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ADA2E4

El informe detalla la práctica de valoración ácido-base para determinar la concentración de naproxeno y carbonato de calcio en productos farmacéuticos. Se aplicaron métodos de valoración directa e indirecta, así como la estandarización de disoluciones. Los resultados mostraron un porcentaje de 4.67% de naproxeno y 7.11% de carbonato de calcio en las muestras analizadas.

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El informe detalla la práctica de valoración ácido-base para determinar la concentración de naproxeno y carbonato de calcio en productos farmacéuticos. Se aplicaron métodos de valoración directa e indirecta, así como la estandarización de disoluciones. Los resultados mostraron un porcentaje de 4.67% de naproxeno y 7.11% de carbonato de calcio en las muestras analizadas.

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Informe de la práctica No.

2 Aplicaciones
de Volumetría Ácido - Base II

Universidad Autónoma
de Yucatán
Laboratorio de Análisis Químico
Cuarto semestre-Grupo 3
Salón 2 - Laboratorio 2
Equipo 4:
Echeverría Reyes Ángel Alejandro
Estrada Sánchez José Manuel
Martín Castillo David Jesús
Ordoñez Ruiz Damian Emmanuel
Puc Peraza José Ricardo

15/02/2025
OBJETIVO:
APLICAR LOS CONOCIMIENTOS TEÓRICOS ADQUIRIDOS ACERCA DE LA
TEORÍA DE NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO-BASE PARA LA PREPARACIÓN Y
ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE TIPO DE
VALORACIONES, ASÍ COMO DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE LOS
PRINCIPIOS ACTIVOS DE NAPROXENO Y CARBONATO DE CALCIO EN
PRODUCTO FARMACÉUTICO COMERCIAL

MARCO TEÓRICO
Métodos de valoración directa
Una valoración directa es un procedimiento en el que el analito, es decir, la sustancia que se
desea cuantificar reacciona de manera inmediata y en proporción estequiométrica con el
patrón valorante contenido en la bureta.
Métodos de valoración por retroceso
En los métodos de valoración por retroceso, o valoración por retorno, se añade a la solución
que contiene el analito un volumen conocido de una solución patrón de concentración exacta.
Una vez que la reacción con el analito se complete, quedará un exceso de la sustancia patrón
sin reaccionar, el cual se valora posteriormente con un segundo patrón valorante, también de
concentración exactamente conocida, utilizando una bureta.
¿Qué es la valoración indirecta?
Una valoración indirecta es aquella en la que el analito no reacciona directamente con el
patrón valorante contenido en la bureta, sino que se emplea un procedimiento analítico para
cuantificar la sustancia de manera indirecta. Ejemplos de este tipo de valoración incluyen los
métodos de valoración por retroceso y por sustitución.
𝑨 + 𝑩 < −→ 𝑨𝑩 + 𝑩𝑬𝑿𝑪𝑬𝑺𝑶
𝑩𝑬𝑿𝑪𝑬𝑺𝑶 + 𝑪 < −−> 𝑩𝑪
Valoración directa
Los métodos de valoración directa se utilizan cuando la reacción entre el analito y el valorante
cumple con los requisitos necesarios para su aplicación en análisis volumétrico. No obstante,
en algunos casos, las reacciones no satisfacen estos criterios, ya sea porque no son lo
suficientemente rápidas, no siguen una relación estequiométrica definida o no se dispone de
un indicador adecuado para detectar el punto de equivalencia. En tales situaciones, se recurre
a los métodos de valoración indirecta para llevar a cabo la cuantificación mediante técnicas
volumétricas.
Normalización
También se conoce como estandarización y consiste en la determinación precisa de la
concentración de una disolución, generalmente mediante la valoración de una cantidad
conocida de un patrón primario. Por ejemplo, una disolución de NaOH puede estandarizarse
utilizando como patrón primario el biftalato de potasio, cuya cantidad se mide con precisión.
Patrón primario
Las soluciones conocidas como patrones primarios o soluciones patrón se distinguen por su
alta pureza, estabilidad y precisión, lo que las hace ideales para la preparación directa de
disoluciones patrón.
Algunos ejemplos de patrón primario son: el hidrogenoftalato de potasio el cloruro de sodio
Selección de Indicador
La selección de los indicadores químicos varía según su tipo y función, dependiendo de la
naturaleza de la disolución y del tipo de valoración que se realice.
Factores para considerar la selección del Indicador
Tipos de Valoración:
 Valoración Ácido-Base: Se emplean indicadores con un rango de viraje cercano al
punto de equivalencia, como fenolftaleína, rojo de metilo o verde de bromocresol.
 Valoración Redox: Se utilizan indicadores redox o la propia variación del color de
las especies oxidadas y reducidas para determinar el punto final.
 Valoración por Precipitación: Se basa en la formación de un precipitado, y en
algunos casos se emplean indicadores específicos como el de Fajans.

Precisión:
En algunos casos, como en el uso de indicadores mixtos, es necesario utilizar un
potenciómetro para obtener una medición más precisa del punto final de la valoración.

Rango de pH o Potencial:
Los indicadores deben tener un rango de viraje que coincida con el pH o el potencial del
punto de equivalencia. Por ejemplo, si el pH final de la valoración es 9, la fenolftaleína es
adecuada, ya que su cambio de color ocurre en este rango.
El naproxeno, principio activo.
El naproxeno es un antiinflamatorio no esteroide del grupo de los derivados del ácido
propiónico; es un inhibidor de la síntesis de prostaglandinas. Se absorbe completamente
cuando se administra por vía oral, el pico plasmático se alcanza a las 2h a 4h. Se absorbe
también por vía rectal. La vida media plasmática es de 14h. Este tiempo puede duplicarse en
los ancianos. Se elimina del organismo por metabolización hepática. Se une 99% a las
proteínas plasmáticas. Atraviesa la placenta y aparece en la leche de las mujeres que
amamantan en alrededor de 1% de la concentración plasmática materna.
DIAGRAMA METODOLÓGICO-ECOLÓGICO
Cálculos previos
Realizar los cálculos necesarios para preparar 100.0 mL de NaOH 0.01000 M a partir de
0.1000M
 Fórmula empleada: V1C1=V2C2
 V1=V2C2/C1
 V1=(100mL)(0.1000M)/(0.01000M)
 =10mL de NaOH
 Estandarización de NaOH
 Fórmula empleada: g(biftalato de potasio)=(M /1000)(PE biftalato)(V NaOH)
 g=(0.01000M)/1000)(204.22eq)(10mL)=0.204g

RESULTADOS
Cuadro No. 1. Normalización de la disolución de NaOH 0.01000 N.
Muestra Masa de Volumen [NaOH] mE NaOH
C8H5KO4 (g) gastado de
NaOH (mL)
1 1 1 4.9020 0.20400
2 1 1 4.9020 0.03999
3 1 1 4.9020
Promedio 1 1 4.90196

Cuadro No. 2. Determinación de la concentración de naproxeno en un jarabe comercial


Muestra Masa de Volumen de [NaOH] N Concentración mE
muestra (g) NaOH (mL) de Naproxeno Naproxeno
1 1 28.9 0.01 6.6545 0.2302592
2 1 24.2 0.01 5.5723
3 1 28 0.01 6.4473
Promedio 0.75 20.9 0.01 4.6685
Blanco 0 2.5 0.01 0

Cuadro No. 3. Determinación de carbonato de calcio en pastillas comerciales


Muestra Maza de Volumen [HCl] Volumen [NaOH] CaCO3 mE CaCO3
mezcla g adicionado N gastado N %
de HCl ml de
NaOH
ml
1 0.1501 25 0.16 12 0.3534 8.0283 0.05004345
2 0.1502 25 0.16 12 0.3534 8.0229
3 0.154 25 0.16 12.4 0.3534 12.4186
Promedio 0.113575 25 0.16 15.225 0.3534 7.1175
Blanco 0 25 0.16 24.5 0.3534 0

Cuestionario:
El contenido de formaldehído de un preparado de plaguicida se determina pesando 0.3124 g
de la muestra líquida en un matraz que contiene 50.0 mL de NaOH 0.0996 M y peróxido de
hidrógeno al 3 % v/v. Al calentar, todo el formaldehído se transforma en formiato sódico.
Después de enfriar, el exceso de NaOH se valora con 23.3 mL de HCI 0.0525 M. Calcule el
porcentaje en peso de formaldehído (HCHO PM = 30.0) en la muestra.

Fórmula empleada:

%= ((mL1*C1) - (mL2*C2) * mE* 100) / g


%= ((mL*C [NaOH]) - (mL*C[HCl]) * mE[HCHO]* 100) / g[muestra]

Sustitución:

( ⋅ . ) ( . ⋅ . ) ⋅ . ⋅
%= = 36.08%
.

Discusión
En la realización de la práctica se realizo la actividad con Naproxeno comercial, el
cual tiene un valor teórico de 2.5% por cada 100 ml en su formulación de jarabe, por
lo cual, al realizar la neutralización de NaOH nos dio como resultado un porcentaje
de 4.67% por cada 100 ml de naproxeno en la disolución. El resultado de este
porcentaje llego a ser por la neutralización y la estandarización con NaOH 0.0100 M,
este error puede ser ocasionado a que para la preparación del estándar de NaOH
0.01000 M se utilizó un estándar anterior de NaOH 0.1000 M pero al realizar la
estandarización anterior hubo un error de cálculos de la alícuota a utilizar.
Fórmula utilizada:
Datos iniciales
 Volumen de NaOH gastado: 20.27 Ml = 0.02027 L
 Concentración de NaOH: 0.01 N (asumida, ya que en la tabla se usa 0.01 N)
 Masa molar del naproxeno (C14H14O3) = 230.26 g/mol
 Ecuación química:
 C14H14O3 + NaOH à C14H1303Na + H2O
o moles de NaOH=volumen (L)×concentración (mol/L)
o moles de NaOH=0.02027×0.01 = 2.027×10
o moles de NaOH= 2.027𝑥 10
o Como se supone que es una relación 1:1 entonces los moles de naproxeno serán
2.027×10
 Convertir los moles de naproxeno a gramos
o Masa = moles x masa molar
o Masa = 2.027×10 x 230.26
o 0.0467 g de naproxeno
 Calcular el porcentaje de naproxeno en la muestra
o % naproxeno= 𝑥100
.
o %= 𝑥100
o %=4.67%
o Esto nos da a entender que el 4.67% equivale a que hay 4.67g de naproxeno por
cada 100ml de jarabe

Ahora pasando a las pastillas de carbonato de calcio se dio a conocer que el único
inconveniente fue en el pesaje el cual en la muestra tres hubo una mayor diferencia a
comparación de la primera y la segunda, la muestra pesada fue disuelta con HCl para
posteriormente ser tituladas con NaOH; al a ver una diferencia en el peso en la tercera prueba
hizo que la cantidad de NaOH para titular sea distinta por 0.4 ml, dándonos como promedio
12.13 de NaOH gastado para realizar el titulado, por lo cual pudimos deducir que el
porcentaje utilizado de Carbonato de calcio fue del 7.11% de una pastilla el cual contiene
500 mg por pastilla.
Como mención final Rosales en el articulo “VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS
USED IN THE QUALITY CONTROL OF BIOTECHNOLOGY” (1998) La validación de
los métodos analíticos utilizados en el control de calidad es un requisito esencial dentro de
las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL). Su cumplimiento es crucial para asegurar la
calidad de los productos o procesos evaluados mediante estos métodos.

Conclusión
Las valoraciones químicas en ácido base son importantes ya que, en el contexto de la
determinación del porcentaje del naproxeno, estas valoraciones permiten conocer el grado de
pureza y la concentración del compuesto que nosotros queremos encontrar, asegurando que
el producto cumpla con los estándares de calidad y las especificaciones establecidas. Se
aplicaron los conocimientos adquiridos acerca de la teoría de neutralización ácido-base
durante la preparación y estandarización de la disolución de Hidróxido de Sodio 0.01000 M,
y de igual manera se determinó la concentración de principios activos como Naproxeno y
Carbonato de Calcio en productos farmacéuticos comerciales.

Referencias:
1. Chistian G. D. Analytical Chemestry. 7th Ed. USA. Wiley International Edition. 2013.
2. Christian, G. D. Química analítica, 6ª. Ed.; McGraw Hill: México, 2009.
3. Zumbado, H. M. Análisis químicos de los alimentos Métodos clásicos; Universidad de la
Habana: Habana, 2002.
4. Baeza, A. Análisis Volumétrico: Esquema 2016; Universitat de València: España, 2016.
Disponible en
[Link]
(consultado el 5 de febrero de 2025).
5. Cymit Química. Primary and Secondary Standards. Disponible en
[Link] (consultado el 5
de febrero de 2025).
6. Universidad de Valencia. DISOLUCIONES PATRÓN. Universitat de Valéncia, s. f.
[Link] el
08/02/2025).
7. Rosales, I.; Poutou, R.; Arias, J. Validación de métodos analíticos empleados en el control de
calidad de productos biotecnológicos. Rev. colomb. biotecnol. 1998, 1, 73-75.

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