UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
RECONOCIMIENTO DE LOS COMPONENTES PRINCIPALES
DEL ESPECTRÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
RESUMEN
El espectrómetro de absorción atómica es necesario para la determinación de
un elemento metálico en una muestra, este equipo está basado en la medición
de la absorbancia de una radiación electromagnética a una longitud de onda
característica del elemento que se va a analizar.
Se hace necesario el reconocimiento de los componentes de este equipo para
el correcto manejo y funcionamiento del mismo. por tanto, se identificaron los
componentes del espectrómetro de absorción atómica- ICE™ 3000-Termo
scientific.
Palabras claves: Espectroscopia, átomo, identificación, metales
Abstract
The atomic absorption spectrometer is necessary for the determination of a
metal element in a sample, Summary This equipment is based on the
measurement of the absorbance of an electromagnetic radiation at a
characteristic wavelength of the element to be analyzed. It is necessary the
recognize the components of this equipment for the correct handling and
operation of the same. Therefore, the components of the atomic absorption
spectrometer- ICE 3000-Termo scientific were identified.
Keywords: Spectroscopy, atom, identification, metals
1. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia es el estudio analítico de las radiaciones emitidas o absorbidas
por una muestra de sustancia, en función de la longitud de onda (o de su
frecuencia) de dicha radiación (Rubio, J., & Segade, J. 1972). La espectrometría
de absorción atómica es la técnica analítica más ampliamente utilizada para
determinar la concentración de un elemento en una muestra (Skoog, D.,
1998).
Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de
1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando ésta atraviesa un
prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró que las sales de diferentes metales
producen distintas coloraciones a la flama cuando, ya sea disueltas o en forma
directa, son puestas en contacto con ésta. Luego Kirschoff y Bunsen en 1859
ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz
colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico
que separa la radiación emitida por el metal de la luz solar. En éste instrumento,
que fue llamado espectroscopio (espectroscopio= observación del espectro)
(Cantellano, M., S.F)
Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber
encontrado algún elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya coincidía
con los elementos ya conocidos se descarta la novedad del elemento (Castañeda,
R., & García, M., 2010).
Finalmente, las técnicas de atomización empleadas en esta práctica fueron:
● Atomización por vapor frío: Es aplicable solo a la determinación de Hg por
ser el único metal que tiene una adecuada presión de vapor a temperatura
ambiente, por ello no es necesario entregar la energía de una llama a la
muestra de análisis (Gramajo, 2017).
● Generación de Hidruros: La Generación de Hidruros ha sido empleada por
más de 100 años para la determinación de arsénico en métodos conocidos
como la reacción de Marsh o el test de Gutzeit. Alrededor de 1970 se
introdujo la generación de hidruros para superar problemas que se
presentaban en el análisis por absorción atómica de arsénico y selenio. En
los siguientes años, con las incuestionables ventajas del método se amplió
su aplicación a prácticamente todos los elementos que forman hidruros
volátiles, llámese arsénico, antimonio, bismuto, germanio, plomo, selenio,
teluro y estaño. (De la Cruz, M. Á. 2002)
● Horno de grafito: En esta técnica se evaporan unos cuantos mililitros de la
muestra a una temperatura baja, seguidamente se convierten en cenizas a
una temperatura un poco más alta en un tubo de grafito que se calienta
eléctricamente. Finalmente luego de convertirlos en ceniza, la atomización
de la muestra ocurre en un periodo que va de unos cuantos milisegundos
hasta segundos. (D. A. Skoog F. J., 2008)
● Llama: es el método más empleado para la determinación de metales en
una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a su
especificidad, sensibilidad y facilidad de operación. En este método la
solución muestra es directamente aspirada a una llama de flujo laminar. La
llama tiene como función generar átomos en su estado fundamental, de los
elementos presentes en la solución muestra.
En 1952 se desarrolló el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción
atómica para la cuantificación de metales. Esta lentitud en la adaptación de
técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por
el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años. (Calsin M.,2020)
El equipo Thermo Scientific™ ICE™ 3000 Series AAS permite la medición sencilla
de elementos en una amplia gama de muestras. El atomizador de llama es ideal
para la medición de muestras de alta concentración, mientras que el atomizador
del horno logra la detección de sub-pb. El sistema de atomizador dual con óptica
Stockdale incorpora una corrección de fondo avanzada con una fuente de deuterio
de cuatro líneas única y una corrección opcional de Zeeman para garantizar un
análisis preciso, además el iCE 3000 Series AAS mejora el rendimiento analítico y
la automatización mediante el uso de accesorios avanzados controlados por el
software Thermo Scientific SOLAAR. Los accesorios permiten analizar las
muestras más exigentes, a la vez que satisfacen las exigencias de un laboratorio
de alto rendimiento (Thermo Fisher Scientific Inc. 2018)
Los componentes del equipo de absorción atómica observados en la primera
práctica se estudiarán de manera detallada y se especificará la función que
cumplen durante el análisis de una muestra, así como fueron revisadas las
técnicas de atomización anteriormente mencionadas con las que trabajaremos en
las futuras prácticas de la rotación. (Thermo Fisher Scientific Inc. 2018)
2. MATERIALES Y MÉTODOS
El equipo identificado (Thermo Scientific™ ICE™ 3000 Series AAS) está
compuesto por los sistemas de atomización con llama y horno de grafito,
incorporado por un atomizador de generación de hidruros y vapor frío (Thermo
Scientific ™ VP100). Presenta un sistema de digestión por microondas (Milestone
S.r.l. - START D - Microwave Digestion System) por el cual deben pasar las
muestras a analizar en el equipo, además de contar con un enfriador de
recirculación (ThermoFlex™ Recirculating Chillers) y el software iCE SOLAAR
AAS que es utilizado para la interpretación de los datos.
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES
fig1. solución estándar
fig2.
fig3. Celda de generación de hidruro abierta
fig4. recipiente del automuestreador
fig5. cubeta de grafito
fig6. lamparas de catodo hueco
fig7. bandeja de automuestreador
Fig8. sistema de atomización por generación de hidruros y vapor frío
fig9. refrigerante del horno de grafito
fig.10 fuente de horno de grafito
fig11.
llama
fig12.
fig13. entrada de gases fig14. capilar de succión de muestra
fig15. Quemador
fig16.
fig17. lavado y desecho
Gases
fig18. reguladores externos y bomba de deposito de gases
fig19. reguladores internos
fig20. bomba y regulador de aire
4. CUESTIONARIO
● Realice un informe detallado de cada una de los componentes principales
del espectrómetro de absorción atómica y del programa que utiliza el
equipo, indicando sus funciones, realice un esquema del espectrómetro de
absorción atómica, presente evidencia fotográfica de las observaciones.
●
Explique en qué consisten los métodos de corrección de fondo
utilizados por el equipo, y cuáles son sus ventajas y desventajas.
El equipo cuenta con un sistema de corrección de fondo: Lámpara de Deuterio.
VENTAJAS:
1. Utilidad en todos los modos del atomizador: llama, horno y vapor.
2. Máxima sensibilidad.
3. Máximo intervalo de trabajo.
4. Límites de detección asequibles para la determinación de elementos trazas.
DESVENTAJAS:
1. El empleo de dos fuentes hace que la alineación óptica con respecto a la
intensidad, geometría del haz y el camino óptico sea más rigurosa e indispensable
para asegurar una distribución espacial idéntica de la fuente de radiación dentro
del atomizador y una buena exactitud. En caso contrario, si el vapor atómico no se
distribuye homogéneamente durante la atomización, se obtendrán resultados
erróneos. La alineación de ambos haces radiantes es crítico para que sean
ópticamente coincidentes en el plano del atomizador y difícil de mantener ya que
el vapor atómico en la llama y el horno no es verdaderamente heterogéneo. En
caso contrario, si el vapor atómico no se distribuye homogéneamente durante la
atomización, se obtendrán resultados erróneos.
2. La intensidad de la fuente continua es a veces inadecuada.
3. Incapacidad de corregir con precisión y exactitud la absorción de fondo
correspondiente a bandas de absorción molecular de estructura fina.
4. Si hay estructura fina (ej. espectros electrónicos con numerosas líneas
estrechas determinadas por transiciones de niveles vibracionales y rotacionales de
un estado electrónico a otro de diferente energía en una especie molecular).
dentro de la banda de absorción por encima de la anchura espectral puesta por el
monocromador, el detector del continuo promediaba la absorción y, a menudo, un
error se introducirá. Se puede producir sobrecompensación cuando se corrige la
absorción de fondo,obteniéndose un resultado erróneo, debido a que se mide la
absorbancia de fondo promedio en el rango espectral observado y esta puede ser
mayor que la verdadera a la línea de resonancia de trabajo.
S. La brillantez de la fuente continua limita la relación señal-ruido en muchos
casos. El incremento en el nivel del ruido electrónico (2 a 3 veces) al emplear las
dos fuentes radiantes simultáneamente es debido a una alteración en el
procesamiento de ambas señales. Este nivel de ruido se incrementa aún más en
presencia de una absorción de fondo intensa.
● Explique que son los modificadores de matriz, ¿cuál es su aplicación en la
espectroscopia de absorción atómica?.
La evolución de la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica Electrotérmica
(ETAAS) mediante el uso de plataforma de L’Vov, modificadores de matriz y
adecuado procesamiento de señales contribuye a las aplicaciones de rutina de
esta alternativa de muestreo de sólidos. Los modificadores de matriz, entre sus
cualidades se encuentran la posibilidad de diluir las suspensiones o de introducir
pequeños volúmenes de muestra al Horno de Grafito, lo que permite la
determinación de concentraciones
altas de analito, la facilidad para adicionar modificadores de matriz y usar el
método de adición estándar, la introducción misma de la muestra es fácil,
comparada con la introducción directa de un sólido, la velocidad del análisis es la
misma que para soluciones acuosas y es posible el análisis secuencial multi-
elemental con la misma suspensión. Varían Instrument at Work, (1987).
Tienen la capacidad para estabilizar al analito, amplio espectro de aplicación,
posibilidad de obtenerlo en un estado de máxima pureza, mínima contaminación
del horno, no debe disminuir la vida útil del horno y no debe introducir excesiva
absorción de fondo.
● Uso en llama
Enmascaramiento de matrices. Ej: influencia de fosfato sobre Ca.
● Uso en horno de grafito
Conversión de matrices que provocan fácilmente la sublimación o evaporación del
analito. Agente sublimante. Ej: remoción de iones cloruro por la sal amónica de
ácido nítrico fosfórico.
● Conversión de elementos de interés a óxidos estables o compuestos
metálicos intermediarios. Agentes estabilizantes. Ej: Creación de aleaciones
con metales blancos (Pd, Pt, Rh).
5. CONCLUSIONES
Se lograron los objetivos establecidos para esta primera práctica la cual
consistió en reconocer los componentes del espectrómetro de absorción
atómica con los diferentes sistemas de atomización; Horno de grafito,
Generación de hidruros, Vapor frío y llama.
Se describe el manejo del equipo de espectroscopia de absorción atómica
en llama y cada una de sus partes y su funcionamiento, incluyendo el
software utilizado por el equipo.
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