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El documento detalla métodos espectroscópicos para la determinación de estructuras moleculares, enfocándose en la espectrometría de masas (MALDI-MS y ESI-MS). Proporciona una guía para interpretar espectros de masas, incluyendo la identificación del ion molecular y procesos de fragmentación. También se discuten reglas específicas, como la regla del nitrógeno, y se presentan ejemplos de fragmentación para diferentes compuestos.

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El documento detalla métodos espectroscópicos para la determinación de estructuras moleculares, enfocándose en la espectrometría de masas (MALDI-MS y ESI-MS). Proporciona una guía para interpretar espectros de masas, incluyendo la identificación del ion molecular y procesos de fragmentación. También se discuten reglas específicas, como la regla del nitrógeno, y se presentan ejemplos de fragmentación para diferentes compuestos.

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MS 03

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
APLICADOS A DETERMINACIÓN DE
ESTRUCTURAS MOLECULARES

MALDI-MS

ESI-MS

Espectrometría de masas
Instrumentación y aplicaciones
GUÍA PARA INTERPRETAR UN ESPECTRO DE MASAS

1. Examine el aspecto general del espectro para ver si es interpretable


2. Seleccione un candidato para el ion molecular (M•+ ). Base su
selección en los criterios de la tabla II.
3. Examine el espectro buscando patrones isotópicos característicos
(tabla III, fig. 1 y tabla IV).
4. Evalúe el candidato a M , buscando señales correspondientes a
pérdidas razonables (tablas V, complementar con tablas VI, VII).
+•
5. Identifique el pico base del espectro y observe si puede proponerlo
como un fragmento del ión molecular (M-x, tablas V-VII), o puede
identificarlo como un fragmento de masa característica (tabla VIII).
6. Busque otros fragmentos de masa pequeña característicos.
7. En base a las conclusiones anteriores proponga una estructura para el
compuesto.
8. Verifique su propuesta con información de otras técnicas.
9. Compruebe su interpretación obteniendo el espectro de un estándar
del compuesto propuesto en las mismas condiciones, o cuando menos
compare contra un espectro de referencia
REGLA DEL NITRÓGENO

- Los compuestos que contienen un número impar de átomos de nitrógeno en su


molécula, tendrán un peso molecular impar.
- Este compuesto se fragmentará para generar iones de masa par, a menos que se
pierda un número impar de átomos de nitrógeno.
- Un número par de átomos de nitrógeno producirá un ión de masa nominal par.

Reconocimiento del ión molecular


1. Si el compuesto es conocido, el ión molecular tendrá una razón m/z igual a la
suma de las masas atómicas de los isótopos mas abundantes de los
elementos que forman la molécula.

2. Si el compuesto contiene solamente C, H, O, Si, P y halógenos, la razón


m/z nominal del ión molecular deberá ser un número par.
Procesos de fragmentación

1- la ionización puede ocurrir por remoción de un


electrón de un enlace sigma, (σ) π ó no enlazante (n)

Procesos de fragmentación

Reacciones de ruptura simple de enlaces

Por definición son reacciones donde se rompe un enlace


sin reordenamiento, no hay formación de enlaces
Procesos de fragmentación
Reacciones de ruptura simple de enlaces

Ruptura de un enlace sigma

Ruptura iniciada por radical


de un enlace sigma en alfa – ruptura alfa

Ruptura iniciada por la carga - ruptura i (inductivo)


Perdidas
Alcoholes
Alcoholes
Aldehidos
Aldehidos
Alquinos
Alquinos
Amidas
Amidas
Aminas
Aminas
Compuestos Aromáticos
Compuestos Aromáticos
Ácidos carboxílicos
Ácidos carboxílicos
Cetonas
Cetonas
Ésteres

Table 6. Alkoxy Radicals formed from the most common esters.

Ester Alkoxy Radical Formed Ion to Observe

methyl CH3O· M - 31

ethyl CH3CH2O· M - 45

propyl (and isopropyl) CH3CH2CH2O· M - 59

phenyl C6H5O· (PhO·) M - 93

benzyl C6H5CH2O· (BzO·) M - 105


Ésteres
Ésteres
Éteres

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