UNIVERSIDAD AUTÓNOMA TOMÁS FRÍAS
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS
CARRERA DE QUÍMICA QUÍMICA INORGÁNICA II
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA
TOMÁS FRÍAS
FACULTAD de Ciencias Puras
CARRERA DE Química
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
QUÍMICA INORGÁNICA II
(QMC - 201)
Docente : Lic. Waldo Guido Aramayo Escaray
Potosí-Bolivia
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CARRERA DE QUÍMICA QUÍMICA INORGÁNICA II
INTRODUCCIÓN
1. IMPORTANCIA DE LOS COMPUESTOS DE COORDINACION
En la actualidad los compuestos de coordinación desempeñan un importantísimo papel
científico -técnico. Estos compuestos se utilizan en la catálisis, como extraentes, en el
análisis químico y en bioquímica.
Catálisis:
Numerosos son los complejos utilizados como catalizadores en diversas reacciones
orgánicas de hidrogenación, hidroxilacion, polimerización, etc. Con este fin se utilizan
exitosamente fosfina complejos de platino, paladio y níquel, carbonilos metálicos de
hierro, cobalto, níquel y muchos más.
Extrayentes:
Los procesos de extracción de metales mediante su acomplejamiento son fundamentales
en los procesos hidrometalúrgícos, industriales, así como en las técnicas analíticas
encaminadas a aumentar la sensibilidad.
En química analítica son muchos los casos de técnicas de extracción de metales por
acomplejamiento. Así el cobre puede determinarse a concentraciones del orden 10"5 mol/L
acomplejándolo con ditiocarbonato y extrayéndolo con cloroformo.
Análisis químico:
La inmensa mayoría de las técnicas espectro fotométricas de determinación de metales
se realiza sobre la base de formación de complejos. En tales casos, son comunes como
los ligandos, las oximas, ditiocarbonatos, etc.
El EDTA (etilendiamintetraacetato), es ampliamente utilizado en la determinación
volumétrica de diferentes metales. La dimetilglioxima resulta un excelente acomplejante
del Ni (II), para su determinación gravimétrica. Las modernas técnicas analíticas,
electroquímicas y HPLC, cuyo fundamento esta igualmente en los acomplejamientos de
los metales.
Bioquímica:
Numerosos son los compuestos de coordinación con funciones biológicas vitales en el
hombre, animales y plantas. La importancia y amplitud de este campo ha dado lugar al
surgimiento de un nuevo campo de la química, la química bioinorganica o bioquímica
inorgánica.
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Esta novedosa rama trata sobre la función biológica de los metales mediante su
acomplejamiento. Los ejemplos clásicos de complejos de sistemas biológicos son:
La clorofila: un complejo de magnesio.
La vitamina B12: un complejo corrinico
La hemoglobina: un complejo porfirinico de hierro
El estudio de la función biológica de los metales permite introducir el uso de los diferentes
complejos metálicos como medicamentos.
2. ENLACE DE LOS COMPUESTOS DE COORDINACION
a) Teoría del campo cristalino:
Es el estudio de sistemas iónicos cristalinos, su interpretación de enlace químico se
analiza a partir del modelo del enlace iónico, pero incluyendo mecánico-cuantitativas para
el átomo central. Concretamente la TCC se sustenta en los siguientes postulados:
El compuesto de coordinación se forma y es estable, debido a las interacciones
electrostáticas que existen entre el ion o átomo central y los ligandos.
Los ligandos se analizan como cargas puntuales que actúan como fuente del
campo electrostático externo.
El ion central se analiza en detalle según los principios de la mecánica cuántica.
b) Teoría de los orbitales moleculares:
La utilización de los modelos de la teoría de los orbitales moleculares, para explicar el
enlace y la estructura electrónica de los compuestos de coordinación, posibilito la
interpretación de varios hechos trascendentales.
Esta teoría explica el enlace de los compuestos de coordinación que se producen de la
siguiente manera:
Combinados los orbitales atómicos del átomo central y los orbitales de enlace de los
ligandos, se puede construir un complejo octaédrico de los orbitales moleculares.
3. FORMACIÓN DE COMPLEJOS
El fenómeno de la formación de complejos, se explica por la existencia de enlaces
covalentes coordinados entre especies con pares electrónicos libres y especies que
presentan orbitales libres que aceptan los pares electrónicos.
4. COLORACIÓN DE LOS COMPUESTOS DE COORDINACIÓN
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Esta es una característica importante de los elementos de transición. Casi todos
presentan bellos colores, bien sea en estado sólido o solución, y un mismo elemento se
presenta con diferentes coloraciones, según su número de oxidación.
Si una sustancia absorbe alguna porción del espectro de la luz blanca, más fuertemente
que el resto del espectro, se dice que es coloreada. El color de la sustancia es el
complemento de color absorbido, así, una sustancia que absorbe en la región de la luz
blanca, aparecerá de color anaranjado al ojo. La luz absorbida excita a los electrones, los
cuales pasan a niveles más altos de energía. En los compuestos de los elementos de
transición y especialmente en los iones complejos, se sabe que la luz promueve los
electrones "d" a niveles de energía más altos.
5. PREPARACION DE LOS COMPUESTOS DE COORDINACION
La preparación de los compuestos ha sido uno de los aspectos más importantes de la
química. La investigación en la industria química está orientada en gran parte hacia la
síntesis de materiales nuevos y útiles. Los químicos están muy interesados en preparar
compuestos nuevos, porque constituye una forma excelente de aumentar el conocimiento
químico.
Para la preparación de los complejos metálicos, se puede emplear varios métodos
experimentales diferentes. Existen diversas técnicas, entre las más comunes se
encuentran las siguientes:
I. Se evapora el solvente y se enfría la mezcla de reacción más concentrada en un
baño de hielo y sal. Frecuentemente se puede ayudar a inducir la cristalización
añadiendo un cristal del compuesto deseado, operación que se denomina
sembrado.
II. Se agrega lentamente un segundo disolvente, miscible, el que empleo para la
mezcla de reacción, pero incapaz de disolver el compuesto que se prepara,
para lograr ia precipitación del producto de esta mezcla de disolvente el cual es
insoluble, es posible que sea preciso usar las técnicas de enfriar, sembrar y
raspar.
III. Si el complejo deseado es un catión, puede ser aislado añadiendo un anión
apropiado para formar una sal insoluble. Para precipitar un complejo aniónico
se puede agregar un catión apropiado.
6. REACCIONES DE SUSTITUCION EN SOLUCION ACUOSA
El método mas frecuentemente empleado para la síntesis de complejos metálicos es el de
las reacciones de sustitución en disolución acuosa, este método consiste en la reacción
entre una sal de un metal en disolución acuosa y un agente coordinador.
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PRACTICA N°1
ELEMENTO DE TRANSICION
REACCION Y PREPARACION DEL VANADIO
OBJETIVO.
Formar complejos de vanadio.
ANTECEDENTES.
Es un metal dúctil y poco abundante. Se encuentra en distintos minerales y se emplea
principalmente en algunas aleaciones. El nombre procede de la diosa de la belleza
Vanadis, de la mitología escandinava.
El vanadio es un metal de transición blanco, dúctil y brillante. Este metal de transición
presenta una alta resistencia a las bases, al acido sulfúrico (H2S04) y al acido clorhídrico
(HCI). Se obtiene de distintos minerales, así como de petróleos. También se puede
obtener de la recuperación de oxido de vanadio (V) en polvos procedentes de procesos
de combustión. Tiene algunas aplicaciones nucleares debido a su baja sección de captura
de neutrones.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Meta vanadato de amonio campana de absorción
Varilla de vidrio Acido clorhídrico plancha eléctrica
Tubos de ensayo Acido sulfúrico Balanza industrial.
Pipetas Cinc granulado o Amalgama
Picetas de cinc
Gradilla Peróxido de hidrogeno
Goteros Fluoruro de amonio
Vidrio de reloj Hidróxido de sodio
Espátula
Matraz aforado
PROCEDIMIENTO.
Preparar una solución de meta vanadato de amonio, en 5ml de agua.
Preparar una solución de hidróxido de sodio.
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Añadir 5ml de la solución de NaOH a la solución preparada de NH4V03, posteriormente
diluir la solución a aproximadamente 25 ml, y usar esta solución en cinco ensayos
distintos.
Anotar todas las observaciones e interpretarlas tan ampliamente como se pueda.
Acidular lentamente con:
Acido clorhídrico diluido
Acido sulfúrico diluido
Acidular con acido sulfúrico diluido y pasar gota a gota de peróxido de hidrógeno.
Acidular con acido clorhídrico diluido y añadir un trozo de cinc granulado o amalgama de
cinc. Observar los cambios que tienen lugar después de 30 minutos.
Acidular con acido sulfúrico diluido y añadir gota a gota peróxido de hidrogeno. Añadir
después fluoruro de amonio en exceso.
Utilizando meta vanadato de amonio solido:
a) Añadir acido clorhídrico concentrado a una pequeña cantidad y anotar lo que
sucede al calentar suavemente
CUESTIONARIO.
1. El vanadio es un metal de transición ¿A qué bases presenta alta resistencia?
2. ¿Mediante el vanadio que compuestos se puede recuperar?
3. ¿Cuál es el efecto de añadir exceso de acido?
4. Explicar que es un compuesto o complejo de coordinación
5. ¿Qué tipo de complejos se presenta al añadir el acido clorhídrico y amalgama de
cinc?
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PRACTICA N°2
METAL DE TRANSICION
REACCION Y PREPARACION DEL CROMO
OBJETIVO.
Formar complejos de cromo.
ANTECEDENTES.
El cromo se empleaba principalmente en pinturas, hasta que finales del siglo XIX
comenzó a utilizarse como aditivo en aceros, aunque no fue hasta principios del siglo XX
cuando comenzó a obtenerse cromo metálico mediante aluminotermia. Actualmente en
torno a un 85% del cromo se usa en aleaciones metálicas.
El cromo es un metal de transición duro, frágil, gris, acerado y brillante. Es muy resistente
frente a la corrosión.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Casis de precipitado Dicromato de potasio campana de absorción
Varilla de vidrio Cromato de potasio Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Cloruro de sodio Balanza industrial.
Pipeta graduada Cloruro de cromo
Goteros Hidróxido de sodio
Gradilla Hidróxido de potasio
Espátula Nitrato de plomo
Vidrio de reloj Formaldehido
Matraz aforado Acido sulfúrico
Piceta Peróxido de hidrogeno
Éter
Acido clorhídrico
Acido sulfúrico
Cloruro de potasio
PROCEDIMIENTO.
Preparar las soluciones de Dicromato de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio,
nitrato de plomo y cloruro de cromo .
Para los siguientes ensayos se usara Dicromato de potasio:
En un tubo de ensayo que contenga la solución de Dicromato de potasio, añadirle
gota a gota la solución de hidróxido de sodio.
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A otro tubo que contiene la misma solución añadirle gota a gota la solución de
hidróxido de potasio.
A ambos tubos que contienen las soluciones agregar gota a gota nitrato de plomo
En dos vasos de precipitado, añadir unas gotas de acido sulfúrico concentrado a
Dicromato de potasio solido, posteriormente añadirle cloruro de sodio solido y al otro vaso
cloruro de potasio solido.
Añadir gota a gota de peróxido de hidrogeno a una solución de dicromato de potasio a la
se ha agregado anteriormente un volumen igual de éter.
A una solución de cloruro de cromo se le añaden unas gotas de hidróxido de sodio en
solución, y se anotan las observaciones.
CUESTIONARIO.
1. Buque cinco ejemplos de síntesis de compuestos de coordinación.
2. ¿Qué especie es más estable el Cr (ll) o el Cr (III)?
3. ¿Qué tipo de sustancia es el dicromato de potasio?
4. ¿Cómo se obtiene el cromo?
5. ¿El cromo se emplea principalmente? Indique sus aplicaciones
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PRACTICA N°3
METAL DE TRANSICIÓN
REACCIÓN Y PREPARACIÓN DE MANGANESO
OBJETIVO.
Formación de complejos según las reacciones
ANTECEDENTES.
El manganeso es un metal de transición blanco grisáceo, parecido al hierro. Es un metal
duro y muy frágil, refractario y fácilmente oxidable. El manganeso metálico puede ser ferro
magnético, pero solo después de sufrir un tratamiento especial.
Es el segundo metal más abundante en la corteza terrestre, por detrás del hierro, y está
ampliamente distribuido.
Se encuentra en ciertos minerales aunque solo una docena tiene interés industrial.
Destacan la pirolusita (Mn02), psilomelana (Mn02*H20), manganita (MnO (OH)), brunita
(3Mn203*MnSi03) rodonita (MnSi03) rodocrosita (MnC03), etc. También se ha encontrado
en modelos marinos, en donde sería posible extraerlo.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Cloruro de manganeso Campana de absorción
Varilla de vidrio Sulfato de manganeso Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Hidróxido de sodio Balanza industrial.
Pipetas Hidróxido de amonio
Vidrio de reloj Acido clorhídrico
Espátula Acido sulfúrico Peróxido
Piceta de hidrogeno Acido
Papel filtro nítrico
Embudo Permanganato de potasio
Gradilla
Matraz aforado
PROCEDIMIENTO.
Preparar soluciones de:
Hidróxido de sodio, acido clorhídrico, sulfato de manganeso, cloruro de manganeso.
Utilizar las disoluciones de cloruro y sulfato de manganeso para los siguientes ensayos.
Anotar todas las observaciones e interpretarlas con la amplitud posible.
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Agregar una solución de hidróxido de sodio a las soluciones de cloruro y sulfato de
manganeso.
A esta solución agregar posteriormente peróxido de hidrogeno gota a gota.
Filtrar ambas soluciones, lavar el precipitado y calentarlo con acido clorhídrico diluido.
Comprobar el desprendimiento del gas cloro.
Utilizando permanganato de potasio solido:
a) Añadir hidróxido de sodio muy concentrado y hervir. Enfriar la disolución y acidular.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué reacción ocurre entre el sulfato manganoso, acido nítrico y el bismutato de
sodio?
2. ¿Cuál es el complejo formado y como se denomina?
3. ¿El manganeso en que minerales se encuentra?
4. ¿Será el complejo de alto spin o bajo spin?
5. ¿Cuál es el problema en la coloración de las reacciones con permanganato?
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PRACTICA N°4
METAL DE TRANSICION
REACCION Y PREPARACION DEL HIERRO
OBJETIVO.
Formación de complejos de hierro con las reacciones.
ANTECEDENTES.
El hierro es un elemento químico de número atómico 26 situado en el grupo 8, periodo 4
de la tabla periódica de los elementos y tiene una masa atómica de 55,6 u.
Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre,
representando un 5 % y, entre los metales, solo el aluminio es más abundante; y es el
primero más abundante en masa planetaria, debido a que el planeta en su núcleo.
Es un metal maleable, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas; es ferro
magnético a temperatura ambiente y presión atmosférica. Es extremadamente duro y
denso.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Tricloruro de hierro Campana de absorción
Varilla de vidrio Hidróxido de amonio Balanza industrial.
Tubos de ensayo Hidróxido de sodio Peróxido
Pipetas de hidrogeno Cloruro de
Piceta estaño Tiocianato de
Espátula potasio Acido cítrico
Goteros Fluoruro de amonio Hierro
Vidrio de reloj metálico
Gradilla
Matraz aforado
PROCEDIMIENTO.
Preparar una solución de cloruro de hierro, y utilizar en los siguientes ensayos:
1) Añadir hidróxido de sodio en solución
2) Añadir hidróxido de amonio en solución
Añadir a ambas soluciones peróxido de hidrogeno.
3) Añadir Tiocianato de potasio, dividir la disolución en dos partes:
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a) Añadir fluoruro de amonio
b) Añadir cloruro de estaño.
A una pequeña cantidad de hierro metálico, se le agrega acido clorhídrico concentrado,
observar los cambios que se presenten.
A la solución de cloruro de hierro, agregar acido cítrico, alcalinizar con amonio y anotar las
observaciones.
CUESTIONARIO.
1. El hierro es un metal de transición, y se encuentra abundantemente
en…………………….
2. Indicar el numero de coordinación del hierro, e indique la diferencia entre el
cobalto.
3. En la reacción que se vio cual es el gas que desprende. Explique ¿por qué?
4. ¿Cuál es el complejo formado? ¿Cómo se denomina?
5. ¿Qué especie es más estable el Fe (II) o Fe (III)?. ¿Por qué?
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PRACTICA N°5
METAL DE TRANSICION
REACCION Y PREPARACION DEL COBALTO
OBJETIVO.
Formación de complejos de cobalto según las reacciones.
ANTECEDENTES.
El cobalto es un elemento químico de número atómico 27 y símbolo Co situado en el
grupo 9 de la tabla periódica de los elementos.
El cobalto es un metal ferro magnético, de color blanco azulado. Normalmente se
encuentra junto con níquel, y ambos suelen formar parte de los meteoritos de hierro. Se
emplea sobre todo en superaleaciones de alto rendimiento, siendo éstas normalmente
más caras que las de níquel. Es un metal eminentemente de aleación, al igual que el
níquel o el zinc.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Cloruro de cobalto Campana de absorción
Varilla de vidrio Nitrato de cobalto Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Hidróxido de sodio Balanza industrial.
Pipetas Hidróxido de amonio
Vidrio de reloj Peróxido de hidrogeno
Piceta Tiocianato de potasio
Espátula Fluoruro de amonio
Matraz aforado Éter
Goteros Acetona
Gradilla Nitrato de amonio
Cloruro de sodio
Nitrato de potasio
Acido acético
PROCEDIMIENTO.
Utilizar una disolución de cloruro y nitrato de cobalto.
Anotar todas las observaciones e interpretarlas extensamente.
1) Añadir hidróxido de sodio a cada una de las soluciones.
Posteriormente añadir peróxido de hidrogeno.
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2) Añadir hidróxido de amonio, a cada una de las soluciones.
Agregar peróxido de hidrogeno gota a gota hasta que ocurra la reacción.
A las soluciones de cloruro y nitrato de amonio, añadirle Tiocianato de potasio (0.2M),
dividirla en tres partes:
a) Agitar con éter.
b) Añadir una disolución de nitrato de mercurio o cloruro de mercurio, y hervir.
c) Añadir fluoruro de amonio.
Añadir una disolución de nitrato de potasio a las soluciones de nitrato y cloruro de cobalto,
y acidular con acido acético diluido.
Añadir cloruro de sodio a las soluciones de cloruro y nitrato de cobalto y calentar
CUESTIONARIO.
1. ¿Será el complejo de spin alto o de spin bajo? Demuestre.
2. ¿Hay diferencia entre un ligando nitro y otro nitrito?
3. Indicar el número de coordinación del Co
4. ¿El cobalto por quien fue descubierto?
5. ¿Cuál es el complejo formado y como se denomina?
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PRACTICA N°6
METAL DE TRANSICION
REACCION Y PREPARACION DEL NIQUEL
OBJETIVO.
Formación de complejos de níquel con las reacciones.
ANTECEDENTES.
Es un metal de transición de color blanco plateado con un ligero toque dorado, conductor
de la electricidad y del calor, muy dúctil y maleable por lo que se puede laminar, pulir y
forjar fácilmente, y presentando ferromagnetismo a temperatura ambiental. Es otro de los
metales altamente densos como el hierro, iridio y osmio. Se encuentra en distintos
minerales, en meteoritos (aleado con hierro) y, en principio, hay níquel en el interior de la
Tierra principalmente en su núcleo, donde se trata del segundo metal más abundante por
detrás del hierro, metal con el que comparte numerosas características similares.
Los minerales que contienen níquel, como la niquelina, se han empleado para colorear el
vidrio. En 1751 Axel Frederik Cronstedt, intentando extraer cobre de la niquelina, obtuvo
un metal blanco que llamó níquel, ya que los mineros de Hartz atribuían al «viejo Nick» (el
diablo) el que algunos minerales de cobre no se pudieran trabajar; y el metal responsable
de ello resultó ser el descubierto por Cronstedt en la niquelina, o Kupfernickel, diablo del
cobre, como se llama aún al mineral en idioma alemán
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Sulfato de níquel Campana de absorción
Varilla de vidrio Cianuro de potasio Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Hidróxido de sodio Balanza industrial.
Pipetas Hidróxido de amonio
Vidrio de reloj Cloruro de níquel
Piceta Etilendiamina
Espátula Dimetilglioxima
Matraz aforado Acido nítrico
Goteros
Gradilla
PROCEDIMIENTO.
Utilizar una disolución de sulfato y cloruro de níquel
Anotar todas las observaciones e interpretarlas extensamente.
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Añadir a ambas soluciones hidróxido de sodio e hidróxido de amonio respectivamente.
A la solución de cloruro de níquel, se agrega dimetilglioxima, posteriormente añadir
hidróxido de amonio.
A la solución de cloruro de níquel, se agrega Dimetilglioxima, posteriormente añadir
hidróxido de sodio.
Repetir este ensayo con el sulfato de níquel
Añadir a la solución de cloruro de níquel, dimetilglioxima y posteriormente acido nítrico.
Repetir este ensayo con el sulfato de níquel.
A la solución de cloruro de níquel, agregarle cianuro de potasio.
Repetir este ensayo con el sulfato de níquel.
Anotar todas las observaciones e interpretarlas extensamente.
CUESTIONARIO.
1. ¿Será el complejo de spin alto o spin bajo? Demuestre.
2. Dibuje la estructura del complejo
3. Indicar el número de coordinación del níquel.
4. ¿El níquel por quien fue descubierto? ¿En qué aleaciones se lo encuentra y como
se lo aplica en nuestro medio?
5. ¿Cuál es el complejo formado y como se denomina?
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PRACTICA N°7
PREPARACION DE TRIFLUORNIQUELATO POTASICO
KNF3
OBJETIVO.
Formar el complejo de trifluorniquelato de potasio.
ANTECEDENTES.
Fluoruro de potasio es el compuesto químico con la fórmula KF. Después del hidruro de
flúor, KF es la fuente más grande del ion de flúor para aplicaciones de manufactura y en
química. Es un metal alcalino haloide y ocurre naturalmente en el mineral raro carbobita.
Soluciones acuosas de KF atacaran el vidrio, debido a la formación de fluorosilicatos,
aunque el HF es más efectivo.
La mayoría de las reacciones atribuidas al "cloruro de níquel" implican el hexahidrato,
aunque las reacciones especializadas requieren la forma anhidra.
Se pueden utilizar reacciones a partir de NiCI 2 • 6H 2 O para formar una variedad de
complejos de coordinación de níquel porque los ligandos de H2 O son rápidamente
desplazadas por amoníaco, aminas. tioéteres, tiolatos, y órgano fosfinas. En algunos
derivados, el cloruro se mantiene dentro de la esfera de coordinación, mientras que el
cloruro es desplazado por ligandos altamente básicos.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Fluoruro de potasio Campana de absorción
Varilla de vidrio Acido nítrico Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Cloruro de níquel Balanza industrial.
Pipetas alcohol
Embudo
Piceta
Espátula
Papel filtro
Matraz aforado
Matraz Erlenmeyer
PROCEDIMIENTO.
Hervir una disolución de 3.5g de fluoruro de potasio en agua y unas gotas de acido nítrico
(1M)
Añadir con agitación una disolución de 4.8g de cloruro de níquel hidratado.
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Mantener la temperatura de la disolución resultante casi a ebullición durante 15 minutos.
Filtrar y lavar bien el precipitado con agua fría y después con alcohol
Secar el producto, anotar todas las observaciones y anotarlas.
CUESTIONARIO.
1. ¿Será el complejo de spin alto o de spin bajo? Demuestre.
2. Dibujar la estructura del complejo
3. ¿Cuántos iones fluoruro tiene cada átomo de níquel y potasio?
4. ¿Por qué la temperatura debe mantenerse a ebullición y a temperatura constante?
5. ¿Cuál es el complejo formado y como se denomina?
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PRACTICA N°8
REACCIONES DE BORO
OBJETIVO.
Formación de complejos de boro.
ANTECEDENTES.
El boro es un elemento químico de la tabla periódica que tiene el símbolo B y número
atómico 5, su masa es de 10,811. Es un elemento metaloide, semiconductor, trivalente
que existe abundantemente en el mineral bórax. Hay dos alótropos del boro; el boro
amorfo es un polvo marrón, pero el boro metálico es negro. La forma metálica es dura (9,3
en la escala de Mohs) y es un mal conductor a temperatura ambiente. No se ha
encontrado libre en la naturaleza.
El bórax (Na2B4O7-10H2O, borato de sodio o tetraborato de sodio) es un compuesto
importante del boro.
Es un cristal blanco y suave que se disuelve fácilmente en agua. Si se deja reposar al aire
libre, pierde lentamente su hidratación y se convierte en tincalconita (Na2B407 5 H20). El
bórax comercial generalmente se deshidrata en parte.
El bórax se origina de forma natural en los depósitos de evaporita producidos por la
evaporación continua de los lagos estacionarios.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Fluoruro de potasio Campana de absorción
Varilla de vidrio Acido nítrico Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Cloruro de níquel Balanza industrial.
Pipetas alcohol
Embudo
Piceta
Espátula
Papel filtro
Matraz aforado
Matraz erlenmeyer
PROCEDIMIENTO.
Para los siguientes ensayos utilizar borato sódico (bórax) y acido bórico.
Mezclar bórax con una masa igual de fluoruro de calcio y hacer una pasta fina con acido
sulfúrico concentrado. Poner algo de la pasta en un hilo de platino (o punta de una
espátula de níquel), exactamente al lado de la base de una llama de bunsen.
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Observe la llama verde y explique la reacción.
Añadir gota a gota de acido sulfúrico concentrado a borato sódico, posteriormente añadir
metanol, agitar hasta hacer una pasta fina, poner algo de la pasta en hilo de platino (o
punta de una espátula de níquel), hasta que el metanol arda.
Observe el color de la llama y explique la reacción que tiene lugar.
CUESTIONARIO.
1. Indicar si el trifluoruro de boro es un acido fuerte ¿Sí? ¿No? ¿Por qué?
2. ¿Cuál es la característica del bórax?
3. ¿El trifluoruro de boro es un gas corrosivo? Explique.
4. ¿Existe presencia de complejo? Explique.
5. ¿Cómo se puede preparar el acido bórico?
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CARRERA DE QUÍMICA QUÍMICA INORGÁNICA II
PRACTICA N°9
PREPARACION DEL TRIOXALATO ALUMINATO DE POTASIO
K2 (AIC204)* 3H20
OBJETIVO.
Mediante el cambio de color y otras reacciones, determinar la presencia de
aluminio.
ANTECEDENTES.
El aluminio es un elemento químico, de símbolo Al y número atómico 13. Se trata de un
metal no ferromagnético. Es el tercer elemento más común encontrado en la corteza
terrestre. Los compuestos de aluminio forman el 8 % de la corteza de la tierra y se
encuentran presentes en la mayoría de las rocas, de la vegetación y de los animales.1 En
estado natural se encuentra en muchossilicatos (feldespatos, plagioclasas y micas). Como
metal se extrae únicamente del mineral conocido con el nombre de bauxita, por
transformación primero enalúmina mediante el proceso Bayer y a continuación en
aluminio metálico mediante electrólisis.
El aluminio es un elemento muy abundante en la naturaleza, solo aventajado por el
oxígeno. Se trata de un metal ligero, con una densidad de 2700 kg/m3, y con un bajo
punto de fusión (660 °C). Su color es blanco y refleja bien la radiación electromagnética
del espectro visible y el térmico. Es buen conductor eléctrico (entre 35 y 38 m/( mm2)) y
térmico (80 a 230 W/(m-K).
El aluminio puro es un material blando y poco resistente a la tracción. Para mejorar estas
propiedades mecánicas se alea con otro elementos, principalmente magnesio,
manganeso, cobre, zinc y silicio, a veces se añade también titanio y cromo.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Limaduras de aluminio Campana de absorción
Varilla de vidrio Acido oxálico Plancha eléctrica
Pipetas Hidróxido de potasio etanol Balanza industrial.
Embudo
Vidrio de reloj
Papel filtro
Matraz aforado
Piceta
Espátula
PROCEDIMIENTO
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FACULTAD DE CIENCIAS PURAS
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A 1g de limaduras de aluminio, añadir lentamente 6g de hidróxido de potasio en 50 ml de
agua.
Cuando disminuya la efervescencia calentar a ebullición de disolución.
Filtrar cualquier residuo.
Añadir a la disolución caliente 14g de cristales de acido oxálico en varias porciones
exactamente hasta que el precipitado formado al principio se re disuelva mientras se
mantiene a ebullición.
Filtrar, enfriar a temperatura ambiente y añadir 50 ml de etanol.
Enfriar con hielo. Filtrar los cristales, lavar con otanoi y secar al aire.
CUESTIONARIO.
1. Explique los cristales obtenidos en la práctica.
2. ¿Será el complejo de spin alto o de spin bajo?
3. ¿Cuál es el complejo formado y como se denomina?
4. ¿Cuál es el gas que desprende durante la efervescencia?
5. ¿Para qué se utiliza el etanol?
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PRACTICA N°10
PREPARACION DE TRIOXALATO CROMATO (III)
DE POTASIO
OBJETIVO.
Formación del complejo de cromo a partir del dicromato de potasio.
ANTECEDENTES.
El cromo es un metal de transición duro, frágil, gris acerado y brillante. Es muy resistente
frente a la corrosión.
Su estado de oxidación más alto es el +6, aunque estos compuestos son muy oxidantes.
Los estados de oxidación +4 y +5 son poco frecuentes, mientras que los estados más
estables son +2 y +3. También es posible obtener compuestos en los que el cromo
presente estados de oxidación más bajos, pero son bastante raros.
Los oxalatos son sales o esteres del ácido oxálico. Las sales tienen en común el anión
C2042-, también escrito como (COO)22-, los esteres tienen en común el esquema
estructural R-O2CCO2-R'.
Se trata de sustancias habitualmente muy incoloras, reductoras y tóxicas; son tóxicas
debido a que en presencia de iones de calcio forman el oxalato de calcio, CaC204, una sal
muy poco soluble. De esta manera, por una parte se elimina el calcio como elemento
esencial del organismo
El trioxalato que se prepara en esta práctica fue resuelto en sus enantiomeros por
Werner, probando así, elegante y concluyentemente, no solo la estructura octaédrica
sugerida, sino también la fuerza y naturaleza covalente de los enlaces.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Dicromato de potasio Campana de absorción
Varilla de vidrio Acido oxálico Plancha eléctrica
Vidrio de reloj Oxalato de potasio Balanza industrial.
Espátula Etanol
Piceta Cloruro de bario
Embudo
Matraz erlenmeyer
Papel filtro
PROCEDIMIENTO
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A una disolución de 12g de acido oxálico di hidratado en 20ml de agua caliente, se le
añade en pequeñas porciones 4g de dicromato de potasio (se observara una reacción
vigorosa).
Cuando cesa la reacción, la disolución resultante se calienta a ebullición, y se le añade,
agitando,5g de oxalato de potasio monohidratado. Se enfría a temperatura ambiente y se
le añade 4ml de etanol y se le enfría con hielo. Se obtendrán cristales con forma de
prismas monoclínicos de color verde negruzco con bordes azules.
Filtrar y lavar el precipitado y dejar secar.
A una pequeña porción del precipitado, añadir una disolución de cloruro de baño (1M).
Observar y discutir los resultados.
CUESTIONARIO.
1. ¿El complejo obtenido será de spin alto o de spin bajo?
2. Describir la teoría de la coordinación de Werner.
3. Dibujar la estructura del compuesto.
4. ¿Cuáles son los complejos formados y como se denominan?
5. ¿En qué rango del UV se encuentra el cromo?
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PRACTICA N°11
ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA
Y VISIBLE UV
OBJETIVO.
Determinar la gráfica mediante el espectrofotómetro UV.
ANTECEDENTES.
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) es
una espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación
electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioletacercana (UV) e infrarroja cercana
(NIR) del espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y
780nm. La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca
transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas. La espectroscopia UV-visible se
utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para
determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la
determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de
transición y compuestos orgánicos altamente conjugados.
El principio de la espectroscopia ultravioleta-visible involucra la absorción de radiación
ultravioleta - visible por una molécula, causando la promoción de un electrón de un estado
basal a un estado excitado, liberándose el exceso de energía en forma de calor. La
longitud de onda () comprende entre 190 y 800 nm.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Vasos de precipitado Varilla Nitrato de amonio Hidróxido Campana de absorción
de vidrio de amonio Nitrato de cobre Plancha eléctrica
Tubos de ensayo Cobre Balanza industrial
Pipetas espectrofotómetro
Piceta
Matraz aforado
Gradilla
PROCEDIMIENTO.
Preparar las soluciones de:
Nitrato de cobre (1M)
Nitrato de amonio (1M)
Disoluciones valoradas de hidróxido de amonio.
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Utilizando estas disoluciones se preparan disoluciones acuosas de los iones como sigue:
A 5ml de disolución de Cu, añadir nitrato de de amonio solido hasta la saturación.
Después añadir lentamente 5ml de hidróxido de amonio. Añadir más nitrato de amonio
solido para volver a saturar. Diluir 1 ml de esta solución hasta 25ml con nitrato de amonio.
Repetir dos veces pero utilizando hidróxido de amonio en lugar de la disolución, con lo
que se obtiene disoluciones respectivamente.
Añadir 1 ml de disolución de amoniaco concentrado a 1 ml de disolución de cobre. Diluir
esta solución a 50ml con agua.
CUESTIONARIO.
1. ¿Con que otros reactivos y a que longitud de onda se puede determinar el Cu?
2. Escribir la ecuación química o el complejo formado entre el Cu y el agua.
3. ¿Por qué es importante preparar soluciones patrón? ¿Qué ventaja tiene en una
práctica?
4. Interprete la gráfica obtenida en la practica
5. ¿Cuáles son las ventajas y las desventajas del uso de un espectrofotómetro del
visible?
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