INGENIERÍA QUÍMICA UGR
CURSO 24/24
INFORME DE [email protected]
PRÁCTICAS. CIENCIA
DE LOS MATERIALES
PARTE ORGÁNICA
ÍNDICE
PRÁCTICA 1. SÍNTESIS DE POLIAMIDA (NAILON 6,6) ........................................................................... 2
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS ................................................................................. 2
PROCEDIMIENTO .............................................................................................................................. 2
CONCLUSIONES................................................................................................................................ 3
PRÁCTICA 2. SÍNTESIS DE POLÍMERO SLIME ....................................................................................... 5
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS ................................................................................. 5
PROCEDIMIENTO .............................................................................................................................. 5
CONCLUSIONES................................................................................................................................6
PRÁCTICA 3. SÍNTESIS DE METACRILATO DE METILO ......................................................................... 7
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS ................................................................................. 7
PROCEDIMIENTO .............................................................................................................................. 7
CONCLUSIONES................................................................................................................................9
PRÁCTICA 4. SÍNTESIS DE ESPUMA DE POLIURETANO ..................................................................... 10
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS ............................................................................... 10
PROCEDIMIENTO ............................................................................................................................ 10
CONCLUSIONES.............................................................................................................................. 11
PRÁCTICA 5. IMPRESIÓN 3D ............................................................................................................... 12
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS ............................................................................... 12
PROCEDIMIENTO ............................................................................................................................ 12
CONCLUSIONES.............................................................................................................................. 13
PRÁCTICA 1. SÍNTESIS DE POLIAMIDA (NAILON 6,6)
ESQUEMA DE LA REACCIÓN Y MECANISMOS
El nailon 6,6 es un polímero de condensación, lo que significa que se obtiene mediante un mecanismo
de polimerización por condensación o por etapas (crecimiento escalonado) de dos monómeros
diferentes: diamina y diácido carboxílico o cloruro de ácido. En esta reacción se produce esta entre el
grupo amino y ácido para formar un enlace amida, usado en fibra sintética. Es decir, obtendremos una
poliamida lineal a través de una rección de condensación.
Usaremos como monómero cloruro de ácido (en lugar de ácido carboxílico).
Para que se revierta la reacción, usamos una base para eliminar el subproducto no deseado, HCL:
HCL + NAOH → NACL + H2O
Comercialmente, el ácido adípico (HOOC-(CH2)4-COOH) y la hexametilendiamina (H2N- (CH2)6-NH2)
dan lugar al nylon 6,6 (llamado así porque cada monómero tiene 6 carbonos). Como nosotros vamos a
realizar esta práctica en un laboratorio vamos a utilizar cloruro de adipoílo en lugar de ácido adípico, ya
que bajo condiciones de laboratorio nos permite llevar a cabo la reacción a temperatura ambiente y de
manera mucho más rápida.
PROCEDIMIENTO
Material a usar:
Vaso de precipitado de 50 ml.
Gancho de cobre.
Dos pipetas graduadas de 10 ml.
Reactivos:
Disolución al 5% de hexametilendiamina.
Disolución al 5% de cloruro de adipoílo.
Disolución al 20% de hidróxido sódico.
Realizaremos una técnica de polimerización interfacial, es decir, tendremos 2 disoluciones inmiscibles y
en cada una disolvemos los monómeros (un disolvente normalmente es agua y el otro un disolvente
orgánico).
La reacción se lleva a cabo exclusivamente donde ambas fases se encuentran (la interfase), lo que
asegura que los monómeros estén en proporción estequiométrica adecuada (r = 1, siendo "r" la relación
entre los monómeros). Esto permite la formación de polímeros con un peso molecular elevado.
A medida que se extrae el polímero, se facilita la difusión de nuevos monómeros hacia la interfase,
permitiendo que la reacción continúe hasta que uno de los monómeros se haya consumido por
completo.
La primera disolución es la diamina disuelta en agua, que quedará debajo de la reacción interfacial.
La segunda disolución es el cloruro de ácido que será disuelto en ciclohexano, quedará por encima de la
reacción interfacial.
Utilizaremos un gancho para ir sacando el polímero, observando diferencias si lo sacamos más rápido o
más lento.
Lo depositamos en un filtro y le echamos agua para eliminar los monómeros, ciclohexano o cualquier
otro reactivo que haya quedado.
Procedimiento de la práctica
Primero cogemos el vaso de precipitados de 50 ml y vertemos en el 10 ml de una disolución acuosa al
5% de hexametilendiamina. Para verter esos 10 mililitros de disolución acuosa usamos una probeta y
posteriormente un vaso de precipitados.
A continuación, añadimos 10 gotas de disolución al 20% de hidróxido de sodio para poder retirar del
medio el HCl que se forma como subproducto (como explicamos anteriormente), con lo que se logra
desplazar la reacción hacia la derecha. Lo verteremos en el vaso de precipitado con la disolución de
hexametilendiamina.
Finalmente, adicionamos 10 ml de disolución de cloruro de adipoílo en ciclohexano vertiéndose por la
pared del vaso. Adicionamos el cloruro de adipoílo (10 mililitros) en una probeta y luego vertemos.
Cuando adicionamos a la disolución acuosa de hexametilendiamina la disolución de cloruro de adipoílo
en ciclohexano se forman las dos capas y la interfase que es de donde se extraerá el nailon 6,6 con el
gancho de cobre.
Cuando llevamos cierto tiempo sacando hilo de nailon 6,6 agitamos las fases y vemos que en vez de un
hilo extraemos una maraña de nailon 6,6.
El nailon 6,6 lo depositamos en un papel filtro y añadimos agua destilada para retirar posibles restos de
reactivos, y dejamos que se seque durante 1 día.
CONCLUSIONES
El objetivo de esta práctica es la síntesis de una poliamida mediante una reacción de polimerización por
etapas.
Hemos obtenido satisfactoriamente Nailon 6,6, obteniendo un hilo resistente.
Pudimos observar también que si lo sacábamos lentamente se obtenía un hilo, mientras que si
agitábamos entre la interfase con la varilla, se obtenía una maraña de Nailon 6,6.
Así pues, hemos llevado a la práctica lo aprendido en teoría de una forma mucho más visual y clara.
PRÁCTICA 2. SÍNTESIS DE POLÍMERO SLIME
ESQUEMA DE LA RE ACCIÓN Y MECANISMOS
“Un gel es un coloide, formado por una pequeña cantidad de un sólido capaz de formar una estructura
reticular tridimensional que inmoviliza de manera macroscópica el flujo de una cantidad de líquido superior.
Si hablamos de un hidrogel significa que el líquido es agua o una solución acuosa”.
En esta práctica crearemos un hidrogel por la adición de borato sódico, que actúa como agente de
reticulación o entrecruzamiento, a una disolución de poli(vinil alcohol) en agua. Las cadenas de
poli(vinil alcohol) al unirse entre sí por el efecto del borato sódico formará una red tridimensional que
ocluirá moléculas de agua en su interior dando lugar a la formación del gel.
PROCEDIMIENTO
Material:
2 vaso de precipitado de 100 ml
Varilla de vidrio
Placa agitadora
Reactivos:
Poli(vinil alcohol)
Borato sódico
Colorante (en mi caso, azul y rojo)
Sobre un vaso de precipitados de 100 ml hemos vertido 25 ml de agua destilada, para lo cual hemos
utilizado una probeta. Después de verter los 25 ml de agua destilada hemos añadido 1 gramo de
poli(vinil alcohol) previamente pesado.
Posteriormente calentamos con una placa calefactora mientras se agita la disolución hasta que no
queden sólidos en el fondo. Para darle color le he añadido 3 gotas de color rojo y 3 gotas de color azul
para así obtener morado.
A continuación, con una pipeta de 10 ml hemos cogido 5 ml de una disolución de borato sódico y la
hemos añadido a la disolución de agua destilada y poli(vinil alcohol) mientras se mueve con la varilla
obteniendo así el slime. (Es decir, en lugar de tener que mezclar con agua destilada el borato sódico y
pesarlo, hemos utilizado directamente una disolución que ya había en el laboratorio).
CONCLUSIONES
El objetivo de la práctica consiste en la obtención de un hidrogel de poli(vinil alcohol) y ha sido
conseguido.
Con diferentes colorantes obtuvimos distintos slimes y pudimos ver la consistencia que tenía.
PRÁCTICA 3. SÍNTESIS DE METACRILATO DE METILO
ESQUEMA DE LA RE ACCIÓN Y MECANISMOS
El polimetacrilato de metilo es el más importante del grupo de los polímeros acrílicos desde el punto de
vista comercial.
El polimetacrilato de metilo es un material resistente duro y transparente, que aguanta los impactos
mejor que el vidrio y tiene buena resistencia a la intemperie. Al romperse se rompe en fragmentos no
tan afilados por lo que es un material menos peligroso, sin embargo, presenta baja resistencia al
rayado, pero con la ventaja de que las rayas pueden eliminarse puliendo el material.
Era muy usado en la época del COVID.
Como el metacrilato de metilo polimeriza muy fácilmente debe tener inhibidores en el frasco en el que
se almacena para evitar su polimerización porque con tan solo la presencia de oxígeno y la incidencia de
luz solar puede provocar la polimerización de los monómeros de metacrilato de metilo.
La polimerización del metacrilato de metilo es una polimerización en cadena radicalaria de monómeros
de tipo vinílico, usando como catalizador el peróxido de benzoilo. Este iniciador genera radicales
benzoilo por desproporción térmica que inician la reacción en cadena.
PROCEDIMIENTO
Materiales:
2 Erlenmeyer de 250 ml
Embudo de decantación
Embudo cónico
Probeta
Vial
Reactivos:
50 ml de metacrilato de metilo
Disolución al 20% de hidróxido sódico
Sulfato sódico anhidrido
0.1 g de peróxido de benzoilo
0.3 ml de ftalato de dibutilo
Procedimiento experimental
Para la obtención del metacrilato de metilo se va a coger 50 ml de metacrilato de metilo y lo metemos
en un decantador junto con 60 ml de una disolución del 20% de hidróxido de sodio que utilizaremos
para lavar dos veces el metacrilato de metilo. Cuando ya tengamos los compuestos en el decantador los
agitaremos, formándose dos fases, una que estará arriba (metacrilato de metilo) y una que estará abajo
(hidróxido sódico).
Para separar ambas fases abriremos la llave del decantador y sacaremos la fase de hidróxido sódico del
metacrilato de metilo. Luego realizaremos un lavado adicional con 60 ml de agua destilada
decantándose en la fase de abajo el agua y quedando arriba el metacrilato de metilo lavado.
Una vez lavado el metacrilato de metilo se vierte en un matraz de Erlenmeyer usando un papel filtro
para separar el sulfato sódico.
En el matraz de Erlenmeyer, en donde se encuentra el metacrilato de metilo, se introducirá 0.1 gramos
de peróxido de benzoilo y 0.3 ml de ftalato de dibutilo (plastificante), extraído con una jeringuilla. Este
matraz lo agarramos con unas pinzas y lo introducimos en una olla con agua en ebullición para calentar
el matraz hasta que el líquido se vuelva viscoso. Tuvimos que esperar bastante pero, la paciencia es la
madre de las ciencias.
Para calentar el agua utilizaremos una placa calefactora. Debemos de tener cuidado con no
sobrecalentar el matraz para evitar la autoaceleración (si esto ocurre nos quedará un metacrilato poco
transparente y con burbujas, es decir, un producto no deseado).
Para terminar, vertemos el contenido de matraz, una vez esté viscoso, evitando que se formen burbujas
de aire. Para verter el contenido del matraz en el vial debemos de utilizar el lado de las pinzas que solo
tienen un brazo para evitar que el polimetacrilato de metilo se pegue a las pinzas. Finalmente, los tubos
se dejan enfriar a temperatura ambiente durante varios días.
CONCLUSIONES
El objetivo de esta práctica es la obtención de un cilindro de polimetacrilato de metilo por
polimerización en cadena radicalaria del monómero metacrilato de metilo. Se obtuvo un producto
deseado en nuestro caso, aunque en otros compañeros pudimos observar el fenómeno de
autoaceleración, lo que hizo un aprendizaje más claro al verlo con nuestros propios ojos.
PRÁCTICA 4. SÍNTESIS DE ESPUMA DE POLIURETANO
ESQUEMA DE LA RE ACCIÓN Y MECANISMOS
Los poliuretanos son un tipo de polímero de adición pero que sigue un mecanismo de polimerización
por etapas y que tienen un gran número de aplicaciones, generalmente en forma de espuma.
Industrialmente el poliuretano se obtiene mediante un diisocianato y un diol, con la particularidad de
que el diol suele ser un polímero, generalmente un poliéster o un poliéter.
Para la generación de espumas, simultáneamente al proceso de polimerización se debe generar un gas
que actúe como agente expansivo. Este gas puede ser un aditivo o puede generarse in situ por reacción
del diisocianato con agua, que forma CO2 y poliureas.
PROCEDIMIENTO
Material
1 vaso de plástico
1 palillo
Reactivos
Poliol (glicerol propoxilato)
Difenilmetano-4,4’-diisocianato
Dibutilestaño dilaurato
Aceite de silicona
Procedimiento experimental
En un vaso de café de cartón, se introducen 2 gramos de glicerol propoxilato, 0.1 gramos de
dibutilestaño dilaurato, que actúa como catalizador y 0.2 gramos de aceite de silicona, que actúa como
estabilizador de la espuma.
A esta mezcla se le añaden 0.3 ml de agua con una jeringuilla y se agita durante unos minutos. Luego se
le agrega 5 ml de diisocianato y se agita de forma vigorosa hasta que notamos que el vaso se pone
caliente dado que la reacción que ocurre es exotérmica y vemos como se expande la mezcla formando
la espuma de poliuretano. Pasados unos minutos la espuma se puede sacar del vaso cortándolo con un
cúter.
CONCLUSIONES
El objetivo de la práctica consiste en la síntesis de una espuma de poliuretano por reacción entre un
diisocianato y un diol en presencia de agua.
En esta práctica pudimos observar dos tipos de espumas formadas: una más compacta y dura y otra
más blandita y “perforada”. Esto se debió a que se produjo una polimerización diferente según la forma
de agitar. Es decir, una mezcla más vigorosa, incorporaremos más aire en la mezcla, lo que puede llevar
a la formación de burbujas más pequeñas y uniformes, dando una espuma más compacta.
PRÁCTICA 5. IMPRESIÓN 3D
ESQUEMA DE LA RE ACCIÓN Y MECANISMOS
El método de impresión 3D que vamos a utilizar es el de modelado por deposición fundida de un
plástico. Es formar la maqueta capa a capa de forma horizontal. Para ello, el plástico se calienta a una
temperatura de 210 ºC para que pueda pasar por el extrusor que va depositando el material en las
coordenadas adecuadas según el diseño de la pieza. Cuando el material entra en contacto con la plaza
se enfría y se endurece formando poco a poco la pieza.
Para llevar a cabo la impresión 3D es necesario que el polímero sea termoplástico para que así pueda
reblandecerse y fundir. Existe una gran variedad de materiales que se pueden usar, pero el poliláctico
(PLA), el ABS (obtenido a partir de acrílico, butadieno y estireno) o el polivinil alcohol (PVA) son los más
utilizados. También se puede usar el poliestireno de alto impacto (HIPS), que está basado en
poliestireno amorfo con micropartículas de polibutadieno.
Un aspecto importante es que el extrusor trabaje por encima de la temperatura de fusión del material,
ya que si no se consigue fundir bien el material se acumulará en la boquilla del extrusor provocando su
acumulación y estropeando la impresora 3D. Si trabajamos con materiales semicristalinos deberemos
de trabajar con una temperatura ligeramente por encima de la Tm.
En el caso de trabajar con materiales amorfos, estos no presentan una Tm definida. En los polímeros
amorfos surge la temperatura Tg a partir de la cual las propiedades del polímero cambian de forma
importante, pasado el polímero a un estado gomoso en el que se va reblandeciendo cada vez más a
medida que aumenta la temperatura. Por tanto, es difícil dar un valor de Tm dado que es un intervalo
por lo que se utilizará una temperatura a la que el material este lo suficientemente fluido.
PROCEDIMIENTO
Material:
Impresora 3D
Rollo de polímero para impresión
Procedimiento experimental
Tras encender la impresora 3D, se preparará la plataforma sacándola con cuidado y aplicándole una
capa de cola para evitar que las piezas se muevan de su sitio. Una vez que se ha aplicado el pegamento
se coloca la placa en su sitio y se enviará el fichero a imprimir. En este paso la impresora primero calibra
la distancia de los extrusores con la plataforma, y después empezará a calentar ambos a una
temperatura adecuada al polímero que se va a usar.
A continuación, comenzará la impresión 3D formando primero la base a la que se va a ir añadiendo la
capas hasta formar el objeto 3D.
Una vez terminada la impresión la placa vuelve a su posición inicial y sacaremos la placa y
despegaremos las figuras.
CONCLUSIONES
El objetivo de la práctica es la utilización de una impresora 3D con un material polimérico. En la
impresora 3D vamos a formar la maqueta de una molécula de etano constituida por varillas y bolas.
Obtuvimos varios de distintos colores (negro y blanco).
Pudimos observar de manera visual el procedimiento de la obtención de una estructura rígida y sólida a
partir de “hilos”, que realmente es plástico que se fundirá para darle la forma y estructura deseada
apilándolo progresivamente.
