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Volumetría

El documento detalla un experimento de volumetría para determinar la concentración de una solución de hidróxido de potasio (KOH) al 0.1 N mediante la titulación con ácido oxálico. Se describen los objetivos, el marco teórico sobre valoraciones, los materiales y reactivos necesarios, así como el procedimiento y cálculos para la estandarización del ácido oxálico. Además, se presentan los resultados de varias titulaciones y el cálculo del factor de corrección.
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Volumetría

El documento detalla un experimento de volumetría para determinar la concentración de una solución de hidróxido de potasio (KOH) al 0.1 N mediante la titulación con ácido oxálico. Se describen los objetivos, el marco teórico sobre valoraciones, los materiales y reactivos necesarios, así como el procedimiento y cálculos para la estandarización del ácido oxálico. Además, se presentan los resultados de varias titulaciones y el cálculo del factor de corrección.
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UNIVERSIDAD PRIVADA FRANZ TAMAYO

ÁREA CIENCIAS DE LA SALUD

CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

VOLUMETRÍA
INTEGRANTES:

●​ APAZA CONDORI REYNA


●​ CALLE HUANCA MARISOL G.
●​ CALLISAYA RAMOS CARMEN ROSA
●​ HUANCA TOLA SIDNNY HADE
●​ LOBO CHOQUE NAYELI
●​ MAMANI FLORES YADIRA
●​ MARCONI CALLE GUADALUPE

GRUPO DE LABORATORIO: 5

MATERIA: BROMATOLOGÍA

DOCENTE: LOURDES BLANCA AQUINO

EL ALTO – BOLIVIA
1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General

Determinar la concentración con exactitud de una solución de hidróxido de potasio (KOH) de


concentración 0,1 N , mediante cálculos estequiométricos.

1.2. Objetivos Específicos

●​ Estandarizar la concentración de ácido oxálico para obtener el factor de análisis que neutraliza
con el hidróxido de potasio al 0.1 N .
●​ Preparar una solución indicadora de fenolftaleína al 1% p/v para observar el cambio de color en
el punto de equivalencia de la titulación.
●​ Calcular el promedio de las concentraciones obtenidas y compararlo con el valor teórico.

3. MARCO TEÓRICO
La valoración o titulación es un método químico que se usa para encontrar la concentración desconocida
de una sustancia usando un reactivo de concentración conocida. Como las mediciones de volumen son
claves en este proceso, también se llama análisis volumétrico o volumetría. Este método se basa en
medir cuánto reactivo se consume en una reacción química o electroquímica. Para que una valoración
sea útil, la reacción debe ser rápida y constante, de tal manera que la cantidad de sustancia sin
reaccionar sea mínima. Además, se necesita un sistema indicador que muestre cuando la reacción ha
terminado.​
En las valoraciones, se utiliza un reactivo llamado “valorante” de volumen y concentración conocida que
reacciona con la solución del analito cuya concentración se quiere determinar. Normalmente, el reactivo
se añade con una bureta hasta alcanzar el punto final, que es el volumen de reactivo añadido donde se
considera que la valoración ha finalizado. Este punto se determina usando un indicador, aunque puede
haber una pequeña diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia, lo que se llama error en la
valoración.​
TIPOS DE VALORACIONES.
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de
ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un
pH-metro, o un medidor de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y
una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un
potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar
de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un
complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular
iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que
forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para valoración de
iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitación: Se basan en reacciones de precipitación. Desempeñan un papel
importante en la química analítica, ya que se utilizan principalmente para la determinación de haluros (F-,
Cl-, Br-, I-) con soluciones patrón de nitrato de plata (argentometría) o para la determinación de iones de
plata con una solución patrón de haluro o tiocianato.
VALORACIÓN ÁCIDO-BASE
Las valoraciones se basan en la reacción de neutralización entre un ácido y una base al mezclarse en
solución. Se utiliza una bureta para añadir la solución valorante (ácido o base), que se ha lavado
previamente. El analito, que puede ser ácido o básico, se disuelve en un disolvente adecuado y se coloca
en un matraz Erlenmeyer.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL DE UNA VALORACIÓN: Hay diferentes métodos para determinar el
punto final o punto de equivalencia:
●​ Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico.
●​ Indicador de pH o indicador ácido-base: Un indicador ácido-base (como la fenolftaleína) cambia
de color dependiendo del pH del medio.
●​ Indicador Redox: Una gota de disolución de indicador es añadida al principio de la titulación o
valoración; cuando el color cambia, se ha alcanzado el punto final.
TÉCNICAS DE VALORACIÓN: Existen diferentes formas de proceder para llevar a cabo una valoración:
●​ Valoración directa. Es el procedimiento más simple y consiste en añadir la disolución patrón del
reactivo valorante directamente sobre la disolución del analito que está siendo valorado hasta
que se produce el cambio de color de la valoración, tal y como se ha explicado anteriormente en
"Procedimiento".
●​ Valoración por retroceso. Cuando no se dan las condiciones anteriores, bien por que la reacción
es lenta, poco desplazada hacia la formación del producto o no existe un indicador adecuado, se
suele recurrir a lo que se denomina valoración por retroceso. Consiste en añadir un exceso
medido del reactivo patrón que reacciona con el analito. Como el patrón está en exceso, se
sobrepasará la cantidad equivalente, valorándose este exceso con otro reactivo patrón.
●​ Valoración por desplazamiento. Se utiliza algunas veces en complexometrías con EDTA en que se
pretende valorar algún ion metálico para el que no existe indicador adecuado.
●​ Valoración indirecta. En este caso, no se valora el analito, sino una sustancia producida por el
analito mediante una reacción previa con alguna sustancia que se añade en exceso a la disolución
que va a ser valorada.
REACCIÓN QUÍMICA
El método se basa en la neutralización del ácido oxálico dihidratado con la solución
preparada de hidróxido de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador.
Durante la titulación del ácido oxálico (C₂H₂O₄) con hidróxido de potasio (KOH), ocurre una reacción
ácido-base. El ácido oxálico es un ácido dibásico, lo que significa que puede donar dos protones (H⁺). La
reacción química general se puede expresar de la siguiente manera:

En esta reacción:
●​ El ácido oxálico (C₂H₂O₄) reacciona con hidróxido de potasio (KOH) para formar bicarbonato
potásico (K₂C₂O₄) y agua (H₂O).
●​ La fenoftaleína, como indicador, permite observar el cambio de color que marca el final de la
titulación. En medio básico, la fenolftaleína cambia de incolora a rosa, lo que indica que se ha
alcanzado el punto de equivalencia.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1. Materiales

Item Materiales Cantidad


1 Matraz erlenmeyer 3
2 Matraz aforado (250 mL) 1
3 Matraz aforado (100 mL) 1
4 Vaso precipitado (100 mL) 1
5 Vaso precipitado (50 mL) 1
6 Varilla de vidrio 1
7 Espátula 1
8 Vidrio reloj 1
9 Piseta 1
10 Pipeta 1
11 Soporte universal 1
12 Bureta (50 mL) 1
13 Papel aluminio

4.2. Reactivos

Item Reactivos Cantidad


1 Hidróxido de potasio (KOH) 1.4 gramos
2 Ácido oxálico (C2H2O4) 0.0945
3 Fenolftaleína (C20H2O4) 1.0 gramos
4 Agua destilada c/n

5. PROCEDIMIENTO
Preparación de la solución de Hidróxido de potasio de concentración 0.1 N:
Preparación de Fenolftaleína:

Volumetría

6. CÁLCULOS
1.​ preparar KOH al 0.1 [N] para 250 mL
0,1 𝐸𝑞−𝑔 𝐾𝑂𝐻 56 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻
250 mL 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
* 1 𝑒𝑞−𝑔 𝐾𝑂𝐻
= 1. 4 𝑔 𝐾𝑂𝐻
Necesitamos preparar una solución valorante de hidróxido de potasio al 0,1 N . Soluto 1.4 g de KOH

Solución valorante aproximado de 0.1 N

solución patrón ácido oxálico dihidratado

2.​ Reacción química

+ +

El punto de equivalencia, en donde todo el ácido ha reaccionado, se detecta por el cambio de color de la
fenoftaleína, que pasa de incolora a rosa fucsia cuando el medio se vuelve ligeramente alcalino.

3.​ Fa = Factor de análisis de ác. oxálico dihidratado


𝑃𝑒𝑞−𝑔 Á𝑐. 𝑜𝑥á𝑙. 2𝐻2𝑂 * 𝐶 𝑠𝑜𝑙. 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 63𝑔 Á𝑐. 𝑜𝑥á𝑙. 2𝐻2𝑂 * 0,1 𝑁
Fa = 1000
= 1000

Fa = 0,0063 g/mL
P eq-g Ác. oxál. 2H2O = PM / # Eq-g
126 𝑔 Á𝑐. 𝑜𝑥á𝑙. 2𝐻2𝑂
P eq-g Ác. oxál. 2H2O = 2 𝑒𝑞−𝑔
= 63 𝑔 Á𝑐. 𝑜𝑥á𝑙. 2𝐻2𝑂

Por lo tanto, 0,0063 g de Ác. oxál. 2H2O se neutraliza en 1 mL de KOH al 0,1 N. Sin embargo 1 mL es un
volumen bastante pequeño por lo que podríamos cometer muchos errores. Para ello seguiremos el
protocolo de volumetría y usaremos otro volumen de 15 mL de KOH al 0,1 N haremos una regla de tres
sencilla.
0,00 63 g Ác. oxál. 2H2O 1 mL de KOH 0,1 N
x 15 mL de KOH al 0,1 N

x = 0. 0945 g Ác. oxál. 2H2O , esta cantidad prepararemos para el volumen de 15 mL


Posteriormente, colocamos gotas de indicador FENOLFTALEÍNA, 1% p/v para 100 mL
1 𝑔 𝑑𝑒 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎
100 mL de disolución * 100 𝑚𝐿
= 1 𝑔 𝑑𝑒 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎

98 g fenolftaleína pura 100 g de mezcla


1 g fenolftaleína pura x

x = 1,02 g de fenolftaleína para 100 mL de alcohol


3. Para asegurar la estandarización de Ácido oxálico dihidratado titularemos tres veces, después
calcularemos el Factor de corrección para corregir volúmenes observados a condiciones estándar.

Peso g Ác. oxál. 2H2O Vol. mL gastado en la titulación Cantidad admitida

0,0978 g 18.4 mL 0. 0945 g Ác. oxál. 2H2O

0,0942 g 17.5 mL 0. 0945 g Ác. oxál. 2H2O

0,0957 g 17.7 mL 0. 0945 g Ác. oxál. 2H2O

Titulación N°1
0,0978 g Ác. oxál. 2H2O x
0,0063 g Ác. oxál. 2H2O 1 mL KOH 0,1 N
x= 15.52 mL KOH 0,1 N
𝑉𝑡 15.52 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc = 𝑉𝑔
= 18.45 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc= 0.8411

Titulación N°2
0,0942 g Ác. oxál. 2H2O x
0,0063 g Ác. oxál. 2H2O 1 mL KOH 0,1 N
x= 14.95 mL KOH 0,1 N
𝑉𝑡 14.95 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc = 𝑉𝑔
= 17. 5 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc= 0.8542

Titulación N°3
0,0957 g Ác. oxál. 2H2O x
0,0063 g Ác. oxál. 2H2O 1 mL KOH 0,1 N
x= 15.19 mL KOH 0,1 N
𝑉𝑡 15. 19 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc = 𝑉𝑔
= 17. 7 𝑚𝐿 𝐾𝑂𝐻 0,1 𝑁
Fc= 0.8581

Sacamos el promedio del factor de corrección


Fc= 0, 8494 este es el factor de corrección del Ác. oxálico dihidratado.
7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
7.1. Resultados

Pesos (gr) Cantidad (ml)

KOH 0.1 N 1.4 gr 250ml

ác. oxálico dihidratado 0.0945 gr 15 ml

Fenolftaleína 1.02 gr 100 ml

Peso Ac. Oxálico Vol. Teórico Vol. Gastado Fc


2H2O

Titulación 1 0.0978 15.52 ml 18.45 ml 0.8411

Titulación 2 0.0942 14.95 ml 17.5 ml 0.8542

Titulación 3 0.0957 15.19 ml 17.7 ml 0.8581

Factor de corrección = 0, 8494

7.2. DISCUSIÓN
En la serie de titulaciones realizadas con ácido oxálico dihidratado se llevaron a cabo tres experimentos
para determinar la concentración del ácido a través de la técnica de volumetría. Al calcular el promedio
del factor de corrección para las tres titulaciones, se obtuvo un Fc promedio de 0.8494 para el ácido
oxálico dihidratado. Este factor es crucial ya que permite ajustar las concentraciones calculadas en
función de las desviaciones observadas durante los experimentos. La variación en los volúmenes
gastados y los pesos utilizados puede atribuirse a errores sistemáticos o aleatorios en el proceso de
titulación, que son comunes en este tipo de análisis volumétrico.
La volumetría es una técnica analítica que se basa en medir el volumen de una solución de concentración
conocida (el titulante) que se requiere para reaccionar completamente con una cantidad conocida del
analito (en este caso, el ácido oxálico). El punto final de la titulación se determina generalmente
mediante un cambio de color en el indicador utilizado, lo que indica que se ha alcanzado el punto de
equivalencia.
Uno de los aspectos más destacados durante estas titulaciones fue la importancia de la precisión en las
mediciones, tanto del peso del reactivo como del volumen gastado. Cualquier error en estas mediciones
puede afectar significativamente los resultados finales, haciendo que los factores de corrección sean
esenciales para asegurar la validez de las concentraciones calculadas.
Además, al analizar los resultados, es evidente que las variaciones en los volúmenes gastados pueden
deberse a diferencias en la técnica del operador o a condiciones experimentales que afectan la reacción,
como la temperatura o la agitación durante la titulación. La consistencia en los resultados obtenidos
sugiere que las técnicas empleadas fueron efectivas y que los errores fueron manejables dentro del
contexto experimental.
8. CONCLUSIONES.
❖​ Se realiza la estandarización de la concentración de ácido oxálico qué permitió determinar con
precisión, el factor de análisis necesario para neutralizar una solución de hidróxido de potasio
(KOH) 0.1 N, este proceso es fundamental en el análisis volumétrico, ya que el ácido oxálico actúa
como un patrón primario debido a su alta pureza, estabilidad y masa molar bien definida,la
reacción estequiométrica entre el ácido oxálico y el KOH , asegura que el cálculo del factor de
análisis sea preciso y confiable.
❖​ La preparación de la solución indicadora de fenolftaleína al 1% p/v fue exitosa, permitiendo la
observación clara del punto de equivalencia durante la titulación,la fenolftaleína es un indicador
ácido-base que cambia de incoloro a rosa en un rango de pH de 8.2 a 10, de modo tal que es
adecuado para la titulación de ácido oxálico con KOH, ya que el punto de equivalencia ocurre en
un medio ligeramente básico.
❖​ Se logró realizar el cálculo del promedio de las concentraciones obtenidas durante la
estandarización lo que permitió evaluar la precisión y exactitud del proceso experimental,al
comparar este valor con el teórico, se pudo determinar el error relativo y verificar la confiabilidad
de los resultados,la cual una pequeña desviación entre el valor experimental y el teórico indica
que el procedimiento se realizó correctamente y que los datos son confiables.

9. REVISIONES BIBLIOGRÁFICAS.

●​ Análisis volumétrico – Titulación – Indicadores ácido / base. (2021). Obtenido de Análisis


volumétrico – Titulación – Indicadores ácido / base:
https://www.fbioyf.unr.edu.ar/evirtual/pluginfile.php/131892/course/section/4402/titulacion%20
2021.pdf
●​ Análisis volumétrico. (15 de Diciembre de 2013). Obtenido de Análisis volumétrico:
https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico
●​ VOLUMETRÍAS. (2022). Obtenido de
VOLUMETRÍAS:https://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm
●​ DQI S.A. (2020). Ficha Técnica Ácido Oxálico. Recuperado de
https://www.dqisa.com/wp-content/uploads/2020/12/ACIDO-OXALICO.pdf

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