DESTILACIÓN SIMPLE, DESTILACIÓN FRACCIONADA Y
DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
I. OBJETIVOS:
Aprender las diferentes técnicas de destilación.
Emplear la destilación simple para separar parcialmente una mezcla de líquido de
sus impurezas no volátiles.
Familiarizarse con el método de destilación como proceso de separación.
Extraer los aceites esenciales de un producto natural, en este caso de la planta de
anís.
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
a) Destilación
Es una operación unitaria de las de transferencia de materia es la más utilizada en
ingeniería química- que consiste en separar dos o más componentes de una mezcla
líquida aprovechando las diferencias en sus presiones de vapor. La mezcla líquida a
su punto de ebullición desprenderá vapores más ricos en componentes volátiles que
el líquido. Los vapores se condensarán aparte constituyendo el destilado. Cuando la
mezcla a destilar contiene solo dos componentes se habla de destilación binaria, y si
contiene más recibe el nombre de destilación multicomponente. (Costa, y otros,
1991)
b) Destilación simple
Es la operación de hervir el líquido de un recipiente condensándose a parte los
vapores que constituirán el destilado, quedando en la caldera el residuo. Esta
operación puede llevarse a cabo de forma continua- alimentando la caldera y
extrayendo residuo continuamente-o de forma discontinua, con lo que las
composiciones de vapor y líquido van cambiando con el tiempo. Realmente no es
una operación de transferencia de materia, pues el vapor y el líquido están en
equilibrio. Se describe mejor como operación de transmisión de calor. (Costa, y
otros, 1991)
c) Destilación súbita
Es una forma de destilación simple en la que se calienta el alimento a temperatura
elevada, pero manteniendo una elevada presión de manera que no hierva.
Posteriormente se expansiona el líquido recalentado en una columna hasta una
presión menor, con lo que vaporizaran en parte los componentes más volátiles.
Abandonarán la columna una fase vapor, rica en volátiles, y una fase líquida, rica en
no volátiles, y ambas fases están en equilibrio a las condiciones de presión y
temperatura de la columna. No hay caldera, pues el alimento ya está a una
temperatura superior a la de ebullición a la presión de la columna. (Costa, y otros,
1991)
1
d) Destilación con reflujo o rectificación
Es uno de los tipos más importantes de destilación. El vapor que abandona la cabeza
de la columna se condensa, y una fracción del líquido condensado se devuelve a la
columna, lo que constituye el reflujo; el resto se retira como producto destilado. La
condensación se suele hacer con un serpentín de agua fría o con otras corrientes de
proceso más frías. En el interior de la columna se ponen en contacto el vapor
ascendente con el líquido descendente. En un nivel dado de la columna estas dos
corrientes no están en equilibrio entre sí, por lo que hay una transferencia de materia:
pasan los componentes más volátiles del líquido al vapor, y los componentes menos
volátiles del vapor al líquido, con lo que el vapor se enriquece en componentes
volátiles a medida que asciende por la columna. (Costa, y otros, 1991)
e) Destilación extractiva y azeotrópica
Son destilaciones en las que se añade un tercer componente a una mezcla binaria de
separación difícil. Este componente modifica la volatilidad relativa de los
componentes. De este modo en la destilación extractiva se separa por la cabeza de la
columna un componente, y como residuo la mezcla del otro componente y el
disolvente añadido. En la destilación azeotrópica el tercer componente forma un
azeótropo con uno de los componentes de la mezcla a separar. Se separan asi los dos
componentes de la mezcla binaria. El azeótropo puede después romperse con
diversos procedimientos. (Costa, y otros, 1991)
f) Destilación por arrastre de vapor
Consiste en la inyección directa de vapor de agua recalentado a la mezcla a destilar.
La presencia de este nuevo componente reduce la presión parcial de los componentes
a destilar con lo que la temperatura de vaporización puede ser inferior, lo que es útil
cuando determinados componentes de la mezcla son sensibles al calor. En las
operaciones habituales el vapor de agua no llega a condensar, por lo que abandona la
columna con el destilado, separándose posteriormente del mismo. (Costa, y otros,
1991)
g) Temperatura de ebullición
Implica la separación de moléculas individuales, o pares de iones con carga opuesta
del seno del líquido. Esto sucede cuando se alcanza una temperatura suficiente para
que la energía térmica de las partículas supere las fuerzas de cohesión que las
mantienen en el líquido. En el estado líquido, la unidad de i compuesto no iónico des
de nueva la molécula. Aquí las débiles fuerzas intermoleculares son más fáciles de
vencer que las fuerzas interiónicas de los compuestos iónicos, por lo que la
ebullición se produce a temperaturas mucho más bajas. Pero el punto de ebullición
aumenta con el tamaño molecular, por encima de los 350°C, a temperaturas más
elevadas comienzan a romperse los enlaces covalentes dentro de la moléculas, con lo
que compiten la descomposición y la ebullición. (Morrison & Boyd., 1959)
2
III. MATERIALES:
- Balón - Embudo de separación
- Cabeza de destilación - Cabeza de destilación
- Termómetro - Condensador
- Refrigerante - Adaptador de vacío
- Matraz de base redonda - Matraz Erlenmeyer
- 3 perlas de vidrio - Mechero de bunsen
- Probeta graduada - Generador de vapor
- Columna entrada de vapor
fraccionamiento - Alargadera
- Manguera de agua
Reactivos:
- Etanol impuro(60 mL) - Benceno-tolueno (50
- Agua mL)
- Anís
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ENSAYO N°1: DESTILACIÓN SIMPLE
1. En un matraz de 250 mL colocar 60 mL de etanol impuro.
2. Adicionar 3 perlas de ebullición.
3. Armar el equipo de destilación simple y hacer circular el agua por el refrigerante.
4. Colocar una probeta graduada de 25 mL debajo de la punta de goteo del refrigerante
5. Calentar lentamente el matraz hasta que el líquido empiece a hervir.
6. Ajustar la velocidad de calentamiento de modo que el destilado salga aproximadamente
1 gota por segundo
7. Anotar la temperatura a la que cae la gota de destilado y luego cada 5 mL de destilado
hasta que se destilé 25 mL.
Observaciones:
El goteo de la destilación es lento.
Se controló el fuego para evitar la ebullición brusca a la hora de calentar.
El balón no debe tocar a la rejilla, ya que puede ebullir demasiado y contaminar el
proceso de destilación.
La temperatura en el proceso de destilación puede variar de 1-2 °C
La temperatura se mantiene constante.
3
La grafica de temperatura vs volumen del destilado debe salir una recta horizontal.
Discusión de los resultados
T° 1 T° 2 T° 3 T° 4 T° 5
(1° gota) (5 ml) (10 mL) (15 mL) (20 mL)
71 °C 71 °C 71 °C 71 °C 71 °C
TABLA 1. Datos obtenidos de la destilación simple.
Como se puede observar la temperatura es constante, es decir no varía.
Conclusiones:
- Se puede concluir que la destilación simple es una técnica muy útil en el momento de
separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición.
- Los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra que se esté utilizando
para este procedimiento y de los implementos de laboratorio ya que si utilizamos
implementos con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden
alterar los destilados e incluso dañar el montaje.
Recomendaciones:
- En este ensayo se recomienda tener mucho cuidado al armar el equipo de destilación
simple.
4
FIGURA 1. Equipo de destilación simple
ENSAYO N°2: DESTILACIÓN FRACCIONADA
1. Armar un equipo de destilación fraccionada, que es igual al de destilación simple, solo
que entre el matraz y la cabeza de destilación se coloca la columna de fraccionamiento.
2. Poner al matraz de destilación 50 mL de la mezcla benceno-tolueno (50% de benceno y
50% de tolueno).
3. Adicionar perlas de ebullición.
4. Iniciar el calentamiento de la mezcla de forma similar al proceso d destilación simple y
anotar la temperatura a la que cae la primera gota de destilado.
5. Si la columna de fraccionamiento es adecuada la temperatura no debe variar hasta que
se destile el componente de menor punto de ebullición.
6. Continuar el calentamiento y recoger el destilado que se separe a temperatura constante.
7. Anotar la temperatura cada 5mL, recoger 15 mL en un recipiente, luego 15 mL en otro
recipiente y finalmente 15 mL en otro recipiente.
8. Graficar temperatura versus volumen de destilado.
Observaciones
Se le agrega trozos de vidrio al matraz con la solución para evitar la ebullición brusca.
Existe un intercambio de calor.
El aumento de temperatura influencia en la salida de las gotas.
Las gotas salen una cada segundo.
Discusión de resultados
5
Cantidad de solución Temperatura
1 gota 70°C
5 mL 74°C
10 mL 74°C
15 mL 72°C
5 mL 73°C
10 mL 78°C
15 mL 65°C
5 mL 79°C
10 mL 83°C
15 mL 75°C
TABLA 2. Datos obtenidos de la destilación fraccionada.
La temperatura debería de permanecer constante, pero en el momento del ensayo se
expuso mucho al mechero y en otras ocasiones se bajó el volumen del fuego lo cual hizo
que se adquieran estos resultados, un poco variables.
En la gráfica que se realizará lo loable sería ver que cada 5 mL la temperatura se eleve y
luego se mantenga constante, pero en la práctica se va a ver que la temperatura al elevarse
será un mezcla de temperaturas de las soluciones mL.
Conclusiones
- Se aprendió la técnica de destilación fracturada.
- Se familiarizó con el método de destilación como proceso de separación.
-
Recomendaciones
- El armado del equipo de destilación fraccionada no debe ser forzado porque se puede
quebrar.
- Se utiliza la glicerina como un lubricante, para evitar el quebrado de los materiales
de laboratorio en el armado del equipo a utilizar.
- Se debe de utilizar una buena pinza.
- Las gotas deben de salir una por segunda.
- Se debe de ajustar el balón.
6
FIGURA 2. Equipo de destilación fraccionada
ENSAYO N°3: DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
1. Se pone la muestra previamente la masa de 440g al balón de base redonda de 1L.
2. Luego se arma el equipo de destilación por arrastre con vapor.
3. Calentar el generador y recoger el destilado que contiene el aceite esencial en un
Erlenmeyer de 250 mL.
4. Separar el aceite esencial en un embudo de separación, secar con sulfato de sodio y
anhídrido y medir el volumen.
5. Calcular el porcentaje de rendimiento
Observaciones
Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes,
compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos.
Se aprecia la separación del aceite.
Discusión de resultados
Masa de la probeta 27.3 g
Volumen del aceite esencial 1.5 mL
Masa del aceite esencial más la masa de la 28.5 g
7
probeta
Cálculos
FIGURA 3. Obtención de aceite esencial de anís.
Conclusiones
El destilado por extracción por arrastre con vapor resultante se separa fácilmente por no
ser capaces de formar una fase homogénea de los componentes.
Esta técnica es muy útil para separar aceites esenciales de distinto tipo de materia
vegetal.
La práctica de destilación de vapor de agua se realizó con mucha eficiencia porque se
obtuvo el aceite esencial aproximadamente se obtuvo casi puro.
Recomendaciones
El vapor que emite no debe de ser caliente.
Se recomienda para esta práctica abrir el sistema de enfriamiento, ya que de lo
contrario el sistema de destilación podría puede explotar debido a la presión y la
temperatura a la que se somete.
Para esta práctica se recomienda hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve
correctamente antes de iniciar con la destilación, prevenir que no ocurra fuga en la
manguera.
8
FIGURA [Link] DE DESTILACIÓN
V. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es la presión de vapor?
Las moléculas pueden escapar de la superficie de un líquido hacia la fase gaseosa por
evaporación. Suponga que realizamos un experimento en el que colocamos una cantidad de
etanol (CH3CH2OH) en un recipiente cerrado y evacuado.
El etanol comenzara a evaporarse con rapidez. Como resultado la presión ejercida por el
vapor que se encuentra en el espacio de arriba del líquido comenzara a aumentar. Después de
un corto tiempo, la presión de vapor alcanzará un valor constante, al que llamamos presión de
vapor de la sustancia. (Brown, 2014)
2. ¿En qué casos se usa la destilación simple y fraccionada?
DESTILACIÓN SIMPLE DESTILACIÓN FRACCIONADA
La destilación simple o destilación sencilla La destilación fraccionada de alcohol
es una operación donde etílico es una variante de la destilación simple
los vapores producidos son que se emplea principalmente cuando es
inmediatamente canalizados hacia un necesario separar líquidos con puntos de
condensador, el cual los enfría ebullición cercanos. Esta permite un mayor
(condensación) de modo que el destilado contacto entre los vapores que ascienden,
no resulta puro. junto con el líquido condensado que
En esta operación se pueden separar desciende, por la utilización de diferentes
sustancias con una diferencia de "platos". Esto facilita el intercambio de calor
temperatura entre los 100 y 200 grados entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos
9
Celsius, ya que si esta diferencia es menor, (que lo reciben).
se corre el riesgo de crear azeótropos.
3. ¿Todas las mezclas de líquidos se pueden separar por destilación?
La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la
separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales
Dichas sustancias, que pueden ser componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases
licuados, se separan aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de ellas, ya
que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en
función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.
4. ¿Se cumplieron los objetivos de la práctica?
En esta práctica se logró entender el proceso de destilación y aprenderlos para más adelante
ponerlo en práctica. Se logró el entendimiento y el proceso de cada paso que se da en el
proceso de la destilación simple, fraccionaria y arrastre por vapor.
También pudimos diferenciar los métodos de destilación y el uso adecuado que se usa para
cada compuesto.
5. ¿Cuál es fundamento y aplicaciones de la destilación por arrastre con agua ?
El fundamento de la destilación por arrastre con agua es una técnica del proceso que
consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a la fase de
vapor y posteriormente enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida
mediante un proceso de condensación. la aplicación de la destilación por arrastre con a
agua es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o
sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastables.
6. ¿Qué es un azeótropo o mezcla azeotrópica?
Un azeótropo ( o mezcla azeotrópica ) es una mezcla liquida de dos o más componentes que
posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor (gaseoso)
se comporta como un compuesto puro; es decir como si fuese un solo componente. Por tal
motivo no es posible separarlos por destilación.
Es importante de un azeótropo es la capacidad para mezclar ingredientes inflamables y no
inflamables para producir una mezcla no inflamable estable. Este es un fenómeno químico
fabuloso. Una mezcla de productos inflamables (como el alcohol) y aun así mantener la
posibilidad de manipular cómodamente un producto químico no inflamable.
10
VI. BIBLIOGRAFÍA
Brown, L. B. (2014). Química. La ciencia central. México: Pearson Educación.
Costa, J., Cervera, S., Cunil, F., Esplugas, S., Mans, C., & Mata, J. (1991). Curso de
Ingeniería Química. Barcelona, España: Reverté.
Morrison, & Boyd. (1959). Química Orgánica. Massachusetts: Pearson Education.
Wikipedia. [Link]. Destilación. [actualizada 18 de septiembre de 2018, acceso 28 de
septiembre de 2018]. Disponible en: [Link]
%C3%B3n
11
