DOCENTE: Mg.
Lizbeth Chacon
SESIÓN 1:
Objetivo y división de la Química Analítica. La ética y su
relación con la Química Analítica. Análisis Cualitativo Inorgánico.
Métodos, operaciones y técnicas del análisis cualitativo.
Huancavelica: La ciudad andina de casas
envenenadas con mercurio
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Utiliza métodos clásicos de
la química analítica, teoría y
experimentalmente para
tratar muestras inorgánicas
para la identificación de
sustancias inorgánicas.
▪ ¿Qué es ésto?¿De qué componentes está constituida esta muestra?
IDENTIFICACIÓN o CARACTERIZACIÓN
▪ Simple reconocimiento de los tipos de especies o elementos presentes en una
muestra
ANÁLISIS CUALITATIVO
▪ ¿Cuánto hay de cada componente en la muestra?
DETERMINACIÓN
▪ Medida Cuantitativa de un componente en una muestra
ANÁLISIS CUANTITATIVO
QUÍMICA ANALÍTICA VS ANÁLISIS
QUÍMICO
▪ La Química analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y
técnicas cuya . Es la determinación de la composición química de una muestra
natural o artificial.
▪ Mientras, el análisis químico es el conjunto de técnicas operatorias y su estudio,
puesta al servicio de la Química Analítica.
▪ Esto quiere decir que la química analítica es la CIENCIA y el análisis químico es la
TÉCNICA.
▪ QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
▪ QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA
La química analítica cualitativa se emplea
para saber cuáles son los componentes de La química analítica cuantitativa se
una muestra, es decir, se ocupa de emplea para determinar la
identificar cada componente de la cantidad, concentración o
muestra. Por otra parte, la química proporción de uno o varios
analítica también se utiliza para la componentes en una muestra, es
separación de los componentes de una
muestra. Generalmente, a la sustancia en decir, se ocupa de cuantificar la
cuestión (la que se quiere identificar o materia.
cuantificar) se le llama analito.
matriz • IDENTIFICACIÓN
• SEPARACIÓN
Interfe
rencia
• DETERMINACIÓN
(ANALITO)
analito analito
analito
analito
• MÉTODO
analito • ENSAYO
Interfer
encia
• PROCEDIMIENTO
Muestra
DEFINICIONES
Parte representativa del material a analizar
(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Especies presentes en la matriz que
Interferencia (s): causan resultados erróneos en la
determinación del analito.
Secuencia fija de acciones que se
Método analítico:
llevan a cabo en un procedimiento
analítico.
Analizar una
muestra para
determinar la
cantidad de
analito
Los componentes de la muestra se pueden clasificar:
principales (>1% en peso)
menores (0.1-1% en peso)
SENSIBILIDAD trazas (<0.1%).
MODERADA A
BAJA Unas pocas partes por millón o menos de un componente
Se pueden clasificar como ultratrazas.
Un análisis puede ser completo o parcial; es decir, se pueden determinar ya sea
todos los componentes o sólo algunos seleccionados.
▪ Los métodos analíticos se clasifican con frecuencia de acuerdo con el tamaño de
la muestra
Análisis
de trazas
La clasificación por volumen se emplea en los laboratorios clínicos
Disciplina científica que desarrolla y aplica métodos para obtener información sobre
la composición y la naturaleza de la materia en el espacio y el tiempo.
Con un fin
Solucionar un problema
CIENTÍFICO
SOCIAL
MEDICINA,
MEDIOAMBIENTE
ORGÁNICA,GEOLOGÍA, ETC.
INDUSTRIAL, ETC.
Métodos que desarrolla y aplica:
1) Separación
2) Identificación de los componentes
3) Determinación de la composición
PROBLEMAS CIENTÍFICOS, TÉCNICOS,
ECONÓMICOS O SOCIALES
Muestra Bruta
No muestreada, no medida,
no tratada
a) Operaciones previas
Selección del método
Toma de muestra
Transformación en una forma
mensurable
b) Medida de la señal analítica y
transducción
Calidad del
método c) Procesado y tratamiento
Sensibilidad de los datos
Selectividad
Precisión
Resultados
Rapidez
TOMA DE MUESTRA
El objetivo básico de cualquier procedimiento de muestreo es
asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la
composición del material a analizar
•Definición de los parámetros a determinar
•Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
•Elección de los puntos de muestreo
•Tipo de muestra a analizar
•Estado físico de la fracción que se va a analizar
•Estudios Preliminares
•Propiedades químicas del material
•Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento
•Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
•Preparación de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas
y representativas, el error de muestreo se reduce.
MÉTODOS ANALÍTICOS
1. Análisis preliminares
2. Ensayos preliminares
3. Identificación de cationes o aniones por medio de
reactivos específicos en solución acuosa.
4. Marcha sistemática analítica (MSA), para cationes y
aniones.
5. Identificación de cationes por espectrometría.
6. Identificación de cationes y aniones en muestras
sólidas por Difractometría.
7. Cromatografía cualitativa de gases o soluciones.
8. Análisis especiales de elementos poco frecuentes.
9. Espectrofotometría por absorción atómica.
10. Espectroscopia de emisión por llama
11. Espectrometría de masas
12. La resonancia magnética nuclear
OPERACIONES CLASICAS
1. Filtración
2. Centrifugación
3. Lavado de precipitados
4. Calefacción, evaporación, calcinación
5. Identificación de gases
6. Extracción
7. Uso de soportes para reacciones de
identificación
CALENTAMIENTO:
• No se realiza calentando directamente sobre la llama las
soluciones vertidas en pequeñas tubos de ensayos.
• Se calienta colocando tubo en baño maría.
• El calentamiento debe ser efectuado de modo que el agua en
el baño hierva débilmente.
EVAPORACIÓN
• La evaporación de soluciones para su concentración o eliminación completa
de agua se desarrolla en capsula o crisoles
Ejemplos:
-La evaporación de soluciones que contienen H2SO4 Y HNO3 , para evitar que
salpiquen conviene realizar el calentamiento en un baño de aire.
- Evaporación con ayuda de micromechero (el calor no va directamente sobre
la capsula o crisol.
Los óxidos calcinados que quedan como resultado de la evaporación ( calcinación) , se vuelven a veces insoluble en ácidos
lo cual complica mucho su análisis.
PRECIPITACIÓN
• Con la centrifugación se efectúa con frecuencia con tubos de centrifuga.
• Los tubos de ensayo se vierte el número necesario de gotas de solución
ensayada, dada a la necesidad , se calienta con ayuda de baño maría ,
añadiendo luego las gotas de reactivo.
• Esta técnica facilita el crecimiento más lento de las cristales del
precipitado que llegan a formar mas grandes, para su posterior separación.
• Al poseer una superficie menor adsorbe menos impurezas de la solución.
Debido a los pequeños tubos de ensayo que se utiliza en la semicroanálisis las soluciones se mezclan mal. Es necesario
inmediatamente después de vertidas estas mezclas minuciosamente el uso de varillas de vidrio
PRECIPITACIÓN
LA PRUEBA PARA DETERMINAR EL GRADO DE PRECIPITACIÓN:
• Se efectúa posterior de aislar por centrifugación el precipitado
formado, en la solución transparente que se encuentra encima del
precipitado, se le añade unas gotas del reactivo precipitante. Si éste
no se enturbie indicará que el ion separado a precipitado por
completo. Caso contrario repite el proceso anterior.
CENTRIFUGACIÓN
• Se basa en la aceleración de la sedimentación de la partículas de una fase sólida por acción de la
fuerza centrífuga generada por la rápida rotación de la centrifuga.
• Durante su empleo debe prestar atención que los tubos con disoluciones colocados en los cilindros
tengas una masa prácticamente igual para mantener el equilibrio.
• Caso contrario durante la rotación se producirá una vibración capaz de dañar la centrifuga.
Si el centrifugado obtenido resulta poco
transparente se vuelve a centrifugar y se
separa la solución.
LAVADO DE PRECIPITADO
• Para lograr una separación completa es necesario lavar el precipitado, llevándose esto a cabo
en el mismo tubo de ensayo en que se ha efectuado la precipitación.
• Para ello el precipitado separado del líquido ( centrifugado) se adiciona 1-2 ml de agua
destilada ( o cualquier líquido de lavado) y minuciosamente se mezcla con una varilla de vidrio.
Luego la mezcla obtenida se centrifuga.
• Objetivo del lavado es para disminuir y/o eliminar la presencia de impurezas en el precipitado.
• Se efectúa con pequeñas porciones de líquidos y repetidas veces ( 2 o 3 )
PRECIPITACIÓN POR MEDIO DE H2S (GENERADOR
DE H2S)
• Un aparato de kipp es el generador mas corriente, y el sulfuro ferroso en reacción
con los ácidos sulfúrico o clorhídrico diluidos
• El gas H2S debe lavarse antes de su utilización haciéndoles pasar a través de un
frasco con agua.
GENERADOR DE H2S- SIMPLE
Adaptar un tubo de ensayo otro desprendimiento. Es conveniente que el tubo
de ensayo tenga el fondo perforado. Se cubre el fondo con perlas de vidrío y
encima se añade FeS. Para obtener H2S se sumerge el tubo en un vaso con
clorhídrico diluido y caliente.
Otro procedimiento para la obtención del sulfuro de hidrogeno que ofrece gran FeS
Perla de vidrio
comodidad en las condiciones del semicroanálisis consiste en el calentamiento
de una mezcla de parafina (5 partes) con azufre ( 3 partes) y amianto fibroso (1
parte). Esta mezcla tiene la ventaja de que al enfriar deja desprender H2S
USO DE SOPORTES PARA REACCIONES DE IDENTIFICACIÓN
Los ensayos de identificación se realizan casi siempre con gotas de la disolución a la
que se añade gotas de reactivo sobre al problema y no al revés, salvo indicación en
contra.
Estos ensayos se verifican con microtubos, en placas o sobre papel de filtro.
Placa de toque de porcelana
▪ Alexeiev, V.N. (1974). Semi micro análisis Químico cualitativo. Editorial MIR.Rusi
▪ Burriel, F. (2008). Química Analítica Cualitativa. Editorial Paraninfo. España.
▪ Calderon, JC. (2010). Trabajo de investigación: tratamiento y reutilización de residuos de iones
pesados (Hg, Ag, Pb, Cd, Cu, Sn, Sb y Bi).
▪ Christian, G. (1990). “Química Analítica” Ed. Limusa. México.
▪ Sorum, C. (1998). Introducción al Análisis Cualitativo Semimicro. Prentice Hall.
GRACIAS POR SU ATENCIÓN!
