PRÁCTICA 05

MÉTODO DE PURIFICACIÒN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA

I. COMPETENCIAS

1.1 Conoce los diferentes métodos de purificación de una muestra orgánica y su aplicación
en los diferentes formas de usos.
1.2 Diferencia los métodos de purificación de una muestra orgánica y explica su
importancia.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

MÉTODOS DE PURIFICACIÓN

Existen diferentes métodos de purificación, la más frecuentes e importantes, entre ellas

tenemos: destilación, sublimación, cristalización y recristalización, extracción y
cromatografía; permitiendo separar, una sustancia de una mezcla heterogénea; para
después ser utilizado, de acuerdo a la necesidad a tener.

DESTILACIÓN

Destilar.- Es el método màs frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza

siempre para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

Existen diversos tipos de destilación, entre los principales tenemos:

a. Destilación Sencilla

Para realizar este tipo de destilación se monta un apáralo mediante pinzas, que deberán
estar cubiertas sobre tubos de goma a asbesto para evitar la ruptura, del vidrio por el calor
o golpes.

El líquido se destila desde el matraz de destilación que descansa sobre una rejilla de fierro
colocando a su vez sobre un aro. Parte del vapor se condensa en el termómetro, en las
paredes del matraz colector, pero la mayor parte pasa a través de la tubuladura lateral del
matraz al refrigerante, donde se condensa a la corriente de agua fría que asciende la camisa
de este. El destilado escurre en el matraz colector a través de una dora., los compuestos
no volátiles quedan en el matraz de destilación como residuo. Durante la destilación, el
extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la altura de la horizontal
que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral del matraz, de tal forma que el bulbo
sea bañado por el vapor que asciende.

La destilación debe realizarse con lentitud, manteniéndose continua una gota de

condensado en el bulbo del termómetro.

Cuando es agua puede utilizarse tapones de goma y en líquidos orgánicos que atacan o
hinchan este material es preferible utilizar tapones de corcho.

Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura alta mayor a
la ebullición) a mayor o menor extensión. Se encuentra entonces en un estado meta estable
que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en
el seno del líquido se dice entonces que este hierve a saltos, cuando esto sucede el vapor
 esta también sobrecalentado y el punto de ebullición puede ser superior al real, esto se
puede evitar añadiendo al matraz de destilación dos o tres trocitos de platos porosos. Los
pequeños poros de esta constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de
burbuja y el líquido hierve.

Como regla general se puede indicar que las mezclas de dos componentes hierven con una
diferencia de 80° pueden separarse con una simple destilación sencilla, sustancias cuyos
puntos difieren de 30° a 80º pueden separarse por destilación sencillas repetidas. (Salcedo,
1998).

Destilación Simple

b. Destilación Fraccionada.

Es la destilación que se da a una mezcla de sustancias para su separación, por ejemplo:

La mezcla de benceno y tolueno, para convertirlos en sus componentes puros, se empieza
a destilar; el destilado es un componente destilado es un componente de punto de ebullición
bajo puro (benceno) y el residuo el componente de punto de ebullición elevado (tolueno).

La destilación fraccionada es simplemente una técnica para realizar una serie completa de
estas pequeñas separaciones en una separación sencilla continua.

En principio una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para
el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente y el
condensado y evaporaciones parciales a lo largo de la columna.

Cuando el condensado descendiente y atrapa calor del vapor esté parcialmente se

evaporiza siendo una destilación màs pura, al mismo tiempo, cuando el calor es cedido pon
el condensado del vapor, parte del mismo se condensa siendo esta màs rico que el vapor
con el que està en equilibrio, en el componente de punto de ebullición más elevado.
La relación entre el condensado que se devuelve a la columna y el que se recoge recibe el
nombre de RELACIÓN DE REFLUJO, la eficacia del fraccionamiento al aumentar la relación
de reflujo.

c. Destilación al Vacío
 Muchas de las sustancias no puedan purificarse por destilación a la presión ordinaria porque
se descomponen por debajo de su punto de ebullición tales que destilación no resulta
conveniente e incluso resulta difícil, con frecuencia tales líquidos o también sólidos, pueden
destilarse si la destilación se realiza a presión reducida.

El punto de ebullición de un líquido disminuye regularmente al disminuir la presión exterior.

Por este motivo, utilizando aparatos especiales para la destilación (incluida la destilación
fraccionada) de líquidos a presión reducida, desde algo por debajo de la presión atmosférica
hasta presiones de 10 mm., los químicos han podido destilar la mayoría de los líquidos
orgánicos y muchos sólidos, está destilación a una presión inferior a la atmósfera recibe el
nombre de destilación al vacío.

d. Destilación en Corriente de Vapor.

Esta técnica es un método ingenioso para separar una mezcla de dos sustancias
inmiscibles, el arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación adecuada de
muchas sustancias de punto de ebullición elevado, mediante una destilación a baja
temperatura.

Esta técnica es particularmente aplicable cuando la sustancia hierve por encima de 100 °C
y a la presión atmosférica y se descompone en su punto de ebullición o por debajo de este,
en estos casos sustituye con ventaja a la destilación al vacío.
Antes de someter una sustancia problema a esta operación se realiza el siguiente ensayo:

 En un tubo de ensayo calentar una pequeña cantidad de la sustancia con 2 ml. de agua
destilada, se agrega un par de perlas de vidrio y se coloca, encima otro tubo de ensayo
que contiene unos trozos de hielo, se calienta el tubo, inferior y se observa si las gotas
que se condensan son turbias. En caso positivo, la sustancia es arrastrable (cuidado
con los líquidos inflamables).

 En una mezcla de dos líquidos X e Y, completamente insoluble entre si, cada liquido
ejerce su propia tensión de vapor característica independiente de la del otro. Por tanto,
la tensión de vapor total, pt, se puede calcular de la siguiente forma:

Pt = Px + Py (a la misma t°)

Podemos establecer que en la destilación de una mezcla de dos líquidos no inmiscibles, las
cantidades relativas en peso de dos líquidos que se recogen en el colector son directamente
proporcionales a:

a) Las tensiones de vapor de los líquidos a la temperatura de destilación.

b) A sus pesos moleculares.
, .
Además, la mezcla destilara a una temperatura constante mientras exista por lo menos algo de
cada uno de los componentes.

Fórmula:

Cantidad relativa en peso = (Tes. vapor de X) (P.M. de X)

(Tes, vapor H2O) (P.M. de H2O)

Recomendaciones generales:

1. El frasco generador de vapor debe estar provisto de una conexión que lleve el generado
hasta el fondo del balón claisen (matraz de destilación o arrastre).
 2. La conexión que separa el balón generador de vapor y el matraz de destilación, debe
ser lo mas corto posible para reducir la condensación al mínimo.

3. Las varillas de vidrio serán por lo menos de 7 mm. de diámetro para que la destilación
se puede llevar a cabo tan rápidamente como se permita la capacidad del refrigerante.
4. No se debe llenar más de la mitad del balón de destilación con el líquido que se destilar.

5. Se debe calentar durante la destilación con una llama pequeña para evitar la
condensación excesiva de agua.

6. Para evitar saltos en el generador de vapor se puede poner en su interior una pequeña
cantidad de Zn en polvo para reaccionar lentamente con el agua y libere hidrogeno
evitando la ebullición intermitente.

7. Debe humedecer el tapón de jebe antes de introducir una conexión de vidrio para
facilitar la introducción.

8. Los codos de vidrio se protegen con un paño, si es necesario presionar con fuerza para
evitar accidentes.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

 01 Balón de boca ancha o matraz  250 ml Alcohol impuro de 96

de fondo plano. grados.
 02 Cocinas eléctricas.  05 piedritas de vidrios.
 01 Termómetro,

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ver video:
https://www.youtube.com/watch?v=pJ2jm2J41bw

a. Preparar una solución de 250 ml de alcohol etílico 96ºC impuro (también puede ser
mazato) y vaciar en el matraz de fondo plano.
b. Calentar el matraz que contiene la solución, hasta que se separa aproximadamente la
mitad.
c. Colocar en el fondo del matraz bolitas de vidrio o piedritas chicas.

REPORTE:

1. ¿Qué función tiene el refrigerante?

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2. ¿Qué sucedió con el alcohol y/o mazato que se encuentra destilando?

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3. ¿A qué temperatura hierve el alcohol y/o mazato?

______________________________________________

________________________________________________________________________

4. ¿Qué función tienen las piedritas?

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

5. ¿En que lugar queda el alcohol y/o mazato impuro?

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

6. Verifique con papel tornasol si es ácido o alcalino:

________________________________

Diferencia de destilación simple y destilación fraccionada:

https://www.youtube.com/watch?v=1pRrAavrIeU

1. Explique la diferencia entre destilación simple y destilación

fracciònada mediante un cuadro comparativo
2. Explica en qué momento debemos hacer uso de estos dos tipos de
destilación

3. Explica cómo se prepara un alcohol de 70ª

4. Dibujar indicando sus partes del equipo de destilación
5. ¿Cuàl es la función del refrigerante?
Destilaciòn simple

https://www.youtube.com/watch?v=3XyqwMfCKXM

1. Diga Ud. Explica por qué no se recoge todo lo destilado

2. En qué parte queda el alcohol puro. Ademàs explica como ud. Reconocería que es
alcohol lo que destilo

Destilaciòn por arraste de vapor

De limón

https://www.youtube.com/watch?v=IC0qYhQ2XNg&t=8s

Dibujar los procedimientos del proceso de destilación por arraste de vapor

Extraciòn de aceite esencia

https://www.youtube.com/watch?v=kHhqbMuqE0k

Dibujar los procedimientos del proceso de destilación por arraste de vapor

 SUBLIMACIÓN
I. COMPETENCIAS:

1.1 Determina el proceso de cambio de estado sólido a gaseoso sin pasar por el liquido.
1.2 Analiza la importancia y su aplicación de este proceso.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La sublimación es le cambio del estado sólido al gaseoso, sin pasar por el líquido mediante
aplicación de calor. Al proceso inverso, es decir, al paso directo del estado gaseoso al
estado sólido, se le denomina sublimación inversa. Esto se aprovecha para separar una
mezcla de partículas de dos sustancias sólidas, cuando una de ella puede sufrir
sublimación. Ejemplo. Cristales de yodo.

Sólo algunas sustancias pueden pasar del estado sólido al gaseoso y del gaseoso al sólido,
sin pasar por el estado líquido intermedio. Comercialmente esta propiedad es aprovechada
en la naftalina, que tiene fácilmente para pasar del estado sólido al estado de vapor (Alfredo
Salcedo, 2000).

Sublimación del Iodo

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

 01 cápsula de porcelana.  01 frasco de lenteja de yodo.

 02 pinzas de madera.  01 luna de reloj.
 01 rejilla de asbesto.  100 ml de agua destilada.
 01 cocina eléctrica o mechero.  01 vaso de precipitado.
 01 caja de fósforo.  Trapo.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ver video:
https://www.youtube.com/watch?v=lMQruQ5dquU

a. Pesar un vaso precipitado, anote el peso.

b. Luego ponga unos cristales de yodo, anote el peso.
 c. Y coloque sobre él, una luna de reloj que contenga agua fría, instale el vaso sobre la
tela de asbesto, caliente lenta y cuidadosamente.

4. REPORTE:
1. ¿Qué sucede a medida que va aumentando la intensidad del calentamiento?

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2. ¿Qué se observa en la luna de reloj? Explique.

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3. Para que sirve la luna de reloj con agua.

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4. Diga cuánto es el porcentaje de pureza de la muestra a tratar.

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5. Dibuje y explique:

Cuestionario

Lea cuidadosamente y conteste de acuerdo a lo aprendido:

1. ¿Se podría separa por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de
ebullición 77ºC y 111ºC? ¿Qué liquido se recogería en primer lugar?

2. Enumere las piezas de un equipo de destilación fraccionada.

3. La destilación es la técnica más habitual:

a. Para purificar líquidos.
b. Para purificar sólidos.
c. Para recristalizar compuestos.
d. Para determinar el punto de ebullición de un líquido.

4. La colocación del termómetro es un punto importante en la destilación, ya que:

a. Destilarán más fácilmente los líquidos.
b. De ésta dependerá la eficaz separación de los compuestos.
c. Proporciona una medida reproducible de la temperatura de ebullición de los líquidos.
d. Favorece la condensación del destilado.
5. Marque todas las afirmaciones correctas:
a. En una destilación, el agua de refrigeración debe circular a contracorriente del vapor para
aumentar la eficacia de la refrigeración.
b. El plato poroso se adiciona a una destilación para evitar que el líquido hierva de forma
súbita.
c. El plato poroso se adiciona a una destilación porque sin él, el líquido no hierve.
d. El plato poroso debe ser añadido cuando el líquido a destilar esté caliente.

6. Dos líquidos se pueden separar por destilación sencilla cuando…

a. Ambos tienen punto de ebullición menores de 100 C.
b. Ambos tienen punto de ebullición mayor de 100 C.
c. La diferencia entre sus puntos de ebullición es grande.
d. La diferencia entre sus puntos de ebullición es pequeña.

7. Una destilación fraccionada resulta más eficaz que una sencilla porque…
a. Permite la separación de compuestos con punto de ebullición próximos.
b. Permite la separación de compuestos con punto de ebullición alejados.
c. Permite trabajar a temperaturas mayores.
d. Permite trabajar a temperaturas menores.

8. En una destilación debemos observar continuamente los cambios de temperatura

registrados por el termómetro y anotar lo que se destila a cada temperatura. Un investigador
anotó lo siguiente en su cuaderno de laboratorio:”Tras recoger una primera fracción de
destilado a 62ºC, la destilación cesó mientras la temperatura aumentaba rápidamente hasta
118ºC, momento en el que se empezó a destilar una segunda fracción”. Nuestro
investigador:

a. No percibió que la circulación de agua a través del refrigerante se había detenido.

b. Calentó demasiado el matraz.
c. Montó mal el equipo de manera que funcionaba incorrectamente.
d. Está destilando una mezcla de compuestos, ninguno de los cuales destilan en dicho rango
de temperatura.
 EXTRACCIÓN

I. COMPETENCIA: Aplica técnica de extracción (principios activos) de una muestra

orgánica.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La extracción es una operación (proceso físico) que tiene por objeto separar una sustancia
(soluto) del material sólido o líquido que lo contiene, con el objeto de purificarla mediante el
uso de un disolvente inmiscible con el material.

El principio básico de la técnica de la extracción se basa en la afinidad de los disolventes y

en la premisa " lo semejante disuelve a semejante".

Un compuesto que se exponga frente a dos disolventes distintos, se disolverá en aquel que
se asemeje más a sus propiedades moleculares, por Ejm: Si se pusieran en un matraz 100
ml de agua y 100 ml de pentano y se añadiera a la mezcla 10 g. de cloruro sódico
hallaríamos que el cloruro sódico solo se disolvería en la capa acuosa, si en lugar cloruro
sódico añadiéramos 10 ml, de ciclohexano este se disolverá exclusivamente en capa de
pentano de este modo lo semejante disuelve a semejante. (Valenzuela, 1997).

El disolvente seleccionado para la extracción \B\ debe reunir las siguientes condiciones:

a. Disolver el soluto con mayor facilidad que el disolvente inicial \A\.

b. Debe ser inmiscible con el disolvente inicial \A\
c. Debe ser fácilmente evaporable.
d. No debe reaccionar con el soluto ni con el disolvente inicial \A\

En el caso de la extracción liquido/liquido, se coloca el producto que se encuentra disuelto en

el disolvente \A\ en un embudo de separación justamente con el disolvente \B\ ambos líquidos
se agitan y entonces el liquido se distribuye entre ambas capas de acuerdo a sus respectivas
solubilidades, la relación de concentraciones \CB y CA\ las cuales son proporcionales a las
solubilidades respectivas \SB y SA\ cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura
determinada, es una constante y se denomina coeficiente de distribución de partición o de
reparto K.

CA SA
CA, CB = Concentraciones del soluto en ambas capas de
K = ---- ---- disolvente.
OH SB
SA, SB = Solubilidades del soluto en ambas capas de
disolvente.
Veamos un ejemplo: La solubilidad del ac. Subérico sólido a 15° es de 0,56 g. por cada 100 ml
de dietil éter y de 0,14 g. por cada 100 ml de agua, entre los disolventes éter y agua a 15º su
concentración en la capa etérea será 0,56/0,14 es decir cuatro veces mayor que en la capa
acuosa, y el coeficiente de distribución vale Kd = 4,0. Si se extrae con 50 ml de agua, el peso
(x) de Ac. subérico que pasará al éter puede calcularse así
X
----------- X = 4 (40mg - X)
50ml X X = 160 mg - 4X
---------------- = 4 ------------- = 4 5X = 160mg
40mg – X 40mg – X X = 32 mg
-----------
50ml

Dicho de otro modo, que una única extracción con 50 ml de éter separará 32mg de Ac. subérico
y dejara 8mg en la capa acuosa.
En la práctica cuando se mezclan volúmenes iguales as disolventes el Kd se reduce a:

Peso del soluto en el disolvente extractor \B\

KD = -----------------------------------------------------------
Peso del soluto en el disolvente inicial \A\

Aplicado al caso anterior tenemos:

Peso del ac. subérico en éter

KD = --------------------------------------
Peso del ac. subérico en agua

O sea: cuatro quintas partes de ac. subérico total queda en la capa etérea y quinto en la capa
acuosa.

Es posible deducir una expresión que muestra la eficacia de una o varias extracciones. Sea
V(ml) de una solución X(g) de soluto y se agitan con V(ml) de disolvente extractor; en
extracciones sucesivas se tendrá:

 Después de la primera extracción, si X1 = g. de soluto no extraídos

X1
-------
V KV
KA/B = --------- ; X1 = X0 ------------- (1)
X0 - X1 KV +V

 Después de la segunda extracción, si X = g. de solutos no extraídos

X2
-------
V KV
KA/B = --------- ; X2 = X1 ------------- (2)
X1 - X2 KV +V

Reemplazando (1) en (2)

2
KV
X 2 = X0 -------------
KV +V

Después de n extracciones la cantidad X de soluto no extraído será

n
KV
Xn = X0 -------------
KV +V

De aquí se deduce que es más conveniente dividir al disolvente extractor en varias porciones
pequeñas en lugar de realizar una sola extracción con todo el disolvente.

La extracción puede ser:

 a. Discontinua: Agitación de una solución acuosa con éter por ejemplo en un embudo de
separación.

b. Continua: mediante el empleo del extractor soxhlet entre otros.

La extracción continua y exhaustiva de un sólido por un liquido caliente se realiza primero

pulverizando el sólido lo más fino posible y envolviéndolo totalmente en un de papel de filtro,
luego éste se coloca dentro de la cámara de extracción. El disolvente se hace hervir con
suavidad en el matraz, sus vapores ascienden por el tubo lateral, se condensan en el
refrigerante y el condensado gotea a través del sólido, la parte soluble pasa por gravedad al
matraz.
Otros extractores de soxhlet se construyen de tal modo que el disolvente llena la cámara de
extracción y la solución resultante es sifonada al matraz de destilación: el producto se repite
automáticamente hasta que la extracción sea completa.

Volúmenes de extracción
Existen condiciones adicionales que deben tomarse en cuenta; una de ellas es que la extracción
con dos pequeños volúmenes de disolventes es generalmente mejor que la extracción con un
solo volumen mayor.
Una consideración de carácter práctico para llevar a cabo una extracción se refiere al tamaño
del aparato. El dispositivo que se emplea tradicionalmente es el embudo de decantación, el
embudo de decantación debe ser del 30-50% mayor que el volumen total del disolvente a
emplear de una vez ya que debe dejarse cabida suficiente para agitar el disolvente.

Manera de hace la extracción

La extracción no puede efectuarse hasta verter los dos disolventes en el embudo de
decantación. El orden de la adición vendrá distado generalmente por la conveniencia.
Las combinaciones de solventes orgánicos con soluciones alcalinas dan lugar de emulsiones
(suspensiones de gotas de un líquido en otro), es mejor verter el segundo disolvente en el
embudo tan suavemente como sea posible.
Cuando ambas fases se han transferido al embudo de decantación se tapa el embudo, se toma
con una mano el extremo cerrado y la llave con la otra se agita suavemente el embudo de
decantación mediante un movimiento rotatorio durante 30 seg.
La agitación demasiado suave no producirá por lo general un equilibrio completo a menos que
no dure alrededor de un minuto. La agitación vigorosa hará que el equilibrio se alcance más
rápidamente, pero aumentara el riesgo deformación de emulsión.
Con alguna frecuencia durante la extracción los líquidos se calientan al mezclarse las
disoluciones. Si ocurriera un aumento significativo de la temperatura durante agitación, parte
del disolvente, o del producto pasara a la fase de vapor por consiguiente la presión debe
aliviarse cuidadosamente para evitar daños después de agitar téngase el embudo con una mano
sujetando el tapón, inclínese el embudo de modo que el extremo con la llave apunte hacia arriba
y a lo lejos del operador, hágase girar la llave hasta que quede abierta.
Asegúrese que el nivel del liquido quede por debajo de la abertura de la llave, de otro modo al
abrirla se expulsaría el liquido. Este proceso se conoce por "expansión o desahogo". Cuando
se halla terminado la agitación se suspende el embudo de decantación de un anillo metálico.

Para separar la capa inferior, quítese el tapón de vidrio de ¡a parte superior del embudo de
decantación y abrase la llave. La posición de la llave (total o parcialmente) debe determinarse
según la proximidad de la interfase a la entrada de la llave.
Se comienza con la llave totalmente abierta y se reduce gradualmente la abertura a medida que
la interfase se acerca al fondo, cuando la interfase queda justamente encima de la llave, se
cierra la salida.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:

3. 01 Pera de decantación. 11. 20 g Sulfato de sodio

4. 01 Vaso precipitado. 12. 01 Equipo de baño maría.
5. 01 Erlenmeyers de 125 ml. 13. 01 Estufa.
6. 200 ml de etanol. 14. 01 Mortero y pilón
7. 250 ml de diclorometano. 15. 100 ml Acetato de plomo al 10%,
8. 02 Papel filtro. 16. 01 Embudo.
9. 01 Luna de reloj.
10. 01 Cocina eléctrica.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

A. Extracción de la Trimiristina de la Nuez Moscada:

 Moler 7,5 g. de nuez moscada en un mortero limpio y seco, e introduzca las partículas
molidas en un frasco erlenmeyers de 125 ml. enseguida vierta 20 ml, de n-hexano
teniendo cuidado de lavar las paredes laterales del frasco de modo que no queden
partículas de nuez mascada adheridas a ellas, tape el frasco con un corcho limpio y
remueva su contenido de vez en cuando durante 30 min.

 Filtre, decantando la solución orgánica a través de un embudo de vidrio (limpio y

seco) provisto de un papel de filtro rápido recibiendo el filtrado en un frasco
erlenmeyers de 50ml. La solución orgánica contiene principalmente trimiristina, así
como otros compuestos orgánicos.

 Lave los residuos de la nuez moscada retenidos en el frasco con 10 ml. de n-hexano,
agite el frasco durante 5 minutos y finalmente filtre la solución orgánica.

 Agregue unos pocos mg. de sulfato de sodio anhidro al frasco que contiene los
filtrados orgánicos; proteja el frasco con un tapón de corcho limpio y deje en reposo
durante 5 minutos.

 Filtre la solución orgánica a través de un embudo de vidrio provisto de un papel de

filtro rápido recibiendo el precipitado en un vaso de precipitados de 100ml.

 Concentre el volumen de la solución orgánica en unos 5-10 ml. utilizando como fuente
de calentamiento "baño maría".

 Vierta sobre la solución concentrada 20 ml de Metanol cubra el vaso con una luna de
reloj y deje en reposo durante aproximadamente 1-1.30 hrs., en el transcurso de este
tiempo la Trimiristina precipitara de la mezcla de solventes.
 Filtre al vacío todo el producto sólido, con el papel de filtro se coloca sobre una luna,
de reloj y se seca en estufa a menos de 45º C.

B. Extracción de la Cafeína a partir de las hojas del Té.-

 Hervir 10 g. de hojas de te en 500 ml. de agua desfilada por 15 min. y filtre después
de esta extracción, la solución contiene taninos que generalmente no estan presentes
en el te que se ingiere como bebida, que además contiene mucho mas cafeína.
 Precipite los ácidos taninos añadiendo a la solución caliente gota a gota mientras
aumenta, el precipitado una disolución de acetato de plomo al 10%, filtre y evapore
el filtrado hasta reducir a un volumen de 50 ml si fuera necesario vuelva a filtrar.
  Extraiga esta solución con 25 ml de cloroformo, filtre la solución clorofórmica a
través de un papel de filtro y deje que la solución se evapore.
 Conserve la muestra de cafeína obtenida.

a) EXTRACCIÓN DE ACEITE DE CÁSCARA DE NARANJA POR EL MÉTODO

DE ARRASTRE DE VAPOR, por

Este método consiste en la destilación, condensación y separación, que por su efecto

físico químico se solubiliza y volatiliza la esencia formando una mezcla azeotrópica la
cual es condensada por un flujo de agua que actúa en contracorriente, y finalmente es
separada la mezcla líquida por su diferencia de densidades, permaneciendo la esencia
en la parte superior del matraz, debido a su menor densidad y su inmisibilidad con el agua
(Oliva, 1982).

Las operaciones realizadas en la extracción de aceite esencial de cáscara de naranja se

indican en el flujograma, de la Figura 1.

MATERIA PRIMA

Limpieza

Selección

Pelado

Cortado
 Pesado

Extracción

Separación

Envasado

Flujograma: para la extracción de aceite esencial de cáscara de naranja por el método

de arrastre de vapor. Tomado de Pérez Pezo, Gilbert (2000). "Extracción de aceite
esencial a partir de cáscara de · naranja Valencia (Citrus sinensis) por dos métodos:
Arrastre de vapor y solvente orgánico”

Procedimiento

- Limpieza, el fruto fue limpiado mediante frotamiento con un mantel de tela remojado
en agua fría con el objeto de eliminar toda materia extraña adherida a la fruta.
- Selección, se seleccionaron las frutas pintonas de óptimo estado sanitario,
aproximadamente con 15,83 °8rix y acidez de 0,36 %, expresado en ácido cítrico.
- Pelado, los frutos seleccionados fueron pelados con una máquina peladora manual
marca Fabrex, modelo: PS-31, con cuchilla especial.
- Cortado, La cáscara fue cortada transversalmente en forma manual con un cuchillo de
acero inoxidable en trozitos de 0,5 cm, 1.0 cm y 2,0cm; con 0,35 cm de espesor.
- Pesado, una vez obtenida la cáscara cortada se procedió al pesado en una balanza
marca Ohaus, con capacidad de 1 Kg.
- Extracción, la cáscara pesada con cargas de 300 g, 600 g y 900 g se alimentaron al
equipo de destilación a vapor de agua, colocados en el nivel intermedio entre el agua
del calderín y el equipo de destilación a contracorriente. El vapor de agua generado
hinchó las glándulas de aceite permitiendo salir hacia la superficie y mezclándose con
el vapor para luego condensarse en una mezcla agua y aceite.
- Separación, esta mezcla de agua condensada y aceite fue recepcionada en un matraz
de 750 ml, en donde por diferencia de densidades se separan en dos fases, el aceite
se ubicó en la fase 32 superior. Con la ayuda de una jeringa se extrajo el aceite,
quedando el agua condensada.
- Envasado, el aceite obtenido fue envasado en frascos de vidrio, color ámbar con
capacidad de 15 ml, los cuales fueron llenados hasta el máximo posible y luego
cerrados herméticamente con el fin de evitar la acción dañina del oxígeno del aire; en
este aceite esencial se hizo la caracterización físico química: residuo de evaporación,
índice de peróxido, índice de acidez, índice de refracción, densidad (lndecopi, 1974).
b. Para conocer el rendimiento realizar los siguientes cálculos:

Muestra Balón vacío Tiempo de la Tiempo de la Volumen final

(10g) 1era Corrida 2da Corrida

Extracción son soxhlet

https://www.youtube.com/watch?v=ixSj9Tx3Fvo
https://www.youtube.com/watch?v=8m6CDllBQyM

Extraciòn de aspirina

https://www.youtube.com/watch?v=b8AOF31YZ5M&list=TLPQMjQwOTIwMjBiYaE
0kQq38Q&index=2

Extraciòn de liquido a liquido

https://www.youtube.com/watch?v=Q3QxStCFDUo&list=RDCMUCjQQ05hXkKoku
GULJRvxiUA&index=2
 CRISTALIZACIÓN Y RECRÍSTALIZACIÓN

I. COMPETENCIA:

- Recristalizar la Trimiristina y la cafeína a partir de los métodos de purificación.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La cristalización es uno de los principales métodos por medio del cual purificamos los
compuestos sólidos.

En forma simple la recristalización consiste en preparar en un solvente caliente una solución

saturada de la sustancia a ser purificada, filtrando la solución caliente eliminamos

s las impurezas insolubles, luego de la cual dejamos enfriar el filtrado a la temperatura

ambiente o menor.

Cuando se enfría la solución saturada, deposita cristales de la sustancia pura los cuales son
aislados fácilmente por una nueva filtración. Las Impurezas solubles son eliminadas con una
solución la cual se denomina "solución madre".

En la recristalización intervienen tres hechos importantes:

a) Un compuesto es prácticamente insoluble en un solvente frío, puede ser soluble en dicho

solvente a temperaturas cercanas a su punto de ebullición.

b) La solubilidad del compuesto y de las impurezas que pueden contener son

independientes una de otra (a excepción de compuestos iónicos con iones comunes).

c) El crecimiento del cristal por lo general no acepta partículas, iones y/o moléculas extrañas
a su red. La recristalización corno técnica de purificación se debe a que la orientación de
las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado.

Elección del Solvente para la Recristalización:

Se ensayará la solubilidad del compuesto en cada solvente tanta en frió como en caliente, se
observará y anotará la solubilidad, se elegirá el mejor solvente o par de solventes.

Un solvente para una recristalización ideal debe:

 Disolver una gran cantidad de la sustancia a su temperatura de ebullición y solo una

pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella.
 Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se
purifica de los cuales puede ser fácilmente separable.
 No debe reaccionar con el soluto.
 Su utilización no debe ser peligrosa (tóxica o inflamable) y desde luego, debe ser barato.
Si un solvente recristaliza en agua se elegirá este solvente preferentemente a cualquier
otro.

Preparación de la Disolución

 El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad del solvente a su temperatura de

ebullición.
  El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado se coloca en matraz erlenmeyers del
tamaño adecuado, se hecha un trocito de vidrio y se cubre el sólido con un volumen del
solvente elegido que se juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente.

 Sobre un baño María de agua (o si el solvente tiene un punto de ebullición elevado se

utilizará aceite) se calienta la mezcla hasta ebullición agitando constantemente para
comunicar al liquido un movimiento de giro. A la solución hirviente se le añade más solvente
en pequeñas porciones y continúa la agitación, se continúa la adición del solvente hasta
que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullición.

Purificación durante el Proceso de Cristalización:

Puede suceder que una muestra sea tan impura que requiera varias recristalizaciones para,
purificarla; una técnica que se usa con frecuencia estriba en el tratamiento con carbón activo. La
muestra se disuelve en una pequeña cantidad de disolvente y se añade carbón activado. Es
frecuentemente que las impurezas de la muestra sean más polares que ella y las impurezas de
la muestra sean más polares que ella y las impurezas polares las absorbe el carbón, la disolución
caliente se filtra entonces por gravedad para separar el carbón que retiene las impurezas
indeseables.

Tratamiento con Carbón Activo:

Si fuera adecuado, los mejores solventes son el agua o un alcohol. Se disuelve la muestra en el
disolvente tal como se ha descrito antes; para unos 10 g. de muestra se añaden de 1 a 3 g. de
carbón al disolvente frío y se calienta la disolución sobre un baño de vapor, revolviéndolo
constantemente hasta, que la temperatura alcance el punto de ebullición del disolvente, debe
quitarse la disolución de la fuente de calor y luego separar el carbón de la mezcla por filtración.

Filtración de la Solución Caliente:

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro, ni en el embudo. Generalmente para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de
evaporación en el embudo de vástago corto, previamente calentado y provisto de un papel de
filtro.

Enfriamiento:

Durante el enfriamiento de la solución se pretende que cristalice la máxima cantidad de la

sustancia deseada con un mínimo de impurezas. Generalmente, es preferible que los cristales
tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de solvente,
haciendo el proceso de secado más difícil.

El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización. Una cristalización
rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales
grandes.

Separación de los Cristales: (Filtración)

En este paso se pretende separar los cristales formados quitándoles la mayor cantidad posible
de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un
embudo buchner unido a un Kitasato que a su vez se conecta a la bomba de vacío. El papel de
filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa buchner, pero su diámetro debe ser
ligeramente inferior al de esta placa, el papel debe humedecerse previamente con el solvente
haciendo succión, se hecha la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo. Entonces se aplica
todo el vació, se debe utilizar una varilla de vidrio o una espátula para que, ayudándose con ella
pueda pasar lo mas rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo.
 Secado de los Cristales:

Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben quedar libres el disolvente
adherido mediante un secado. El buchner se invierte sobre un papel de filtro y los cristales se
pasan a este con la ayuda de una espátula limpia. Luego se pone los cristales a un vidrio de reloj
limpio y se secan en una estufa a temperatura moderada.

Si con una recristalización no se llega a una sustancia pura el proceso puede repetirse empleando
el mismo u otro disolvente.

III. MATERIALES Y REACTIVOS.

 01 Espátula de acero.
 01Gotero.
 01 Frasco de acetona.
 01Mechero.
 Hielo.
 01 vaso precipitado.
 01Papel filtro.
 01 Embudo,
 01 Luna de reloj.
 01 Estufa.
 05 Tubos de ensayo
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

o Recristalizacion de la Trimiristina:

Con la ayuda de una espátula trasvasar la Trimiristina a un tubo de ensayo limpio. Adicionar,
con ayuda de un gotero, acetona caliente recientemente hervida sobre el sólido, agitando
fuertemente para ayudar a su disolución. No adicionar más de 5 ml.

En caso que quedará aun sólido sin disolver decantar la disolución orgánica a otro tubo de
ensayo (limpio y seco) cuidando de no verter el sólido y adicionar sobre el sólido remanente
1-2ml. de acetona caliente. Si aun quedaran residuos sólidos estos se consideran impurezas
no solubles en acetona caliente. Deje la disolución que contiene la Trimiristina a enfriar en
reposo a la temperatura ambiente durante unos 10-15 minutos.

Finalmente colocar el tubo de ensayo en un baño de hielo y dejar en reposo durante unos
15 minutos, si no se observara la formación de cristales., proceda a la concentración del
volumen de la solución, hasta la mitad, con ayuda de un baño de agua caliente. No calentar
directamente al mechero bunsen, pues las altas temperaturas descompondrán la Trimiristina
que esta en disolución.

Cuando se da por concluido el proceso de recristalización se procede a recuperar el sólido;

filtrar con ayuda de un gotero sobre papel de filtro, colocado sobre un embudo de vidrio
recibiendo la solución residual en un tubo de ensayo limpio.

Lavar, finalmente el tubo de ensayo que tenia e! producto recristalización y el gotero que
sirvió para trasvasarlo al embudo, con unos 2 ml. de acetona helada de modo de recuperar
cualquier resto de Trimiristina que quedara con ellos.

Colocar el papel de filtro que contiene al sólido recristalizado sobre una luna de reloj limpia
y seca, dispone reí con junto en la estufa, a 45 °C, durante 15-20 minutos.

El producto seco se vierte cuidadosamente sobre una luna de reloj “limpia y seca” y
previamente pesada sí se desea conocer el peso de! producto obtenido.

B. Determinación del Punto de Fusión de la Trimiristina:

Realice esta determinación 3 veces, y compare con el valor del punto fusión de la Trimiristina
pura (56°C).

C. Recristalización de la cafeína:

La cafeína bruta se recristaliza en la mínima cantidad de tolueno o Hexano, para dar

pequeñas agujas de un sólido cristalino blanco.

Este producto puede sublimarse para dar cafeína pura de Pf. 233 - 235 °C.

D. Cristalización de una solución sobresaturada:

 Pesamos 50gramos de sulfato de cobre pentahidratado y lo introducimos en el vaso

precipitado
 Llevamos 100ml de agua destilada a ebullición y lo volcamos en el vaso precipitado con
cuidado, para formar una solución saturada a alta temperatura.
 Agitamos bien hasta que los 50gramos de sulfato de cobre se disuelvan.
 Filtrar la solución de sulfato de cobre caliente.
 Tapamos el vaso de precipitación y dejamos evaporar el agua, por un día
  Al día siguiente observamos los resultados.

 ¿Qué observas en el fondo del vaso de precipitación?

 Se saca el cristal de mayor tamaño, luego lavar con una gota de agua para quitar el resto
de solución
 Luego pegar un hilo en la punta del cristal que está sujeto a un lápiz.
 Volver a repetir el experimento, con 100g de sulfato de cobre en 200 ml de agua caliente,
luego filtrar y colocar el cristal que está amarrado al hilo.
 Dejar reposar por un día a 2 días.

Observación al microscopio:

 Pesamos 5gramos de sulfato de cobre y los disolvemos en 100ml de agua destilada.

 Con la ayuda de una pipeta Pasteur o cualquier cuentagotas añadimos 2 gotas sobre el
portaobjetos.
 Esperemos a que cristalice y observamos a la lupa binocular.

Ver el siguiente video:

Cristalizaciòn

https://www.youtube.com/watch?v=LC_2a9stY_c

1. Describa las operaciones técnicas del proceso de cristalización

2. Porque la mayoría de las sustancias se disuelve màs en soluciones calientes que en frío
3. Dibujar los procesos que describe

https://www.youtube.com/watch?v=Wo29IP6Aukc

4. Explica los procedimientos que se debe de seguir para la cristalización

5. Dónde queda los residuos o impurezas
6. ¿ que es agua madre?

7. Porque es importante realizar el lavado

8. Dibujar los procedimientos

Recristalizaciòn

https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs&list=RDCMUCjQQ05hXkKokuGUL
JRvxiUA&start_radio=1&t=182
1. Explicar los procedimientos que se realiza
2. Dibujar

Cuestionario

1. Los sólidos suelen se más solubles en ¿frío o caliente?

2. Si “Semejante disuelve a semejante”, para disolver un compuesto iónico escogerías
mejor un disolvente ¿polar como el agua o apolar como el benceno?
3. Marque la verdadera premisa. Las etapas de una purificación por cristalización son:
a. Preparación de la disolución.
 b. Filtración en caliente.
c. Enfriamiento y cristalización.
d. Filtrado de cristales y
e. Secado y lavado de los cristales.

4. En el proceso de re cristalización se efectúan dos filtraciones ¿en qué se diferencian?

¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? ¿En qué tipo de filtro se
realiza cada una? ¿Por qué?