Muestreo y Preparación de la muestra
CFGS Laboratorio de Análisis y Control de Calidad
IES Santiago Apóstol
Cuaderno de prácticas
Destilación
Muestreo y operaciones unitarias de
laboratorio
Yolanda Rodríguez Domínguez
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MONTAJES DE DESTILACIÓN
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Práctica: DIFERENCIAR DESTILACIÓN SIMPLE DE RECTIFICACIÓN
1. INTRODUCCIÓN: Se va a observar la diferencia de destilar una mezcla
mediante destilación simple o rectificación.
2. FUNDAMENTO: Debido a a diferencia de puntos de ebullición de los
componentes de la mezcla se consigue separar éstos. Cuando la diferencia de
puntos de ebullición es muy pequeña debe utilizarse la rectificación. La
rectificación consigue separar mejor las mezclas y se desarrolla colocando una
columna de rectificación.
3. MATERIALES -REACTIVOS
REACTIVOS MATERIALES
-Mezcla de acetona-agua Destilación simple
-Mezcla de benceno-tolueno -Matraz destilación 500 ml
-Mezcla de metanol-agua -Refrigerante
-Pieza acoda a 75 º con boca roscada
-Colector acodado
-Termómetro
-Probeta de 250 ml
Rectificación
-Columna de relleno
-Relleno anillos Raschig
4. MODO DE OPERAR:
1. Se procede a realizar el montaje de destilación simple. Como medio de
calefacción el sistema más adecuado es el de manta calefatora. ¡No utilizar
llama con disolventes muy volátiles!
2. Se introduce 250 ml de una mezcla al 50 % v/v de acetona-agua o metanol-
agua . Se añade un trozo de plato poroso.
3. Se revisa todo el montaje: En un buen montaje se debe destacar:
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-solidez: que el montaje no se caiga al mínimo cambio, pero con
ausencia de tensiones.
-simplicidad: estudiar los puntos de sujeción sin utilizar demasiadas
pinzas
-simetría: que el montaje esté bien ordenado, y en posición simétrica.
-estanqueidad: en el caso de las destilaciones es muy importante.
4. Se procede a iniciar la destilación.
-Se abre el grifo del agua de refrigeración.
-Se calienta a una velocidad constante (2-3 ºC/min) que debe
conservarse durante el experimento.
5. Se toman datos según:
Tiempo Temperatura Volumen recogido
0 20 º C 0
Nota: Se anota como tiempo cero el punto en que empieza a hervir el
líquido del matraz.
6. Se realiza la misma experiencia con el montaje de rectificación, colocando
una columna con relleno de anillos Raschig. Es importante que los anillos se
hayan estén limpios y secos, no conteniendo residuos de destilaciones
anteriores.
7. Se representa gráficamente en papel milimetrado Volumen frente a
temperatura, y observar la diferencia entre destilación y rectificación
Nota 1: Los bulbos del termómetro deben colocarse a la misma altura del codo.
Nota 2: Para esta experiencia, es importante que en el termómetro se vea la
escala de 40 ºC, si lo que se destila es acetona, ya que empieza a destilar a
esa temperatura.
5. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
a) Se representa gráficamente en el mismo papel milimetrado Volumen
recogido frente a temperatura destilado, observando la diferencia entre
destilación y rectificación.
b) Comentar cada uno de los diagramas e indicar porque en la rectificación se
consigue una mejor separación.
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DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DE UN VINO.
1. INTRODUCCIÓN:
Se define el grado alcohólico como el % en volumen de alcohol que tiene una
bebida. El grado definido a 20 ºC es el grado oficial definido pola O.I.V. (Oficina
Internacional del vino)
2. FUNDAMENTO: Se toma un volumen conocido de vino y se destila . La
neutralización es para impedir que los ácidos volátiles destilen y den resultados
anómalos al medir la densidad. El etanol destilado se lleva al mismo volumen
que se midió el vino y se determina su densidad mediante picnómetro o
densímetro (alcohómetro: nos da directamente el grado). Una vez determinada
la densidad y corregida con la temperatura se va a las tablas y se determina el
grado alcohólico.
3. MATERIALES-REACTIVOS
REACTIVOS MATERIALES
-Suspensión de hidróxido de calcio 2M -Matraz 1000 ml
(Se obtiene vertiendo con cuidado un -Pieza doble acodada
litro de agua caliente (60-70 ºC) sobre -Refrigerante
120 g de cal viva (CaO) -Terminal recto
-Matraz aforado de 200 ml
-Picnómetro de 25 ml
-Alcohómetro 10-20 º
4. MODO DE OPERAR:
1. Examinar el montaje (utilizar material esmerilado) de forma que no se pierda
alcohol por ninguna unión.
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2. Medir 200 ml de vino en un matraz aforado a 20 ºC e introducir el vino en el
matraz de destilación. Lavar con agua el matraz aforado con unos 40 ml de
agua y añadirlos al matraz de destilación.
3. Se neutraliza la acidez del vino con lechada de cal (CaO en agua)
observando la neutralización con papel de tornasol
4. Se coloca el matraz colector (el mismo con el que se midió inicialmente) con
unos 100 ml de agua. Es importante ¡que la alargadera de prolongación del
refrigerante esté por debajo del nivel del agua!
5. Destilar suavemente hasta aproximarse al enrase.
6. Llevar el matraz cerrado al baño de agua que se programa a 20 ºC. Enrasar
después de un tiempo.
7. Verter el destilado en una probeta de 250 c.c .Agitar para uniformar la
temperatura y comprobar que la temperatura sea de 20 ºC con un termómetro.
Introducir el alcohómetro y leer directamente el grado alcohólico (comprobar
que el alcohómetro esté calibrado a 20 ºC y la lectura se hace viendo el
menisco de abajo a arriba)
8. Una parte del destilado se reserva para hacerlo por el método del picnómetro
siguiendo los siguientes pasos:
- Se pesa el picnómetro "vacío" (M1)
- Se pesa el picnómetro con agua (M2)
- Se pesa el picnómetro con destilado (M3)
- Se miden las temperaturas del agua y del destilado. No obstante, es
conveniente hacer las pesadas tanto del agua como del destilado a 20 º C.
9. Con esos datos se determina:
(1) maire = Daire X Vpicnómetro = 0,0012 X (M2 – M1)
El Volumen del picnómetro se considera con suficiente aproximación la
masa de agua destilada que llena el picnómetro. Vpicnómetro = (M2-M1).
(2) V20ºC = (M2- (M1 – maire)) X Fc
(3)
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Operar siempre a 20 ºC. Si se opera a otra temperatura, para conocer el
volumen del picnómetro a 20 ºC es necesario multiplicar por el Factor FC
que para picnómetros de vidrio pyrex resulta:
t,ºC 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
FC 1,00 1,001 1,001 1,001 1,001 1,001 1,002 1,002 1,002 1,002 1,002
0951 097 257 427 608 800 002 215 439 672 916
(Para una temperatura decimal interpolar y para otras temperaturas consultar
tablas)
10. Ejemplo de cálculo
a) Determinación del volumen del picnómetro a 20 ºC
1. Datos Unidad Observaciones
es
Picnómetro vacío (M1)= 30,7913 g en realidad está lleno de aire
Picnómetro +agua (M2)= 55,7591 g
temperatura= 21,6 ºC temperatura del agua
2. Cálculos
maire= 0,0300 g aplicando la fórmula (1)
Factor corrección= 1,002130 interpolando entre 21 y 22 ºC
3. Resultado
Volumen a 20 ºC= 25,0510 cm3 aplicando la fórmula (2)
b) Determinación del grado alcohólico
1. Datos Unidad Observaciones
es
Picnómetro + destilado 55,3913 g
(M3)=
temperatura= 18 ºC temperatura del destilado
2. Resultados
Densidad= 0,98319 g/cm3 aplicando la fórmula (3)
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Grado alcohólico= 11,67 º O.I.V consultando tablas e interpolando
Si determinamos la Densidad a 18 º C y resulta Ddestilado. =0,98319. ¿Cómo se
determina el grado alcohólico?
-Vamos a las tablas y entramos por temperaturas (18 ºC) y vemos los valores
entre los que está comprendido nuestro valor:
0,98398------>11 º
0,98284------>12 º
0,00114-------->1 º (en la columna anexa tablas está la diferencia
a interpolar)
0,00114------------------- 1º
(0,98398-0,98319)= 0,00079--------------->x x=79/114=0,68; luego el grado
será 11+0,68=11,68
5. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
Los datos se resumen en el siguiente cuadro:
Determinación grado alcohólico
a) Metodo del Alcohómetro
-temperatura, ºC......
-Grado alcohólico aparente.
-Corrección..
-Grado alcohólico real.....
b) Método del picnómetro
-Picnómetro vacío
-temperatura del agua
-Picnómetro + agua..
-temperatura destilado, ºC....
-Picnómetro + destilado.
-Densidad destilado.....
-Grado alcohólico.......
e) Comparar métodos determinación según:
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Método Grado Alcohólico
-Alcohómetro
-Picnómetro
DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO DE UN VINO. DESTILACIÓN
EN SEMIAUTOMÁTICO
1. INTRODUCCIÓN:
El método es el mismo que el visto anteriormente y la diferencia está en la
forma de destilar.
2. FUNDAMENTO :
El aparato consta de un generador de vapor. El vapor generado arrastra el
alcohol del vino que es posteriormente condesado.
3.MATERIALES-REACTIVOS
REACTIVOS MATERIALES
-vino - Destilador semiautomático tipo Selecta
-Suspensión de hidróxido de calcio 2M
(Se obtiene vertiendo con cuidado un
litro de agua caliente (60-70 ºC) sobre
120 g de cal viva (CaO)
4.MODO DE OPERAR:
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1. En el tubo de destilación (d=80 mm) se vierten 200 ml de vino medidos a 20
ºC en matraz aforado. Se enjuaga cuatro veces con 5 ml de agua cada vez y se
añaden 10 ml de lechada de cal
2. Una vez colocado el tubo de muestra en el aparato, ponerlo en marcha y
recoger el destilado en el mismo matraz aforado en el que se ha medido el
vino.
3. Se destilan como mínimo 185-190 ml. Completar el volumen con agua
destilada a temperatura idéntica a la del vino con una aproximación de 2 ºC.
Determinar el grado alcohólico con el alcohómetro adecuado
4. Si la determinación con el alcohómetro no se hace a 20 ºC es necesario
corregir el valor del grado alcohólico
5.EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
a) Determinar el grado alcohólico
Determinación grado alcohólico
-temperatura, ºC...............
-Grado alcohólico aparente........
-Corrección.........
-Grado alcohólico real.....
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b) Describir la puesta en marcha del aparato
c) Dibujar el diagrama de flujo del vapor y del destilado diferenciando el líquido
del vapor con colores azul y rojo (Ayudarse del esquema hidraúlico del aparato)
