PRÁCTICA N°4
Destilación por arrastre de agua
1. Fundamentos teórico
OBJETIVO
La destilación por arrastre de vapor, (Steam destillation), es un método
eficaz para aislar compuestos orgánicos líquidos que generalmente son
considerados completamente inmiscibles o que son miscibles en
pequeño grado con el agua. Estos compuestos pueden ser aceites
esenciales, alcaloides, perfumes, compuestos aromáticos. Etc.
PRINCIPIO
Cuando se definió punto de ebullición para sustancias puras se observó
que éstas bullen cuando su presión de vapor se iguala a la presión
atmosférica a una determinada temperatura (característica de la
sustancia).
Pv=Patm
Los compuestos orgánicos que pueden ser arrastrados por el vapor de
agua son inmiscibles con ella, pero las moléculas agua-compuesto
orgánico en estado de vapor son miscibles. Esto lleva a considerar la
relación de las presiones parciales de Dalton que establece que a una
determinada temperatura los vapores aportan con su presión de vapor
como si cada una estuviera solo. La expresión:
Pa+ Pb=Patm LEY DE DALTON
Para que bullan dos sustancias inmiscibles como agua bromo benceno,
agua – anilina etc., es preciso que la suma de sus presiones parciales se
iguale a la presión atmosférica [2] En tales condiciones estarán
presentes en el vapor las moléculas de ambas sustancias ó sea agua-
bromo benceno por ejemplo, a una determinada temperatura.
VENTAJA QUE OFRECE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE
VAPOR
La ventaja de utilizar el proceso de destilación por arrastre de vapor es
que los vapores que salen al condensador (agua compuesto orgánico),
lo hacen a una temperatura t <= 100 °C dependiendo de la cantidad de
compuesto orgánico. Si hay muy poca entonces los hará a 100 °C pero
nunca sobre pasa este limite
El gráfico expuesto mas adelante muestra la ventaja de utilizar esta
técnica. Por ejemplo, si consideramos que los compuestos están
sometidos a ebullición a la presión normal de 760 mm de Hg, en estas
condiciones el bromo benceno bulle a 175°C cuando es puro, y el agua
a 100°C. Pero cuando están los dos compuestos inmiscibles sometidos
a ebullición dentro de un equipo de destilación, estos bullirán a 95°C.
Esta es una temperatura muy baja en relación aún del agua misma. Por
tanto, el bromo benceno pese a tener una presión de vapor elevada
puede ser recuperado integralmente a muy baja temperatura arrastrando
por los vapores de agua.
RELACIÓN DE ARRASTRE
Esta relación se aplica cuando los líquidos en su estado de vapor están
mezclados, (en la práctica se controla mediante un termómetro colocado
exactamente en el tubo de desprendimiento justo a la salida al
condensador). En Física-Química se establece la relación
na P a
=
nb P b
Esta ecuación establece que los moles de las sustancias presentes son
directamente proporcionales a sus presiones parciales.
El mol de un compuesto orgánico es la relación de su masa con
respecto al peso molécula y de aquí resulta que, la relación de masas es
directamente proporcional al peso molecular multiplicado por su
respectiva presión parcial
ma M a∗P a
=
ma M b∗P b
Esta ecuación es importante por que se puede saber exactamente
cuando de vapor de agua arrastra un gramo de compuesto orgánico.
Puede decirse también que la destilación por arrastre de vapor es en
cierta forma una destilación a presión reducida, ya que los vapores que
pasan al condensador lo hacen aún a una temperatura, ¡¡inferior a la de
la agua!!. Lo cual es una ventaja grande y es el fundamento de la
aplicación de esta técnica, pues, si el compuesto tiene un peso
molecular elevado y punto de ebullición también elevado, se precisará
poca agua para recuperar más producto orgánico. Este es el motivo por
que se utiliza con mucha frecuencia en el aislamiento de productos
naturales y de productos de reacción los cuales están impurificados con
gran cantidad de subproductos resinosos. También es útil en la
separación de compuestos orgánicos fácilmente volátiles de:
a. Mezclas acuosas en las que existen sales inorgánicas.
b. De otros compuestos orgánicos que no son apreciablemente volátiles
en corriente de vapor, e.g. p-nitrofenol.
c. Cuando el producto destilado es un sólido que obturaria el refrigerante
si no fuese arrastrado por el agua.
2. Práctica del experimento.
MATERIALES:
- Soporte universal
- Mechero
- Eucalipto
- Mortero
- Probetas
- Matraz balón
- Termómetro
- Condensador de tipo Alling
- Hielo
- Tuvo para compensar presión
- Alcohol
- Pinzas
3. Procedimientos
Se arma el equipo de acuerdo al gráfico, (una instalación muy sencilla),
Se Coloca en el matráz inclinado agua y cierta cantidad de nitrobenceno.
Se nota de inmediato que los líquidos son inmiscibles, luego una vez
que se bulle el agua y calienta el matraz inclinado se controla la
temperatura de salida de los vapores agua – bromo benceno, se
comprobará que no es la temperatura del agua pura.
Transcurrido unos minutos se procede a recoger el producto en una
probeta graduada de 50 ml para comprobar la relación agua bromo
benceno recuperado, mediante un sencillo cálculo se obtiene la relación
de cuantos gramos de agua fue necesario utilizar para recuperar un
gramo de bromo benceno.
Con tablas de vapor se puede, por otro lado, determinar la presión
parcial del agua y deducir la presión parcial del bromo benceno
conociendo la presión atmosférica, y mediante la ecuación se calcula la
relación de arrastre. Los resultados deben coincidir con el medido en la
probeta, lo cual confirmará la validez de la ecuación
4. Conclusiones
Se pudo ver que el anetol no es miscible en el agua pero para
separarlos más fácilmente se usa hielo para hacer que este congelé y se
pueda extraer.
La temperatura de los vapores que salen al condensador es casi la del
agua pura , significa que el anetol no ha llegado a su punto de ebullición
sino que esta haciendo arrastrado por las moléculas del agua.
5. Cuestionario
1.¿Es el anetol miscible en el agua? ¿Cómo separa el anetol
procedente del destilado?, ¿Qué significa que la temperatura de los
vapores que salen al condensador sea casi la del agua pura? Dibuje
la estructura del anetol (10)
R. – no es miscible en el agua
- Para separase más fácilmente se usa hielo para hacer que este se
congelé y se pueda extraer fácilmente
- La temperatura de los vapores que salen al condensador es casi la del
agua pura significando que el anetol no ha llegado a su punto de
ebullición sino que esta siendo arrastrada por las moléculas del agua.
2. a 90.3°C la tensión de vapor del cloro benceno, CaHsCl, es 230
mm y del agua es 530 mm. Calcular el porcentaje en peso de cloro
benceno destilado. Cuando este derivado halogenado se somete a
la destilación por arrastre de vapor a la presión atmosférica normal.
R.-
3. El agua (peso molecular 18, P., soc 355 mm Hg) y el n-octano
(peso molecular = 108. P. soc-175 mm Hg) son inmiscibles. Cual es
la presión de vapor de agua a 80°C de una mezcla equimolar de los
dos líquidos?.
R.
4. Una mezcla inmiscible de masas iguales de un líquido orgánico
(X) y H₂O destila a 98°C cuando la presión barométrica local es de
732 mm Hg. A esta temperatura la presión de vapor del agua es de
712 mm Hg. El destilado recogido después de unos minutos
contiene 5-1 veces de agua con respecto al compuesto orgánico.
Cual es el peso molecular del compuesto?
R.
5. Que desventajas se podría citar de la destilación en corriente de
vapor considerada como método de separación y purificación. (10)
R. La desventaja que se puede observar es que cuando menos es el
peso Molecular y punto de ebullición también elevado del compuesto
que será arrastrado por el agua menor serla cantidad de compuesto que
el agua podrá arrastrar en la relación agua-compuesto orgánico.
-A veces es necesaria una segunda destilación especialmente cuando
las sustancias son miscibles con el agua.
6. Que aplicaciones puede citar con este método de destilación de
vapor de agua?
R. A continuación citamos algunos métodos comunes a la destilación de
vapor de Agua.
Extracción de aceites esenciales.
Purificación de compuestos orgánicos.
Separación de compuestos aromáticos,
Industria farmacéutica.
Industria Alimentaria.
Refinación de alquitrán de hulla.
