5/3/24, 15:19 USP-NF 〈231〉 Heavy Metals

Printed on: Tue Mar 05 2024, [Link] pm

Impreso por: Ricardo Ramos Flores
Estado: Actualmente oficial el 5 de marzo de 2024
Fecha Oficial: Oficial a partir del 01-ene-2018
Tipo de Documento: CAPÍTULO GENERAL
ID de documento: GUID-2ABB5A65-A9AB-4459-A937-D1185649EDDF_1_en-US
No distribuir
© 2024 USPC

Eliminar lo siguiente:
▲
〈 231 > METALES PESADOS
(El capítulo permanecerá oficial hasta el 1 de enero de 2018. Después del 1 de enero de 2018, este capítulo ya no será necesario.
ConsulteAvisos Generales 5.60.30.)
Esta prueba se proporciona para demostrar que el contenido de impurezas metálicas coloreadas por el ion sulfuro, bajo las condiciones de
prueba especificadas, no excede el límite de metales pesados ​especificado en la monografía individual en porcentaje (en peso) de plomo en la
sustancia de prueba. según lo determinado por comparación visual concomitante (consulte Comparación visual en la sección Procedimiento en
Espectrofotometría y dispersión de luz 〈851 〉 ) con un control preparado a partir de una solución estándar de plomo. [ Nota : las sustancias
que normalmente responden a esta prueba son plomo, mercurio, bismuto, arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y molibdeno. ]
Determinar la cantidad de metales pesados ​por el Método I , a menos que se especifique lo contrario en la monografía individual. El método I
se utiliza para sustancias que producen preparaciones transparentes e incoloras en las condiciones de prueba especificadas. El Método II se
utiliza para sustancias que no producen preparaciones transparentes e incoloras bajo las condiciones de prueba especificadas para el Método I
, o para sustancias que, en virtud de su naturaleza compleja, interfieren con la precipitación de metales por iones sulfuro, o para sustancias fijas
y volátiles. aceites. El Método III , un método de digestión húmeda, se utiliza sólo en aquellos casos en los que no se pueden utilizar ni el
Método I ni el Método II .

REACTIVOS ESPECIALES

AL
Solución madre de nitrato de plomo —Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en 100 ml de agua a la que se le ha añadido 1 ml de ácido
nítrico, luego diluir con agua hasta 1000 ml. Prepare y almacene esta solución en recipientes de vidrio libres de sales de plomo solubles.

Solución de plomo estándar :El día de uso, diluya 10,0 ml de solución madre de nitrato de plomo con agua hasta 100,0 ml. Cada ml de solución
estándar de plomo contiene el equivalente a 10 µg de plomo. Una solución de comparación preparada a base de 100 µL de solución estándar de
CI
plomo por g de sustancia a analizar contiene el equivalente a 1 parte de plomo por millón de partes de sustancia a analizar.

MÉTODO I
Tampón de acetato de pH 3,5 —Disuelva 25,0 g de acetato de amonio en 25 ml de agua y agregue 38,0 ml de ácido clorhídrico 6 N. Ajustar, si
es necesario, con hidróxido de amonio 6 N o ácido clorhídrico 6 N a un pH de 3,5, diluir con agua hasta 100 ml y mezclar.
FI

Preparación estándar —En un tubo de comparación de colores de 50 ml, pipetee 2 ml de solución estándar de plomo (20 µg de Pb) y diluya con
agua hasta 25 ml. Usando un medidor de pH o papel indicador de pH de corto rango como indicador externo, ajuste con ácido acético 1 N o
hidróxido de amonio 6 N a un pH entre 3,0 y 4,0, diluya con agua a 40 ml y mezcle.
O

Examen de preparación -En un tubo de comparación de colores de 50 ml, coloque 25 ml de la solución preparada para la prueba como se
indica en la monografía individual; o, utilizando el volumen designado de ácido cuando se especifica en la monografía individual, disolver y diluir
con agua hasta 25 ml la cantidad, en g, de la sustancia a analizar, calculada mediante la fórmula:

2,0/(1000L)
donde L es el límite de metales pesados , en porcentaje. Usando un medidor de pH o papel indicador de pH de corto rango como indicador
externo, ajuste con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N a un pH entre 3,0 y 4,0, diluya con agua a 40 ml y mezcle.

Preparación del monitor —En un tercer tubo de comparación de colores de 50 ml, coloque 25 ml de una solución preparada según las
instrucciones de Preparación de la prueba y agregue 2,0 ml de solución estándar de plomo . Usando un medidor de pH o papel indicador de pH de
corto rango como indicador externo, ajuste con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N a un pH entre 3,0 y 4,0, diluya con agua a 40 ml y
mezcle.

Procedimiento -A cada uno de los tres tubos que contienen la Preparación estándar , la Preparación de prueba y la Preparación de monitor ,
agregue 2 ml de tampón acetato de pH 3,5 , luego agregue 1,2 ml de base de tioacetamida-glicerina SR, diluya con agua hasta 50 ml, mezcle y deje
dejar reposar durante 2 minutos y mirar hacia abajo sobre una superficie blanca * : el color de la solución de la Preparación de prueba no es más
oscuro que el de la solución de la Preparación estándar , y el color de la solución de la Preparación de monitor es igual a o más oscuro que el de la
solución de la Preparación Estándar . [ Nota : si el color de la preparación del monitor es más claro que el de la preparación estándar , utilice el
Método II en lugar del Método I para la sustancia que se está analizando. ]

[Link] Results&highlight=<231> 1/3

5/3/24, 15:19 USP-NF 〈231〉 Heavy Metals

MÉTODO II
[ Nota -Este método no recupera el mercurio.]

Tampón de acetato de pH 3,5 —Prepárelo como se indica en el Método I.

Preparación estándar —Prepárelo como se indica en el Método I.
Examen de preparación -Utilice una cantidad, en g, de la sustancia a analizar calculada mediante la fórmula:

2,0/(1000L)
donde L es el límite de metales pesados , en porcentaje. Transfiera la cantidad pesada de la sustancia a un crisol adecuado, agregue suficiente
ácido sulfúrico para humedecer la sustancia y enciéndala cuidadosamente a baja temperatura hasta que esté completamente carbonizada. (El
crisol puede cubrirse sin apretar con una tapa adecuada durante la carbonización). Agregue a la masa carbonizada 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas
de ácido sulfúrico y caliente con cuidado hasta que ya no se desprendan vapores blancos. Encender, preferiblemente en un horno de mufla, entre
500° y 600°, hasta que el carbón se haya quemado por completo. Enfriar, agregar 4 mL de ácido clorhídrico 6 N, tapar, digerir en baño de vapor
durante 15 minutos, destapar y evaporar lentamente en baño de vapor hasta sequedad. Humedecer el residuo con 1 gota de ácido clorhídrico,
agregar 10 ml de agua caliente y digerir durante 2 minutos. Agregue hidróxido de amonio 6 N gota a gota hasta que la solución sea apenas
alcalina con respecto al papel tornasol, diluya con agua hasta 25 ml y ajuste con ácido acético 1 N a un pH entre 3,0 y 4,0, utilizando papel
indicador de pH de corto alcance como indicador externo. Filtrar si es necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 ml de agua, combinar el
filtrado y el enjuague en un tubo de comparación de colores de 50 ml, diluir con agua a 40 ml y mezclar.

Procedimiento -A cada uno de los tubos que contienen la Preparación estándar y la Preparación de prueba , agregar 2 ml de tampón acetato de
pH 3,5 , luego agregar 1,2 ml de base de tioacetamida-glicerina SR, diluir con agua hasta 50 ml, mezclar, dejar reposar durante 2 minutos. y vista
hacia abajo sobre una superficie blanca * : el color de la solución de la Preparación de prueba no es más oscuro que el de la solución de la
Preparación estándar .

MÉTODO III

AL
Tampón de acetato de pH 3,5 —Prepárelo como se indica en el Método I.
Preparación estándar —Transfiera una mezcla de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico a un matraz Kjeldahl de 100 ml limpio y seco
y agregue un volumen adicional de ácido nítrico igual al volumen incremental de ácido nítrico agregado a la preparación de prueba . Calentar la
solución hasta que se produzcan humos densos y blancos; Frío; agregue con cuidado 10 ml de agua; y, si se usó peróxido de hidrógeno para
tratar la preparación de prueba , agregue un volumen de 30 por ciento de peróxido de hidrógeno igual al usado para la sustancia que se está
CI
probando. Hervir suavemente hasta producir vapores densos y blancos. Deje enfriar nuevamente, agregue con cuidado 5 ml de agua, mezcle y
hierva suavemente hasta producir vapores densos y blancos y hasta un volumen de 2 a 3 ml. Enfriar, diluir cuidadosamente con unos pocos ml de
agua, añadir 2,0 ml de solución estándar de plomo (20 µg de Pb) y mezclar. Transfiera a un tubo de comparación de colores de 50 ml, enjuague el
matraz con agua, agregue el enjuague al tubo hasta que el volumen sea de 25 ml y mezcle.
FI

Examen de preparación -A menos que se indique lo contrario en la monografía individual, utilice una cantidad, en g, de la sustancia a analizar
calculada mediante la fórmula:

2,0/(1000L)
donde L es el límite de metales pesados , en porcentaje.
O

Si la sustancia es un sólido -Transfiera la cantidad pesada de la sustancia problema a un matraz Kjeldahl de 100 ml, limpio y seco. [ Nota
: se puede utilizar un matraz de 300 ml si la reacción produce demasiada espuma. ] Sujete el matraz en un ángulo de 45° y agregue una cantidad
suficiente de una mezcla de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico para humedecer completamente la sustancia. Calentar suavemente
hasta que comience la reacción, dejar que la reacción disminuya y agregar porciones de la misma mezcla de ácido, calentando después de cada
adición, hasta que se haya agregado un total de 18 ml de la mezcla de ácido. Aumente la cantidad de fuego y hierva suavemente hasta que la
solución se oscurezca. Enfriar, agregar 2 ml de ácido nítrico y calentar nuevamente hasta que la solución se oscurezca. Continúe calentando,
seguido de la adición de ácido nítrico hasta que no se produzca más oscurecimiento, luego caliente fuertemente hasta producir humos densos y
blancos. Enfriar, agregar con cuidado 5 ml de agua, hervir suavemente hasta producir vapores densos y blancos y continuar calentando hasta
que el volumen se reduzca a unos pocos ml. Enfriar, agregar con cuidado 5 ml de agua y examinar el color de la solución. Si el color es amarillo,
agregue con cuidado 1 ml de peróxido de hidrógeno al 30 por ciento y evapore nuevamente hasta producir humos densos y blancos y un
volumen de 2 a 3 ml. Si la solución aún es amarilla, repetir la adición de 5 mL de agua y el tratamiento con peróxido. Enfriar, diluir
cuidadosamente con unos pocos ml de agua y enjuagar en un tubo de comparación de colores de 50 ml, teniendo cuidado de que el volumen
combinado no supere los 25 ml.
Si la sustancia es un líquido -Transfiera la cantidad pesada de la sustancia problema a un matraz Kjeldahl de 100 ml, limpio y seco. [
Nota : se puede utilizar un matraz de 300 ml si la reacción produce demasiada espuma. ] Sujete el matraz en un ángulo de 45° y agregue con
cuidado unos pocos ml de una mezcla de 8 ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido nítrico. Caliente suavemente hasta que comience la reacción,
permita que la reacción disminuya y proceda como se indica en Si la sustancia es un sólido , comenzando con "agregue porciones de la misma
mezcla de ácidos".

[Link] Results&highlight=<231> 2/3

5/3/24, 15:19 USP-NF 〈231〉 Heavy Metals

Preparación del monitor —Proceder con la digestión, utilizando la misma cantidad de muestra y el mismo procedimiento que se indica en la
subsección Si la sustancia es un sólido en la sección Preparación de la prueba , hasta el paso “Enfriar, diluir cuidadosamente con unos pocos mL
de agua”. Agregue 2,0 ml de solución estándar de plomo (20 µg de plomo) y mezcle. Transfiera a un tubo de comparación de colores de 50 ml,
enjuague el matraz con agua, agregue el enjuague al tubo hasta que el volumen sea de 25 ml y mezcle.

Procedimiento -Trate la preparación de la prueba , la preparación estándar y la preparación del monitor de la siguiente manera. Utilizando un
medidor de pH o papel indicador de pH de rango corto como indicador externo, ajuste la solución a un pH entre 3,0 y 4,0 con hidróxido de amonio
(se puede usar una solución diluida de amoníaco, si se desea, a medida que se acerque al rango especificado), diluya con agua hasta 40 ml y
mezclar.
A cada tubo agregue 2 ml de tampón acetato de pH 3,5 , luego agregue 1,2 ml de base de tioacetamida-glicerina SR, diluya con agua hasta 50
ml, mezcle, deje reposar durante 2 minutos y mire hacia abajo sobre una superficie blanca * : el color de la preparación de prueba no es más
oscuro que el de la preparación estándar , y el color de la preparación del monitor es igual o más oscuro que el de la preparación estándar .
Oficial: 1 de enero de 2018
▲ (Oficial 1-ene-2018)

* En aquellos países o jurisdicciones donde no se puede usar tioacetamida, agregue 10 ml de sulfuro de hidrógeno SR recién preparado a cada
uno de los tubos, mezcle, déjelo reposar durante 5 minutos y mire hacia abajo sobre una superficie blanca.

Información auxiliar - Consulte su pregunta en las preguntas frecuentes antes de comunicarse con la USP.

Tema/Pregunta Contacto Comité de expertos

< 231 > METALES PESADOS Kahkashan Zaidi Capítulos Generales AMCC2020 - Análisis
Enlace Científico Principal Químico 2020

Aparecido más recientemente en:

Foro de la Farmacopea: Volumen No. 39(1)

Información de la página:
AL
USP41-NF36-6145
USP40-NF35 - 293
CI
USP39-NF34 - 266

ID de documento actual: GUID-2ABB5A65-A9AB-4459-A937-D1185649EDDF_1_en-US

FI
O

[Link] Results&highlight=<231> 3/3