Norma Española
UNE 103204
Marzo 2019
Determinación del contenido de materia orgánica
oxidable de un suelo por el método del permanganato
de potasio
Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico
CTN 103 Geotecnia, cuya secretaría desempeña UNE.
Asociación Española
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UNE 103204
Determinación del contenido de materia orgánica oxidable de un suelo por el
método del permanganato de potasio
Organic matter content of a soil by the potassium permanganate method.
Contenu en matière organique d'un sol par la méthode du permanganate potassique.
Esta norma anula y sustituye a las Normas UNE 103204:1993 y UNE 103204:1993
Erratum.
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Depósito legal: M 10026:2019
UNE 2019
Prohibida
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S.A.U. bajo licencia de la Asociación Española de Normalización.
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Todos prohibida
los derechos de propiedad intelectual de la presente norma son titularidad de UNE.
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-3- UNE 103204:2019
Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos elementos de este documento puedan
ser objeto de derechos de patente. UNE no es responsable de la identificación de dichos
derechos de patente.
1 Objeto y campo de aplicación
Esta norma tiene por objeto especificar el método para determinar el contenido de materia orgánica
oxidable de un suelo mediante una valoración química por retroceso con permanganato de potasio.
2 Normas para consulta
Los documentos indicados a continuación, en su totalidad o en parte, son normas para consulta
indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias con fecha, solo se aplica la
edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición (incluida cualquier
modificación de esta).
UNE 7050-2, Tamices y tamizado de ensayo. Parte 2: Telas metálicas, chapas perforadas y láminas
electroformadas. Medidas nominales de las aberturas.
UNE 103100, Preparación de muestras para ensayos de suelos.
3 Aparatos y material necesario
Los aparatos y material que se necesitan son los siguientes:
– balanza analítica de capacidad suficiente y 0,001 g de precisión;
– estufa de desecación con temperatura regulable hasta (110 ± 5) °C;
– termómetro graduado entre 0 °C y 100 °C, con precisión de 0,5 °C;
– mortero y maza para pulverizar el suelo;
– mazo de goma;
– tamices de 5 mm y 0,160 mm;
– placa de calefacción;
– vidrios de reloj o pesasustancias;
– pinzas de madera para coger matraces;
– lana de vidrio o crisol de placa filtrante;
– embudo de vidrio con boca de 20 cm de diámetro;
– un desecador;
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– matraces Erlenmeyer de 500 ml y 2000 ml;
– matraz aforado de 1 l;
– vasos de precipitados de 150 ml;
– probeta graduada de 100 ml y 250 ml;
– frascos con tapón, uno transparente y otro opaco de 2 l a 3 l;
– buretas de 50 ml, con llave y soporte;
– cronómetro.
Reactivos:
– ácido sulfúrico concentrado PA;
– ácido nítrico concentrado PA;
– ácido oxálico dihidrato PA;
– oxalato de sodio PA;
– permanganato de potasio PA.
4 Preparación de las soluciones y determinación de los factores de normalidad
Para preparar la solución de permanganato de potasio 0,1 N, se pesan en la balanza analítica
(3,25 ± 0,05) g de permanganato de potasio, disolviéndolos en 1 l de agua destilada en el matraz
aforado.
Se calienta el matraz en la placa de calefacción hasta ebullición, manteniéndolo así durante 10 min.
Después se retira y se deja enfriar. Se filtra el contenido a través de lana de vidrio o crisol de placa
filtrante y se recoge en un frasco de vidrio de color topacio que cierre bien.
Para determinar el factor de normalidad de la disolución de permanganato de potasio con oxalato de
sodio, se toman 10 g de oxalato de sodio y se secan en estufa a 110 °C durante 2 h, después se enfrían
en un desecador con cloruro de calcio u otro absorbente (gel de sílice). En un matraz Erlenmeyer de
500 ml se disuelven (0,275 ± 0,025) g del oxalato ya seco en 200 ml de la solución de ácido sulfúrico en
agua al 20% (20 ml de ácido sulfúrico en 80 ml de agua) y se calientan hasta (70 ± 0,5) °C. Se valora
con permanganato de potasio, hasta coloración persistente y se anotan. Se agita el matraz durante
todo el proceso. Se repite el proceso 3 veces desde la disolución en matraz de (0,275 ± 0,025) g de
oxalato seco en 200 ml de agua destilada y se calcula el valor medio del volumen de permanganato de
potasio gastado
El factor de normalidad del permanganato de potasio se calcula:
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1000 A
f KMnO4
6, 7 B
donde
A es la masa de oxalato utilizada expresada en gramos (g);
B es el volumen de permanganato gastado expresado en mililitros (ml).
Para preparar la solución de ácido oxálico 0,1 N, se pesan en la balanza analítica 6,302 g de ácido
oxálico dihidrato y se disuelven en un matraz aforado de 1 l que tenga agua destilada hasta su mitad.
Se añaden 50 ml de ácido sulfúrico poco a poco y se agita para evitar proyecciones. Se deja enfriar a
temperatura ambiente. Se llena con agua destilada hasta el enrase y se agita. Se guarda la solución en
un frasco limpio, seco y con cierre hermético.
Para determinar el factor de normalidad de la solución de ácido oxálico 0,1 N, se ponen 175 ml de agua
destilada en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Se añaden con bureta 25 ml de la solución de ácido
oxálico 0,1 N previamente preparada y otros 25 ml de solución de ácido sulfúrico al 9%. Se calienta el
matraz con mechero o placa calefactora hasta (70 ± 0,5) °C. El termómetro de control no debe tocar la
pared ni el fondo del matraz.
Se valora con solución de permanganato 0,1 N, cuyo factor de normalidad se haya determinado en un
período no mayor de 15 días, hasta la coloración permanente, rosáceo pálido.
El factor de normalidad de la solución de ácido oxálico 0,1 N se calcula
f KMnO4 C
fH
2C 2O 4 25
donde
C es el volumen expresado en mililitros (ml) de permanganato gastado;
fKMnO4 es el factor de normalidad de la solución de permanganato 0,1 N.
NOTA Estas soluciones pueden encontrarse preparadas comercialmente.
5 Método operatorio
5.1 Preparación de la muestra
El ensayo debe realizarse con la muestra completa. En el caso de que la muestra contenga gruesos se
aplica el método de preparación y obtención por cuarteo descrito en la Norma UNE 103100.
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Si la muestra contuviese partículas de tamaños superiores a la abertura de los cuarteadores disponi-
bles, se colocan dos barras de acero en el suelo, perpendicularmente entre sí, y sobre ellas se coloca
una lona o algo similar para poder recoger la muestra que será vertida sobre la zona central de la
misma. Se levantan las barras y la muestra debe quedar dividida en cuatro partes prácticamente
iguales. De estas cuatro partes se hacen dos reuniendo las situadas en cuadrantes opuestos, repitiendo
la operación hasta que las dos partes opuestas obtenidas contengan la cantidad necesaria y sigan
siendo representativas del material original, y se guardan las otras dos en uno o varios sacos debida-
mente etiquetados e identificados. Se toman dos partes y de ahí se opera machacando-disgregando
sucesivamente la muestra con los medios adecuados, y cuarteándola por los cuarteadores definidos
anteriormente hasta obtener una porción representativa de todo el material. De una cantidad de, al
menos, 1 kg se toma una muestra representativa de unos 100 g, que se pasan por el tamiz de 0,16 mm.
Si fuera necesario se pulveriza la muestra en un mortero o dispositivo adecuado. Ese material se dese-
ca en estufa, a una temperatura entre 57 °C y 60 °C, hasta masa constante.
En caso de que los gruesos con tamaño superior a 5 mm no contengan materia orgánica se eliminan
estas partículas, se determina su peso y se procede a ensayar el resto de material.
5.2 Ensayo
Se enfría la muestra en un desecador y se obtienen, mediante pesada, dos porciones de (0,25 ± 0,05) g
denominadas M1 y M2. Se coloca M1 en un matraz Erlenmeyer de 500 ml y se añaden 25 ml de solución
de ácido sulfúrico al 9% (en un matraz aforado de 100 ml se añaden 9 ml de ácido sulfúrico y se enrasa
con agua destilada).
Se calienta en un mechero o placa calefactora hasta ebullición. Al cabo de 3 min, y manteniendo la
ebullición, se añaden con pipeta 1,5 ml de ácido nítrico concentrado. Se mantiene en ebullición
controlada 1 min o 2 min más.
Se retira el matraz del mechero o de la placa y se añaden 125 ml de agua destilada recién hervida. Se
agrega también un volumen de solución de permanganato de potasio 0,1 N igual al cociente entre 20 y
el factor de normalidad de la solución de permanganato empleada.
Se calienta hasta ebullición y se mantiene durante 4 min o 5 min. Si todo el permanganato quedara
decolorado, se añade nuevamente la misma cantidad repitiendo cuantas veces sea necesario hasta que
no se decolore.
Se interrumpe la calefacción y se añade con la bureta el volumen de solución de ácido oxálico 0,1 N
igual al cociente entre 20 y el factor de normalidad de la solución de ácido oxálico empleado. El líquido
debe perder el color del permanganato. Se enfría el matraz en una pila con el chorro de agua de una
goma, hasta llegar a 70 °C, medidos con termómetro de precisión ± 0,5 °C. Se valora el exceso de ácido
oxálico con solución de permanganato de potasio 0,1 N hasta coloración permanente. Se anota el
volumen de permanganato de potasio de 0,1 N empleado en la valoración y que se denominará C1.
Se repiten todas estas operaciones con la otra porción M2, hasta obtener el volumen de la solución de
permanganato potásico 0,1 N empleados, que se denominará como C2.
6 Obtención y expresión de los resultados
El contenido en materia orgánica, expresada en tanto por ciento, de cada porción de muestra
ensayada, viene dado por la expresión:
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0, 1032 C i f
% MO i
Mi
donde
Ci es el volumen expresado en mililitros (ml) de solución de permanganato de potasio, dando a i
los valores 1 y 2;
f es el factor de normalidad del permanganato de potasio, calculado anteriormente;
Mi es la masa expresada en gramos (g) de las muestras ensayadas, dando a i los valores 1 y 2.
El contenido de materia orgánica de la muestra de suelo ensayada, expresado en tanto por ciento, es la
media aritmética de las dos determinaciones anteriores.
Cuando la muestra presente partículas gruesas que no contienen materia orgánica, para expresar los
resultados sobre la muestra total, se multiplica el resultado anterior por el tanto por ciento de suelo
que pasa por el tamiz 5 mm, de la serie de la Norma UNE 7050-2, y se divide por 100.
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