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02 Guía 2-Determinación de Errores en El Análisis Químico

El documento describe una práctica de laboratorio enfocada en la determinación de errores en análisis químicos, específicamente en medidas de peso y volumen. Se establecen objetivos claros, se detallan procedimientos para medir masa y volumen, y se discuten conceptos teóricos como la densidad y los tipos de errores experimentales. Además, se incluyen ejercicios prácticos y actividades de análisis de resultados para evaluar la precisión y exactitud de las mediciones realizadas.
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02 Guía 2-Determinación de Errores en El Análisis Químico

El documento describe una práctica de laboratorio enfocada en la determinación de errores en análisis químicos, específicamente en medidas de peso y volumen. Se establecen objetivos claros, se detallan procedimientos para medir masa y volumen, y se discuten conceptos teóricos como la densidad y los tipos de errores experimentales. Además, se incluyen ejercicios prácticos y actividades de análisis de resultados para evaluar la precisión y exactitud de las mediciones realizadas.
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UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA METALÚRGICA

PRÁCTICA No. 2ª. DETERMINACIÓN DE ERRORES EN EL ANÁLISIS QUÍMICO,


MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN

1. INTRODUCCIÓN
En química analítica se requieren mediciones para obtener los datos. Algunas de las
herramientas más comunes para la mayor parte de los análisis son la balanza analítica
y el material de vidrio volumétrico. Diversos factores pueden afectar la medición en una
determinación química, por lo tanto, es fundamental conocer algunos de ellos mediante
el análisis y procesamiento de datos experimentales.

Las medidas experimentales están sujetas a errores. Resulta imposible llegar a conocer
el valor exacto de una magnitud. Sin embargo, la estadística brinda herramientas que
permiten establecer los límites dentro de los cuales se encuentra dicho valor.

2. OBJETIVOS
• Realizar cálculos y análisis de datos experimentales para mediciones de masa,
volumen y densidad.
• Estimar el grado de precisión que ofrecen los diferentes elementos de
laboratorio para medir masas y volúmenes, teniendo en cuenta las cifras
significativas y la incertidumbre.
• Reconocer los factores que influyen en el error de los resultados analíticos, así
como el cálculo de este.

3. PREINFORME
- Realizar cuadros conceptuales de cada sección del procedimiento.
- Investigar ¿qué tipos de errores experimentales existen y cómo se pueden
evitar, todos se pueden evitar?
- ¿Por qué es importante la densidad en ingeniería metalúrgica? Mencionar
ejemplos según aplicaciones de uso de materiales densos o ligeros.
- Ejercicio 1: Los siguientes resultados corresponden a la determinación de
selenio en cierto alimento, se realizaron 9 mediciones en μg/g: 0,07; 0,08; 0,07;
0,08; 0,07; 0,09; 0,08 ;0,07; 0,08. Determinar:

• La media.
• Desviación estándar.
• Desviación estándar relativa.
• Varianza.

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- Ejercicio 2: Siete mediciones de pH de una disolución reguladora (o


buffer) proporcionaron los siguientes resultados: 5,12; 5,20; 5,15; 5,17; 5,16;
5,19; 5,15. Calcule el valor de pH en un intervalo de confianza del:
(Suponga que los errores sistemáticos fueron corregidos)

• 95%
• 99%
• 99,9%

NOTA: Desarrollar el ejercicio 1 y el ejercicio 2 en una hoja de cálculo de


Microsoft Excel y reportar en los anexos del informe los pantallazos
correspondientes.

4. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA.
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en diversos campos de aplicación
ingenieriles. Por lo que es importante aprender a usar estas medidas haciendo énfasis
en la precisión y en las cifras significativas.

4.1 Medición de Masa: La balanza


La balanza es un instrumento que sirve para medir la masa. Existen diferentes tipos de
balanzas, algunas son de alta precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de
precisión o analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son de baja
precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos cifras decimales. La
característica más importante de una balanza analítica es que poseen muy poca
incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas. Estas
balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la información en
distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia
en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Las balanzas analíticas se clasifican en:

a) Teniendo en cuenta su precisión y la cantidad de sustancia que se puede pesar:

• Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisión de ± 1 g.


• Balanza exacta común: se puede pesar hasta 200 g con una precisión de ± 0,0001 g.
Esto significa que las 3 primeras cifras decimales son exactas y la cuarta está sujeta
a un error de ± 0,0001 g.
• Semi-micro balanza. Se puede pesar hasta 100 g con una precisión de ± 0,00001 g.
• Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y
ultramicrobalanzas tienen un alcance máximo de 6 g y una resolución de 0,0001
mg o 52 g y una resolución de 0,001 mg, estas balanzas son ideales para pesar
pequeñas cantidades de muestra con un ahorro considerable en los costes,
especialmente cuando se utilizan materiales valiosos.

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b) Teniendo en cuenta su construcción:


• Balanzas de brazos iguales: totalmente mecánicos o con escala eléctricamente
iluminada. Se subdividen en balanzas de cadena y balanzas de cruz dentada.
• Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no automático
que utilizan la acción de la gravedad para determinación de la masa. Se compone
de un único receptor de carga (plato) donde se deposita el objeto para medir. Una
célula de carga de carga mide la masa a partir de la fuerza (peso) ejercida por el
cuerpo sobre el receptor de carga. El resultado de esa medición (indicación)
aparecerá reflejado en un dispositivo indicador.

4.2 Volumen.
El volumen es el lugar que ocupa un cuerpo en el espacio, y es otra propiedad física de
la materia, susceptible de variaciones por efecto de la temperatura y la presión
atmosférica del lugar donde se realice la reacción. En el S.I., la unidad del volumen es el
metro cúbico (m3) (V). En las prácticas el metro cúbico era demasiado para trabajar con
líquidos, por esto se utiliza el litro, que es la unidad de patrón de volumen en el sistema
métrico.

Determinación volumen de sólidos:


Para determinar el volumen de los sólidos se debe tener en cuentas si se trata de un
sólido regular (solido geométrico), en cuyo caso se hará uso de las fórmulas
geométricas conocidas. Si se trata de un sólido irregular (amorfo), su volumen se
determinará por las cantidades de agua desplazadas por el sólido, cuyo volumen se
requiere determinar, que viene a ser una aplicación del principio de Arquímedes (figura
1):
Figura1. Ilustración de medición de volumen de un sólido irregular.

Volumen de líquidos:
Para la medición volumétrica de líquidos deberá considerarse lo siguiente. El menisco
o sea la forma de la superficie del líquido, cuando este es observado tanto en la parte
inferior y superior, da la idea de medida. Si el líquido moja las paredes del recipiente
(ejemplo el agua), se considera como aceptable para una buena medición la parte
inferior del menisco (superficie cóncava) y cuando el líquido no moja las paredes del
recipiente (ejemplo el mercurio), se considera la parte superior del menisco (superficie

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convexa), en ambos casos debe de observarse colocando la vista al mismo


nivel del líquido.
4.3 Densidad
La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y el volumen que
ocupa. Así, como en el Sistema Internacional, la masa se mide en kilogramos (kg) y el
volumen en metros cúbicos (m3) la densidad se medirá en kilogramos por metro cúbico
(kg/m3).
El picnómetro o botella de gravedad específica, es un elemento que se utiliza para
determinar las densidades de distintas sustancias. También se conoce como frasco de
densidades. Consiste en un pequeño frasco de vidrio de cuello estrecho, cerrado con un
tapón esmerilado, hueco y que termina por su parte superior en un tubo capilar con
graduaciones de tal manera que un volumen puede obtenerse con gran precisión. Esto
permite medir la densidad de un fluido, en referencia a la de un fluido de densidad
conocida como el agua o el mercurio.

5. MATERIALES

• Piedra de aprox. 2cm de diámetro (cada grupo lleva este elemento)


• Moneda (cada grupo lleva este elemento)
• Balanza analítica
• Vidrio de reloj
• Probetas de 100 ml y de 50 ml
• Pipeta de 25 ml y Pipeteador
• Vasos de precipitado de 50 ml (2)
• Picnómetro con tapa.
NOTA IMPORTANTE: en recipientes pequeños cada grupo debe llevar el
alcohol (antiséptico) aprox. 25 ml, asegurarse que estas muestras no se
contaminen en los recipientes que utilicen.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Masa de una moneda en balanza analítica.

Procedimiento: Se enciende y se tara la balanza analítica. Con la ayuda de un vidrio de


reloj, se determina la masa de la moneda 8 veces, sacando el vidrio con la moneda en
cada oportunidad. Registrar los valores como se indica en la tabla 1.
Tabla 1. Medición de masa de una moneda.
Dato Valor (g)
1
2

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3
4
5
6
7
8

6.2 Medición de volumen.


Procedimiento: Primero se determina la masa de 2 vasos de precipitado, limpios y
secos. Luego se registran los valores 3 veces para cada vaso vacío y seco, tal como se
indica en la tabla 2. En cada medición se saca el vaso de la balanza, se tara la balanza y
se realiza la medición. En segundo lugar, se miden 25 ml de agua destilada en una
pipeta graduada y 25 ml de agua destilada en una probeta, a continuación, se trasladan
los dos volúmenes medidos, en los vasos de precipitado 1 y 2 respectivamente y se
procede a pesar 3 veces cada vaso, se indican las lecturas en la tabla 2.

Tabla 2. Datos reportados para la medición de volumen.


Vaso 1 Vaso 2 Vaso 1 (agua de Vaso 2 (agua de
Datos
vacío vacío pipeta) probeta)
1
2
3

6.3 Densidad
Determinación de la densidad de un sólido irregular
- Tomar una probeta y medir un volumen determinado de agua.
- Pesar una piedra pequeña en la balanza analítica, agregarla con cuidado a la
probeta y registrar el aumento de volumen.
- Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos volúmenes y
calcular la densidad. Este ensayo se debe repetir 3 veces.

Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro


Procedimiento:
- Pesar un picnómetro con su respectiva tapa, vacío, limpio y seco en la balanza
- Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La diferencia
de pesos le dará la masa del agua correspondiente al volumen del picnómetro.

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- Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su


respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo 3 veces.
Tabla 3. Resultados obtenidos utilizando el picnómetro (se realizó una sola medición
para cada líquido).
Masa Masa picnómetro Volumen (ml)
Líquido
picnómetro (g) con líquido (g)

Agua

Alcohol

Temperatura:

7. ACTIVIDADES A DESARROLLAR COMO ANÁLISIS DE RESULTADOS EN EL


INFORME.

7.1 A partir de los datos reportados en la tabla 1 para la determinación de masa de


una moneda, determinar lo que se solicita en la tabla 4 y a partir de estos valores
realizar el análisis de resultados.

Tabla 4. Parámetros a determinar, para la determinación de masa de una moneda.


Parámetro Valor
Promedio
S (desviación estándar)
CV (coeficiente de variación)
D (% de dispersión)
VARIANZA

a. Determinar el intervalo de confianza con la t de Student para un 95% de


confiabilidad.

b. ¿Qué se puede decir sobre la precisión y exactitud de la balanza utilizada en el


experimento para el que se analizan los datos?, utilizar los parámetros obtenidos
para realizar el análisis.

c. ¿El número de mediciones realizadas fue correcto? ¿Qué parámetro permite


dicha determinación y por qué?

7.2 A partir de los datos reportados en la tabla 2 para la determinación de volumen,


determinar lo que se solicita en la tabla 5 y a partir de estos valores realizar el
análisis de resultados.

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Tabla 5. Parámetros a determinar, para la determinación de volumen.


Vaso 1 Vaso 2 Vaso 1 (agua de Vaso 2 (agua de
vacío vacío pipeta) probeta)

X1
X2
X3
 (%)1
 ()
 ()

a. ¿Con base en los parámetros determinados en la tabla 5, qué se puede concluir


sobre los dos instrumentos utilizados para la medición del volumen reportada?

b. ¿Cuál sería el procedimiento para determinar la densidad de un sólido irregular?

7.3 A partir de los datos reportados en la tabla 3 para la determinación de densidad


con un picnómetro, determinar lo que se solicita en la tabla 6 y a partir de estos
valores realizar el análisis de resultados.

Tabla 6. Parámetros a determinar según lo reportado con el picnómetro.


Masa
Masa Volumen Masa del
picnómetro Densidad
Líquido picnómetro (ml) líquido
con líquido (g/ml)
(g) (g)
(g)

Agua

Alcohol

Buscar los datos reportados por la bibliografía para cada fluido a la temperatura del
experimento.
a. Determinar los errores absoluto y relativo porcentual. ¿Qué observaciones
pueden realizarse sobre los errores determinados anteriormente? ¿Según estos
valores, es acertado hacer una sola medición?

7.4 Desarrollados los cálculos de los literales 7.1, 7.2 y 7.3; utilizar una hoja de cálculo
de Microsoft Excel para verificar sus resultados. En el apartado de Anexos del
informe adjuntar evidencia de los cálculos en el software.

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