UNAB LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE BARRANCA
FACULTAD DE INGENIERIA ESCUELA
PROFESIONAL DE INGENIERIA EN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
INFORME Nª04
MÉTODOS DE
PURIFICACIÓN DE
COMPUESTOS
ORGÁNICOS
DOCENTE:
ING. VERDE LUJAN, HERNAN EDWIN
CURSO:
QUIMICA ORGÁNICA
CICLO:
III
PRESENTADO POR:
GARCIA VEREAU, MELANY
PAREDES MORENO, YOVANKA
VARGAS TORRES, GISELA
VENTURO CERNA, KENNIA
ING. HERNAN VERDE L
UNAB LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA.
PRACTICA Nº 04
METODOS DE PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
1. INTRODUCCION
La selección del método de aislamiento y purificación conveniente para un
determinado compuesto químico depende de varios factores entre los que destacan su
estado físico, sus propiedades y la naturaleza de las impurezas que lo acompañan. La
gran mayoría de las sustancias de uso común en el laboratorio de química orgánica se
encuentra en los estados sólido y líquido, por lo que la presente practica se centra en
la purificación de compuestos en dichos estados físicos.
2. OBJETIVOS
Al finalizar la presente práctica el estudiante estará en condiciones de:
a) Purificar líquidos orgánicos por destilación simple y fraccionada.
b) Purificar sólidos orgánicos mediante, cristalización y sublimación.
3. FUNDAMENTOS TEORICOS
Destilación:
La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y
aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos
de ebullición de los componentes líquidos a separar.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura,
presión, composición, energía.
➢ El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto esta representado por la
relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también
puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
➢ La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia en la
cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición
del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor.
➢ La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos
orgánicos y por tanto en la destilación.
➢ La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor,
de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
➢ Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a
las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose
el fenómeno llamado ebullición.
3.1. DESTILACION SIMPLE
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz
de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el
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equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz,
pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la
circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce
como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el
“residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo
continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar
el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón,
núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La
destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos
orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados (mayor de 60ºC)
3.2. DESTILACION FRACCIONADA
La destilación fraccionada no es nada mas que una técnica para realizar una
serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una
operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una
columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el
vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como
consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones
parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el
condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se
evapora de nuevo y el vapor formando es mas rico en el componente mas
volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al
condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado mas rico
en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este
panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida
que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente mas volátil e
inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo
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largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de
ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y.
Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico liquido-vapor, y este
es el intercambio de energía (perdida) que se verifica a lo largo de la columna
de fraccionamiento.
3.3. CRISTALIZACION
Es el procedimiento físico más adecuado para la purificación de sustancias
sólidas. Un compuesto cristaliza cuando forma a temperatura elevada con un
disolvente apropiado una solución saturada, de la cual al enfriarse se separa el
compuesta en forma cristalina.
Un disolvente apropiado para la cristalización debe reunir los siguientes
requisitos:
a) Que disuelva fácilmente al soluto en caliente.
b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.
c) Que no reaccione con el soluto.
d) Debe ser fácilmente evaporable, es decir de bajo punto de ebullición.
3.4. SUBLIMACION
Es un método de bastante uso y de importancia creciente para la purificación
de sustancias orgánicas.
Si una sustancia por calentamiento pasa directamente del estado sólido al de
vapor y luego por enfriamiento del vapor a sólido, sin la aparición inmediata del
estado líquido se tiene un proceso de sublimación.
4. MATERIALES Y EQUIPOS
4.1. DESTILACION SIMPLE:
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➢ Un balón Engler de 125 ml
➢ Un refrigerante de Liebig
➢ Termómetro de vidrio
➢ Núcleos de destilación
➢ Dos soportes universal
➢ Rejilla con asbesto
➢ Cuatro pinzas con nueces
➢ Mezcla a destilar: Alcohol – Agua ( u otros que indique el profesor)
➢ Fuente de calor: Mechero Bunsen o Plancha eléctrica
4.2. DESTILACION FRACCIONADA
➢ Un balón de fondo redondo de 250 ml.
➢ Una columna de destilación vigreux
➢ Refrigerante recto
➢ Termómetro de vidrio
➢ Rejilla con asbesto
➢ Fuente de calor: Mechero Bunsen o Plancha eléctrica
➢ Muestra: Etanol/ agua al 30% v/v y otro que indique el profesor
➢ Probeta graduada.
4.3. RECRISTALIZACION
➢ Un matraz Erlenmeyer de 250 ml
➢ Una luna de reloj
➢ Plancha de calentamiento
➢ Embudo
➢ Papel de filtro
➢ Muestra: acetanilida
➢ Solventes: Agua destilada, etanol, acetona hexano)
4.4. SUBLIMACION
➢ Un matraz Erlenmeyer de 250 ml
➢ Tapones de jebe
➢ Tubos de ensayo
➢ Hielo a agua helada
➢ Muestra: acido benzoico
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1. DESTILACION SIMPLE
➢ En un vaso de 400 ml prepare 50 ml de una solución de etanol agua.
➢ Mediante un embudo de vástago largo colocar la solución preparada en el
balón Engler.
➢ Adicionar los núcleos de ebullición.
➢ Calentar la mezcla etanol-agua, o la indicada por el profesor, anotando la
temperatura a la que se inicia la destilación y anotar asi mismo cualquier
variación en la temperatura.
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➢ Observe la temperatura, mientras dure la ebullición debe ser constante, si
hubiera un cambio ligero, descenso y luego incremento de la temperatura;
esto indica que la mayor parte del componente mas volátil se ha evaporado,
en este caso debe terminar la operación de destilación.
➢ Medir el volumen del componente más volátil recuperado y anotar las
observaciones.
➢ Graficar el volumen de destilado en las abscisas y la temperatura en las
ordenadas. (En una hoja adicional o papel milimetrado).
5.2. DESTILACION FRACCIONADA
➢ Colocar en el balón de destilación aproximadamente 100 ml de una mezcla
etanol –agua, u otra indicada por el profesor.
➢ Adicionar núcleos de ebullición
➢ Montar el equipo de destilación fraccionada tal como se muestra en la figura
de la sección 3.2.
➢ Calentar el contenido del balón, uniformemente hasta ebullición continua;
seguir calentando de tal manera que el líquido destile a una velocidad
moderada.
➢ Anotar la temperatura a la que se inicia la destilación y registrar la
temperatura de destilación cada 5 ml de destilado.
➢ La operación termina cuando al estar calentando constantemente, se
observa un ligero descenso y luego aumento continuo del valor de la
temperatura, esto indica que se ha desprendido de la mezcla todo el
componente más volátil.
➢ Medir el volumen del componente más volátil recuperado por
fraccionamiento.
➢ Graficar el volumen de destilado en las abscisas y la temperatura en las
ordenadas.
5.3. RECRISTALIZACION
➢ En un matraz de 250 ml colocar aproximadamente 2 g de acetanilida, y
añadir 20 ml del solvente.
➢ Calentar la solución a ebullición con un refrigerante a reflujo.
➢ Rapidamente filtrar en caliente la solución.
➢ Pasar la solución a un matraz Erlenmeyer, tapar con una luna de reloj y
dejar enfriar lentamente la solución con la finalidad que se produzca la
cristalización
➢ Filtrar los cristales obtenidos y lavarlos con la mínima cantidad posible de
solvente frió y dejarlos secar.
➢ Se pesa y se calcula el porcentaje de impurezas. Anote sus resultados.
5.4. SUBLIMACION
➢ Colocar en un matraz de 250 ml aproximadamente 2 g de acido benzoico.
➢ Tapar con un tapón de jebe, conteniendo un tubo de ensayo.
➢ Llenar en tubo de ensayo con hielo o con agua helada.
➢ Empezar a calentar lentamente, para evitar el sobrecalentamiento.
➢ La operación finaliza cuando ya no sublima más sustancia.
➢ Raspar el sublimado con una espátula y separarlo en un papel, previamente
pesado.
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➢ Pesar la cantidad obtenida, calcule % de impurezas y anote sus
observaciones
# RENDIMIENTO
100 1g
X 0.2083
X= 20.83%
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6. CONCLUSION
a) DESTILACIÓN
1. Durante el proceso se observó un incremento gradual de la temperatura ya que en
nuestra grafica nos muestra que el etanol predominaba principalmente, iniciando
con 78 °C-0 ml, luego fue el agua, lo que aumentó la temperatura aumentando el
volumen. Posteriormente el volumen marcó a 11ml significando que el principio de
la destilación fraccionada: el componente más volátil (etanol) se evapora y recoge
primero.
2. El proceso se desarrolló según lo esperado hasta que se observó un ligero ascenso en
la temperatura, lo cual marcó el fin de la evaporación predominante del etanol. Sin
embargo, no se recolectó todo el volumen posible debido a que una porción del
destilado quedó dentro del sistema (matraz colector, serpentín o conexiones) o por
un mal manejo del drenaje del sistema. A pesar del buen trabajo que hicimos al
controlar la temperatura y el uso correcto del agua, esto nos permitió entender la
separación de componentes por punto de ebullición.
b) SUBLIMACIÓN
1. En este proceso se obtuvo lo cristalizado mediante la plancha calefactora que dio
calor “30” lo que al final tuvimos que raspar para pesar y obtener el producto, nos
dio como resultado 20.83% que es bajo.
En el proceso del rapado se nos quedó porciones del producto además que en la luna
de reloj al momento de pesar no sabíamos usar correctamente el método de “tara” y
usamos 2 de este material, provocó pérdida de precisión un descuido ya que parte
del benzoico sublimado quedó adherido o se perdió en la transferencia.
2. En este experimento, se observó el proceso de sublimación utilizando una muestra
de ácido benzoico. Los resultados obtenidos demostraron que el ácido benzoico se
sublima cuando se calienta, transformándose directamente de sólido a gas.
La sublimación del ácido benzoico ocurrió a una temperatura media, permitiendo
determinar su punto de sublimación, se logró observar la formación de cristales
(color blanco) de ácido benzoico en la superficie fría del recipiente confirmando que
es un proceso reversible, se hizo la comparación de la masa inicial y final de la
muestra permitiendo calcular la eficiencia del proceso de sublimación.
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