabilidad térmica de principios activos y excipientes,
así como para detectar el punto de fusión y los posibles polimorfismos (diferentes
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formas cristalinas de un mismo compuesto). Estos parámetros son fundamentales para
garantizar la eficacia, estabilidad y seguridad de los medicamentos. Además, el DTA
permite identificar posibles interacciones térmicas entre componentes de una
formulación, lo cual es importante en el diseño de formas farmacéuticas sólidas como
tabletas o cápsulas.
Industria metalúrgica
El DTA se emplea para estudiar procesos térmicos como la oxidación de metales, la
formación de óxidos y las transiciones de fase en aleaciones. Estos análisis permiten
determinar temperaturas críticas durante tratamientos térmicos como temple, recocido y
revenido. Además, es útil para investigar la estabilidad térmica de recubrimientos
metálicos y para el diseño de aleaciones especiales resistentes a la corrosión o a altas
temperaturas.
Industria alimentaria
El DTA se utiliza para estudiar transiciones térmicas en ingredientes como grasas,
aceites, azúcares y proteínas. Permite evaluar la estabilidad térmica de compuestos
durante procesos como cocción, horneado, fritura o secado, lo cual es esencial para el
desarrollo de productos con propiedades sensoriales y texturales óptimas. También es
útil en el control de calidad y la comparación entre ingredientes naturales, modificados
o procesados.
3.2.4. VENTAJAS Y LIMITACIONES
Ventajas Limitaciones
Detecta eventos endo y exotérmicos No mide pérdida o ganancia de masa
Útil para diversos tipos de materiales No cuantifica entalpías con precisión
Opera en amplios rangos de temperatura Menor sensibilidad que el DSC
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Permite atmósferas controladas Resultados dependen de calibración
Complementa TGA y DSC Posibles interferencias térmicas
4. CONCLUSIONES
- El TGA y el DTA son técnicas termoanalíticas complementarias que permiten
estudiar el comportamiento térmico de materiales, especialmente compuestos
inorgánicos, brindando información clave sobre estabilidad, descomposición y
cambios de fase.
- El TGA mide con precisión las variaciones de masa durante procesos térmicos,
mientras que el DTA detecta eventos endotérmicos y exotérmicos mediante la
medición de diferencias de temperatura entre la muestra y una referencia.
- Ambas técnicas tienen una instrumentación similar que incluye hornos, sensores de
temperatura, sistemas de control de atmósfera y software para el registro y análisis
de datos, lo que garantiza resultados confiables y aplicables en diversos campos
industriales y científicos.
- El TGA y el DTA presentan limitaciones, como la imposibilidad del DTA para
medir cambios de masa y la menor sensibilidad en la cuantificación energética en
comparación con otras técnicas.
5. REFERENCIAS
Brown, M. E. (2001). Introduction to Thermal Analysis: Techniques and Applications
(2nd ed.). Springer. [Link]
Bruni, S., Cariati, F., Fermo, P., & Omenetto, N. (1999). Thermal behaviour of calcium
oxalate monohydrate: A combined thermogravimetric and infrared study.
Thermochimica Acta, 328(1-2), 13–20. [Link]
6031(98)00937-0
Höhne, G. W. H., Hemminger, W. F., & Flammersheim, H. J. (2003). Differential
Scanning Calorimetry: An Introduction for Practitioners (2nd ed.). Springer.
Romero-Cano, L. A., Muñoz-Sandoval, E., & Pérez-Bueno, J. J. (2013). Thermal
decomposition and kinetic parameters of copper oxalate. Chemosphere, 93(11),
2585–2591. [Link]
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Rouquerol, F., Rouquerol, J., & Sing, K. (1999). Adsorption by Powders and Porous
Solids: Principles, Methodology and Applications. Academic Press.
Vyazovkin, S., Burnham, A. K., Criado, J. M., Pérez-Maqueda, L. A., Popescu, C., &
Sbirrazzuoli, N. (2011). ICTAC Kinetics Committee recommendations for
performing kinetic computations on thermal analysis data. Thermochimica Acta,
520(1-2), 1–19. [Link]
Wendlandt, W. W. (1986). Thermal Analysis (3rd ed.). John Wiley & Sons.
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