ADITIVOS 1273

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SULFATOS. MGA 0861. No más del 0.5 %. Tratar el residuo SUHYLDPHQWHDSHVRFRQVWDQWHDJUHJDUP/GHVROXFLyQGH

obtenido en la prueba de Sales solubles con 2.0 mL de ácido iFLGRVXOI~ULFR1FDOHQWDUHQ%9\HYDSRUDUKDVWD
fluorhídrico y evaporar a sequedad en BV. Mezclar el residuo VHTXHGDG7UDWDUHOUHVLGXRFRQP/GHDJXD\GLJHULU
con agua, pasar a un filtro y lavar utilizando aproximadamente GXUDQWHPLQHQ%9'HFDQWDUHOOtTXLGRVREUHQDGDQWHD
50 mL para el procedimiento total. Calentar el filtrado a WUDYpVGHSDSHOILOWURGHFHQL]DVFRQRFLGDVFRQYDFtRODYDUHO
ebullición y agregar 0.1 mL de ácido clorhídrico, y 5.0 mL de UHVLGXRFRQDJXDFDOLHQWHSRUGHFDQWDFLyQWUHVYHFHV
SR de cloruro de bario. Mantener la mezcla, cerca de su punto SDVDQGRORVODYDGRVSRUHOILOWURGHSDSHO3DVDUILQDOPHQWHHO
de ebullición durante 1 h, filtrar, lavar perfectamente el UHVLGXRDOILOWUR\lavar bien con agua caliente. Pasar el papel
precipitado con agua, secar y calcinar hasta peso constante. El filtro y su contenido a la cápsula de platino usada
peso del residuo no excede de 30 mg. anteriormente. Calentar hasta sequedad y calcinar durante
30 min, enfriar y pesar. Humedecer el residuo con agua y
ÁLCALIS LIBRES. Agregar dos gotas de SI de fenolftaleína agregar 6 mL de solución de ácido fluorhídrico y tres gotas
a 20 mL del filtrado diluido preparado en la prueba de Sales de solución de ácido sulfúrico.
solubles, representando 1 g de la muestra; si se produce color Evaporar a sequedad, calcinar 5 min, enfriar y pesar. El
rosa, no se requiere más de 1.0 mL de solución de ácido residuo obtenido corresponde al peso del dióxido de silicio.
clorhídrico 0.1 N para que éste desaparezca.
RELACIÓN DE SiO2 A MgO. Dividir el porcentaje de
dióxido de silicio obtenido en la Valoración de dióxido de
ARSÉNICO. MGA 0111, Para compuestos inorgánicos. 1R
silicio entre el porcentaje obtenido en la Valoración de
PiVGHSSP
óxido de magnesio; el resultado obtenido está entre 2.10
y 2.37.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método I. No más de
30 ppm. Calentar a ebullición durante 20 min, 2.67 g de la
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados.
muestra con una mezcla de agua y ácido clorhídrico (50:5),
agregando agua para mantener el volumen durante la
ebullición. Agregar hidróxido de amonio hasta que la mezcla
esté solo ligeramente ácida al PI tornasol. Filtrar con vacío y VAINILLA
lavar con 15 a 20 mL de agua, combinando los lavados con el
filtrado original. Agregar dos gotas de SI de fenolftaleína y Es una planta mexicana llamada tlilxochitl por los antiguos
después un ligero exceso de solución de hidróxido de amonio aztecas, su nombre científico es Vanilla planifolia andrevos,
6 N. Quitar el color rosa con solución diluida de ácido pertenece a la fam. de las Orquidaceas. Es una planta
clorhídrico (1:100), agregar 8 mL del mismo ácido diluido. trepadora que produce frutos abundantes, se le conoce en el
Diluir con agua a 100 mL y utilizar 25 mL de la solución para mercado como Vainilla Mexicana o de Borbón, también hay
la prueba. otras especies como Vainilla tahitenses, J. W. Moore,
conocida comercialmente como Vainilla tahití. Contiene no
V
CAPACIDAD DE CONSUMO DE ÁCIDO. MGA 0211. menos del 12.0 % del extracto soluble en etanol diluido y
Pesar 200 mg de la muestra y pasarlos a un matraz Erlenmeyer desecado.
con tapón esmerilado de 125 mL. Agregar 30 mL de solución
de ácido clorhídrico 0.1 N y 20 mL de agua. Poner el matraz VAINILLA EN RAMA. Es una vaina lineal estriada y
en un baño de agua, mantener a 37 °C y agitar ocasionalmente aplanada en sus extremidades, de 12 a 35 cm de largo y de 5 a
la mezcla, durante un período de 4 h, pero dejar de mover la 9 mm de ancho. Tiene un ápice que termina en una marca
mezcla los últimos 15 min de calentamiento. Enfriar a circular aplanada y una base que gradualmente se va
temperatura ambiente, agregar a 25 mL del líquido adelgazando de forma curveada o de gancho. En el caso de la
sobrenadante, SI de rojo de metilo y titular el exceso de ácido vainilla tahiti es ancha en la parte media y se va adelgazando
hacia ambos extremos. La base semeja al ápice. Es flexible y
con SV de hidróxido de sodio 0.1 N. 1.0 g de la muestra
resistente. En su parte externa es de color casi negro, café
calculado con referencia a la sustancia seca consume no menos
pardusco o café claro, al corte longitudinal es rugosa, húmeda
de 140 mL y no más de 160 mL de la solución de ácido
y cristalina, ocasionalmente presenta una fluorescencia de
clorhídrico 0.10 N.
cristales aciculares o prismáticos de vainilla. Internamente
presenta un receptáculo con una pulpa café negruzca y
VALORACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO. MGA 0991, numerosas semillas diminutas. A veces las vainas se dividen
Titulación residual. Pesar 1.5 g de la muestra y pasarlos a un en tres partes cerca del ápice.
matraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 50 mL de SV de ácido
sulfúrico 1 N y digerirlo durante 1 h en BV. Enfriar a VAINILLA EN POLVO. De color café oscuro, los
temperatura ambiente, agregar SI de anaranjado de metilo y elementos principales de identificación son fragmentos del
titular el exceso de ácido con SV de hidróxido de sodio 1 N. parénquima del sarcocarpio con paredes largas y oblicuas o
Cada mililitro de solución de ácido sulfúrico 1 N equivale a bandas espirales abundantes, se observan también cristales de
20.15 mg de óxido de magnesio. oxalato de calcio como agujas de más de 400 µm de largo y
prismas monoclínicos de más de 35 µm, numerosas
VALORACIÓN DE DIÓXIDO DE SILICIO. Pesar 700 mg vellosidades unicelulares, fragmentos de cubiertas de semillas,
de la muestra en una pequeña cápsula de platino puesta células de estomas poligonales y cristales finos de vainilla.

VAINILLA
 1274 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 13.0
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ENSAYO DE IDENTIDAD. Colocar sobre una microplaca o C. A 5 mL de solución saturada de la muestra en agua,
vidrio de reloj algunos cristales que se encuentran en el fruto agregar 0.2 mL de solución de cloruro férrico al 10.5 %
como una eflorescencia, agregar una gota de SR de (cloruro férrico hexahidratado); se produce color azul;
floroglucinol y una gota de ácido clorhídrico. La solución calentar 3 min a 80 °C, la solución cambia a café, enfriar, se
adquiere un color rojo de inmediato. forma un precipitado blanco o casi blanco.

VALORACIÓN. Colocar en un matraz 2 g de muestra cortada

o granulada, agregar 70 mL de etanol diluido, agitar la mezcla TEMPERATURA DE FUSIÓN. MGA 0471. Entre 81 y
durante 2 h si se usa agitador mecánico o durante 8 h a 83 °C.
intervalos de 30 min, dejar reposar durante la noche, decantar
el líquido a través de un filtro, lavar el matraz y el residuo con IMPUREZAS ORGÁNICAS VOLÁTILES. MGA 0500.
pequeñas porciones de etanol diluido, pasar los lavados a Cumple los requisitos.
través del filtro hasta que el filtrado mida 100 mL, mezclar. Esta prueba se requiere solo para los disolventes referidos en
Evaporar 50 mL del filtrado en un recipiente puesto a peso las tablas 0500.2, 0500.3 y 0500.4 u otros, informados por
constante hasta sequedad sobre un BV, secar el residuo a escrito por el fabricante y que se utilizan en el proceso de
105 °C durante 4 h. El peso obtenido representa el producto fabricación, distribución y almacenamiento.
seco extraído con etanol diluido en la mitad de la muestra
analizada. SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, Capa
delgada. (0.5 %).
Soporte. Gel de sílice GF254.
CONSERVACIÓN. Mantener en envases bien cerrados y en
Fase móvil. Diclorometano:metanol:ácido acético glacial
lugar fresco.
(98.[Link].5), utilizar la cámara sin saturar y dejar avanzar la
fase móvil ¾ partes arriba de la línea de aplicación.
Preparación de referencia. Solución de la SRef de vainillina
VAINILLINA al 0.2 % en metanol.
Preparación de la muestra 1. Solución de vainillina al 2 %
en metanol.
Preparación de la muestra 2. Solución de vainillina al 0.2 %
en metanol.
Preparación de la muestra 3. Solución de vainillina al
0.01 % en metanol.
Revelador. Disolver 0.2 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina en
V 20 mL de metanol y agregar 80 mL de una mezcla de solución
C8H8O3 MM 152.15
de ácido clorhídrico 7 M: solución de ácido acético 5 M (1:1).
4-Hidroxi-3-metoxibenzaldehí
4- [121-33-5]
Preparar inmediatamente antes de su uso.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca, en carriles
Contiene no menos del 97.0 % y no más del 103.0 % de separados, 5 µL de cada una de las preparaciones de la
vainillina, calculado con referencia a la sustancia seca. muestra y de referencia. Desarrollar el cromatograma, retirar
la cromatoplaca, secar con corriente de aire frío y examinar
SUSTANCIA DE REFERENCIA. Vainillina, manejar de bajo lámpara de luz UV a 254 nm. Cualquier mancha
acuerdo a las instrucciones de uso. secundaria en el cromatograma obtenido con la preparación 1
de la muestra no es más intensa que la mancha obtenida con la
DESCRIPCIÓN. Agujas o polvo cristalino blanco o amarillo preparación 3. Rociar con el revelador y examinarla bajo luz
pálido. natural. Cualquier mancha secundaria en el cromatograma
obtenido con la preparación 1 no es más intensa que la
SOLUBILIDAD. Fácilmente soluble en alcohol y soluciones obtenida con la preparación 3.
de hidróxidos alcalinos; soluble en glicerol y en aceites
volátiles; poco soluble en agua.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 1.0 %.
Secar sobre gel de sílice durante 4 h.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA 0751. No más del
A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra 0.05 %.
en bromuro de potasio, exhibe máximos a las mismas
longitudes de onda que una preparación similar de la SRef de VALORACIÓN. MGA 0361.
vainillina. Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef de
vainillina y diluir cuantitativamente con metanol para obtener
B. MGA 0361. El espectro UV de una solución que contiene una solución que contenga 8 µg/mL de vainillina.
8 µg/mL de la muestra en metanol, exhibe máximos y mínimos Preparación de la muestra. Depositar 100 mg de la muestra,
a las mismas longitudes de onda que una preparación similar de en un matraz volumétrico de 250 mL, llevar al aforo con
la SRef de vainillina. metanol, mezclar. Pasar 2 mL de la solución anterior a un

VAINILLINA