Extracción de Li desde

α-espodumeno mediante
calcinación con MgO

Extraction of Li from
α-spodumene by calcination
with MgO

Gustavo D. Rosales1
Eliana G. Pinna1
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

Jorge Gonzalez2
Paulo F. Almeida Braga3
Mario H. Rodriguez1.
1
Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat), Facultad
de Ciencias Exactas y Naturales (FCEN) UNCUYO, Padre Contreras 1300, CP 5500
Mendoza, Argentina.
2
Instituto de Investigaciones en Tecnología en Química (INTEQUI)-UNSL-CONICET
Chacabuco y Pedernera, 5700, San Luis-Capital, Argentina
3
Centro de Tecnologia Mineral–CETEM, Coordenação de Processamento e
Tecnologias Minerais–COPTM, Rio de Janeiro, Brazil.
480 Correo electrónico: gd_rosales@[Link]

XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales

RESUMEN

ctualmente, el litio (Li) es considerado un metal estratégico

cuyo empleo se ha expandido significativamente. La gran
demanda actual es generada por el uso como componente de
baterías recargables utilizadas en teléfonos celulares, computadoras
portátiles, entre otros. Por lo tanto, para cubrir el alto consumo de este
metal es indispensable desarrollar nuevas técnicas que permitan la
extracción del litio de diferentes materias [Link] de los procesos
industriales utilizados para producir compuestos de litio es el proceso
alcalino, en el cual se realiza la calcinación del mineral α-espodumeno
con piedra caliza (CaCO3) en una relación 1:4 y una temperatura de
1.050°C. Este proceso tiene como ventajas utilizar reactivos de bajos
costo y una baja generación de pasivos [Link] objetivo de
este trabajo es evaluar una nueva ruta tecnológica para la extracción
de litio, a partir de un concentrado de espodumeno mediante
calcinación del mineral con MgO. Los resultados obtenidos mostraron
que se pueden alcanzar extracciones de litio cercanas al 80% para
mezclas espodumeno/MgO 1:2, a una temperatura de 1.050ºC y un
tiempo de reacción de 120 min. Los productos obtenidos fueron
Mg2SiO4 y LiAlO2, los cuales luego pueden ser separados por
disolución del aluminato.

Palabras Clave: espodumeno, litio, MgO, extracción.

ABSTRACT
Currently, lithium (Li) is considered a strategic metal whose use
has expanded significantly. Its main application is as a component
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

of rechargeable batteries used in cell phones, laptops, among others.

Therefore, to cover the high consumption of this metal it is essential
to develop new techniques that allow the extraction of lithium from
different raw materials. One of the industrial processes used to produce
lithium compounds is the alkaline process, in which the calcination of
the α-spodumene mineral is carried out with limestone (CaCO3) in
a ratio of 1: 4 and a temperature of 1,050°C. The objective of this
work is to evaluate a new technological route for the extraction of
lithium, from a spodumene concentrate by calcination of the mineral
with MgO. The results obtained showed that lithium extractions 481
XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales
 close to 80% can be achieved for spodumene/MgO 1:2 mixtures, at a
temperature of 1.050ºC and a reaction time of 120 min. The products
obtained were Mg2SiO4 and LiAlO2, which can then be separated by
dissolving the aluminate.

Keywords:spodumene, lithium, MgO, extraction.

INTRODUCCIÓN
Actualmente, el litio (Li) es considerado un metal estratégico
cuyo empleo se ha expandido significativamente. La gran demanda
actual se debe a su empleo como componente de baterías recargables
utilizadas en teléfonos celulares, computadoras portátiles, entre otros.
Por lo tanto, para cubrir el alto consumo de este metal es indispensable
desarrollar nuevastécnicas que permitan la extracción del Li de
diferentes materiales [1, 2].
Una de las principales fuentes de obtención de Li es el mineral
espodumeno, este ocurre naturalmente bajo la fase α, la cual es
refractaria al ataque de agentes químicos ya sean estos líquidos o
gaseosos, se transforma a la fase β por medio de una calcinación a
1.100ºC, siendo esta última fase mucho más reactiva y sensible al
ataque por reactivos químicos, ácidos o alcalinos[3, 4].
Uno de los procesos industriales utilizados para producir
compuestos de Li es el proceso alcalino, donde se realiza la calcinación
del mineral α-espodumeno con piedra caliza (CaCO3) en una relación
1:4 y una temperatura de 1.050°C. La adición de caliza al mineral
y el tratamiento térmico de la mezcla, permite la formación de un
silicato de calcio (CaO.SiO2) estable y la liberación del óxido de litio
como un aluminato soluble (LiAlO2). Posteriormente, el Li puede
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

recuperarse mediante lixiviación con agua. El porcentaje máximo

de recuperación de Li de este proceso es del 64% [4, 5]. Uno de los
principales inconvenientes que presenta es la gran cantidad de CaCO3
que debe utilizarse para reaccionar con el mineral debido a que la
relación α-espodumeno-mineral es 1:4. Estudios realizados por Braga
y colaboradores [6, 7] evaluaron la utilización de CaO como agente
extractivo en lugar del carbonato, obteniendo extracciones cercanas
al 80% con relaciones mineral/CaO 1:2. Una opción alternativa es
utilizar MgO como reactivo, obteniendo también LiAlO2 y forsterita.
482 La forsterita es un silicato de magnesio con fórmula Mg2SiO4,
XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales
que pertenece al grupo olivino. Posee buena refractoriedad,
baja permisividad dieléctrica, baja temperatura de expansión y
conductividad, buena estabilidad química, excelente propiedades
de aislamiento y buena biocompatibilidad. Estas propiedades hacen
de la forsterita un material adecuado para aplicaciones como un
medio activo para láseres y celdas combustibles de óxido sólido.
Recientemente, ha incrementado su uso como biomaterial para la
reparación de tejidos duros.
El objetivo de este trabajo es evaluar una nueva ruta tecnológica
para la extracción de Li desde espodumeno mediante calcinación del
mineral con MgO. Por otro lado, se buscará aprovechar los demás
componentes del mineral para la fabricación de subproductos con
aplicación industrial.

EXPERIMENTAL
Materiales
El mineral empleado fue concentrado de espodumeno, proveniente
de la mina “Las Cuevas” situada en el Departamento San Martín de la
Provincia de San Luis, Argentina.
El MgO utilizado fue obtenido por descomposición térmica de
MgCO3 marcaBiopack, pureza 99%.

Caracterización
Los reactivos y residuos sólidos fueron caracterizados por
difracción de rayos X en un equipo Rigaku D-Max-IIIC, Cu-Kα
a 35 kV y 30 mA, mientras que el análisis del Li en lixiviados fue
realizado mediante fotometría de llama en un fotómetro de llama
Crudo Camaño, Ionometer Alfanumérico.
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

Equipo experimental y procedimiento

Los ensayos de extracción fueron realizados a escala laboratorio.
Para los ensayos experimentales se realizaron mezclas de
α-espodumeno/MgO en un molino de barras de acero inoxidable en
atmósfera de aire durante 30 min. En base a los estudios realizados por
Braga y colaboradores [7] se propuso la relación 1:2 como relación
molar α-espodumeno:MgO y la siguiente reacción de extracción:

LiAlSi2O6 + 4MgO→LiAlO2 + 2Mg2SiO4 (1) 483

XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales

 XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales

Los reactivos y residuos sólidos fueron caracterizados por difracción de rayos X en un equipo
Los reactivos
Rigaku y residuos
D-Max-IIIC, sólidos
Cu-Kα a 35fueron
kV ycaracterizados
30 mA, mientraspor difracción de rayos
que el análisis del XLienenun equipo
lixiviados
Rigaku D-Max-IIIC,
fue realizado Cu-Kα
mediante a 35 kV de
fotometría y 30llama
mA, en mientras que el análisis
un fotómetro de llamadel Li en lixiviados
Crudo Camaño,
fue realizado
Ionometer mediante fotometría de llama en un fotómetro de llama Crudo Camaño,
Alfanumérico.
Ionometer Alfanumérico.
EquipoLas mezclasy procedimiento
experimental obtenidas luego de la molienda fueron colocadas
Equipo experimental
Los ensayos y procedimiento
de extracción fueron realizados a escala laboratorio. Para los ensayos
Los
en un crisol de
ensayos dese extracción
cerámica fueron de
y realizados
calcinadas en una mufla con
a escala laboratorio.
control de
experimentales realizaron mezclas α-espodumeno/MgO en un molinoPara los ensayos
de barras de acero
temperatura
experimentales
inoxidable a 1.050ºC
se realizaron
en atmósfera de aire durante
mezclas 30 [Link].
de α-espodumeno/MgO
durante En baseA continuación,
a losenestudios
un molino el barras
de calcinado
realizados pordeBraga
aceroy
fue pulverizado
inoxidable en atmósfera
colaboradores en
[7] se propuso un lamortero
de aire durante
relación30 manual
[Link]
1:2 durante
En base 5 minα-espodumeno:MgO
a los estudios
relación molar y lixiviado.
realizados por Bragay yla
colaboradores
siguiente [7] sedepropuso
reacción la relación 1:2 como relación molar α-espodumeno:MgO y la
extracción:
La lixiviación fue realizada en recipiente cerrado a presión
siguiente reacción de extracción:
atmosférica con control LiAlSide temperatura y velocidad de agitación. (1)
2O6 + 4MgOLiAlO2 + 2Mg2SiO4
Durante el proceso de lixiviación
LiAlSi se tomaron
2O6 + 4MgOLiAlO alicuotas
2 + 2Mg 2SiO4 del lixiviado(1)
Laspara
mezclas obtenidastiempos
diferentes luego de con la molienda
el fin fueron
de colocadaselenlitio
determinar un crisol de cerámica
extraído para y
Las mezclas en
calcinadas obtenidas luego con
una mufla de lacontrol
moliendade fueron colocadas
temperatura en un crisol
a 1.050ºC durantede cerámica
30 min. yA
cada tiempo.
calcinadas
continuación,en eluna mufla fue
calcinado conpulverizado
control deen temperatura
un mortero manuala 1.050ºC
durantedurante
5 min y30 min. A
lixiviado.
El seguimiento
continuación,
La lixiviación el calcinado
fue realizada del
fue enproceso
pulverizado
recipientefue
en un realizado
mortero
cerrado mediante
a manual
presión durante las
5 min
atmosférica técnicas
y lixiviado.
con de de
control
La lixiviacióny velocidad
temperatura fue realizada en recipiente
de agitación. Durante cerrado
el a presión
proceso de de atmosférica
lixiviación con control
se tomaron de
alicuotas
difractometría
temperatura y velocidad
de rayos
de agitación.
X (DRX) y fotometría llama.
del lixiviado para diferentes tiemposDurante
con el elfinproceso de lixiviación
de determinar se extraído
el litio tomaron paraalicuotas
cada
del lixiviado para diferentes tiempos con el fin de determinar el litio extraído para cada
tiempo.
El RESULTADOS
tiempo.
seguimiento del proceso Y DISCUSIÓN
fue realizado mediante las técnicas de difractometría de rayos X
El(DRX)
seguimiento del proceso
y fotometría de [Link] realizado mediante las técnicas de difractometría de rayos X
(DRX) y fotometría de llama.
Caracterización
RESULTADOS Mineralógica
Y DISCUSIÓN
RESULTADOSEn la Tabla 1 se presenta la composición química del espodumeno
Y DISCUSIÓN
Caracterización
utilizado [8].Mineralógica
Caracterización
En la Tabla 1 se Mineralógica
presenta la composición química del espodumeno utilizado [8].
En la Tabla 1 se presenta la composición química del espodumeno utilizado [8].
Tabla 1. Composición
Tabla 1. Composiciónde delalamuestra mineralutilizada
muestra mineral utilizada (%).(%).
Tabla 1. Composición de la muestra mineral utilizada (%).
Li2O Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO Otros
Li6,5
2O Al18,6
2O3 SiO
68,32 Fe4,21
2 O3 CaO
0,52 MgO 0,29 K1,14 2O Na2,16
2O TiO
0,65 Otros 1,12
6,5 18,6 68,3 4,21 0,52 0,29 1,14 2,16 0,65 1,12
En la Figura 1 se muestra el difractograma de la mezcla (α-espodumeno/MgO) sin
En En la1 Figura
la Figura
calcinación. se muestra 1 el se difractograma
muestra eldedifractograma de la mezclasin
la mezcla (α-espodumeno/MgO)
(α-espodumeno/MgO) sin calcinación.
calcinación.
-espodumeno Cuarzo MgO
-espodumeno Cuarzo MgO

3000

3000
Intensidad (c/s)
Intensidad (c/s)

2000
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

2000


1000 
1000 
 


    
          

    
0
10 20  30  40   50   60 70
 80
0
10 20 30 402(º) 50 60 70 80

2(º)

17,Figura [Link]
18 y 19 de la mezcla
de Octubre α-espodumeno/MgO.
de 2018. Catamarca, Argentina.
17, 18 y 19 de Octubre de 2018. Catamarca, Argentina.
Los resultados del análisis químico y mineralógico (Figura
1) muestran la presencia del mineral espodumeno en su fase α,
484

XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales

 Rosales, Pinna, González, Braga, Rodriguez

acompañadoFigura [Link] de la mezcla α-espodumeno/MgO.

de cuarzo (principal mineral como ganga) y de MgO.
Los resultados del análisis químico y mineralógico (Figura 1) muestran la presencia del
Estudio termodinámico
mineral espodumeno en su fase α, acompañado de cuarzo (principal mineral como ganga) y
de MgO. El estudio termodinámico del sistema α-espodumeno/MgO se
realizó con el programa HSC Chemistry 5.11. Los resultados se
Estudio muestran
termodinámico
en la Figura 2, donde puede inferirse que la reacción está
El estudio termodinámico del sistema α-espodumeno/MgO se realizó con el programa HSC
favorecida termodinámicamente en todo el rango de temperaturas
Chemistry 5.11. Los resultados se muestran en la Figura 2, donde puede inferirse que la
reacciónpropuesto (25-1.100°C).
está favorecida De acuerdo
termodinámicamente al el
en todo modelado del softwarepropuesto
rango de temperaturas los (25-
productos de la reacción serían forsterita (Mg
1.100°C). De acuerdo al modelado del software los productos SiO ) y aluminato de
2 de4 la reacción serían forsterita
(Mg2SiOlitio (LiAlO2),deesto
4) y aluminato litiocoincide
(LiAlO2),con
estolacoincide
reacciónconpropuesta (1).
la reacción propuesta (1).

Figura 2. 2.
Figura Modelo
ModeloHSC
HSCpara
para la mezclaα-espodumeno:MgO.
la mezcla α-espodumeno:MgO.

Ensayos de Calcinación
La FiguraEnsayos delos
3 muestra Calcinación
productos sólidos obtenidos luego del proceso de calcinación, donde
La Figura
se puede corroborar que se3 muestra los laproductos
ha producido sólidos
reacción entre obtenidos
el MgO luego
y el mineral del
α-espodumeno
proceso
dando como de calcinación,
productos LiAlO2,donde se puede
forsterita corroborar
y MgAl que se haseproducido
2O4. También observa MgO y
la reacción
espodumeno entre
en su fase β sinelreaccionar,
MgO y el mineral
lo cual puedeα-espodumeno dando
deberse a la falta como entre los
de contacto
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

reactivosproductos
o tiempo deLiAlO
reacción.
, forsterita y MgAl O . También se observa MgO
2 2 4
y espodumeno en su fase β sin reaccionar, lo cual puede deberse a la
MgO Mg SiO LiAlO MgAl O  -esp
falta de contacto entre los reactivos o tiempo de reacción.
2 4 2 2 4

1000


Intensidad (c/s)

 



 
500



  
 

    

   




 
 



 
  
 


485
0
XIV Jornadas
10
Argentinas
20 30
de Tratamiento
40
de50Minerales
60 70

2º)

Figura 3. DRX mezcla (α-espodumeno:MgO, 1:2) calcinada a 1.050ºC.

 Ensayos de Calcinación
La Figura 3 muestra los productos sólidos obtenidos luego del proceso de calcinación, donde
se puede corroborar que se ha producido la reacción entre el MgO y el mineral α-espodumeno
dando como productos LiAlO2, forsterita y MgAl2O4. También se observa MgO y
espodumeno en su fase β sin reaccionar, lo cual puede deberse a la falta de contacto entre los
reactivos o tiempo de reacción.

MgO Mg2SiO4 LiAlO2 MgAl2O4  -esp

1000


Intensidad (c/s)
 



 
500



  
 


   

   
         
     
   

0
10 20 30 40 50 60 70

2º)
Figura 3.
Figura 3. DRX
DRX mezcla
mezcla (α-espodumeno:MgO,
(α-espodumeno:MgO, 1:2) calcinada a 1.050ºC.
1.050ºC.

La presencia del compuesto MgAl2O4 se debe a que si bien la

reacción (1) 17,
esta18termodinámicamente favorecida, la reacción entre el
y 19 de Octubre de 2018. Catamarca, Argentina.
MgO y el espodumeno puede ocurrir también de la siguiente manera:

LiAlSi2O6 + 4MgO→MgAl2O4 + Li2Si2O5 (2).

Las líneas de difracción correspondientes al Li2Si2O5 no fueron

detectadas con claridad en el difractograma presentado en la Figura 2.

Ensayos de lixiviación
La muestras calcinadas fueron lixiviadas para solubilizar todo
el LiAlO2 y separarlo de la forsterita sintetizada. Se utilizaron las
siguientes condiciones operativas: Volumen del líquido, 300 ml;
velocidad de agitación, 400 rpm; tiempo de reacción, 2 horas;
temperatura, 25ºC. Debido a la presencia de MgO en el calcinado,
las muestras fueron lixiviadas en medio ácido (H2SO4) para evitar
la precipitación del magnesio que se encontraba en exceso como
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

Mg(OH)2. Se utilizaron dos concentraciones de ácido calculadas en

función de la siguiente reacción de disolución (Li:H2SO4, 1:1 y 1:2,
respectivamente):

LiAlO2 + H2SO4→Li2SO4 + Al2 (SO4)3 (3)

Los resultados del efecto del tiempo sobre la extracción de Li se

presentan en la Figura 4.
486

XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales

(H2SO4) para evitar la precipitación del magnesio que se encontraba en exceso como
Mg(OH)2. Se utilizaron dos concentraciones de ácido calculadas en función de la siguiente
reacción de disolución (Li:H2SO4, 1:1 y 1:2, respectivamente):

LiAlO2 + H2SO4Li2SO4 + Al2 (SO4)3 (3)

Los resultados del efecto del tiempo sobre la extracción de Li se presentan en la Figura 4.

80

Li:H2SO4 1:2
70 Li:H2SO4 1:1

Extracción de Li (%)
60

50

40
0 50 100
Tiempo (min)
Figura 4. Efecto del tiempo de y la concentración de H SO sobre la extracción de Li.
Figura 4. Efecto del tiempo de y la concentración de2H2SO
4
4
sobre la extracción de Li.
En la Figura 4 se observa que hay un marcado efecto del tiempo de reacción sobre la
extracción
En la de Figura
Li para las4 dos
se concentraciones
observa queutilizadas.
hay un Sin embargo, efecto
marcado por encimadeldetiempo
los 50
min este efecto se mantiene prácticamente en los mismos valores. Las mejores extracciones se
de reacción
obtuvieron sobre
trabajando la extracción
con una de 2SO
concentración Li:H Li4 para lasde dos
1:2 (80% concentraciones
extracción).
utilizadas.
Una Sin embargo,
vez transcurrido el tiempo parapor cadaencima
ensayo, losdesólidos
los fueron
50 min estesecados,
filtrados, efecto
pesados y caracterizados por DRX. En la Figura 5 se muestra el difractograma de los sólidos
se mantiene prácticamente en los mismos valores. Las
obtenidos luego de la lixiviación, donde se puede apreciar que luego de los ensayos de mejores
extracciones
lixiviación se obtuvieron
no se observan trabajando
por esta técnica con
las fases de una2 concentración
LiAlO y MgO, quedando en Li:H SO4
el sólido
2
los compuestos forsterita, MgAl2O4 y β-espodumeno, esto indica que la totalidad de los
1:2 (80% de extracción).
compuestos solubles fueron disueltos. Además, no se detectaron nuevas fases presentes en el
só[Link] vez transcurrido el tiempo para cada ensayo, los sólidos
fueron filtrados, secados,
17, 18 pesados
y 19 de Octubre y Catamarca,
de 2018. caracterizados
[Link] DRX. En la
Figura 5 se muestra el difractograma de los sólidos obtenidos luego
de la lixiviación, donde se puede apreciar que luego de los ensayos
de lixiviación no se observan por esta técnica las fases de LiAlO2 y
MgO, quedando en el sólido los compuestos forsterita, MgAl2O4 y
β-espodumeno, esto Rosales,
indicaPinna,
queGonzález,
la totalidad de los compuestos solubles
Braga, Rodriguez
fueron disueltos. Además, no se detectaron nuevas fases presentes en
el sólido.
Mg2SiO4 MgAl2O4  -esp
Hidrometalurgia y Pirometalurgia

1500

1000

Intensidad (c/s)

1000 



 500

500
 
 
 
 
    
  
 
 

0
10 20 30 40 50 60 70 0
10 20 30 40 50 60
2º)
Figura 5. DRX del sólido obtenido luego de la lixiviación.
Figura 5. DRX del sólido obtenido luego de la lixiviación. 487
CONCLUSIONES
XIVdeJornadas
La calcinación Argentinas
α-espodumeno de Tratamiento
con MgO resultó ser una via útilde Minerales
para la extracción de litio
como LiAlO2, generando como subproductos, Mg2SiO4 (forsterita) y MgAl2O4. Luego el
LiAlO2 puede ser disuelto de manera selectiva en medio H2SO4, obteniéndose como resultado
extracciones del 80% de Li para un tiempo de lixiviación de 120 min.
El proceso estudiado podría usarse como una forma alternativa para la obtención de sales de
litio desde el mineral espodumeno con la obtención de subproductos con posibles aplicaciones
tecnológicas.
 CONCLUSIONES
La calcinación de α-espodumeno con MgO resultó ser una via útil
para la extracción de litio como LiAlO2, generando como subproductos,
Mg2SiO4 (forsterita) y MgAl2O4. Luego el LiAlO2 puede ser disuelto
de manera selectiva en medio H2SO4, obteniéndose como resultado
extracciones del 80% de Li para un tiempo de lixiviación de 120 min.
El proceso estudiado podría usarse como una forma alternativa
para la obtención de sales de litio desde el mineral espodumeno con
la obtención de subproductos con posibles aplicaciones tecnológicas.

REFERENCIAS
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Wiley-VCH. 1997.
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488

XIV Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales