UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Perú, Decana de América)
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL II
PRÁCTICA N°4: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Horario: Jueves, 14:00-18:00
Docente: Gómez Ramírez, Héctor Luis
Fecha de elaboración: 29/05/2025
Fecha de entrega: 05/06/2025
Alumnos:
■ 20070111 - Gonzales Valencia, Lidia Flor de Maria
■ 21070001 - Gutarra Rodríguez, Joaquín Gabriel
■ 22070109- Zagaceta Pinpincos, Jhefferson Andre
TÍTULO
1. Fundamento del método de análisis
La espectrofotometría de absorción atómica (AAS) es una técnica instrumental empleada para
la determinación cuantitativa de elementos metálicos presentes en muestras líquidas. Su
principio se basa en la capacidad de los átomos libres, en estado fundamental, de absorber
radiación electromagnética a longitudes de onda características, propias de cada elemento. Esta
propiedad permite la identificación y cuantificación de metales en diversos tipos de muestras.
Históricamente, la absorción atómica fue observada por Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen
entre los años 1859 y 1860. Sin embargo, el desarrollo de esta técnica como herramienta
analítica no se consolidó hasta mediados del siglo XX, gracias a los trabajos de A. C. Walsh y
C. T. J. Alkemade en 1955. Para la década de 1960 ya existían instrumentos comerciales, y la
AAS se estableció como una técnica fundamental en el análisis químico moderno.
El funcionamiento de un espectrofotómetro de absorción atómica implica varias etapas.
Primero, la muestra, que generalmente se encuentra en solución, debe ser introducida al sistema
y sometida a un proceso de atomización. Si la muestra es sólida (como un sedimento o una
aleación metálica), se requiere una etapa previa de digestión ácida para disolver los analitos.
Dependiendo del objetivo del análisis, se utilizan diferentes reactivos: para la determinación
total de metales se aplican mezclas de ácidos concentrados como HNO₃, HCl y HF; mientras
que para metales biodisponibles, se utilizan soluciones más suaves como HCl diluido o
CH₃COOH.
La atomización consiste en convertir los analitos en átomos libres en fase gaseosa, lo que
involucra las siguientes etapas: desolvación (eliminación del solvente), volatilización (paso a
fase gaseosa) y disociación (ruptura de enlaces moleculares). Por ejemplo, al calentar una
solución de CuCl₂, primero se obtiene CuCl₂ sólido y posteriormente se disocia en átomos
gaseosos de Cu y Cl:
CuCl₂(ac)→CuCl₂(s)→Cu(g)+2Cl(g)
Estos átomos gaseosos absorben la radiación emitida por una lámpara de cátodo hueco
(HCL), la cual emite luz en las longitudes de onda características del elemento a analizar. La
cantidad de luz absorbida es directamente proporcional a la concentración del elemento
presente en la muestra, según la ley de Beer-Lambert:
A=εbc
donde A es la absorbancia, ε es la absortividad molar, b la longitud del camino óptico y c la
concentración del analito.
La espectrofotometría de absorción atómica se caracteriza por su alta sensibilidad, precisión y
especificidad. Se emplea ampliamente en el análisis de elementos traza en matrices
ambientales, biológicas, industriales y alimentarias, como aguas, suelos, tejidos, aleaciones y
productos farmacéuticos.
2. Descripción de la técnica empleada
La técnica empleada fue la espectrofotometría de absorción atómica (AAS), la cual
permitió determinar la concentración de elementos metálicos, como el hierro y el
níquel, en muestras sólidas disueltas. Esta técnica se basó en la capacidad de los átomos
en estado gaseoso de absorber radiación en longitudes de onda específicas. Para ello,
las muestras se sometieron a un tratamiento ácido que permitió su disolución y posterior
introducción en un sistema de atomización por llama. El instrumento utilizado fue un
espectrofotómetro AAnalyst 200 Perkin Elmer, el cual incluyó una lámpara de cátodo
hueco específica para cada elemento analizado. La muestra fue convertida en aerosol
mediante un nebulizador, y los átomos libres formados absorbieron la radiación
emitida. La absorbancia fue registrada y relacionada con la concentración mediante una
curva de calibración.
3. Reacciones químicas
A) Determinación de Fe en cemento por absorción atómica
Ya que el cemento es una mezcla compleja que contiene óxidos de calcio y aluminio
principalmente, donde hay porcentajes pequeños de Fe como óxido [1], el ataque con
HCl concentrado permite disolver el Fe eliminando interferencias sólidas que pueden
obstruir el nebulizador.
Ataque de la muestra por ácido:
CaO (s) + 2HCl (cc) → CaCl2 (aq) + H2O (aq)
Al2O3 + 6HCl (cc) → 2AlCl3 (aq) + 3H2O (aq)
Fe2O3 + 6HCl (cc) → 2FeCl3 (aq) + 3H2O (aq)
B) Determinación de Ni en acero
Se realizó el ataque de la muestra con una mezcla de HNO3:H3PO4:H2O en relación
1:1:1.
Ataque de la muestra por ácido:
Fe +HNO3 → Fe3+(aq) + NO2 (g) +NO (g) +H2O
Ni + HNO3 → Ni2+(aq) + NO2 (g) +NO (g) + H2O
4. Descripción detallada de los instrumentos o aparatos usados
En la presente práctica, se utilizó el espectrofotómetro de absorción atómica AAnalyst
200 Perkin Elmer, que posee un software basado en Windows denominado AA
WinLab32. La Figura 1 muestra una esquematización de las dimensiones del
instrumento:
Fig. 1. Dimensiones del espectrofotómetro de absorción atómica AAnalyst 200
Perkin Elmer. Tomado de [2].
Los componentes básicos de una lámpara de cátodo hueco son un cilindro de vidrio
lleno con un gas inerte (argón o neón) a baja presión, un ánodo, un cátodo y una ventana
de cuarzo con un sello gradual para ser utilizada en longitudes de onda por debajo de
230 nanómetros (nm), o una ventana de vidrio transmisor de UV para lámparas que se
usarán en longitudes de onda mayores. El cátodo es un cilindro hueco del metal cuyo
espectro se desea generar. Tanto el ánodo como el cátodo están sellados dentro del
cilindro de vidrio. El sello gradual de cuarzo o la ventana de vidrio están fusionados al
cilindro de vidrio. La Figura 2 muestra la estructura de la lámpara de cátodo hueco y su
funcionamiento.
Fig. 2. Lámpara de cátodo hueco del espectrofotómetro de absorción atómica
AAnalyst 200 Perkin Elmer. Tomado de [2]
Las lámparas de cátodo hueco y las lámparas de descarga sin electrodos contienen
pequeñas cantidades del elemento de la lámpara en una forma muy pura. Si una lámpara
que contiene elementos tóxicos se vuelve defectuosa o inutilizable por cualquier
motivo, debe tratarse como residuo peligroso y desecharse de acuerdo con la normativa
correspondiente. La Figura 3 muestra la composición de las lámparas de cátodo hueco
y las de descarga.
Fig. 3. Composición de las lámparas de cátodo hueco del espectrofotómetro de
absorción atómica AAnalyst 200 Perkin Elmer. Tomado de [2]
El instrumento básico para espectroscopía de absorción atómica incluye un sistema de
quemador utilizado en el muestreo con llama. Este sistema convierte el analito en
átomos libres mediante el calor generado por la llama, permitiendo así la absorción de
luz proveniente de la lámpara del elemento analizado. La muestra líquida es aspirada a
través del nebulizador, donde se convierte en una fina niebla (aerosol) que entra en la
cámara del quemador. En esta cámara, la niebla se mezcla homogéneamente con gases
combustibles (como aire o óxido nitroso) y el gas de combustible que ingresan por
distintas entradas.
Para mejorar la atomización y evitar que gotículas grandes lleguen a la llama, se coloca
un deflector de flujo frente al nebulizador. Este dispositivo obliga a las gotas más
grandes a dirigirse al fondo de la cámara, donde son eliminadas por el drenaje,
permitiendo que solo las gotas finas continúen hacia la llama. El nebulizador tiene una
estructura de cerámica de una sola pieza con una perla de impacto, lo cual mejora la
eficiencia del proceso. Finalmente, la mezcla se dirige al cabezal del quemador, donde
la llama descompone la muestra y libera los átomos necesarios para la medición
espectrofotométrica. La Figura 4 esquematiza el funcionamiento de la llama.
Fig. 3. Funcionamiento de la llama del espectrofotómetro de absorción atómica
AAnalyst 200 Perkin Elmer. Tomado de [2]
5. Resultados (cálculos, tablas y gráficos)
A) Tablas:
- Determinación de Fe en cemento
Tabla 1. Absorciones de los patrones de Fe
Determinación de Fe
Curva de patrones
[Fe3+]/ppm Abs
0 0
3 0.158
5 0.237
10 0.439
Tabla 2. Valores de absorción y porcentajes de Fe en las muestras de cemento
Muestra [Fe]/ppm %Fe %Fe2O3 Masa de cemento/g
M1 7.558 1.887 2.698
M2 7.867 1.965 2.809
1.0011
M3 9.145 2.284 3.265
Promedio 8.190 2.045 2.924
Tabla 3. Error con respecto a valor teórico (Tomado de [3])
%Fe2O3t %Error
-10.067
3.000 -6.367
8.833
- Determinación de Ni en acero
Tabla 4. Absorciones de los patrones de Ni
Determinación de Ni
[Ni2+]/ppm Abs
0 0.001
1 0.044
2 0.081
4 0.171
Tabla 5. Valores de absorción y porcentajes de Ni en muestra de acero
Muestra [Ni]/ppm %Ni Masa de acero/g
M1 1.975 1.970
M2 2.009 2.004
0.2506
M3 2.039 2.034
Promedio 2.008 2.003
Tabla 6. Errores con respecto al valor teórico (Tomado de [4])
%Ni teórico %Error
-1.486
0.209
2.000
1.706
0.003
B) Gráficos
Gráfico 1. Curva de patrones para la determinación de Fe en cemento
Curva de patrones para la determinación de Fe en
cemento
0.5
0.45 y = 0.0433x + 0.0136
0.4 R² = 0.995
0.35
0.3
Abs
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12
[Fe]/ppm
Gráfico 2. Curva de patrones para la determinación de Ni en acero
Curva de patrones para la determinación de Ni en
acero
0.18
0.16 y = 0.0423x + 0.0002
R² = 0.9987
0.14
0.12
0.1
Abs
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
[Ni]/ppm
C) Cálculos
Determinación de Fe en cemento:
7.558 𝑚𝑔 1𝑔
(25 𝑚𝐿)(
1000 𝑚𝐿 1000 𝑚𝑔)
%𝐹𝑒 = ∗ 100% = 1.887%
0.2506 𝑔
(1 𝑚𝐿)
100 𝑚𝐿
Determinación de Ni en acero:
1.975 𝑚𝑔 1𝑔
1000 𝑚𝐿 (25 𝑚𝐿)(1000 𝑚𝑔)
%𝑁𝑖 = ∗ 100% = 1.970%
0.2506 𝑔
100 𝑚𝐿 (1 𝑚𝐿)
6. Discusión del método empleado
El método de absorción atómica resultó altamente preciso y confiable para la
determinación de metales en muestras sólidas, siempre que estas fueran adecuadamente
preparadas. La digestión ácida fue esencial para eliminar interferencias y asegurar una
correcta atomización. La técnica mostró buena linealidad en las curvas de calibración,
con coeficientes de correlación superiores a 0.99, lo que evidenció la adecuada
preparación de los patrones y el control instrumental. En el caso del cemento, el empleo
de HCl concentrado permitió la disolución del Fe sin formar precipitados que
obstruyeran el sistema. Para el acero, la mezcla de ácidos garantizó una disolución
eficiente del Ni sin pérdidas significativas. La exactitud de los resultados, reflejada en
errores porcentuales mínimos, confirmó la eficacia del método. Sin embargo, se
reconocen posibles desviaciones menores debidas a la manipulación o atomización
incompleta.
7. Discusión de los resultados
En la primera medición, se detectó un 2.045% de %Fe en 1.0011 g de muestra de
cemento Portland, que expresado en %Fe2O3 da un porcentaje y posteriormente
determinado y calculado. Donde según la lectura (1), el porcentaje Fe2O3 de de un
cemento Portland ordinario estimado es de 3%, observándose que la muestra aunque
tenía una composición de Fe2O3 muy cercana al valor esperado, el porcentaje de error
en este resultado tiene un valor de 2.53%, mostrando que aunque tiene muy buena
precisión esta técnica, el empleo de esta pudo haber sido muy levemente alterada al
momento de tratar y separar la muestra para su posterior análisis.
Por otro lado, con un coeficiente de correlación de 0.9987, se obtuvo un contenido de
níquel del 2.003% en una muestra de 0.2506 g de acero 204 con un porcentaje de error
cercano a 0 de valor 0.003%, con lo que ello indica una gran precisión en la técnica
usada para determinar metales en estos compuestos sólidos, Al revisar el análisis, se
observó que las muestras poseían una buena correlación con la curva de calibración,
otorgando con ello también una lectura precisa con un resultado exacto. Y al comparar
el porcentaje de Ni analizado con los valores esperados para el Acero 204 (4), se ve que
confirma perfectamente la cantidad de este metal en la aleación y también determinand
que la muestra de acero era precisamente es acero 204.
8. Conclusiones
La espectrofotometría de absorción atómica permitió una cuantificación precisa de Fe
en cemento y Ni en acero. El método demostró ser confiable, con errores porcentuales
bajos y curvas de calibración altamente lineales. La preparación de muestras fue clave
para garantizar una adecuada atomización y medición. La técnica evidenció su
aplicabilidad en el análisis de elementos traza en matrices sólidas. Su uso permitió
verificar la conformidad de las muestras con composiciones teóricas esperadas.
9. Recomendaciones
Se recomienda optimizar la preparación de muestras para minimizar pérdidas por
evaporación o precipitación. Es importante realizar controles de calidad en cada etapa
del análisis para asegurar la confiabilidad de los resultados. El uso de blancos y patrones
certificados puede reducir errores sistemáticos. Asimismo, se sugiere mantener y
calibrar periódicamente el equipo utilizado. Finalmente, se debe manejar
adecuadamente los residuos.
10. Referencias
1. AAnalyst 200 User’s Guide [Internet]. Available from: https://conquerscientific.com/wp-
content/uploads/2022/08/perkin-elmer-aanalyst200-aaspectrometer_user-guide.pdf
2. B.A. Alabadan, C. F. Njoku and M. O. Yusuf. “The Potentials of Groundnut Shell Ash as
Concrete Admixture”. Agricultural Engineering International: the CIGR Ejournal. Manuscript
BC 05 012, Vol. VIII. February, 2006.
3. Ferreira SLC, Bezerra MA, Santos AS, dos Santos WNL, Novaes CG, de Oliveira OMC, et
al. Atomic absorption spectrometry – A multi element technique. TrAC Trends in Analytical
Chemistry [Internet]. 2018 Mar;100:1–6. Available from:
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0165993617304235
4. International J. Understanding the different types and properties of 201, 204, 304, 316, and
430 stainless steel. [Internet]. A & D JASMINE International CO., LTD. 2019 [cited 2025 Jun
5]. Available from: https://www.e-jasmine.com.tw/article_d.php?lang=en&tb=2&id=156
