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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PT. 5: DETERMINACIÓN DE PLOMO EN CONCENTRADOS POR VOLUMETRÍA

DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DOCENTE: FERNANDO ANAYA MELÉNDEZ

ALUMNO: ALVARO ELÍAS ROJAS ADRIANZEN (22070180)

TURNO: MARTES (14:00 – 18:00)

N° DE ORDEN: 5

FECHA DE REALIZACIÓN: 30/04/2024

FECHA DE ENTREGA: 7/04/2024

C.U. MAYO – 2024

ÍNDICE

RESUMEN………………………………………………………………………………………. 3

INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………….3

OBJETIVOS……………………………………………………………………………………...3

PRINCIPIOS TEÓRICOS……………………………………………………………………... 3

DETALLES EXPERIMENTALES……………………………………………………………..5

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS………………………………………………10

CONCLUSIONES………………………………………………………………………………10

REFERENCIAS………………………………………………………………………………...10

ANEXOS………………………………………………………………………………………...10
 3

1. RESUMEN

Se determinó el %Pb en un concentrado de minerales mediante complejometría. El grupo

determinó un %Pb de 6.76 ± 3.0, mientras que el autor determinó 8.05% de plomo con

una exactitud, expresada como error relativo, del 19.08% y una precisión, expresada

como el coeficiente de variación, del 22.19%.

2. INTRODUCCIÓN

La determinación de plomo mediante volumetría de formación de complejos se basa en la

formación de un compuesto de plomo insoluble de composición conocida para

determinar su concentración usando EDTA como valorante y naranja de xilenol como

indicador.

3. OBJETIVOS

• Determinar el % Pb en una muestra de concentrado de minerales

• Determinar la exactitud y precisión del método

4. PRINCIPIOS TEÓRICOS

4.1. Volumetría de formación de complejos

Este método consiste en la valoración de una sustancia que contiene iones metálicos usando

un con un valorante que reaccione con el catión como un ligando1. Esta sustancia valorante

por lo general constituye ligandos polidentados, ya que producen complejos más estables2,

los cuales forman anillos heterocíclicos alrededor del metal. Otro factor a tener en cuenta es

el pH2, ya que de esto dependerá como se da la reacción. En particular, para el EDTA, se

tienen las siguientes reacciones.

El ajuste de pH es específico para cada metal, ya que con esto podrá identificarse un salto y

realizar la valoración exitosamente. En particular, el pH necesario para presenciar un cambio

en la curva de valoración es aproximadamente 5, como se puede ver en el gráfico.

Fuente 1

Esto permitirá que la reacción se dé de 1:1 como se ve en la reacción (1).

𝑃𝑏 2+ + 𝛾 4− ↔ 𝑃𝑏𝛾 2− …(1)
 5

Una dificultad que podría aparecer es la formación de complejos no deseados. Como se

puede ver en la gráfica, a pH ácido podrían formarse complejos de hierro o zinc, por lo cuál

debe añadirse un agente enmascararte, el cual tiene la función de reaccionar

selectivamente con las interferencias debido a que sus complejos son más estables de los

que formaría con el indicador. Así mismo, se necesita un indicador que funcione en pH

ácidos, por ejemplo, el anaranjado de xilenol, que vira de morado a amarillo en este tipo de

valoraciones.

𝑃𝑏 2+ + ⏟
𝐻𝐼𝑛𝑑 2− ↔ 𝑃𝑏𝐼𝑛𝑑
⏟
𝐴𝑀𝐴𝑅𝐼𝐿𝐿𝑂 𝑀𝑂𝑅𝐴𝐷𝑂

𝑃𝑏𝐼𝑛𝑑
⏟ + 𝛾 4− ↔ 𝑃𝑏𝛾 2− + ⏟
𝐻𝐼𝑛𝑑2−
𝑀𝑂𝑅𝐴𝐷𝑂 𝐴𝑀𝐴𝑅𝐼𝐿𝐿𝑂

5. DETALLES EXPERIMENTALES

Se estandarizó el EDTA usando sulfato de plomo patrón primario. Se pesaron 0.25

gramos aproximadamente, se acondicionó la solución con una solución buffer de pH 5, se

agregó ácido ascórbico para evitar la formación de compuestos que no sean de plomo y

se tituló usando anaranjado de xilenol como indicador.

#EDTA = #PbS𝑂4

𝑊PbS𝑂4
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
̅PbS𝑂
𝑀 4

𝑊PbS𝑂4
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 =
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
(𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 )𝑀PbS𝑂 4

0.2749𝑔
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑔
(40.08𝑚𝐿) (303.2
𝑒𝑞 )

0.2749𝑔
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑔
(40.08𝑚𝐿) (303.2
𝑒𝑞 )
 6

#𝑒𝑞
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0226
𝐿

Para los cálculos se utilizó la normalidad promedio.

#𝑒𝑞
̅𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0221
𝑁
𝐿

Luego, se disolvieron 0.30 g de muestra, aproximadamente, con 10 mL HCl (1+1) en la

plancha de calentamiento para disolver los sulfuros. Luego se añadieron 10 mL de HNO3 hasta

observar sólido blanco. Con 4 mL H2SO4 (1+1) para formar sulfato de plomo (insoluble) y se

dejó en la plancha de calentamiento hasta que desaparezcan los humos blancos. Se sacó de la

plancha, se agregó agua hasta 75 mL y se dejó reposar por 15 minutos. Luego se filtró y los

sólidos se disolvieron y lavaron con agua. Finalmente se acondicionó la muestra con la solución

buffer a pH 5, se agregó ácido ascórbico para evitar la formación de compuestos que no sean de

plomo y se tituló usando anaranjado de xilenol como indicador.

De la reacción (1), se tiene.

#EDTA = #PbS𝑂4

𝑊PbS𝑂4
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
̅PbS𝑂
𝑀 4

̅PbS𝑂
𝑊PbS𝑂4 = 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑀 4

#𝑒𝑞 𝑔
𝑊PbS𝑂4 = (0.0221 )(5.30𝑚𝐿)(303.2 )
𝐿 #𝑒𝑞

#𝑒𝑞 𝑔
𝑊PbS𝑂4 = (0.0221 )(5.30𝑚𝐿)(303.2 )
𝐿 #𝑒𝑞

𝑊PbS𝑂4 = 0.0356 𝑔
 7

207.2
𝑊Pb = 0.0356 𝑔 ( ) = 0.0243𝑔
303.2

0.0243𝑔
%𝑃𝑏 = 100% = 8.05%
0.3018 𝑔

• Promedio

(5.46%) + (5.46%) + (8.05%) + (8.05%)

• Varianza

(5.46% − 6.76%)2 + (5.46% − 6.76%)2 + (8.05% − 6.76%)2 + (8.05% − 6.76%)2

𝑠 2 = 2.24

• Desviación estándar

𝑠 = √𝑠 2 = √2.24 = 1.50

• Coeficiente de variación

𝑠 1.50
%𝐶𝑉 = 100% = 100% = 22.19%
𝑥̅ 6.76

• %Error

| 6.76% − 8.05% |
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 100% = 19.08%
6.76%
8
9
 10

6. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La titulación llegaba al viraje de morado a amarillo; sin embargo, retrocedía, esto implica

una reacción reversible (equilibrio), por lo que el sulfato de plomo no se encontraba bien

disuelto. Esto podría ser causado por la filtración, ya que pudo realizarse de forma

inadecuada. Por lo tanto, el porcentaje de plomo obtenido de 8.05%, que indica que el

analito está en cantidades mayores en la muestra, podría ser erróneo.

7. CONCLUSIONES

• El grupo determinó un %Pb en la muestra de 6.76 ± 3.0, mientras que el autor determinó

8.05%.

• La exactitud del método, expresada como error relativo, fue de 19.08% y la precisión del

método, expresada como el coeficiente de variación, del 22.19%.

8. REFERENCIA

1. Skoog AD, West DM, Holler JF, Crouch RS. Fundamentos de química analítica,

9a ed: Cengage Learning; 2015. Pp 406-407

2. Hamilton LF, Simpson SG, Ellis DW. Cálculos de Química Analítica, 7ª ed: McGraw-

Hill; 1992. Pp 229-233

9. ANEXOS

Anexo 1. Tipo de componente según su concentración

FUENTE 1

Anexo 2. Estructura del anaranjado de xilenol

Fuente: CTRscientific