LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Práctica No. 10
APLICACIONES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO I
Objetivo:
Determinar el contenido de humedad y cenizas en una muestra vegetal empleada
en la medicina tradicional maya.
Investigación previa:
• Definición de humedad
• Razones para determinar el contenido de humedad
• Métodos de secado
• Ventajas y limitaciones de los métodos para la medición de humedad
• Definición de cenizas
• Razones para determinar el contenido de cenizas
• Métodos para determinar el contenido de cenizas
• Ventajas y desventajas de los métodos para la determinación de cenizas
A. Determinación del porcentaje de pérdida de peso por secado de una planta
medicinal
Procedimiento:
• Triturar la muestra sólida a un tamaño de partícula de 2 mm
aproximadamente.
• Ajustar la temperatura del horno a 100 ± 5°C.
• Pesar en una cápsula de porcelana puesto previamente a peso constante.
• Tarar la cápsula de porcelana y pesar aproximadamente 5.0 g de la muestra.
• Distribuir la muestra homogéneamente en el fondo de la cápsula de
porcelana cuidadosamente.
1
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
• Introducir la cápsula de porcelana en el horno a 100°C. Secar la muestra por
2 hrs.
• Esperar que el tiempo indicado finalice.
• Retirar la cápsula con la muestra seca del horno y colocarlo en una campana
desecadora para evitar que absorba humedad y para que alcance la
temperatura ambiente.
• Pesar la cápsula con la muestra seca.
• Realizar la prueba por triplicado.
• Anotar los resultados obtenidos en el Cuadro No. 1
Cuadro No. 1. Determinación del contenido de humedad en un medicamento
comercial
No. No. Tara Masa Tara + Tara + Diferencia Humedad
Muestra Crisol Crisol Muestra Muestra Muestra
%
(g) Húmeda Seca
(g)
(g)
(g)
1
1’
1’’
Promedio
2
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Se reporta el porcentaje de pérdida por secado como:
% Humedad = [(B – C)/(B – A)] x 100
Donde:
A= Peso del crisol vacío (g)
B= Peso del crisol + Muestra Húmeda (g)
C= Peso del crisol + Muestra Seca (g)
B. Determinación de cenizas en una planta medicinal
Procedimiento:
• Introducir la cápsula con la muestra procedente del procedimiento A y
colocarla en una mufla. Incinere a 450°C por una hora.
• Enfriar la cápsula con la muestra incinerada en una campana desecación y
pesar. Calcule el porcentaje de cenizas referida a la planta medicinal..
• Realizar la determinación por triplicado.
• Anotar los datos obtenidos en el Cuadro No. 2.
Cuadro No. 2. Determinación de cenizas en una planta medicinal
No. No. Tara Masa Tara + Tara + Diferencia Cenizas
Muestra Crisol Crisol Muestra Muestra Cenizas
%
(g) (g)
(g) (g)
1
1’
1’’
Promedio
3
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Cálculos:
% Cenizas = [(B – A)/C] x 100
Donde:
A= Peso del crisol vacío (g)
B= Peso del crisol + Cenizas (g)
C= Peso de muestra (g)
Cuestionario:
a) Menciona los métodos que se pueden emplear para la determinación de
humedad
b) ¿Cuándo se debe emplear la técnica volumétrica para determinar el
contenido de agua en los medicamentos?
c) ¿En qué casos se debe realizar el secado de las muestras de fármacos en
estufa con vacío?
d) ¿Qué son las cenizas fisiológicas?
e) ¿Qué son las cenizas no fisiológicas?
Referencias:
1. Christian G. D, et al. Analytical Chemestry. 7th ed. USA. Wiley International
Edition. 2013.
2. Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios. Farmacopea
de los Estados Unidos Mexicanos. 2017. México.
3. Harris DC. Análisis Químico Cuantitativo. 3a. ed. España. Editorial Reverté,
S.A. 2006.
4. Harris DC. Cuantitative Chemical Analysis. 8th ed. New York, USA. W.H.
Freeman and Co Ltd.; 2010.
4
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Práctica No. 11
APLICACIONES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO II
Objetivo:
El alumno realizará las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas
gravimétricas para cuantificar sulfato en una muestra de medicamento.
Investigación Previa:
• Proceso de precipitación
• Tamaño de partícula
• Impureza en los precipitados
• Tipos de precipitados
• Separación y lavado de precipitados
• Secado o incineración de los precipitados
Reactivos:
HCl concentrado
BaCl2 al 5.0 % p/v
AgNO3 0.1000 N
Muestra:
Jarabe de sulfato ferroso
A. Preparación de disoluciones:
Disolución de BaCl2 al 5.0 % p/v
• Realizar los cálculos necesarios para preparar 1 L de disolución de BaCl2 al
5.0 % p/v.
• Pesar la cantidad necesaria de reactivo en un vaso de precipitado de 250.0
mL, disolverlo en agua desionizada y trasvasarla a un matraz volumétrico de
1 L y aforar.
5
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
B. Determinación gravimétrica de sulfatos
Procedimiento:
a) Precipitación y maduración del precipitado
• Colocar en un vaso de precipitados de 250.0 mL, 10.0 mL de la muestra
problema, 1.0 mL de HCl concentrado y 50.0 mL de agua desionizada. Cubrir
el vaso de precipitados con el vidrio de reloj y caliente a una temperatura
cercana a la ebullición y regule para mantener la disolución cerca a este
punto.
• Retirar y lavar el vidrio de reloj y deje caer el lavado en el vaso de
precipitados.
• Agregar lentamente y con agitación constante de 50 a 80 mL de la disolución
de BaCl2 al 5.0 %. Tapar el vaso de precipitados con el vidrio de reloj y dejar
reposar la disolución por dos minutos para que sedimente el precipitado.
• Para comprobar que la precipitación fue completa, agregue al sobrenadante
sin agitar, unas gotas de BaCl2 (dejar que la disolución del BaCl2 resbale por
las paredes del vaso). En caso de que se forme precipitado, adicione 1.0 mL
de BaCl2 en forma lenta y con agitación constante, dejar sedimentar y
comprobar si ya no existe más sulfatos sin precipitar. Repetir esta operación
hasta que la precipitación sea completa. Lave la varilla de vidrio dentro del
vaso de precipitados, cubrir el vaso con el vidrio de reloj y mantener el vaso
caliente, pero no en ebullición, hasta que el líquido sobrenadante quede
claro. Esto se pude realizar en una placa de calentamiento a 80°C durante
una hora.
b) Filtración y lavado del precipitado
• Retirar el vaso de precipitado de la placa de calentamiento, quitar con
cuidado el vidrio de reloj y enjuagarlo con agua desionizada y recolectarla en
el vaso de precipitado.
• Proceder a una última comprobación de que no quedan iones sulfatos sin
precipitar.
6
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
• Separe el precipitado por filtración a gravedad, usar papel Whatman No. 42,
de poro fino libre de cenizas. Lavar el precipitado con porciones pequeñas
de agua fría.
c) Calcinación y obtención del peso del precipitado
• Retirar del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplanar el borde
superior y doblar las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado.
Colocar este en un crisol de porcelana, el cual se puso previamente a peso
constante y se taro.
• Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento y eliminar la humedad,
tener cuidado que el BaSO4 no se proyecte fuera del crisol. Aumentar
gradualmente la temperatura y elimine la humedad (Se carboniza poco a
poco el papel). Cuando los vapores aumentan repentinamente, es señal que
el papel se va a inflamar y se debe retirar de la placa de calentamiento. Si el
papel se quema, apague éste con rapidez.
• Cuando se carboniza por completo el papel, el residuo es blanco y sin
partículas negras, colocar el crisol en la mufla a una temperatura de 400 a
600 °C durante 15 minutos.
• Colocar el crisol utilizando las pinzas para crisol en la campana desecadora
por lo menos una hora antes de pesarlo.
• Pesar el crisol y anotar los datos obtenidos en el Cuadro No. 1
• Realizar todo el procedimiento por duplicado.
7
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. Sem. QFB
Cuadro No. 1. Determinación de sulfato en muestras de agua de consumo
humano
No. Alícuota No. Tara Crisol + Dif. Sulfatos
Muestra Crisol Crisol Cenizas (g) (%)
(mL)
(g)
1
2
Cálculos:
% SO4 = [(Peso de precipitados x Fg)/Alícuota] x 100
Dónde:
Fg = Factor gravimétrico para convertir a sulfatos
Alícuota = Volumen de muestra empleando para el análisis (mL)
Cuestionario:
a) ¿Cuáles son los tipos de precipitados?
b) ¿Cuáles son los mecanismos de contaminación de los precipitados? ¿Cuáles
de estos contaminantes se pueden eliminar y cuáles no?
c) ¿Qué es la digestión de un precipitado y cuál es su objetivo?
d) ¿Cómo se puede favorecer el crecimiento cristalino con respecto a la
nucleación?
Referencias:
1. Christian G. D, et al. Analytical Chemestry. 7th ed. USA. Wiley International
Edition. 2013.
2. Harris DC. Análisis Químico Cuantitativo. 3a. ed. España. Editorial Reverté,
S.A. 2006.
3. Harris DC. Cuantitative Chemical Analysis. 8th ed. New York, USA. W.H.
Freeman and Co Ltd.; 2010.
