2686 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, duodécima edición.

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Donde
M C = Cantidad por mililitro de clorhidrato de metoclopramida
en la solución II de referencia.
D = Factor de dilución de la muestra.
Donde:
Am = Área bajo el pico obtenido en el cromatograma con la
Am = Área bajo el pico de cada impureza obtenida en el
preparación de la muestra.
Aref = Área bajo el pico obtenido en el cromatograma con la cromatograma con la preparación de la muestra.
PREPARADOS FARMACÉUTICOS

solución II de referencia. Aref = Área bajo el pico de clorhidrato de metoclopramida

obtenida en el cromatograma con la preparación de referencia.
Cref = Cantidad por mililitro de la SRef de clorhidrato de
metoclopramida en la preparación de referencia.
METOCLOPRAMIDA, Cm = Cantidad por mililitro de clorhidrato de metoclopramida
CLORHIDRATO DE. TABLETAS en la preparación de la muestra, referida a la cantidad indicada
en el marbete.
Contienen clorhidrato de metoclopramida monohidratada
(C14H22ClN3O2 · HCl · H2O) equivalente a no menos del
DISOLUCIÓN. MGA 0291, Aparato 1. Q = 75 %.
90.0 % y no más del 110.0 % de la cantidad de
Preparación de referencia. Preparar una solución de la
C14H22ClN3O2 · HCl, indicada en el marbete.
SRef-FEUM de clorhidrato de metoclopramida en agua, que
contenga una cantidad de clorhidrato de metoclopramida
SUSTANCIA DE REFERENCIA. SRef-FEUM de
similar a la preparación de la muestra.
clorhidrato de metoclopramida, manejar de acuerdo con las
Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 900 mL
instrucciones de uso.
de agua como medio de disolución, accionarlo a 50 rpm
ENSAYO DE IDENTIDAD. MGA 0241, CLAR. Proceder durante 30 min y filtrar inmediatamente una porción de esta
como se indica en la Valoración. El tiempo de retención solución. Determinar la absorbancia de la preparación de
obtenido en el cromatograma con la preparación de la muestra, referencia y de la preparación de la muestra a la longitud de
corresponde al tiempo de retención obtenido en el onda máxima absorbancia de 309 nm, emplear celdas de 1 cm
cromatograma con la preparación diluida de referencia. y agua como blanco.
Calcular el porcentaje de metoclopramida disuelto por medio
UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los requisitos. de la fórmula siguiente:

SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, CLAR. No

más de 0.5 % de cada impureza individual.
Fase móvil. Solución de hexanosulfonato de sodio 0.01 M en
una mezcla de agua:acetonitrilo (40:60), ajustar el pH 4.0 con
ácido acético glacial. Donde:
Preparación de referencia. Preparar una solución que C = Cantidad por mililitro de clorhidrato de metoclopramida
contenga 5 µg/mL de clorhidrato de metoclopramida. en la preparación de referencia.
Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, D = Factor de dilución de la muestra.
calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino, pesar una Am = Absorbancia obtenida con la preparación de la muestra.
cantidad del polvo equivalente a 100 mg de clorhidrato de Aref = Absorbancia obtenida con la preparación de referencia.
metoclopramida, adicionar 20 mL de metanol, agitar durante M = Cantidad de clorhidrato de metoclopramida indicada en el
5 min, filtrar a través de un filtro adecuado y descartar los marbete.
primeros mililitros. Diluir una porción del filtrado con fase
móvil para obtener una solución que contenga 1.0 mg/mL de VALORACIÓN. MGA 0241, CLAR.
metoclopramida. Fase móvil. Disolver 2.7 g de acetato de sodio en 500 mL de
Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de agua, adicionar 500 mL de acetonitrilo, y 2 mL de solución de
onda de 265 nm, columna de 4.6 mm × 25 cm, empacada con hidróxido de tetrametilamonio al 20 % (v/v) en metanol,
L1 con tamaño de partícula de 5 µm, velocidad de flujo de mezclar, ajustar con ácido acético glacial a pH 6.5, filtrar y
2.0 mL/min. desgasificar. Hacer los ajustes necesarios para obtener el
Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces, sistema cromatográfico adecuado.
volúmenes iguales (20 µL) de la preparación de referencia y Preparación 1 de referencia. Preparar una solución de la
registrar los picos respuesta. El factor de coleo no es mayor al SRef-FEUM en solución de ácido fosfórico 0.01 M que
1.8 y el coeficiente de variación no es mayor que 5 %. Una vez contenga el equivalente a 0.9 mg/mL de clorhidrato de
ajustados los parámetros de operación inyectar al metoclopramida.
cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (20 µL) de la Preparación 2 de referencia. Tomar una alícuota de 5 mL de
preparación de referencia y de la preparación de la muestra. la preparación 1 de referencia y pasar a un matraz volumétrico
Registrar los picos respuesta. de 100 mL, diluir y llevar a volumen con ácido fosfórico
Calcular el porcentaje de cada impureza individual en la 0.01 M. Esta solución contiene 45 µg/mL de clorhidrato de
porción de muestra tomada, por medio de la siguiente fórmula: metoclopramida.

METOCLOPRAMIDA, CLORHIDRATO DE. TABLETAS

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Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, METOPROLOL, TARTRATO DE.

calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino, pesar una M
cantidad del polvo equivalente a 45 mg de clorhidrato de TABLETAS
metoclopramida, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL,
Contienen no menos del 90.0 % y no más del 110.0 % de la
agregar 70 mL de solución de ácido fosfórico 0.01 M, someter
cantidad de (C15H25NO3)2 · C4H6O6, indicada en el marbete.
a la acción de un baño de ultrasonido durante 5 min, enfriar a

PREPARADOS FARMACÉUTICOS
temperatura ambiente y llevar al aforo con el mismo disolvente SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Tartrato de metoprolol y
y mezclar. Filtrar a través de membrana de 0.45 µm, desechar clorhidrato de oxprenolol, manejar de acuerdo a las
los primeros mililitros del filtrado. Transferir una alícuota de instrucciones de uso.
10 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 100 mL,
llevar al aforo con solución de ácido fosfórico 0.01 M y ENSAYOS DE IDENTIDAD
mezclar.
Solución de aptitud del sistema. Pesar una cantidad de A. MGA 0351.
bencensulfonamida equivalente a 12.5 mg de Preparación de referencia. Pasar 10 mg de la SRef de tartrato de
bencensulfonamida, pasar a un matraz volumétrico de 25 mL, metoprolol, a un embudo de separación, agregar 25 mL de agua,
adicionar 15 mL de metanol, agitar hasta disolución completa, 4 mL de solución de hidróxido de amonio (1:3) y extraer con 20 mL
llevar al aforo con solución de ácido fosfórico 0.01 M y de cloroformo grado espectro, filtrar la capa orgánica a través de
sulfato de sodio anhidro, previamente lavado con cloroformo.
mezclar. Pasar una alícuota de 5 mL de esta solución y una
Evaporar a sequedad y refrigerar para congelar el residuo.
alícuota de 5 mL de la preparación 1 de referencia, a un matraz
Preparación de la muestra. Triturar hasta polvo fino, no menos de
volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con la solución de
10 tabletas, pesar el equivalente a 40 mg de tartrato de metoprolol,
ácido fosfórico 0.01 M y mezclar. Esta solución contiene
pasar a un embudo de separación y continuar como en la
45 µg/mL de clorhidrato de metoclopramida anhidra y preparación de referencia, a partir de agregar 25 mL de agua.
25 µg/mL de bencensulfonamida. Procedimiento. Elaborar las pastillas correspondientes de bromuro
Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de de potasio, de ambas preparaciones. Obtener los espectros de
onda 215 nm, columna de 4.6 mm × 25 cm, empacada con L1; absorción al infrarrojo. El espectro obtenido con la preparación de la
velocidad de flujo de 1.5 mL/min. muestra es conforme al de la preparación de referencia.
Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces,
volúmenes iguales (20 µL) de la solución de aptitud del B. MGA 0361.
sistema, registrar los picos respuesta. El tiempo de retención Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef
relativo es de 0.7 para bencensulfonamida, y de 1.0 para de tartrato de metoprolol en solución de ácido clorhídrico
metoclopramida. El factor de resolución entre los picos de 0.1 N, que contenga 1.0 mg/mL de tartrato de metoprolol.
bencensulfonamida y metoclopramida no es menor de 1.5. Preparación de la muestra. Triturar hasta polvo fino, no
Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces, volúmenes iguales menos de 10 tabletas, pesar el equivalente a 100 mg de tartrato de
(20 µL) de la preparación de referencia, y registrar los picos metoprolol, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL, agregar
respuesta. El factor de coleo para el pico de metoclopramida 60 mL de solución de ácido clorhídrico 0.1 N, someter a la acción
no es mayor de 2.0 y el coeficiente de variación no es mayor de un baño de ultrasonido durante 15 min, agitar mecánicamente
del 2.0 %. Una vez ajustados los parámetros de operación, durante 30 min, llevar al aforo con el mismo disolvente y mezclar.
inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales Filtrar y descartar los primeros mililitros del filtrado.
(20 µL) de la preparación 2 de referencia y de la preparación Procedimiento. Pasar, por separado, a embudos de separación,
de la muestra, obtener sus correspondientes cromatogramas y 10 mL de cada preparación y 10 mL de solución de ácido
calcular el área bajo los picos. clorhídrico 0.1 N, que servirá como blanco. Tratar cada embudo de
Calcular la cantidad de C14H22ClN3O2 · HCl en la porción de la siguiente manera, agregar 2 mL de solución de hidróxido de
muestra tomada, por medio de la siguiente fórmula: sodio 2.5 N, extraer con tres porciones de 25 mL de cloroformo,
pasar cada extracto a través de fibra de vidrio previamente lavada
con cloroformo, colectar los extractos en un matraz volumétrico de
100 mL, llevar al aforo con cloroformo y mezclar. Obtener los
espectros de absorción UV, usando celdas de 1 cm y la solución de
Donde: ácido clorhídrico tratada, como blanco. El espectro obtenido con la
C = Cantidad por mililitro de clorhidrato de metoclopramida preparación de la muestra es conforme al obtenido con la
en la preparación de referencia. preparación de referencia.
D = Factor de dilución de la muestra.
Am = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la C. MGA 0241, CLAR. El tiempo de retención relativo obtenido
preparación de la muestra. en el cromatograma, con la preparación de la muestra para la
Aref = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la Valoración, corresponde al obtenido para la preparación de
preparación de referencia. referencia.

METOPROLOL, TARTRATO DE. TABLETAS