UNIVERSIDAD NACIONAL DE SANCRISTOBAL DE

HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

E.F.P ING. AGROINDUSTRIA

QUIMICA ANALITICA
PRACTICA Nº 03

IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DE LOS

GRUPOS, TERCEROS, CUARTOS, QUINTO Y SEXTO

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO

SIGLA: QU – 244

PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. T. Alcarraz Alfaro

HORA DE PRACTICA: MATES DE 4 – 7pm

ALUMNOS: HACCAN PACSI, Enrique

QUISPE RONDINEL, Rubén

PERU - 2008
I. OBJETIVOS
o Observar los fenómenos q suceden en las reacciones analíticas de
separación y especificas de reconocimiento.
o Separar los cationes del grupo tercero, cuarto y quinto .
o Ejecutar reacciones químicas específicas para identificar los cationes
presentes en cada grupo.
o Encontrar los cationes en la muestra problema.

II. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES:
o Tubo de ensayo
o gradilla
o Vasos de precipitado
o Un papel de filtro
o Varilla de vidrio
o Pinza para tubos de ensayo
o Mechero de Bunsen
o Fósforo
o Trípode
o Rejilla de Asbesto
o Piseta
o Pipeta
o Balanza digital.

REACTIVOS:
o Agua destilada H 2O
o Yoduro de potasio KI
o Cromato de potasio K2CrO4
o Acido clorhídrico HCl
o Hidróxido de amonio NH4OH
o Elitendiaminotetracetato disódico Na2EDTA
 o Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
o Acido sulfúrico H2SO4
o Acido nítrico NHO3
o Cuprón C6H5CHOHCNOHC6H5
o Tiosianato de potasio KSCN
o Peroxido de hidrogeno H2O2

III. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn
son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede
inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es
igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y
Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos
VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus
cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.
Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o
hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en
medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo

ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO

Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca ++, Sr++ y Ba++
proviene de una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un
exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido
sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo
cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la solución a la ebullición
habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico concentrado y continuando la
evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullición
aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solución
debe estar completamente cristalina y además incolora. (Si tuviera coloración
indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.

ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO

Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos
primeros grupos de la tabla periódica, el amonio es el único catión descrito
aquí, que no es metálico y se comporta como tal en muchas reacciones. El
liteo, el rubidio, el cesio y el francio, serían también miembros del grupo V de
cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un
elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen interés
mas bien teórico.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

 Filtrado 2
+ gotas de HCl 2M hasta
precipitación completa
Calentar suavemente, enfriar y
filtrar

Residuo 3 filtrado 3
GRUPO TERCESO
+ agua caliente siguiente grupo

Residuo 3.1 filtrado 3.1

Lavar con agua fría + una
gota de HCl identificar plomo
+ NH4OH

FILTRADO 3.2
.
identificar Plata

Identificar Mercurio
Disolver en agua regia
Negro, presencia de Hg
RESIDUO 3.2
REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN:
A. Ensayos para confirmar el plomo (II)
a.1. A 0.5 ml del filtrado 3.1 agregar gotas de solución de cromato de potasio,
debe obtenerse un precipitado amarillo en presencia de plomo.
a.2. A otra cantidad similar agregar solución de yoduro de potasio, debe
aparecer un ppdo amarillo intenso de PbI2

B. Ensayo para identificar plata:

b.1 A 0.5 ml de filtrado 3.2 agregar gotas de KI y resultara un ppdo blanco
ligeramente amarillo.
b.2 A otra cantidad similar 3.2 agregar HNO3 2M hasta acidez y presipitara
nuevamente el AgCl de color blanco grumoso.
SEPARACION DE CATIONES DEL GRUPO CUARO

Filtrado 3
+ gotas de (NH4)2SO4
saturado hervir y dejar en
baño de agua por 5’. Filtrar

Residuo 4
GRUPO CUARTO Filtrado 4
Lavar conagua y dos gotas Siguiente grupo
De (NH4)2SO4 + 2ml agua fría
Dejar por 2’ con agitación .filtrar
REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN:
a. Ensayo para confirmar calcio: alcalinizar 0.5ml de solución del grupo
cuarto (filtrado 4.1) con gotas de amoniaco y añadir cinco gotas de
solución saturada de (NH4)2C2O4 calentar y aparecer un ppdo blanco.
b. Ensayo para confirmar Bario:
b.1 Agregar a 1ml de la solución del grupo cuarto, resultado de la
disolución del residuo 4.1 (NH4)2SO4 hasta pptacion completa, agitar y
calentar en baño maria por 5 minutos, desechar el liquido sobrenadante
y enjuagar dos veces con agua fria agitando por dos minutos, eliminar
los lavados. Al ppdo agregar cuatros gotas de amoniaco © y 0.5ml de
Na2-EDTA. Calentar en baño de agua hasta disolución. Separar en dos
porciones, a una de ellas agregar gotas de K 2CrO4 0.25 M y varias de
CaCl2 3M resultara un ppdo amarillo.
b.2 a ala otra porción de la disolución anterior agregar HCl (d) justo
hasta acidez. No calentar. Ppdo blanco sedoso: BaSO4

SEPARACION DE LOS CATIONES DE LOS GRUPOS QUINTO Y SEXTO

Filtrado 4
+ gotas de NH4NO3(s) + NH4OH
Calentar en baño Maria no mas
de dos minutos filtrar y lavar
con agua caliente
Reacción de identificación:

Grupo quinto

a. ensayos para confirmar hierro (III)

a.1 A 0.5ml de la solución clorhídrica agregar gotas Filtrado5
de ferrocianuro de
Residuo 5 GRUPO SEXTO
potásico,
GRUPO la QUINTO
aparición de un ppdo azul oscuro
probar la (azul de Prusia)
presencia de Mn,confirma
tratando
con gotas de H 2 O 23%, calentar
Fe.
Y identificar cationes suavemente, Si ppta, eliminar todo
+ 3ml de HCl 2M. Calentar el Mn con H2O2.
Evitar exceso. Filtrar e identificar
demás Cationes
 a.2 En otro tubo de ensayo probar con tiosianato de potasio, y debe
observarse una solución roja sangre en presencia de Fe.
b. Ensayo para confirmar Cromo (III)
b1. A 0.5ml de solución problema agregar otro tanto de Na2-EDTA y un
poco de NaF sólido, calentar en baño Maria y aparecerá una coloración
violeta.
b.2 A 0.5 ml de solución problema agregar NaOH 2M hasta reacción
alcalina y gotas de H2O2. Calentar hasta ebullición y decantar. El líquido
sobrenadante debe ser amarillo.

Grupo sexto:

a. Ensayo para confirmar Cobre (II): Disponer sobre una tira de papel de
filtro una gota de cuprón y encima otra de solución amoniacal. Agregar
gotas de disolución problema se originara una mancha de color verde
claro.

V. CALCULOS Y RESULTADO

Para el grupo tercero

Filtrado 3.1

Confirmar Plomo (II)

a.1 precipitado amarillo, presencia de Plomo

a.2 precipitado amarillo, presencia de Plomo
Residuo 3.2

Precipitado plomo y no negro, señal de q no hay Hg

Filtrado 3.2

Identificar Plata

b.1 precipitado blanco ligeramente amarillo, presencia de Plata

b.2 precipitado blanco turbio, presencia de Plata

Para el grupo Cuarto

Filtrado 4.1

Confirmar calcio: precipitado blanco en solución, presencia de Calcio

Residuo 4.1

Confirmar bario: precipitado amarillo, presencia de Bario

Confirmar bario: precipitado blanco, presencia de Bario

Para el grupo Quinto

Confirmar Hierro (III):

Precipitado de color azul, presencia de Hierro (III)

Precipitado de color rojo sangre tenue, presencia de Hierro (III)

Confirmar Cromo (III):

 No se realizo.
Resultado negativo, no hay Cromo.

Para grupo Sexto

Confirmación de Cobre (II): No se dio la coloración verde claro, podemos

afirmar q el resultado es negativo (no hay Cobre)

VI. CONCLUSIONES:

o Se pudo separar e identificar cada uno de los cationes que pertenecen a

los grupos III, IV y V.
o El Pb reacciona con el KCrO4 y KI formándose precipitado amarillos
reconociéndose asi plomo en cantidad abundante.
o La presencia del catión Ag se reconoce por precipitación de AgI por
acción del KI y por precipitación del AgCl por acción de un acido,
amarillo pálido y blanco respectivamente.
o No se el residuo 3.2, no hubo presencia de Pb puesto q el color salio
plomo y no negro.
o Se reconoció la presencia de Ca por q al tratarse con oxalato amónico
este ppta a oxalato cálcico, un ppdo blanco
o Se reconoció la presencia de Bario por formación de un ppdo blanco
sedoso (BaSO4) y por otro amarillo (BaCrO4).
o Se identifico el Hierro por la formación de ppdo azul intenso con
ferrocianuro de potasio y formación de complejo rojo con el tiosianato de
potasio.
o No se pudo identificar el Cobre (III), pues no se dio el color indicado de
su presencia
o identificar cationes del grupo V se hacen tratamiento precios.
o Para identificar cationes del grupo VI se realiza directamente en
proporciones separadas.
VII. CUESTIONARIO:
1. escribir las ecuaciones químicas balaceadas para cada una de las
reacciones de separación e identificación.

Identificación de Pb

Pb + 2KI PbI2 +2k

Pb + K2CrO4 PbCrO4 + 2K

IDENTIFICACIÓN DE PLATA

Ag(NH3)2 + KI AgI + K + 2NH3

2HCl + Ag (NH3)2 AgCl + NH4Cl +NH4

IDENTIFICACION DE CALCIO

CaSO4 + (NH4)2Cr2O4 CaC2O4 + (NH4)2SO4

IDENTIFICAION DE BARIO

BaSO4 + Na2Y + 2OH BaY + 2NAOH + SO4

BaY + SO4 +2H BaSO4 + H2Y

BaY + CrO4 + Ca BaCrO4 + CaY

GRUPO V

IDENTIFICACION DE HIERRO

4Fe + 3Fe (CN6) Fe4 (Fe (CN)6)3

Fe + 6KSCN Fe (SCN) 6 + 6K

2. ¿Podrían los ácidos clorhídrico y sulfúrico concentrados tener la misma

o parecida acción que el acido nítrico? Explique su respuesta.

Parecido si, hay reacciones q se dan en un medio especifico como es el

caso del pH, hay compuestos q reaccionan en un medio acido.
Los ácidos se caracterizan por su gran afinidad por el agua, hace q
absorba el agua de cristalización de algunos minerales hidratados.

3. ¿Cómo puede evitar la interferencia de Estroncio en la identificación de

Bario?

El precipitado (proveniente de la separación para el análisis de

estroncio), puede contener BaSO4 o estroncio (no extraído
completamente). Para disolver, adicionamos 1ml de NH4OH© y 1.5ml de
Na2EDTA al 5%. Calentamos en baño Maria, hasta disolución el
precipitado (agregamos mas amoniaco y sal disódica si el caso lo
requiere). Si existe precipitado, lo filtramos.
El filtrado es el elemento rico en Bario, mientras q el residuo puede
contener SrSO4 y/o CaSO4.
De esta forma retiramos la interferencia de Estroncio.

4. los sulfatos de los cationes del grupo cuarto son blancos ¿en que se
diferencian? Especifique cada uno.

Sulfato de Bario: blanco sedoso

Sulfato de estroncio: precipitado pesado blanco
Sulfato de calcio: blanco escaso (no es tan soluble)

El calcio precipita cuando esta en grandes concentraciones.

5. para precipitar los alcalinotérreos y el plomo ¿se puede utilizar acido
sulfúrico? Justifique su respuesta.

6. ¿Cuáles son las características de los cloruros de plata, mercurio (I) y

plomo?

Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl-1 y por lo tanto son sales
del ácido clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas
incoloras con elevado punto de fusión. Podriamos decir que en algunos
casos el cloro también se considera como un cation ya que contienen
también pequeños iones con carga positiva.

En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter

covalente. Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio(II) (HgCl2)
que sublima a temperaturas bastante bajas. Por esto se conocía esta sal
antiguamente con el nombre de "sublimato".

La mayor parte de los cloruros con excepción principalmente del cloruro

de mercurio(I) (Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl), el cloruro de talio(I)
(TlCl) y el cloruro de plomo(II) (PbCl2) son bastante solubles en agua.

En presencia de oxidantes fuertes (permanganato, bismutato, agua

oxigenada, hipoclorito etc.) los cloruros pueden ser oxidados a cloro
elemental. Esta oxidación se puede llevar también a cabo por
electrólisis. De hecho la electrólisis del cloruro sódico en disolución es el
método más empleado para obtener este elemento además de hidróxido
sódio.

VIII. BIBLIOGRAFIA

● VOGEL ARTHUR “Química Analítica Cualitativa” Edit. KAPELUSZ

● BURRIEL, Morti “Química Analítica Cualitativa” 17ava edición
● [Link]
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