FOTOMETRO DE LLAMA
ZF – 250
Manual del usuario
1
GENERALIDADES
El fotómetro de llama ZF 250l es un instrumento ideal para la determinación de elementos alcalinos,
alcalinotérreos en análisis bioquímicos, biológicos, aguas, alimentos, plantas y suelos.
De lectura simultanea Na y K/Ca y una electrónica cuidadosamente elaborada permite un ajuste
independiente de cero y sensibilidad convirtiéndolo en un instrumento de análisis rápido y preciso.
El sistema de nebulizacion de alta sensibilidad permite trabajar con cantidades de muestra
extraordinariamente pequeñas.
Este equipo ha sido diseñado para trabajar en rangos medios de 140 mEq/22 ppm de Na;
5.0 mEq/40 ppm de K y 5.0 mEq/100 ppm para Ca.
ESPECIFICACIONES
Lectura directa en mEq/ppm y simultánea para Na/K y Ca.
Encendido automático de la llama.
Filtros interferenciales.
Gas común de garrafa o de gas de línea como combustible.
Compresor seco.
Regulador de aire incorporado.
Regulador de gas incorporado.
Velocidad de aspiración: 2.0 a 6.0 ml/min.
Tiempo de medida: 15 segundos por determinación
Reproductividad: Na: 1 mEq/1 ppm / K: 0.1 mEq/0.1 ppm / Ca: 0.1 mEq/0.1 ppm
Dimensiones: ancho: 25cm / alto: 33cm / Profundidad: 25 cm
Peso: 7kg. (Fotómetro solo)
Combustible: gas de línea o gas común de garrafa.
Electrónica: totalmente de estado sólido.
Encendido de llama automático electrónico.
Filtros ópticos: interferenciales.
Lectura: instrumento digital, doble.
Alimentación: 220 V – 50 Hz.
Potencia: fotómetro solo 6 w / compresor 268 w (intermitente).
REQUERIMIENTOS TÉCNICOS
• Línea eléctrica: de 220 v. 50 Hz. 300 w. (con compresor) 6 w. (con turbo de aire)
• Aire: provisión de aire regulado mediante compresor externo o cilindro de alta presión. El
compresor a diafragma provisto normalmente con el equipo, cumple las condiciones
requeridas por el sistema en cuanto a limpieza del aire y presión de trabajo.
El cilindro de aire comprimido confiere a la llama condiciones de estabilidad superior a las conseguibles
mediante sistemas compresores. Su uso es indicado donde se requiera alta precisión en las medidas. No
obstante, las especificaciones de funcionamiento están realizadas con el compresor standart.
• Gases combustibles:
1) Gas natural: donde es accesible puede utilizarse sin dificultad. Sin embargo la estabilidad de las
lecturas es fuertemente dependiente de la variación de presión, por lo que en los meses de invierno
pueden observarse variaciones de la lectura.
2) Gas envasado: su fácil reposición y accesibilidad lo convierten en el combustible ideal para la
fotometría de llama. Las válvulas reguladoras de uso cormecial en sistemas de cocina son adecuadas
para la utilización en fotometría de llama en trabajos normales de laboratorios.
ADVERTENCIA:
NUNCA UTILICE OXIGENO COMO OXIDANTE EN EL FOTÓMETRO DE LLAMA.
2
DESCRIPCION
Vista de frente:
1) Display digital para lectura de Na.
2) Display digital para lectura de K/Ca.
3) Ajuste ganancia canal Na.
4) Ajuste cero canal Na.
5) Ajuste ganancia canal K/Ca.
6) Ajuste cero canal K/Ca.
7) Pulsador del encendido electrónico.
8) Válvula reguladora de gas.
9) Chimenea.
10) Indicador de lectura Na.
11) Indicador de lectura Ca.
12) Indicador de lectura K.
13) Selección Potasio o Calcio.
14) Perilla para ajuste de presión de aire.
15) Entrada de aire desde el exterior.
16) Cámara nebulizadora.
17) Indicador de presión.
18) Filtro de aire y drenaje.
Vista posterior:
A) Llave interruptora de alimentación general.
B) Alimentación 220 v.
C) Fusible.
D) Display ON/OFF.
E) Vaso recuperador y descarga.
F) Entrada de gas.
G) Alimentación eléctrica del compresor.
H) Información general.
3
4
FUNCIONAMIENTO Y PUESTA EN MARCHA
El buen funcionamiento de un fotómetro de llama depende del correcto ajuste de todos los elementos
interrelacionados, sistema de provisión de gases y aire, sistema de nebulizado y quemador, sistema
óptico y sistema electrónico. Como combustible es recomendable el uso de gas envasado para brindar
una mejor estabilidad de lecturas, principalmente en los meses de invierno. En este caso se debe
acompañar el equipo con una válvula reguladora de buena calidad.
Debe tenerse en cuenta que al usar gas envasado, el tiempo de estabilización de la llama es
considerablemente mas largo que con gas natural. Se observa que en los primeros minutos de
encendido la presión disminuye y hay una tendencia al apagado de la llama conviene dejar un ligero
exceso de gas hasta lograr la estabilidad. Este efecto aumenta al disminuir el contenido de gas en el
cilindro. La estabilización total se logra en unos 10 minutos aproximadamente.
Previo a entrar al quemador el caudal de gas es controlado mediante una válvula reguladora (8)
Aunque no existe inconveniente en utilizar aire comprimido en cilindros, es aconsejable por razones de
economía y seguridad el uso de compresores a diafragma. La presión de aire debe ajustarse a 1 BAR.
Debe controlarse que en el sistema de aire no se formen depósitos significativos de agua o aceite. No
obstante diariamente y siempre con el compresor funcionando, debe vaciarse el filtro abriendo unos
segundos la válvula de drenaje (20).
El aire al pasar a través del nebulizador (II) por la aguja provoca la succión de muestra a través del
capilar (III) y la formación de una niebla de minúsculas gotas de líquido. Esta niebla penetra en la cámara
(I) donde las gotas más grandes pegan en las paredes o en la placa rompe gotas y caen hacia tubo de
drenaje (VI).
El exceso de líquido drenado vuelca hacia un recipiente que se debe ubicar en un nivel inferior. La curva
del tubo de drenaje mantiene una columna de líquido de nivel constante que, a la vez de constituir un
cierre perfecto sirve de válvula de seguridad.
Un exceso de presión en la cámara hará escapar aire y gas por el drenaje evitando así explosiones.
De optar por el uso de gas de línea (natural), se deberá tener en cuenta que al tener menos presión será
necesario aumentar la presión de aire hasta lograr la llama ideal. El valor de presión estará en 1 BAR.
Al colocar el interruptor (A) en ON se enciende el equipo y el compresor, conectado a la ficha (G).
En la cámara el gas y el aire se mezclan con la muestra y ascienden por el conducto hasta el quemador
donde son quemados. La limpieza de todo este sistema es vital para su correcto funcionamiento; la
acumulación de sales y grasas en las paredes del mismo indefectiblemente dan lugar a resultados
erróneos e inestabilidad.
La puesta en marcha de un fotómetro de llama es una tarea sencilla si se toman algunas precauciones y
se siguen estrictamente las indicaciones siguientes:
1. Para el encendido de la llama, se debe pasar el interruptor D a la posición Display Off, para proteger
los circuitos electrónicos de la corriente de la chispa.
2. antes de operar el equipo debe verificarse el llenado del tubo de drenaje y vaso (E)
3. Se conecta el compresor y con el regulador (16) debe ajustarse la presión a 1 BAR.
4. A continuación debe ajustarse el nebulizador (II) hasta obtener un consumo de muestra adecuado
(aprox. 2 ml/min.). Este ajuste ha sido cuidadosamente realizado en fabrica por lo tanto solo debe ser
verificado. Efectuarlo al desarmar o cambiar la aguja nebulizadora. No obstante el operador puede
variar o corregir las condiciones de la siguiente manera:
• Sumergir el extremo del capilar de PTFE en agua destilada.
• Desenroscar la tuerca de regulación del nebulizador (II) (girando en sentido antihorario) hasta
que se detenga el ascenso de líquido por el capilar.
• A partir de ese momento ajustar lentamente la tuerca, observándose que aumenta la velocidad
de succión pasa por un máximo y vuelve a descender.
CAMARA DE NEBULIZACION
I) Cámara nebulizadora.
II) Aguja del nebulizador.
III) Capilar.
5
IV) Entrada de aire.
V) Entrada de gas.
VI) Tubo de drenaje.
Una vez que está conectado el aire y se comprueba el nebulizado correcto, abrir el paso de gas, recordar
que se debe pasar el interruptor D a la posición Display Off, girar la válvula 8 en sentido antihorario y
oprimir el botón de ignición hasta que se encienda la llama. Regular la misma.
Ni bien se estabiliza la llama volver el interruptor D a la posición Display On para habilitar los circuitos
electrónicos.
Para medir en mEq/l, verificar que el pulsador negro ubicado en la parte posterior este hacia adentro.
MEDICIÓN DE Na
Ajustar con (4) hasta leer 0 en el display.
Tomar un testigo valorado, por ejemplo de 140 mEq/l de Na diluido en proporción 1/200.
Nebulizarlo y con el selector (3) ajustar la sensibilidad hasta leer 140 en el display correspondiente.
Nebulizar luego la muestra problema diluida igual que el testigo y leer el valor de Na en mEq/l en el
display de Na.
MEDICIÓN DE K
Colocar el selector (13) en K y ajustar con (6) hasta leer 0 en el display.
Tomar un testigo valorado, por ejemplo 5,0 mEq/l de K diluido en proporción 1/200. Puede tomarse un
único testigo que contenga Na y K en las proporciones adecuadas y diluirlos 1/200 para ambas
calibraciones.
Nebulizarlo y con el selector (5) ajustar la sensibilidad hasta leer 5,0 en el display de K. Nebulizar luego la
muestra problema diluida igual que el testigo y leer el valor de K.
MEDICIÓN DE Ca
Seleccionar Ca con 13 y ajustar el cero con 6.- Nebulizar el testigo y llevar a valor con 5.
Nebulizar la muestra y leer. No necesita dilucion.
6
IMPORTANTE: En el caso de que se detecten interferencias en la medición del Ca se deberá proceder
de la siguiente forma:
- Agregar 10 ml de solución de oxido de lantano al 5% P/V a 100 ml de la muestra y de los
estándares.
- Luego proceder a calibrar con los estándares y a realizar las lecturas de las muestras.
Análisis en orinas
La presencia de iones fosfato en las muestras de orinas, pueden causar dificultades en las
determinaciones por fotometría de llama.
Una forma rápida de evitar estas complicaciones es efectuar diluciones mayores como ser 1/400 para
Na y K y de 1/20 para el Ca. La dilución que se utilice debe ser la misma que se aplique a la solución
patrón.
Estas diluciones pueden ser hechas en orinas claras, luego de ser filtradas o centrifugadas. En el caso de
orinas turbias, se debe tomar una fracción y calentarla delicadamente hasta que los cristales se
disuelvan, para luego diluir como en muestras claras.
Se ha comprobado también, que la filtración con papel de filtro, resulta efectiva y no contamina. ( por
supuesto en un ambiente no contaminado).
La presencia de iones fosfato, después de las diluciones, resulta insignificante.
Lecturas en partes por millón-ppm (el pulsador negro debe estar hacia afuera)
En el caso en el que se quiere trabajar directamente en ppm el ajuste y preparación de la lectura es igual
a mEq/l, solo que estos casos tanto para Na y para K, la muestra no es necesario diluirla si esta dentro
de los valores de concentración lineales o sea 0 a 22 ppm para Na y 0 a 40 ppm para K, entonces se debe
ajustar el 0 y luego llevar a valor el testigo de Na (Ejemplo 20ppm y luego leer directamente las
muestras en la misma unidad. Idéntico procedimiento se debe aplicar para el K en cuyo caso se debe
ajustar el 0 y luego llevar a valor en el display con un testigo (ejemplo 10,0 ppm) luego leer las muestras
en la misma unidad.
Para Li el límite es 50 ppm. Y para Ca de 100.-
POSIBLES FALLAS
Las posibles fallas en fotometría de llama están en general relacionadas al sistema de llama y
nebulizado. Rara vez una falla electrónica aparece en este tipo de equipos.
Algunas de las fallas pueden ser:
- Falta de estabilidad.
- Excesivo consumo de muestra.
- Falta de sensibilidad por llama muy pobre.
Estas fallas están interrelacionadas entre sí y generalmente obedecen a causas comunes.
α. En fotometría de llama limpieza es sinónimo de estabilidad y repetibilidad. La falta de limpieza
puede ser también responsable de que un patrón y un suero de la misma concentración de
Potasio den valores muy distintos. La mejor forma de eliminar este problema es obedecer
estrictamente a las indicaciones enumeradas en el capitulo VI ítem 1.
Además de nebulizar tensioactivos no iónicos puede y debe limpiarse periódicamente la aguja de
nebulizado.
Retire el capilar plástico e introduzca el capilar alámbrico de limpieza provisto con el equipo. Es
aconsejable también retirar periódicamente el nebulizador completo que se halla sujeto por un tornillo
prisionero en la parte inferior y proceder a su limpieza mediante un trapo con alcohol.
β. La estabilidad de las lecturas esta relacionada en forma directa con la estabilidad de los
suministros de gas y aire.
Para poder trabajar con comodidad retirar la parte lateral derecha inferior desajustando los tornillos.
Muchas veces no es fácil detectar variaciones visibles de estos suministros. Es necesario observar
cuidadosamente la llama para detectar cambios en su coloración o tamaño que indiquen variaciones de
los gases. En caso de duda debe reemplazarse la válvula reguladora del tubo de gas y/o a fuente de aire
a presión.
7
χ. Puede ser también causa de inestabilidad de lectura un consumo excesivamente reducido de
muestras, por lo que el ajuste de consumo es una operación delicada que debe realizarse con
cuidado toda vez que existan dudas sobre el funcionamiento.
δ. En un fotómetro de llama trabajando con una solución Standard y con el control de sensibilidad
al máximo, la aguja del instrumento debe superar con holgura el valor correspondiente en la
escala.
La sensibilidad aparente puede verse afectada por errores ajenos al instrumento, tales como errores en
la dilución, alteración de los sueros, precipitación de sales, etc.
Pueden existir factores instrumentales internos que lo afecten pero ello es sumamente inusual. Lo
normal es que haya un error en el calibrado del nebulizador y/o llama.
Si el consumo de muestra es correcto, o sea entre 2 y 4 ml por minuto y la presión de aire también es
correcta, o sea del orden de 1 BAR; debe verificarse el tamaño de la llama.
Cuando todas las variables están en su valor correcto la llama debe tener por lo menos 4 cm de altura.
FALTA DE ENCENDIDO
Puede suceder que la llama no encienda para la relación optima aire / gas. Ello puede deberse a tres
factores:
a. Al pulsar el botón de ignición (7) no salta la chispa entre los terminales ubicados encima del
mechero.
b. La chispa salta pero no es suficiente.
c. También el no encendido puede deberse a que la presión de aire es demasiada respecto al gas.
Bajar la presión de aire y aumentar el gas.
Si la distancia entre los electrodos es de 1cm o menos la situación a) indica una falla electrónica. El caso
b) es debido a electrodos sucios.
Retire el electrodo y proceda a su limpieza mediante un papel abrasivo. Reduzca la distancia entre
electrodos si es necesario a fin de obtener un pronto encendido. En muchos casos se obtiene encendido
solamente incrementando la cantidad de gas. Ello es debido también a electrodos sucios. Este problema
obliga a reajustar las condiciones de trabajo cada vez que se enciende el equipo.
Llama estable Llama inestable
Una llama como la que se muestra arriba invariablemente conducirá a una baja sensibilidad. Debe
verificarse en este caso que no haya pérdidas de aire o que el nebulizador no este bloqueado, en cuyo
caso debe limpiarse pasando un alambre fino por el capilar central.
INSTRUCCIONES PARA EL APAGADO DEL EQUIPO
Tener en cuenta que siempre primero se debe cerrar el suministro de gas, ya sea cortando la
alimentación desde la garrafa o desde el equipo. Luego si se puede pasar el interruptor general A a la
posición Off, cortando la alimentación eléctrica del fotómetro y el compresor.
8
GARANTIA
La tarjeta de garantía debe ser convenientemente llenada con la información requerida y entregada al
personal autorizado o enviada a fábrica dentro de los 15 días de la puesta en marcha del equipo.
Conservar la parte correspondiente al usuario de la tarjeta de garantía pues servirá de control de
funcionamiento futuro del equipo y para reclamos de service en el periodo garantizado.
CERTIFICADO DE GARANTIA
DICROM INGENIERIA S.A. garantiza por el término de 12 meses el correcto funcionamiento del
instrumento adquirido como así también la provisión de repuestos y accesorios para dicho instrumento.
Durante la vigencia de la presente garantía, los repuestos y la mano de obra necesarios para las
eventuales reparaciones del instrumento serán sin cargo alguno para el usuario.
Los gastos en concepto de transporte del instrumento como así también los derivados de viáticos por
traslados o estadías de personal técnico de DICROM INGENIERIA S.A. o sus representantes oficiales,
correrán por cuenta del usuario en su totalidad.
Para que entre en vigencia, esta garantía deberá ser completada con la totalidad de los datos requeridos
y remitida a:
DICROM INGENIERIA S.A.
ELEMENTOS NO INCLUIDOS EN LA GARANTIA:
- Tubo de vidrio.
- Sensores ópticos.
ANULACIÓN DE LA GARANTIA
La presente garantía caducara automáticamente por las siguientes causas:
a. Si el instrumento es conectado a líneas de alimentación no adecuadas, defectuosas o
sobrecargadas.
b. Si el instrumento es abierto o reparado por personal ajeno a DICROM INGENIERIA S.A. o sus
servicios autorizados.
c. Si el instrumento es utilizado en forma incorrecta o en lugares inadecuados.
Dicrom Ingeniería S.A.- Dpto. Servicio Asistencia Técnica
Herrera 1855 of. A404 (1295) Barracas – C.A.B.A
República Argentina
Teléfono 011 4303-4002 – Telefax 011 4303-2221
[email protected] 9
10
