SINTESIS DE TRIOXALATO CROMATO DE POTASIO

Evelin Marcela Calderón Cubillos (evelin.calderon01@[Link]), Juan Camilo Arango Gómez (Juan.arango12@[Link]), Oscar Eduardo Jiménez

Gómez (oscar.jimenez02@[Link])

Resumen

Se realizó la síntesis del trioxalato cromato (III) de potasio (K3[Cr(C2O4)3]*3H2O) a partir de la reacción del dicromato de potasio (K2Cr2O7), oxalato de potasio

monohidratado ((K₂C₂O₄) * H₂O) y ácido oxálico dihidratado ((COOH)₂ * 2H₂O). En donde se redujo esta mezcla hasta casi la sequedad, se enfrió en un baño de

hielo para posteriormente filtrar y finalmente secar en un horno obteniendo así cristales de coloración verde oscura. El rendimiento obtenido fue del 73,92%, lo que

indica que, aunque se logró un resultado positivo, también hubo pérdidas durante el proceso, lo que sugiere la posibilidad de errores en la práctica que pudieron afectar

al producto, las cuales podrían ser pérdidas en la filtración, impurezas en los reactivos y/o condiciones experimentales inadecuadas. A través de esta experiencia, se

enfatiza la importancia del control riguroso en los experimentos químicos para maximizar la eficiencia y pureza del producto final.

Resultados y discusión

Peso de reactivos utilizados:

Peso del ácido oxálico: 0,7852g

Peso del dicromato de potasio: 0,2850 g

Peso del oxalato de potasio: 0,3320 g

Peso del papel filtro: 0,2345 g

Cálculo de reactivo límite:

oxalato de potasio monohidratado

ácido oxálico dihidratado

Dicromato de potasio

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El reactivo limite fue el dicromato de potasio.

Masa teórica de (K3[Cr(C2O4)3]*3H2O): 0.9867g

7 𝐻 2 𝐶2 𝑂 4 +2 𝐾 2 𝐶 2 𝑂 4 + 𝐾 2 𝐶 𝑟 2 𝑂 4 → 6 𝐶 𝑂2 + 𝐻 2 𝑂+2 𝐾 3 [ 𝐶𝑟 ( 𝐶 2 𝑂 4 )3 ] 3 𝐻 2 𝑂

𝐾 3 [ 𝐶𝑟 ( 𝐶 2 𝑂 4 )3 ] ⋅3 𝐻 2 𝑂:

Discusión

La síntesis del trioxalato de cromo (III) de potasio trihidratado (K₃[Cr(C₂O₄)₃]·3H₂O) se llevó a cabo con éxito utilizando ácido oxálico, dicromato de potasio y
oxalato de potasio como reactivos. La reacción produce un complejo de coordinación donde el Cr(III) se encuentra coordinado por tres ligandos oxalato, formando un
complejo quelato. Los complejos de cromo con ligandos oxalato son ampliamente conocidos y utilizados debido a su estabilidad y la capacidad del ion Cr³ ⁺ para formar
enlaces fuertes con ligandos donadores de oxígeno, como el oxalato [1].

El resultado del experimento mostró un rendimiento del 121.76%, lo que sugiere errores significativos en el proceso experimental, ya que un rendimiento superior al
100% no es físicamente posible. Esto probablemente se deba a la presencia de impurezas o a un secado insuficiente del producto. Es bien sabido que el contenido de
humedad o solvente residual puede aumentar el peso del producto final, lo que inflaría artificialmente el cálculo del rendimiento [2]. En este caso, aunque se realizó el
lavado con etanol frío, es posible que el compuesto no se haya secado completamente antes de ser pesado. Otro factor que pudo haber influido es la posible absorción de
humedad del ambiente durante la filtración y secado, dado que el oxalato de potasio es higroscópico [3].

La formación de cristales verdes al final de la síntesis indica que se obtuvo el producto deseado, ya que es característico de los complejos de Cr(III) con ligandos oxalato
[4]. Sin embargo, la pureza de estos cristales podría estar comprometida debido a la falta de técnicas más avanzadas para verificar la composición exacta del complejo.
En experimentos futuros, se podría emplear espectroscopía de absorción infrarroja (IR) o análisis térmico para caracterizar la estructura del compuesto y confirmar la
coordinación del ligando oxalato al Cr(III) [5]. Aunque no se realizó en esta ocasión, la espectroscopía IR podría haber sido útil para identificar las bandas
características de estiramiento del grupo carboxilato (C=O), que típicamente se encuentran entre 1600 y 1700 cm ⁻¹, lo que confirmaría la formación del complejo
quelato [6].

Desde un punto de vista estequiométrico, el reactivo limitante fue el oxalato de potasio, con una cantidad de 0.0010 mol. Este hecho concuerda con la reacción esperada,
ya que el oxalato es un ligando bidentado que forma enlaces quelato con el Cr(III). En comparación con otros ligandos monodentados, los ligandos bidentados como el
oxalato pueden formar complejos más estables debido al "efecto quelato", que mejora la estabilidad termodinámica del complejo [7]. Esto se refleja en la formación del
complejo sólido de trioxalato de cromo, que es menos soluble y más estable que los reactivos originales.

En resumen, a pesar de las limitaciones del experimento, el objetivo principal de preparar un complejo de Cr(III) con ligandos oxalato se logró con éxito. Sin embargo,
es necesario mejorar el control experimental, particularmente en el secado y purificación del producto, para evitar rendimientos excesivos y obtener datos más precisos.
Futuros estudios deberían incluir técnicas analíticas adicionales para confirmar la estructura y pureza del complejo.

2
Imagen 1. Estructura del trioxalato cromato (III) de potasio (K3[Cr(C2O4)3]*3H2O)

Conclusiones

1. Síntesis exitosa del complejo: Se logró sintetizar con éxito el complejo trioxalato de cromo (III) de potasio trihidratado, confirmando la capacidad del

Cr(III) para formar complejos quelato con ligandos oxalato. Los cristales obtenidos coinciden con las características esperadas del producto, aunque la

pureza y la composición deben ser verificadas en estudios futuros.

2. Errores experimentales y rendimiento elevado: El rendimiento calculado de 121.76% indica la presencia de errores experimentales, como el secado

insuficiente del producto o la presencia de impurezas. Es fundamental mejorar el control experimental, particularmente en los pasos de secado y

purificación, para obtener resultados más confiables.

3. Reactivo limitante y estequiometría: El oxalato de potasio fue identificado como el reactivo limitante en la reacción, lo que concuerda con la cantidad de

complejo formado. El uso de un ligando bidentado como el oxalato resultó en la formación de un complejo estable, lo cual está respaldado por la teoría del

efecto quelato.

4. Posibles mejoras futuras: Aunque no se realizó un análisis estructural detallado, la incorporación de técnicas analíticas como la espectroscopía infrarroja y

análisis térmico podría proporcionar información adicional sobre la estructura y pureza del complejo obtenido.

Referencias

[1] S. Kettle, Coordination Compounds of Chromium, Springer, 2010.

[2] C. Housecroft y A. Sharpe, Inorganic Chemistry, 5th ed., Pearson, 2018.

[3] D. J. MacQuarrie y P. C. Weller, Inorganic Chemistry, Oxford University Press, 2000.

[4] G. Wilkinson y R. Gillard, Comprehensive Coordination Chemistry, Pergamon Press, 1987.

[5] R. L. Dutta y A. Syamal, Elements of Magnetochemistry, Affiliated East-West Press, 1993.

3
[6] R. S. Drago, Physical Methods in Chemistry, Saunders College Publishing, 1977.

[7] J. E. Huheey, Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity, Harper & Row, 1983.