Química
Analítica
I
Laboratorio
Investigación de Aniones
Vogel
250
Clasificación de Aniones
Clase A Identificación por obtención de productos volátiles por tratamientos con ácidos
Desprenden gases Desprenden gases
con ácido o vapores ácidos
clorhídrico con ácido
diluido o sulfúrico sulfúrico
diluidos concentrado
Carbonato, Los anteriores + fluoruro,
bicarbonato, sulfito, cloruro, bromuro, ioduro,
tiosulfato, sulfuro, nitrato, clorato, perclorato,
nitrito, hipoclorito, bromato, iodato, borato,
cianuro, cianato. ferrocianuro, ferricianuro,
tiocianato, formiato,
acetato, oxalato, tartrato y
citrato
Clasificación de Aniones
Clase B Dependen de reacciones químicas en solución
Emplean
Emplean
Reacciones de
Reacciones de
Oxidación
Precipitación
Reducción
Sulfato, persulfato, Manganato, permanganato,
fosfato, fosfito, cromato y dicromato
hipofosfito,
arseniato, arsenito,
silicato, fluosilicato,
salicilato, benzoato
y succinato.
Ensayo Preliminares con Ácidos
Muestra sólida en un tubo de hemólisis
Ácido Sulfúrico Diluido Ácido Sulfúrico
Carbonato: CO (gas incoloro) Concentrado
Cloruro: HCl (gas incoloro)
Bromuro: HBr y Br2 (vapor rojizo)
Nitrito: NO2 (gas pardo rojizo)
Ioduro: I2 y HI (vapor violeta)
Sulfito: SO2 (gas incoloro)
Nitrato: HNO3 y NO2 (vapores pardos)
Tiosulfato: SO2 y S (gas incoloro)
Fluoruro: HF (apariencia engrasada del
Acetato: CH3COOH (olor a vinagre) tubo y un gas picante)
Vogel 364 Ferrocianuro, Ferricianuro, Tiocianato:
gases incoloros
Oxalato: CO y CO2 (gas incoloro)
Vogel 365
Reacciones Vía Húmeda
La clasificación
Los métodos actualizada de los
usados para la aniones los divide
investigación de en 3 grupos según
aniones no son su precipitación
tan sistemáticos con
como los diversos reactivos
cationes. generales para
cada grupo.
Reacciones Vía Húmeda
Grupo 2
Cloruro (Cl-)
Nitrato de Plata Bromuro (Br-)
en medio Ioduro (I-)
acidificado con
ácido nítrico Tiocianato (SCN-)
diluido Ferrocianuro [Fe(CN)6]-4
Ferricianuro [Fe(CN)6]-3
Reacciones Vía Húmeda
Grupo 3
Acetato
No precipita en
las condiciones Nitrato
de los aniones del
Grupo 1 y Grupo
2 Nitrito
Reacciones Vía Húmeda
Grupo 2
Cloruro (Cl-)
Nitrato de Plata Bromuro (Br-)
en medio Ioduro (I-)
acidificado con
ácido nítrico Tiocianato (SCN-)
diluido Ferrocianuro [Fe(CN)6]-4
Ferricianuro [Fe(CN)6]-3
ENSAYOS PRELIMINARES CON
ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO
CLORU FERROCIAN
RO
Niebla Blanca URO
Desprende CO
BROMUR FERRICIAN
O
Vapores pardos rojizos URO
Desprende CO
TIOCIAN
IODURO ATO
Desprende SO2
Libera iodo y vapores
violetas
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA
CLORU FERROCIAN
RO
Precipitado blanco URO
Precipitado blanco
caseoso
BROMUR FERRICIAN
O
Precipitado amarillo URO
Precipitado rojo naranja
pálido
TIOCIAN
IODURO
ATO
Precipitado blanco
Precipitado amarillo
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
Solución de Acetato de
CLORU Solución de Agua de Cloro
Plomo
RO
Precipitado blanco BROMURO
Liberación de bromo
BROMUR
O
Precipitado blanco
Solución de Sulfato de
cristalino
Cobre
IODURO IODURO
Precipitado pardo
Precipitado amarillo
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
Solución de Sulfato de Solución de Cloruro
FERROCIA FERROCIAN Férrico
Cobre
NURO
Precipitado pardo URO
Precipitado azul de Prusia
FERRICIANUR FERRICIAN
O
Precipitado verde URO Coloración parda
insoluble en HCl
TIOCIAN TIOCIAN
ATO ATO
Coloración rojo sangre
Solución se colorea de
verde y en exceso
precipita el Cu(SCN)2
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
Solución de Sulfato
FERROCIA
Ferroso
NURO
Precipitado blanco que Solución de Ioduro de
se oxida a azul
FERRICIANUR FERRICIANPotasio
O
Precipitado azul de URO
Liberación de iodo
Turnbull
Reacciones Vía Húmeda
Grupo 3
Acetato
No precipita en
las condiciones Nitrato
de los aniones del
Grupo 1 y Grupo
2 Nitrito
Ensayo Preliminares con Ácidos
Muestra sólida en un tubo de hemólisis
Ácido Sulfúrico Diluido Ácido Sulfúrico
Nitrito: NO2 (gas pardo
Concentrado
Nitrato: HNO y NO
3 2
rojizo) (vapores pardos)
Acetato: CH3COOH (olor a
vinagre)
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
Solución de Nitrato de
Plata
NITRATO
Reacción negativa Solución de Sulfato Ferroso con
Ácido Sulfúrico concentrado
NITRITO NITRATO
Precipitado blanco con
soluciones Reacción del anillo pardo
concentradas
ACETAT
O
Precipitado blanco
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
NITRITO
Solución de Sulfato Ferroso
con Ácido Sulfúrico Griess A
concentrado
Reacción del anillo Ácido sulfanílico
pardo
Ioduro de Potasio Griess B
Liberación del iodo en
α-naftilamina
medio ácido
Permanganato de Diazotación del ácido sulfanílico
Potasio por el ácido nitroso y su
copulación con la α-naftilamina
Decoloración en medio
ácido para formar un azo colorante rojo
ENSAYOS VÍA HÚMEDA
ACETATO
Cloruro Férrico Alcohol isoamílico y
Coloración roja que se
descompone con ácido
ácido sulfúrico
clorhídrico diluido
Olor agradable a
Cloruro de Bario frutas
Reacción negativa
MEZCLA DE
ANIONES
Carbonato
en presencia de Sulfito
✔ Al añadir Ácido Sulfurico presenta
efervescencia
● Debemos separar uno de los analitos para asi analizar al otro y
confirmar ambos
● Para eliminarlo
Muestra mezcla se trata la sustancia problema de la siguiente
manera:
Se añade K2Cr2O4 solido + 1mL de H2o2. Se agrega H2SO4 y se calienta
Muestra con Se desprende
Carbonato el SO2
Ahora podemos analizar al carbonato con AgNO3 por ejemplo
Ag2CO3
Cloruro de presencia
de Ioduro
✔ PRECIPITAN CON AGREGADO DE
PLATA
● Devuelta debemos separar los componentes para
identificarlos
Muestra mezcla
Se añade AgNO3
AgCl
AgI
Ahora filtramos y lavamos con NH4OH
En el filtrado va el AgCl
En el filtro nos queda que es soluble en NH4OH
AgI
Realizamos la reprecipitación con HNO3
AgCl
Cloruro en presencia
de bromuro
El proceso es el siguiente
Muestra mezcla
Se añade HNO3 concentrado y diluido en partes iguales
Ahora llevamos a calentar
para eliminar todo el Br-
Realizamos la
precipitación con
En el tubo nos queda
AgNO3
solo Cl-
AgCl
Oxalato en presencia
de Fluoruro
✔ PRECIPITA CON AGREGADO
DE CaCl2
Devuelta debemos separar los componentes para identificarlos
Muestra mezcla
Se añade CaCl2
Otra porción del
Ahora filtramos CaF precipitado la
y una parte del CaC2O4 tratamos con
precipitado la H2SO4 (d) y una
tratamos con gota de KMnO4
H2SO4
Se desprenden
El Oxalato decora al
vapores de HF
Permanganato
Cual seria otro reactivo que podríamos usar para separar e identificar
la presencia de esta mezcla?
Ferrocianuros y Tiocianatos
PRECIPITA CON FeCl3
Para poder identificar si realmente tenemos ambos iones mezclados realizamos
lo siguiente:
Muestra mezcla
Se añade FeCl3
Azul de Prusia
Coloración Rojo sangre
Ahora filtramos con carbón
activado y eter
En el papel queda adsorbido el
azul de Prusia
Pasa la coloración Rojo Sangre y
realizamos la prueba
Que reacción podría indicarnos que se trata
del complejo Tiocianato ferrico?
NITRATOS EN PRESENCIA
DE CLORATOS
Para poder identificar si realmente tenemos ambos iones mezclados realizamos
lo siguiente:
Muestra mezcla
Se añade Granallas de Zinc + H2SO4 (d)
ClO4 Cl- Muestra mezcla
NO3 NH3
Ahora realizamos la prueba de
Cloruros con AgNO3
AgCl
Cloruros y Cloratos
Para poder identificar si realmente tenemos ambos iones mezclados realizamos
lo siguiente:
Muestra mezcla
Primeramente eliminamos todo el Cloruro con AgNO3
AgCl
Ahora Reducimos todo el Clorato a Cloruro y realizamos la
Prueba con AgNO3
ClO4 Cl-
Nitrato
en presencia de nitrito
El Nitrito interfiere en la formación del anillo pardo del nitrato, por ello lo que
hacemos es pasar todo el Nitrito presente a Nitrato:
Muestra mezcla
Se trata la solución problema con Urea y Ácido Sulfurico (d)
NO2 NO3
Ahora podemos comprobar la reacción de Nitrato
Anillo Pardo
Fosfatos
en presencia de Arseniato
El Nitrito interfiere en la formación del anillo pardo del nitrato, por ello lo que
hacemos es pasar todo el Nitrito presente a Nitrato:
Muestra mezcla
Ambos iones precipitan con Molibdato de amonio, para separarlo
se añade HCl + sulfito de manera a reducir el Arseniato
(AsO4)-3 AsO2
Se evapora el exceso de SO2 y se realiza la corriente
sulfhidrica precipitando el Arsenico, Se confirma la presencia
del Fosfato con Mezcla Magnesiana
(MgCl2 + NH4Cl+ NH4OH) + PO4 Mg(NH4)PO4.6 H2O
