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Fósforo

El documento describe un método para determinar el contenido de fósforo total en piensos mediante digestión ácida y medición colorimétrica. Incluye pasos detallados para la preparación de la muestra, digestión, neutralización, reacción con molibdato y medición de absorbancia. Se proporcionan los reactivos necesarios y el cálculo de la concentración de fósforo a partir de la absorbancia medida.

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Fósforo

El documento describe un método para determinar el contenido de fósforo total en piensos mediante digestión ácida y medición colorimétrica. Incluye pasos detallados para la preparación de la muestra, digestión, neutralización, reacción con molibdato y medición de absorbancia. Se proporcionan los reactivos necesarios y el cálculo de la concentración de fósforo a partir de la absorbancia medida.

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Método de Análisis de Fósforo en Piensos (Según UNE EN ISO 6869:2001)

Objetivo:

Este método tiene como objetivo la determinación del contenido de fósforo total en
piensos mediante un proceso de digestión con ácidos y posterior medición colorimétrica.

Procedimiento:

1. Preparación de la muestra:

o Toma una muestra representativa del pienso, aproximadamente 2-5 g


de muestra homogénea.

o Si el pienso tiene una alta cantidad de grasa, se recomienda


desengrasar la muestra antes del análisis, utilizando un disolvente
adecuado (como éter de petróleo).

2. Digestión:

o Coloca la muestra en un vaso de vidrio (por ejemplo, de 250 ml).

o Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado (HNO₃) y calienta a fuego


moderado hasta que la muestra se haya disuelto completamente y el
ácido nítrico haya evaporado. Esto eliminará los materiales orgánicos.

o Una vez que la muestra esté completamente disuelta, agregar 5 ml de


ácido perclórico (HClO₄) y continuar con la digestión a fuego lento,
asegurándote de que la mezcla esté en condiciones de ebullición
suave. Este paso sirve para eliminar impurezas y oxidar todo el fósforo
a forma de fosfato.

o Evitar el riesgo de sobrecalentamiento o ebullición violenta.

3. Neutralización y ajuste de volumen:

o Una vez completada la digestión, el volumen de la muestra se ajusta


con agua destilada a un total de 50 ml.

o Deja que la mezcla se enfríe antes de realizar cualquier medición.

4. Reacción con molibdato:

o Para determinar el fósforo, se añade una solución de molibdato de


amonio (NH₄)₆Mo₇O₂₄ a la muestra digerida, que reactúa con los
fosfatos presentes formando un complejo de color amarillo.

o Añadir también ácido ascórbico o reducción con ácido tartárico para


intensificar la coloración.

5. Medición de absorbancia:

o La absorbancia de la solución resultante se mide a 660 nm usando un


espectrofotómetro.

o El color formado es directamente proporcional a la cantidad de fósforo


presente en la muestra.
Reactivos:

1. Ácido nítrico (HNO₃) concentrado.

2. Ácido perclórico (HClO₄) concentrado.

3. Solución de molibdato de amonio (NH₄)₆Mo₇O₂₄.

4. Ácido ascórbico o ácido tartárico como agente reductor.

5. Agua destilada.

Cálculos del Resultado:

• La concentración de fósforo en la muestra se calcula a partir de la


absorbancia medida y comparándola con una curva de calibración
obtenida con una serie de soluciones estándar de fósforo (por ejemplo,
fosfato de sodio).

𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐹ó𝑠𝑓𝑜𝑟𝑜(𝑔⁄100𝑔) = 𝑥𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 (𝑔⁄𝐿)𝑥𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟

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