INSTITUTO POLITÉCNICO
NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA
QUÍMICA
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.
LABORATORIO DE TECNICAS DE SEPARACION
PRACTICA 1
CONOCIMIENTO DE LAS PARTES DE
UN CROMATOGRAFO DE GASES Y SU
FUNCION
NOMBRES:
Cayetano Romero Jesus Angel
GRUPO: 3IM7A
PROFESOR: CAMACHO CAMACHO LUIS ENRIQUE
Introducción
La cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica común que se utiliza para separar y
analizar compuestos volátiles y semi volátiles de una mezcla. La GC es una técnica analítica
popular al combinar un potencial de resolución excepcional con la velocidad y la
sensibilidad. Se aplica ampliamente en muchas industrias, como la medioambiental, la
petrolera, la química, la alimentaria de alimentos sólidos y líquidos, y la farmacéutica.
La cromatografía de gases (GC) fue inventada por un equipo de investigadores dirigido por
Martin y James en la Universidad de Chicago a principios de la década de 1950. A Archer
John Porter Martin, un químico británico, y a Richard Laurence Millington Synge, un
bioquímico británico nacido en Australia, se les atribuye el desarrollo de la cromatografía
gas-líquido, que más tarde se conoció como cromatografía de gases.
En la década de 1940, Martin y Synge comenzaron su trabajo colaborativo sobre
cromatografía en la Wool Industries Research Association (WIRA) en Inglaterra. Su objetivo
era mejorar la eficiencia de separación de la cromatografía líquida. Su gran avance se produjo
en 1944 cuando publicaron un artículo que presentaba un nuevo concepto llamado
"cromatografía de partición", que implicaba el uso de una fase estacionaria líquida recubierta
sobre un soporte sólido.
A principios de la década de 1950, Martin se mudó a la Universidad de Chicago, donde
continuó su trabajo sobre cromatografía. Junto con su colega Anthony T. James, desarrollaron
el primer cromatógrafo de gases. La cromatografía de gases se diferenciaba de la
cromatografía de líquidos en que utilizaba una fase móvil gaseosa en lugar de una líquida.
El primer cromatógrafo de gases construido por Martin y James consistía en una columna de
vidrio rellena con un soporte sólido, sobre la cual se recubría una fase estacionaria líquida.
La mezcla de muestra se inyectó en la columna y se usó un gas portador, como hidrógeno o
helio, para transportar los componentes de la muestra a través de la columna. A medida que
los componentes interactuaban con la fase estacionaria, se separaban en función de sus
diferentes afinidades y tiempos de retención.
Los primeros cromatógrafos de gases tenían capacidades limitadas y enfrentaban varios
desafíos, incluida la falta de detectores adecuados para analizar los componentes separados.
Sin embargo, los avances tecnológicos y el desarrollo de nuevos detectores, como los
detectores de conductividad térmica y los detectores de ionización de llama, mejoraron
significativamente la aplicabilidad y la sensibilidad del método.
A lo largo de los años, la cromatografía de gases ha evolucionado y se ha diversificado en
varias técnicas especializadas, incluida la cromatografía de gases capilar, la cromatografía de
gases sólidos y la cromatografía de gases líquidos. Se ha convertido en una herramienta
analítica ampliamente utilizada en campos como la química, la bioquímica, el medio
ambiente, el análisis petroquímico, la ciencia forense y la investigación farmacéutica.
La cromatografía de gases se basa en dos fases: una fase móvil (un gas inerte, generalmente
helio, hidrógeno o nitrógeno) y una fase estacionaria (generalmente un polímero líquido o
sólido adsorbente recubierto en el interior de una columna capilar). La muestra, que debe ser
volátil o capaz de convertirse en volátil, se inyecta en el sistema y se vaporiza en el puerto
de inyección. Luego, el gas portador arrastra la muestra a través de la columna, donde ocurre
la separación.
Componentes clave
1. Inyector
El inyector es el punto donde se introduce la muestra. Este dispositivo calienta la muestra
para convertirla en vapor y permitir su entrada a la columna. Existen diferentes tipos de
inyectores, como los de división y sin división, que se eligen según la cantidad de muestra
disponible y la concentración de los analitos.
2. Columna cromatográfica:
La columna es el elemento donde se realiza la separación de los compuestos. Existen dos
tipos principales de columnas:
• Columna empacada: contiene partículas pequeñas recubiertas con la fase
estacionaria.
• Columna capilar: tiene un revestimiento interno de fase estacionaria y es preferida
por su mayor eficiencia y capacidad para realizar separaciones de alta resolución.
Las columnas varían en longitud y diámetro, y la elección de la columna adecuada depende
del tipo de muestra y los compuestos a analizar.
3. Fase estacionaria:
La fase estacionaria es una capa inmóvil dentro de la columna con la que los compuestos
interactúan. Dependiendo de la naturaleza de los analitos, se elige una fase estacionaria polar
o no polar. La elección de la fase estacionaria adecuada es crucial, ya que determina el tiempo
de retención y la separación de los compuestos.
4. Fase móvil:
El gas portador, como helio o nitrógeno, es la fase móvil que transporta los compuestos a
través de la columna. Este gas debe ser químicamente inerte para evitar interacciones con los
analitos y la fase estacionaria.
5. Detector:
Después de que los compuestos se separan en la columna, pasan a un detector, que convierte
la señal en datos útiles. Algunos detectores comunes incluyen:
• Detector de ionización de llama (FID): detecta compuestos orgánicos al ionizarlos
en una llama de hidrógeno.
• Detector de captura de electrones (ECD): muy sensible para compuestos que
contienen halógenos, como pesticidas.
• Espectrómetro de masas (MS): proporciona información detallada sobre la
estructura molecular de los compuestos, lo que permite su identificación precisa.
6. Sistema de adquisición de datos:
El detector genera una señal eléctrica que se registra en un cromatograma, un gráfico que
muestra los picos correspondientes a los diferentes compuestos de la mezcla. La altura y el
área de los picos proporcionan información sobre la cantidad de cada compuesto presente.
Principio de funcionamiento
El principio clave detrás de la GC es la partición de los componentes de una mezcla entre la
fase estacionaria y la fase móvil. Los compuestos que interactúan más fuertemente con la
fase estacionaria se mueven más lentamente, mientras que aquellos con menor afinidad se
desplazan más rápidamente. El tiempo que tarda un compuesto en atravesar la columna se
denomina tiempo de retención, y es característico de cada compuesto bajo condiciones
específicas.
La eficacia de la separación depende de varios factores, como la longitud de la columna, la
temperatura, la naturaleza de la fase estacionaria y el flujo del gas portador. Un aumento en
la temperatura de la columna generalmente acelera el tiempo de retención, lo que permite un
análisis más rápido, pero a veces a costa de la resolución.
¿Cómo funciona la cromatografía de gases?
Después de recoger y preparar la muestra, se separan los analitos de interés en el interior de
la columna y, a continuación, un detector mide la cantidad de los componentes que salen de
la columna. En la GC, se inyecta un analito en el puerto de muestreo del instrumento, que
entra en un horno, donde se vaporiza. La muestra vaporizada es transportada a través de una
columna cromatográfica por el flujo de gas inerte que constituye la fase móvil. Compuestos
en la partición de la muestra entre la fase estacionaria de la columna y el gas portador. La
fuerza de la interacción entre el compuesto y la fase estacionaria determina el tiempo de
retención de un analito. En la salida de la columna, un detector (MS o no MS) crea una señal
cuando pasan los compuestos. Un cromatograma es el resultado de una separación mediante
GC.
Para medir la concentración de una muestra problema, se inyecta una muestra patrón con
concentración conocida en el instrumento de GC. El tiempo de retención máximo y el área
del patrón se comparan con los resultados de la muestra problema para determinar la
concentración desconocida. En la GC, se emplean habitualmente patrones externos e internos
para garantizar una cuantificación fiable de la muestra problema. Cuando se hacen correr los
patrones conocidos por separado de la muestra real y la respuesta se compara con la de la
muestra en otro cromatograma, se denomina patrón externo. Cuando se añade el patrón a la
muestra y se analiza simultáneamente, se denomina un patrón interno.
Recogida y preparación de la muestra para análisis mediante gc
Muchas muestras pueden analizarse mediante GC siempre que los compuestos sean
razonablemente volátiles (puedan vaporizarse) aunque térmicamente estables (no se
degraden a alta temperatura). Las muestras pueden proceder de materiales sólidos, líquidos
o gaseosos. Al preparar muestras para GC, es importante minimizar su complejidad, ya que
la calidad de la muestra afecta a la exactitud y la precisión de sus resultados cromatográficos
finales. Se dispone de una amplia variedad de técnicas de preparación de muestras específicas
de matriz para ayudar a aislar y concentrar los analitos y las matrices de la muestra antes del
análisis mediante GC.
Cómo elegir una columna de gc
La columna de GC es el corazón del sistema de GC, donde se produce la separación
cromatográfica. La selección de la columna de GC apropiada debe basarse en 4 factores
significativos: fase estacionaria, diámetro interno de la columna (D.I.), grosor de la película
y longitud de la columna. Estos factores afectan a la eficiencia, la resolución y la capacidad
de muestras de la columna.
La fase estacionaria debe seleccionarse en función de la aplicación que vaya a realizarse.
Tipos de cromatografía de gases
1. Cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas (GC-MS):
Esta técnica combina la separación cromatográfica con la identificación precisa de
compuestos mediante un espectrómetro de masas. La GC-MS es extremadamente útil en la
identificación de compuestos en mezclas complejas, ya que cada pico en el cromatograma
puede correlacionarse con un espectro de masas único.
2. Cromatografía de gases con detección por ionización de llama (GC-FID):
Es uno de los métodos de detección más comunes debido a su sensibilidad para compuestos
orgánicos. En el detector FID, los compuestos son quemados en una llama de hidrógeno, lo
que genera una señal eléctrica proporcional a la cantidad de carbono presente.
3. Cromatografía de gases bidimensional (GCxGC):
Es una técnica avanzada que utiliza dos columnas con fases estacionarias diferentes para
mejorar la resolución y la separación de compuestos que pueden coeluir en una columna de
GC convencional. Es útil para el análisis de muestras extremadamente complejas, como el
petróleo crudo o los extractos biológicos.
Aplicaciones de la cromatografía de gases
La cromatografía de gases es una técnica altamente versátil que se utiliza en una variedad
de campos. Algunas de sus aplicaciones más comunes incluyen:
1. Industria alimentaria: En el análisis de aditivos, conservantes, contaminantes y
sabores naturales o artificiales en alimentos y bebidas. Por ejemplo, se utiliza para
detectar residuos de pesticidas en frutas y verduras.
2. Ciencias ambientales: La GC se emplea para monitorear la calidad del aire y el
agua, así como para analizar contaminantes como compuestos orgánicos volátiles
(COVs) y hidrocarburos en el medio ambiente.
3. Petroquímica: En la industria del petróleo, la GC se utiliza para analizar
hidrocarburos y controlar la calidad de productos refinados como gasolina y aceites
lubricantes. También es esencial en la identificación de gases y compuestos
sulfurados en el procesamiento de gas natural.
4. Farmacéutica: Es crucial en el desarrollo de medicamentos, ayudando a identificar
y cuantificar los ingredientes activos y sus impurezas. También se utiliza en
estudios de bioequivalencia para asegurar que los medicamentos genéricos
funcionen de manera similar a los de marca.
5. Toxicología y análisis forense: La GC se utiliza para detectar y cuantificar drogas,
alcohol y otros compuestos tóxicos en el cuerpo humano en análisis forenses o
médicos
Encendido de equipo AutosystemXL
1. Mantener las
válvulas cerradas
que alimentan al
cromatógrafo
2. Abrir la puerta del
horno y tomar datos
de etiqueta
3. Ir a los tanques de Argón,
Hidrogeno y aire para
tomar las presiones en el
tanque y en la línea
2.
4. Abrir la llave de
Argón dando solo
dos vueltas
5. Conectar el regular
de energía al
enchufe
6. Encender el
regulador
7. Encender el
cromatógrafo y la
computadora
8. Verificar las condiciones de
apagado en las que se encuentra
el cromatógrafo con los botones
que se encuentran en el panel
9.
9. Abrir válvulas de aire e
hidrogeno del panel lateral y las
que están en el cromatógrafo
10. Encender la flama con el
comando detector enter set
cuando el detector llegue a 100
11. Realizar una limpieza de
columna insertando los
parámetros de limpieza
12. Subir la presión de gas
acarreador de manera lenta
para evitar pasarse de los 15
psi
13. Una vez que los parámetros
ya llegaron a sus valores se
presiona el botón Run
14. Observar la señal se
mantenga estable en la
gráfica entre 0.1 y 0.6. Si no
se mantiene constante
realizar otra limpieza hasta
que se vuelva constante la
señal
Apagado de equipo AutosystemXL
1. Ya que se termino de ocupar el
cromatógrafo para apagar se
colocan las condiciones de
apagado
1.
2. Mover la presión de gas
acarreador y asegurar que no
baje de 3 psi
3. Esperar a que el detector
llegue a 100 °C posteriormente
cerrar las válvulas de aire y
hidrogeno que están en el
panel lateral y en el
cromatógrafo
4. Escuchar que la Flama se
apague corroborando con
detector enter y no tiene que
presentar señal
5. Cuando el inyector llegue
a 60 apagar el
cromatógrafo
6. Cerrar la llave de
Argón
7. Apagar computadora y
desconectar de energía
eléctrica
8. Bajar a cerrar válvulas
de tanques
Resultados experimentales
Presiones de tanques
Argón Hidrogeno Aire
PTanque (PSI) PReguladora(PSI) PTanque(PSI) PReguladora(PSI) PTanque(PSI) PReguladora(PSI)
1700 65 1710 74 420 46
Parámetros de limpieza
Temperatura de Horno 200 °C
Temperatura de Inyector 210 °C
Temperatura de Detector 210 °C
Tiempo de análisis 10 min
Rango 1
Rampa 0
Presión de gas 15 psi
Split Cerrado
Parámetros de apagado del equipo
Temperatura de Horno 30 °C
Temperatura de Inyector 50 °C
Temperatura de Detector 100 °C
Tiempo de análisis 999 min
Rango 20
Rampa 0
Presión de gas 3 psi
Split Cerrado
Conclusiones
La cromatografía de gases es de suma importancia dentro de la química analítica ya que es
fundamental en la separación y análisis de compuestos que son muy volátiles.
Tener un buen análisis es primordial para que los resultados a obtener sean confiables y no
presenten errores, para eso se necesita un buen manejo de cromatógrafo de gases, se debe
tener conocimiento de el manejo y uso correcto de este. En esta práctica se nos enseñó los
pasos de encendido y apagado además de realizar una rutina de limpieza para eliminar las
impurezas que pueda contener.
Recomendaciones
Recomiendo que antes de utilizar el cromatógrafo se revise si no presenta daños en alguna
parte de la carcasa, inyectores, válvulas reguladoras etc. Para poder tener un mejor
experimento.
También recomiendo realizar siempre rutinas de limpieza antes de iniciar una análisis para
evitar que contenga ruido o impurezas que puedan afectar la lectura.
Bibliografías
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respuesta del cromatógrafo Parte 1 [Vídeo]. YouTube.
https://www.youtube.com/watch?v=wTkNtk_hQDI
Universitat Politècnica de València - UPV. (2011, 22 septiembre). Cromatografía:
Cromatografía de gases | | UPV [Vídeo]. YouTube.
https://www.youtube.com/watch?v=OTc31pCjtjM
Luis C. (2020a, junio 4). Encendido y apagado de Cromatógrafo de gases Autosystem XL
Perkin Elmer. [Vídeo]. YouTube.
https://www.youtube.com/watch?v=37p2nBOQmIk
Ltd, Z. A. T. C. (2023, 21 agosto). ¿Quién y cuándo se inventó la cromatografía de gases? -
Noticias de la industria - Noticias. Alwsci Technologies.
https://es.alwsci.com/news/who-and-when-was-gas-chromatography-invented-
69522913.html
Wanatop, S. (2023, 3 octubre). Cromatografía de gases: qué es y para qué sirve. INFINITIA
Industrial Consulting. https://www.infinitiaresearch.com/noticias/cromatografia-de-
gases-una-herramienta-de-analisis-versatil-para-su-aplicacion-en-la-industria/
