PC-015:2023

PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO

Y SIMILARES

DESCRIPCIÓN

Este procedimiento establece las reglas generales que deberá cumplir el metrólogo para efectuar
la calibración de instrumentos volumétricos de vidrio y otros de uso similar, tales como
instrumentos de plástico y metal (picnómetros), mediante el método gravimétrico.
PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO
Y SIMILARES

PC – 015 : 2023

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Prohibida la reproducción total o parcial de este procedimiento por cualquier medio,

sin autorización del INACAL.

Sexta edición – Setiembre 2023

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 DIRECCIÓN DE METROLOGÍA
PC-015 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLÚMETRICO DE VIDRIO Y SIMILARES

CONTENIDO
DESCRIPCIÓN ........................................................................................................................... 1
1. OBJETIVO ......................................................................................................................... 7
2. CAMPO DE APLICACIÓN .................................................................................................. 7
3. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS .................................................................................... 7
3.1. Volumen nominal ..................................................................................................... 7
3.1.1. Para instrumentos de volumen único ...................................................................... 7
3.1.2. Para instrumentos graduados .................................................................................. 7
3.2. Propósito de diseño ................................................................................................. 7
3.2.1. Instrumento diseñado para contener ...................................................................... 7
3.2.2. Instrumento diseñado para verter........................................................................... 8
3.3. Temperatura de referencia ...................................................................................... 8
3.4. Menisco .................................................................................................................... 8
3.5. Tiempo de espera .................................................................................................... 8
3.5.1. Para buretas y pipetas graduadas ............................................................................ 8
3.5.2. Para pipetas de un solo volumen ............................................................................. 8
3.5.3. Para matraces de un solo volumen.......................................................................... 9
3.6. Tiempo de descarga ................................................................................................. 9
3.6.1. Para buretas ............................................................................................................. 9
3.6.2. Para pipetas graduadas ............................................................................................ 9
3.6.3. Para pipetas de un solo volumen ............................................................................. 9
3.6.4. Para matraces de un solo volumen........................................................................ 10
4. MÉTODO DE CALIBRACIÓN Y SU FUNDAMENTO ......................................................... 10
5. INSTRUMENTOS DE MEDICION Y EQUIPOS REQUERIDOS ........................................... 10
5.1. Balanza electrónica ................................................................................................ 10
5.2. Termómetro para el agua ...................................................................................... 11
5.3. Termómetro para el aire ........................................................................................ 11
5.4. Higrómetro ............................................................................................................. 11
5.5. Barómetro .............................................................................................................. 11
5.6. Cronómetro ............................................................................................................ 11
6. MATERIALES Y/O EQUIPOS AUXILIARES REQUERIDOS ................................................ 12

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6.1. Agua como líquido de referencia ........................................................................... 12

6.2. Soporte universal ................................................................................................... 12
6.3. Recipiente de pesaje .............................................................................................. 12
6.4. Reservorio de agua ................................................................................................ 12
6.5. Auxiliar de pipeteo ................................................................................................. 12
6.6. Pinzas y guantes ..................................................................................................... 13
6.7. Pipeta Pasteur ........................................................................................................ 13
6.8. Soporte para instrumentos “In” especiales ........................................................... 14
6.9. Plomada ................................................................................................................. 14
7. CONDICIONES DE CALIBRACION ................................................................................... 14
7.1. Temperatura ambiental en la zona de trabajo ...................................................... 14
7.2. Humedad relativa del aire...................................................................................... 14
7.3. Presión barométrica............................................................................................... 14
7.4. Condiciones adicionales ......................................................................................... 15
8. CONSIDERACIONES GENERALES.................................................................................... 15
8.1. Estado físico del instrumento ................................................................................ 15
8.2. Información grabada en el instrumento ................................................................ 15
8.3. Revisión del instrumento y registro de información ............................................. 15
8.4. Condiciones de limpieza ........................................................................................ 16
8.5. Llenado del instrumento volumétrico ................................................................... 16
8.6. Posición y lectura del menisco ............................................................................... 17
8.7. Ajuste del menisco ................................................................................................. 18
8.7.1. Para instrumentos diseñados para contener (In) .................................................. 18
8.7.2. Para instrumentos diseñados para verter (Ex) ...................................................... 19
8.8. Error en la lectura del menisco .............................................................................. 20
8.9. Estabilización térmica ............................................................................................ 20
8.10. Elección de los puntos de calibración .................................................................... 20
8.11. Temperatura del agua ............................................................................................ 21
8.12. Medición de la temperatura del agua.................................................................... 21
8.13. Condiciones de la balanza ...................................................................................... 22
8.14. Aspiración del líquido en pipetas ........................................................................... 22
8.15. Volumen muerto de líquido ................................................................................... 22
8.16. Errores máximos permisibles ................................................................................. 22

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8.17. Instrumentos volumétricos de plástico y metal .................................................... 23

9. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION .............................................................................. 23
9.1. Buretas de vidrio .................................................................................................... 24
9.1.1. Buretas diseñadas según ISO 385 .......................................................................... 24
9.1.2. Buretas diseñadas según ASTM E287 y ASTM E1189 ............................................ 25
9.1.3. Buretas graduadas diseñadas según ASTM D2699 ................................................ 25
9.2. Matraces de vidrio y plástico ................................................................................. 26
9.2.1. Matraces de un solo volumen diseñados para contener (In) ................................ 26
9.2.2. Matraces de un solo volumen diseñados para verter (Ex) .................................... 27
9.2.3. Matraces Le Chatelier ............................................................................................ 28
9.2.4. Matraces graduados en el cuello ........................................................................... 28
9.3. Probetas graduadas de vidrio o de plástico ........................................................... 29
9.3.1. Probetas diseñadas para contener (In) .................................................................. 29
9.3.2. Probetas diseñadas para verter (Ex) ...................................................................... 29
9.4. Pipetas de vidrio de un solo volumen (Ex) diseñadas según ISO 648 .................... 29
9.5. Pipetas graduadas diseñadas para verter (Ex) ....................................................... 30
9.5.1. Pipetas graduadas tipo 1, 3 y 4 según norma ISO 835 ........................................... 30
9.5.2. Pipetas graduadas tipo 2 según norma ISO 835 .................................................... 31
9.6. Pipetas de un solo trazo (Ex) diseñado según ASTM E969 .................................... 32
9.7. Pipetas graduadas diseñadas según ASTM E1293 ................................................. 33
9.8. Pipetas serológicas diseñadas según ASTM E1293 ................................................ 34
9.9. Picnómetros ........................................................................................................... 35
9.9.1. Picnómetros tipo 3, 5 y 6 según norma ISO 3507 .................................................. 35
9.9.2. Picnómetros tipo 4 según norma ISO 3507 ........................................................... 36
9.9.3. Picnómetros metálicos........................................................................................... 36
9.10. Tubos de digestión ................................................................................................. 37
9.11. Conos Imhoff .......................................................................................................... 37
9.12. Tubos de centrífuga ............................................................................................... 37
9.13. Trampas de agua .................................................................................................... 37
9.14. Calibración de instrumentos opacos...................................................................... 37
9.15. Calibración de otros instrumentos volumétricos................................................... 38
10. OBTENCIÓN DE RESULTADOS ................................................................................... 38
10.1. Cálculo del volumen vertido .................................................................................. 38

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10.1.1. Fórmula para determinar el volumen ................................................................ 39

10.1.2. Valor de la masa con carga y sin carga .............................................................. 41
10.1.3. Valor de la masa evaporada ............................................................................... 41
10.1.4. Densidad del aire ............................................................................................... 41
10.1.5. Densidad del agua .............................................................................................. 42
10.1.6. Temperatura del instrumento ........................................................................... 44
10.2. Cálculo de las incertidumbres ................................................................................ 45
10.2.1. Aporte debido a la medición de masa ............................................................... 46
10.2.2. Aporte debido a la densidad de las pesas .......................................................... 49
10.2.3. Aporte debido a la medición de la temperatura y la densidad del agua ........... 50
10.2.4. Aporte debido a la diferencia de temperatura del agua y el aire ...................... 52
10.2.5. Aporte debido a la medición de la temperatura, humedad relativa y presión del
aire ............................................................................................................................ 53
10.2.6. Aporte debido al coeficiente de expansión volumétrico ................................... 54
10.2.7. Repetibilidad de la medición.............................................................................. 55
10.2.8. Influencia debida al error del ajuste del menisco .............................................. 55
10.3. Presupuesto de incertidumbre .............................................................................. 56
11. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS ................................................................... 57
11.1. El valor de corrección CV ........................................................................................ 57
12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA ................................................................................ 61
ANEXO A ................................................................................................................................ 64
ANEXO B ................................................................................................................................ 69
ANEXO C................................................................................................................................. 70
ANEXO D ................................................................................................................................ 75

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1. OBJETIVO

Este procedimiento establece las reglas generales que deberá cumplir el metrólogo
para efectuar la calibración de instrumentos volumétricos de vidrio, plástico y metal
(picnómetros) mediante el método gravimétrico.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento se aplica a instrumentos volumétricos de vidrio y plástico (ver

acápite 9) y, excepcionalmente, picnómetros de metal. Todos ellos con valores
nominales desde 0,5 ml hasta 5000 ml. Los picnómetros de vidrio considerados en
este procedimiento son los tipos 3, 4, 5 y 6 de la norma ISO 3507. En el Anexo D se
muestran imágenes referenciales de los instrumentos de medición contemplados en
este procedimiento.

3. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

Las presentes definiciones deben ser interpretadas teniendo en cuenta el

Vocabulario Internacional de Metrología.

3.1. Volumen nominal

3.1.1. Para instrumentos de volumen único

El volumen nominal del instrumento es el valor único de volumen especificado por

el fabricante.

3.1.2. Para instrumentos graduados

El volumen nominal es la máxima capacidad que el instrumento puede contener o

verter (según su diseño) especificada por el fabricante, bajo la observación del
cumplimiento de errores máximos permisibles.
3.2. Propósito de diseño

3.2.1. Instrumento diseñado para contener

Instrumento volumétrico que ha sido diseñado y construido para contener el

volumen indicado o seleccionado. Generalmente estos instrumentos llevan la
indicación “In” o “TC”. En algunos países podrían llevar una abreviatura diferente.

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3.2.2. Instrumento diseñado para verter

Instrumento volumétrico que ha sido diseñado y construido para verter el volumen

indicado o seleccionado. Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “Ex”
o “TD”. En algunos países podrían llevar una abreviatura diferente.

3.3. Temperatura de referencia

La temperatura de referencia es la temperatura a la cual un instrumento es diseñado

para que vierta o contenga un volumen especificado de líquido. La temperatura de
referencia usualmente aparece grabada en la superficie del instrumento y el valor
convencionalmente establecido es 20 °C, aunque en algunas regiones del mundo
puede ser 27 °C.

3.4. Menisco

El menisco es la curvatura de la superficie de un líquido que se produce en la zona de

contacto con una superficie sólida, producto de las fuerzas de atracción entre las
moléculas del fluido y el sólido. Esta curvatura se produce en el área de líquido
cercana a la zona de contacto entre el líquido y el objeto sólido.

Según la naturaleza del líquido, las condiciones, las propiedades y geometría de la

superficie del sólido, dependerá el grado de curvatura del menisco.

3.5. Tiempo de espera

El tiempo de espera está definido para instrumentos volumétricos diseñados para

verter (Ex).

3.5.1. Para buretas y pipetas graduadas

Es el tiempo a ser observado después del aparente cumplimiento del líquido vertido
del instrumento volumétrico y antes que sea tomada la lectura final del volumen
vertido.

3.5.2. Para pipetas de un solo volumen

Es el tiempo observado después del aparente cumplimiento del líquido vertido del
instrumento volumétrico.

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Nota: Los instrumentos que han sido diseñados para usarse con un tiempo de espera
siempre llevan grabado este tiempo, generalmente de la siguiente forma: "Ex + 5 s"
o "Ex + 15 s" para pipetas o "Ex + 30 s" para buretas.

3.5.3. Para matraces de un solo volumen

Es el tiempo observado después del aparente cumplimiento del líquido vertido del
instrumento volumétrico.

3.6. Tiempo de descarga

El tiempo de descarga está definido para instrumentos volumétricos diseñados para

verter (Ex).

3.6.1. Para buretas

Es el tiempo requerido para el descenso del menisco del líquido desde la línea cero
(o punto de rebose, en las buretas de cero automático) hacia la línea de más baja
graduación del instrumento volumétrico.

Nota: para las buretas, el vertido debería ser de manera irrestricta y bajo la acción
de la gravedad. Usualmente el tiempo de descarga para un diseño en particular de
una bureta está indicado en su norma de referencia.

3.6.2. Para pipetas graduadas

Es el tiempo requerido para verter su volumen nominal. El tiempo requerido para el

descenso se cuenta desde la línea de indicación (o volumen nominal) hasta la última
línea de graduación o la punta de la pipeta. Esto dependerá del tipo de pipeta
graduada.

3.6.3. Para pipetas de un solo volumen

Es el tiempo requerido para el descenso del menisco del líquido desde la línea de
graduación hasta el punto en el cual el menisco parece descansar en la punta de la
pipeta de un solo trazo y desde la línea de graduación superior hasta la línea de
graduación más baja para las pipetas de dos trazos.

Nota 1: Para las pipetas de un solo volumen y graduadas, el vertido debería ser de
manera irrestricta y bajo la acción de la gravedad. Usualmente el tiempo de descarga
para un diseño en particular de una pipeta está indicado en su norma de referencia.

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Nota 2: Para las pipetas de un solo volumen y graduadas, el vertido debe realizarse
teniendo la punta del instrumento volumétrico en contacto con la pared interna de
un recipiente de pesaje de vidrio.

3.6.4. Para matraces de un solo volumen

Es el tiempo empleado para realizar la descarga de un matraz cuyo menisco del

líquido está ajustado en la línea de graduación.

Nota: En el vertido, la inclinación va aumentando gradualmente hasta llegar a la

posición vertical.

4. MÉTODO DE CALIBRACIÓN Y SU FUNDAMENTO

El método empleado en este procedimiento es el gravimétrico, el cual consiste en

determinar el volumen de líquido contenido o vertido por el instrumento a ser
calibrado mediante la medición de su masa y la determinación de su densidad. El
método toma como principal referencia el Reporte Técnico ISO/TR 20461, la norma
ISO 4787, la norma ASTM E542 y la Guía Euramet N° 19.

5. INSTRUMENTOS DE MEDICION Y EQUIPOS REQUERIDOS

Los instrumentos y equipos de medición deben tener las siguientes características o

mejores, además de estar calibrados en un laboratorio acreditado o designado, en la
Dirección de Metrología de INACAL o en otro instituto nacional de metrología.

5.1. Balanza electrónica

Balanza con la capacidad y dimensiones que acepten el recipiente a ser pesado y con
las características indicadas en la Tabla 1. Si en algún caso las características de la
balanza se desvían ligeramente de las indicadas, la incertidumbre de calibración de
la balanza debe ser lo suficientemente baja como para permitir que la incertidumbre
expandida de la calibración del material volumétrico no sobrepase 1/3 de su error
máximo permitido. Se estima que esto se podría lograr mayormente, si la
incertidumbre expandida de la balanza fuese menor que 1/5 del error máximo
permitido asignado al instrumento a calibrar.

Tabla 1

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Características de la balanza para el volumen seleccionado a calibrar

Volumen Resolución Desviación estándar
Seleccionado 𝑽 (mg) (mg)
100 μL ≤ 𝑉 ≤ 10 mL 0,1 0,2
10 mL < 𝑉 ≤ 1000 mL 1 1
1000 mL < 𝑉 ≤ 2 000 mL 10 10
2000 ml < 𝑉 100 100

De manera práctica, para la elección de la balanza puede usarse el volumen nominal

del instrumento.

5.2. Termómetro para el agua

El termómetro debe estar calibrado y su incertidumbre expandida, según su

certificado de calibración, debe ser menor o igual a 0,1 °C.

5.3. Termómetro para el aire

El termómetro para la medición de la medición de la temperatura del aire debe tener

una incertidumbre expandida, según su certificado de calibración, menor o igual a
0,5 °C .

5.4. Higrómetro

El higrómetro debe estar calibrado, y su certificado debe indicar una incertidumbre

expandida menor o igual a 5 % h. r. .

5.5. Barómetro

El barómetro debe estar calibrado, y su certificado de calibración debe mostrar una

incertidumbre expandida menor o igual a 5 hPa.

5.6. Cronómetro

El cronómetro debe tener una suma de error más incertidumbre expandida menor a
1 segundo por cada 2 minutos. Este instrumento se usa sólo para calibraciones de
instrumentos diseñados para verter (Ex) y picnómetros.

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6. MATERIALES Y/O EQUIPOS AUXILIARES REQUERIDOS

6.1. Agua como líquido de referencia

El líquido puede ser agua destilada, bidestilada o ultra pura, con una conductividad
menor que 4 µS/cm a 25 °C, obtenida por un sistema de producción convencional
para laboratorio.

A falta del agua mencionada, puede usarse agua desionizada, siempre y cuando se
pueda demostrar que cumple los requisitos de grado 3 de la norma ISO 3696 vigente.

Nota 1: En adelante, cuando se menciona “agua” o “líquido” se debe entender que

se refiere a cualquier tipo de agua indicado en este ítem.

Nota 2: Una forma de asegurar la calidad del agua es medir en forma periódica su
conductividad eléctrica, usando un conductímetro calibrado en un valor menor o
igual a 20 µS/cm a 25 °C .

6.2. Soporte universal

Para la calibración de instrumentos como las buretas, pipetas u otros que no tienen
incorporada una base para que puedan permanecer estables verticalmente, se
necesita contar con un soporte universal, con sus respectivas pinzas y/o sujetadores.

6.3. Recipiente de pesaje

El recipiente de pesaje servirá para alojar el líquido vertido por el instrumento

diseñado para ese propósito (Ex). Este recipiente puede ser una probeta, pero de
preferencia puede ser un matraz cónico, seleccionado según el volumen a ser
medido.

6.4. Reservorio de agua

El reservorio de agua deberá ser un vaso de vidrio con tamaño suficiente para
almacenar el agua que se empleará en la calibración del instrumento volumétrico.

6.5. Auxiliar de pipeteo

Algunos instrumentos diseñados para verter (Ex) requieren ser usados empleando un
auxiliar de pipeteo, este podría ser por ejemplo una pera de goma. Es importante

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para ello asegurarse de que el auxiliar de pipeteo se encuentre en buenas

condiciones y encaje herméticamente en el extremo del instrumento a calibrar.

6.6. Pinzas y guantes

Las pinzas son necesarias para sujetar el recipiente de pesaje y minimizar el contacto
directo de este con la mano para así evitar que este se caliente.

Los guantes proporcionaran cierto grado de aislamiento térmico a las manos, además
de evitar que el instrumento a calibrar y otros se manchen de sudor y/o grasa de las
manos.

En caso el instrumento volumétrico tenga dimensiones que impidan su manipulación

con pinzas, se podrá hacer directamente la manipulación con las manos cubiertas de
guantes.

6.7. Pipeta Pasteur

Para un ajuste aproximado del menisco en un instrumento diseñado para contener

(In) se puede emplear una pipeta volumétrica, sin embargo, cuando es necesario un
ajuste muy fino, dependiendo del volumen a calibrar, es muy útil contar con una
pipeta Pasteur.

Figura 1: Termómetro y reservorio de Figura 2: Recipiente de pesaje típico

agua

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6.8. Soporte para instrumentos “In” especiales

Existen instrumentos diseñados para contener (In) que no poseen una base sobre la
que puedan descansar verticalmente, lo cual es indispensable para poder realizar el
llenado y posterior pesada del instrumento, es por ello que es necesario contar con
uno o más soportes para tales propósitos.

Cada uno de estos soportes debe ser de fácil uso, ligeros y que no causen
perturbación en la indicación de la balanza.

6.9. Plomada

Se recomienda usar una plomada para asegurar la verticalidad de instrumentos que

no tienen base o pedestales para sostenerse solos, por ejemplo, para buretas, conos
Imhoff, etc.

7. CONDICIONES DE CALIBRACION

7.1. Temperatura ambiental en la zona de trabajo

La temperatura ambiente promedio debe estar entre 15 °C y 27 °C. La zona de

trabajo debe tener una temperatura localmente constante a ± 1 °C y temporalmente
constante a ± 0,5 °C al menos durante el tiempo de aclimatación y de calibración.

En el caso de calibrarse un matraz de 1000 ml o mayor volumen, o un picnómetro, y

no se conoce el coeficiente de expansión cúbica del material con que se ha fabricado
el instrumento, se recomienda realizar la calibración a una temperatura promedio
del ambiente igual a la temperatura de referencia.

7.2. Humedad relativa del aire

El valor promedio de la humedad debe estar entre 35 % y 85 %, sin embargo, no debe

producirse condensación de agua.

7.3. Presión barométrica

La presión barométrica media puede ir desde 600 hPa hasta 1100 hPa .

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7.4. Condiciones adicionales

Se debe asegurar que el instrumento a calibrar, el recipiente de pesaje y el agua

permanezcan un tiempo suficiente (1 h a 2 h) en el laboratorio para alcanzar el
equilibrio térmico. Este tiempo puede variar dependiendo de las condiciones
térmicas iniciales del agua y el instrumento volumétrico, así como del volumen de
agua a emplear.

8. CONSIDERACIONES GENERALES

8.1. Estado físico del instrumento

• Previamente a la calibración, se debe verificar el estado físico de del

instrumento volumétrico. Si hubiese alguna condición que no permita su
calibración (puede ser fuga, rotura, rajadura, llave con dificultades de giro, base
no perpendicular al cuerpo de una probeta, etc.) se debe registrar el defecto y
proceder a la devolución.

• En caso de un instrumento diseñado para verter (Ex), se debe prestar especial

atención en el estado de la punta, la cual debe encontrarse libre de daños.

8.2. Información grabada en el instrumento

• Las graduaciones e inscripciones deben ser claramente legibles.

• Los valores de volumen y unidades de medida deben ser legibles.

• Cada línea de graduación debe estar en un plano que sea perpendicular al eje
de la sección del instrumento volumétrico que contendrá (o verterá) el líquido.

• El número de serie y/o identificación debe tener grabado de manera

permanente un número de serie o código de identificación.

8.3. Revisión del instrumento y registro de información

Las mediciones realizadas durante la calibración se anotarán en un registro de

medición.
Juntamente con la fecha de ejecución de la calibración, se deben registrar la
información del instrumento a calibrar, la cual puede estar indicada en la superficie

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del instrumento, en su manual de instrucciones de fabricante, o en otra fuente de

información oficial del fabricante:

• Marca o nombre del fabricante.

• Modelo, en caso exista.
• Propósito de diseño (In o Ex).
• Volumen nominal o Intervalo nominal de indicaciones.
• Resolución.
• Temperatura de referencia.
• Número de serie y/o código de identificación del instrumento.
• Lugar de fabricación del instrumento (país).
• Tiempo de espera, en instrumentos Ex.
• Tiempo de descarga, o tiempo límite máximo de descarga, según sea el
instrumento Ex.

8.4. Condiciones de limpieza

• Cada instrumento por calibrar deberá ser limpiado y los de tipo In deben ser
secados (ver Anexo B).

• Si el proceso de secado de un instrumento In se ha realizado por calentamiento,

entonces se debe dejar en reposo antes de su calibración, el tiempo suficiente
para que alcance la temperatura ambiente, tal condición puede ser asumida por
ejemplo midiendo la temperatura del aire contenido en el instrumento cerca del
fondo.

• Estando el instrumento In a temperatura ambiente, la condición de secado debe

ser verificada pesando el instrumento en una balanza de clase I por lo menos 3
veces a intervalos de media hora. En todo este tiempo se mantiene el
instrumento destapado. No debe notarse una tendencia de disminución
apreciable de la indicación de la masa.

8.5. Llenado del instrumento volumétrico

• El líquido contenido en el instrumento volumétrico no deberá presentar

burbujas de aire en el interior del instrumento, la llave, punta o sección de
volumen muerto.

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• En caso de instrumentos diseñados para contener (In), el líquido debe agregarse

con cuidado para evitar mojar la sección de pared interna ubicada por encima
de la línea de aforo correspondiente al punto de calibración. Se debe observar
que no exista líquido adherido a la superficie externa del instrumento
volumétrico.

8.6. Posición y lectura del menisco

• En todos los aparatos donde el volumen es definido por un menisco de agua, la

lectura o ajuste se hace en el punto más bajo del menisco. Para observar el
punto más bajo del menisco, es de gran ayuda colocar una sombra de algún
material oscuro inmediatamente debajo del menisco, lo cual aclara su perfil
haciéndolo más nítido y claramente visible contra un fondo de luz. Esto puede
lograrse, por ejemplo, colocando una tira de papel negra alrededor del
recipiente a no más de 1 mm debajo del nivel de ajuste.

• El menisco deberá estar posicionado de manera que el plano del borde superior
de la línea de graduación se encuentre horizontalmente tangencial al punto más
bajo del menisco, con la línea de visión en el mismo plano. Esta posición del
menisco se obtiene haciendo el ajuste en el centro de la elipse formada por la
parte delantera y posterior de la línea de graduación y que se observa cuando la
línea visual del observador está ligeramente debajo del plano de la línea de
graduación.

• Para una lectura más exacta, al ir elevando el plano visual y estrecharse la elipse,
el punto más bajo del menisco se mantiene al centro entre las porciones
delantera y posterior de la línea de graduación. Por este método es posible
observar la aproximación del menisco desde arriba o debajo de la línea de
graduación para su correcto ajuste.

• Para observar el punto más bajo del menisco, es de gran ayuda colocar una
sombra de algún material oscuro inmediatamente debajo del menisco, lo cual
aclara su perfil haciéndolo más nítido y claramente visible contra un fondo de
luz. Esto puede lograrse, por ejemplo, colocando una tira de papel negra
alrededor del recipiente a no más de 1 mm debajo de la línea de graduación.

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• Para instrumentos volumétricos ajustados con una franja de Schellbach, la

lectura debe realizarse a la altura del punto de contacto de las dos puntas de
flecha creadas por la distorsión del menisco debido a la franja oscura grabada
en la parte trasera de la escala.

8.7. Ajuste del menisco

8.7.1. Para instrumentos diseñados para contener (In)

Llenar el instrumento hasta unos milímetros por encima de la línea de graduación.

Secar la sección de pared interna por encima de este nivel.

Realizar el ajuste del menisco retirando lentamente el excedente de líquido hasta

que el menisco adquiera la posición indicada en 8.6. Si es necesario, realizar un
pequeño recambio de líquido en la zona circundante a la línea de aforo o si se tarda
en realizar el ajuste del menisco se puede refrescar la forma del menisco
balanceando el instrumento cuidadosamente.

3
1

Figura 3: Vista del observador Figura 4: Lectura de menisco (1) con

ligeramente debajo de la línea de franja de Schellbach (3). Se observa la
graduación coincidencia con la línea de graduación
(2).

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Figura 5: Vista del observador ligeramente debajo de la línea de graduación

8.7.2. Para instrumentos diseñados para verter (Ex)

El ajuste del menisco para instrumentos con este propósito de diseño

• Para las buretas, se debe ajustar el menisco haciéndolo descender hasta la línea
de graduación mencionada. Cualquier gota adherida a la punta debe ser
removida llevándola con la superficie interna de un recipiente de vidrio en
contacto con la punta del instrumento a un ángulo de 30° (respecto de la
vertical) se hace descender el recipiente una distancia aproximada de 10 mm .

• Para las pipetas de un solo volumen en general y pipetas graduadas, se hace

descender el menisco hasta la línea de graduación indicada. En este proceso, la
punta debe estar en todo momento en contacto con la pared interna de un
recipiente de vidrio a un ángulo de 30° (respecto de la vertical). Al terminar el
posicionamiento del menisco, se hace descender el recipiente una distancia
aproximada de 10 mm .

• Para los matraces y probetas, ambos diseñados para verter, el ajuste del
menisco es el mismo como si fuesen instrumentos diseñados para contener.

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8.8. Error en la lectura del menisco

Un factor crítico que influye sobre la exactitud de las mediciones es el ajuste del
menisco por lo que éste debe efectuarse con mucho cuidado (seguir las instrucciones
dadas en el Anexo B acerca de la lectura del menisco).

Al realizar el ajuste del menisco, la probabilidad de que sea tangente a la línea de

indicación correspondiente al punto de calibración tiene una distribución
rectangular, con un semi ancho de probabilidad 𝜃, la cual deberá ser determinada:

• Una sola vez en toda la calibración, en caso el instrumento volumétrico tenga

un diámetro de sección horizontal constante.

• Una vez por cada punto de calibración, en caso el instrumento volumétrico

tenga un diámetro de sección horizontal variable (por ejemplo: instrumentos
cónicos).

El valor de 𝜃 se puede determinar midiendo el menor volumen retirado necesario

para que el cambio en la lectura sea visualmente detectable. También puede
estimarse como una fracción de una división de escala para los instrumentos
graduados.

8.9. Estabilización térmica

Si se trata de un instrumento Ex, antes de la calibración podría mantenerse vacío o

lleno con agua destilada pero siempre el tiempo suficiente para que alcance la
temperatura ambiente, tal condición debe verificarse comparando la temperatura
del agua vertida con la del ambiente, la diferencia debe ser menor a 1 °C.

La misma consideración debe ser aplicada a un instrumento In.

8.10. Elección de los puntos de calibración

Para un instrumento de uno o dos trazos el volumen a ser medido será el volumen
nominal.
• Para un instrumento graduado cilíndrico se recomienda medir por lo menos tres
volúmenes uniformemente distribuidos en la escala: 20%; 60% y 100% del
intervalo de indicación.

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• Para un instrumento graduado cónico, la calibración puede ser realizada en

cualquier línea de indicación existente.

En cualquier caso, se preferirán las marcas de graduación más largas para evitar el
error de paralaje.

8.11. Temperatura del agua

Otro factor crítico es la medición de la temperatura del agua, ésta debe realizarse
teniendo en cuenta el tiempo de respuesta del termómetro, la longitud de inmersión
de la sonda y el tipo de sensor.

8.12. Medición de la temperatura del agua

Para la medición de la temperatura del agua se debe considerar el tipo de

termómetro a emplear, la longitud de su sensor y la profundidad de inmersión
especificada por el fabricante del termómetro, junto con las dimensiones del
instrumento a calibrar.

• En el caso de buretas que requieren ajuste inicial del menisco, la temperatura

será medida previamente al ajuste, para ello se puede colocar la sonda del
termómetro en el interior de la bureta. En caso las dimensiones de la bureta no
lo permitan, se puede colocar un tubo de ensayo o un recipiente similar en una
posición muy cercana al centro de la bureta y se la llenará con el líquido del
reservorio empleado para llenarla. En este tubo se medirá la temperatura.

• En el caso de buretas que presentan un ajuste de cero automático por rebose,

la temperatura a medir será realizado directamente en el recipiente de pesaje
conteniendo el líquido descargado.

• En el caso de pipetas en general, diseñadas para verter (Ex) o contener (In), la

medición de la temperatura será realizada directamente del reservorio de
líquido del cual la pipeta ha sido llenada.

• En el caso de otros instrumentos diseñados para verter (Ex) o instrumentos

diseñados para contener (In), la temperatura será tomada directamente del
instrumento volumétrico siempre y cuando el instrumento volumétrico con el

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líquido dentro pueda albergar al sensor de temperatura, caso contrario se

medirá la temperatura directamente del reservorio del líquido.

8.13. Condiciones de la balanza

La balanza debe estar nivelada y estable en su base. El área de ubicación de la balanza

debe estar razonablemente libre de vibraciones y corrientes de aire. La ubicación de
la balanza debe permanecer inalterable durante toda su calibración.
Al encender la balanza se debe esperar el tiempo de calentamiento que indique su
manual de fabricante, para luego realizar su respectivo ajuste.

8.14. Aspiración del líquido en pipetas

El llenado de pipetas de vidrio debe ser realizado empleando el accesorio indicado

por el fabricante o norma empleada para su diseño o calibración, por ejemplo, la pera
de goma o un auxiliar de pipeteo, según sea el caso. El llenado debe ser realizado de
manera lenta y a velocidad constante, para así evitar que el líquido llegue a estar muy
por encima de la línea de aforo (o graduación seleccionada) o en un caso extremo
llegar a estar en contacto con el auxiliar de pipeteo.

8.15. Volumen muerto de líquido

Es aquella cantidad de líquido que no pertenece al volumen vertido y que está

contenido en el instrumento de medición.

8.16. Errores máximos permisibles

Los errores máximos permisibles podrán ser obtenidos en base a las siguientes
fuentes:

• Grabado en el propio instrumento por el fabricante.

• Indicado en el catálogo o documentación oficial del fabricante.

• Norma empleada para el diseño o fabricación del instrumento.

En el caso de instrumentos volumétricos cónicos se debe tener presente que

generalmente para instrumentos de exactitud, el error máximo permisible es
variable y aproximadamente proporcional al diámetro correspondiente a la línea de
aforo a calibrar.

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8.17. Instrumentos volumétricos de plástico y metal

Además de las condiciones físicas generales mencionadas, se debe tener en cuenta

lo siguiente:

• El instrumento no debe presentar deformaciones.

• Cuanto mayor sea la opacidad del plástico, se requerirá considerar una mayor
iluminación.

• Como la adherencia del agua en el plástico es diferente que en el vidrio, se debe

observar con precisión que el menisco se forme de manera uniforme y de la
misma forma en cada medición.

• Algunos instrumentos volumétricos son fabricados con materiales plásticos

hidrófobos, es por ello que la curvatura del menisco es menor a la formada en
un instrumento hecho de vidrio.

• En el caso de instrumentos volumétricos de metal contemplados en este

procedimiento, estos no deben presentar signos de golpes, rayaduras internas,
residuos sólidos u otros que afecten significativamente su volumen original o
que contaminen el agua a emplear en la calibración.

9. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION

Los siguientes pasos se aplican a todo instrumento y luego se continúa con los pasos
particulares para cada tipo de instrumento.

• Registrar en el formato de medición la fecha actual, el tipo de instrumento y sus

características generales. Si el instrumento no presenta número de serie (u otra
identificación grabada) se le debe asignar un código de identificación, el cual se
graba en el instrumento y se registra en un Registro de Identificación de
Instrumentos, así como en el Registro de Medición.

• Registrar también el procedimiento de calibración a utilizar, las características

de la balanza, las condiciones ambientales, los volúmenes a ser medidos, así
como el error máximo permisible asignado al instrumento.

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9.1. Buretas de vidrio

9.1.1. Buretas diseñadas según ISO 385

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada
punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. Realizar el llenado

con agua destilada y realizar el ajuste de menisco en la graduación de 0 mL.

b) Determinar el tiempo de descarga, para ello la punta de la bureta no debe estar

en contacto con la superficie del recipiente receptor. Contrastar el tiempo
medido con el indicado en la norma de diseño o el indicado por el fabricante.

Nota: Si el tiempo de descarga no está de acuerdo a las especificaciones se debe

revisar la bureta debido a que puede presentar suciedad en al interior de la punta
o un aumento del diámetro del orificio de la punta. En los casos que la bureta
presente un funcionamiento anormal se debe rechazar indicando la razón.

c) Llenar la bureta con agua destilada hasta unos pocos milímetros por encima de
la marca del cero. Asegurarse de que la punta esté seca exteriormente.

d) Medir la temperatura del agua y registrarla.

e) Ajustar el menisco a la marca de 0 mL drenando el exceso de líquido. Cualquier

de gota de líquido adherida es removida mediante el contacto de la pared
interna de un recipiente de vidrio con la punta en un ángulo de 30 ° respecto a
la vertical. Arrastrar el recipiente de hacia abajo una distancia cercana a 10 mm.

f) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la lectura y tarar.

g) Observar que la posición del menisco no haya cambiado, colocar el recipiente

de pesaje debajo de la bureta y abrir completamente la llave, el flujo debe ser
irrestricto y la punta no deberá estar en contacto con la pared del recipiente de
pesaje. Cuando el nivel de agua en la bureta se encuentre a unos diez milímetros
por encima de la línea de graduación a calibrar, disminuir la descarga para
realizar un ajuste más exacto. Cuando se haya completado el ajuste, remover
cualquier gota adherida a la punta tocándola con la pared interna del recipiente
de pesaje en un ángulo de 30° (respecto de la vertical) y descendiendo el
recipiente aproximadamente unos 10 mm .

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Nota: Para buretas con tiempo de espera especificado, descargar como en el

paso f) hasta unos cinco milímetros antes de la marca a calibrar, cerrar la llave
y esperar el tiempo especificado (ej. 30 s) luego ajustar el menisco rápidamente
a la línea de graduación.

h) Pesar el recipiente de pesaje con el agua vertida. Registrar la indicación de la

balanza.

9.1.2. Buretas diseñadas según ASTM E287 y ASTM E1189

Los pasos a seguir para la calibración de las buretas diseñadas bajo estas normas son
iguales que para las diseñadas bajo la norma ISO 385, con las siguientes
consideraciones:

• Luego de finalizar el drenaje del líquido en el proceso de ajuste de menisco en

la indicación de 0 mL, se debe poner en contacto la punta de con la pared
húmeda de un recipiente para retirar el exceso de líquido.

• En la descarga del líquido (9.1.1 e) la pared interna del recipiente de pesaje si

entra en contacto con la punta de la bureta en un ángulo pequeño de inclinación
respecto a la vertical.

• Después de realizar el ajuste del menisco al finalizar la descarga, mover el

recipiente de pesaje horizontalmente para romper el contacto de este con la
bureta. No existe tiempo de espera.

9.1.3. Buretas graduadas diseñadas según ASTM D2699

Las buretas diseñadas según la norma ASTM D2699 tienen valores nominales de 200
ml y 400 ml.

La bureta de 200 ml presenta un sistema de rebose automático en el extremo

superior, además las graduaciones presentan doble escala, las cuales usualmente van
del 3 % al 50 % y del 53 % al 100 %.

La bureta de 400 ml presenta un sistema de rebose en el extremo superior, además

las graduaciones presentan doble escala, las cuales usualmente van del 0 % al 50 % y
del 50 % al 100 %. El volumen de líquido por encima de la graduación de 0 %
corresponde a la mitad del valor nominal de la bureta.

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La bureta presenta una llave de 3 vías, cuyo diseño se especifica en la norma ASTM
D2699: Una de las vías es para el vertido de agua, las otras dos se conectan al extremo
inferior de la bureta y a un reservorio para el llenado del instrumento.

Previamente a la calibración y con el fin de minimizar errores, se debe regular el

sistema de vertido de tal manera que la velocidad de descarga no sea mayor que 400
mL/min .

Las buretas de este diseño se calibran como las buretas diseñadas según lo indicado
en 9.1.2 con la única diferencia de que el ajuste de menisco previo a la descarga de
líquido se realiza de manera automática por rebose.

9.2. Matraces de vidrio y plástico

Los matraces a los cuales se aplica este procedimiento comprenden:

• Matraces diseñados según ISO 1042.

• Matraces de cuello recto y con bulbo intermedio, diseñados según ASTM E288

• Matraces diseñados según ASTM E1878: matraces de estilos 1, 2 (Kohlraush) y

3.

• Matraces Le Chatelier, diseñados según ASTM C188

• Matraces de doble propósito, indicados en la ASTM E694

• Matraces para la Viscosidad específica Engler, según ASTM D1665

• Matraces para la Viscosidad Saybolt, según ASTM D88

• Matraces tipo II, diseñados según ASTM E1377

• Matraces de cuello graduado.

• Matraces de plástico.

9.2.1. Matraces de un solo volumen diseñados para contener (In)

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada
punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Medir la masa del matraz seco y vacío, registrar su valor.

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b) Llenar el matraz con agua destilada hasta unos pocos milímetros por encima de
la línea de indicación.

c) Realizar el ajuste del menisco a la línea de indicación.

d) Pesar el matraz lleno. Registrar la indicación de la balanza.

e) Medir la temperatura del agua.

f) Si se va a realizar una nueva determinación de volumen, retirar del matraz unos

10 mm de líquido por debajo de la línea de indicación.

9.2.2. Matraces de un solo volumen diseñados para verter (Ex)

Se debe tener en cuenta que no se requiere que un matraz calibrado para verter se
encuentre previamente seco.

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración.

a) Llenar el matraz con de agua hasta aproximadamente la línea de indicación.

b) Vaciar el matraz inclinándolo gradualmente, durante el proceso se deben evitar

las salpicaduras en las paredes (este proceso puede durar entre 20 s y 30 s).
Cuando el flujo haya cesado y teniendo el matraz aproximadamente vertical,
dejar escurrir el agua por 30 s y tocar el borde superior del matraz con la pared
del recipiente de descarga para retirar la última gota adherida. Secar el
instrumento por fuera pero no por dentro.

c) Llenar el matraz con agua destilada, unos pocos milímetros por encima de la
línea de indicación.

d) Medir la temperatura del agua en el matraz y registrarla.

e) Realizar el ajuste del menisco a la línea de indicación.

f) Colocar el matraz en la balanza, registrar la lectura y tarar.

g) Descargar el matraz como está indicado en b)

h) Pesar inmediatamente el matraz (para evitar la pérdida por evaporación) y

registrar la indicación de la balanza (en valor absoluto).

i) Repetir los pasos c) al h) hasta tener por lo menos tres valores de volumen.

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9.2.3. Matraces Le Chatelier

Los matraces Le Chatelier tienen la forma como se detalla en el Anexo D. Estos

presentan una graduación en el cuello que va de 0 ml a 1 ml y de 18 a 24 ml, con
una resolución de 0,1 ml.

La calibración de un matraz Le Chatelier se realiza de manera similar al matraz de

un solo trazo In (ver 9.2.1), para cada punto de calibración, con las siguientes
consideraciones:

• Se requiere seleccionar la balanza (ver Tabla 1) considerando que el volumen

contenido es alrededor de 270 ml y la altura total alrededor de 260 mm .

• Se debe determinar el volumen contenido por el matraz en la línea de

graduación correspondiente a 0 mL. Este resultado servirá para la calibración y
determinación de la corrección de los de los puntos de calibración restantes.

• El volumen correspondiente al valor asociado a una línea de graduación será

obtenido primeramente determinando el volumen total contenido por el
instrumento hasta la línea de graduación, y luego a este volumen restarle el
volumen correspondiente a 0 mL.

• El error máximo permitido según la norma ASTM C188 suele ser de ± 0,05 ml .
Sería pertinente considerar el error máximo permitido indicado por el fabricante
o confirmar el valor con la versión vigente de la norma.

9.2.4. Matraces graduados en el cuello

En los matraces graduados en el cuello diseñados para contener la calibración en

las graduaciones seleccionadas deben realizarse como si se tratara de un matraz de
un solo volumen diseñado para contener.

Sin embargo, si el matraz presenta una línea de indicación correspondiente a 0 mL,

se deberá determinar el volumen contenido por el matraz en esta línea y para los
otros puntos de calibración se deberá aplicar el mismo razonamiento que en los
matraces Le Chatelier.

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9.3. Probetas graduadas de vidrio o de plástico

Esto comprende la calibración de probetas graduadas hechas de vidrio, plástico o

aquellas que tienen una combinación de ambas (por ejemplo: base de plástico y
cuerpo tubular de vidrio).

9.3.1. Probetas diseñadas para contener (In)

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada
punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Medir la masa de la probeta vacía y seca, registrar su valor.

b) Llenar la probeta con agua destilada, hasta unos pocos milímetros por encima
de la marca de graduación a calibrar.

c) Realizar el ajuste del menisco a la línea de indicación.

d) Pesar la probeta con el agua. Registrar la indicación de la balanza.

e) Medir la temperatura del agua en la probeta y registrarla.

f) Si se va a realizar una nueva determinación de volumen, retirar de la probeta

una cantidad de agua correspondiente a unos 10 mm .

9.3.2. Probetas diseñadas para verter (Ex)

La calibración de una probeta diseñada para verter (Ex) se realiza de manera similar
a la del matraz de un solo trazo para verter Ex (ver 9.2.2) para cada graduación a
calibrar.

9.4. Pipetas de vidrio de un solo volumen (Ex) diseñadas según ISO 648

Este procedimiento se aplica para pipetas que tengan uno o dos trazos. La siguiente
serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada punto de
calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

b) Llenar la pipeta con agua destilada hasta la línea de aforo superior. Determine
el tiempo de descarga.

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c) Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea superior de
aforo.

d) Medir la temperatura del agua.

e) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la lectura y tarar.

f) Realizar el ajuste del menisco en la línea de indicación drenando el exceso de

líquido. Cualquier de gota de líquido remanente en la punta será removida
mediante el contacto de la pared interna de un recipiente de vidrio con la punta
en un ángulo de 30 ° respecto a la vertical. Arrastrar el recipiente de hacia abajo
una distancia cercana a 10 mm.

g) Realizar la descarga del agua en flujo irrestricto en el recipiente de pesaje (cuya

pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) hasta
que el menisco llegue a la punta de la pipeta. Finalmente se hace descender la
superficie interna del recipiente una distancia aproximada de 10 mm con el
recipiente inclinado un ángulo aproximado de 30°.

Si la pipeta presenta un tiempo de espera especificado, este debe ser observado

antes de realizar el posicionamiento final del menisco en la punta y retirar del
contacto el recipiente de pesaje.

En una pipeta de dos trazos, el vertido termina cuando el menisco se ajusta a la

línea de graduación más baja, para ello el flujo debe cesar unos milímetros por
encima de esta marca de graduación y proceder a un ajuste fino del menisco
después de que pase el tiempo de espera especificado.

h) Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.

9.5. Pipetas graduadas diseñadas para verter (Ex)

9.5.1. Pipetas graduadas tipo 1, 3 y 4 según norma ISO 835

Estos tipos de pipetas llevan inscrito el valor de 0 mL en la parte superior. La

siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración.

Para cada punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de
volumen.

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a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

b) Llenar la pipeta con agua destilada hasta la indicación 0 mL. Determine el tiempo
de descarga.

c) Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea de 0 mL.

d) Medir la temperatura del agua.

e) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la masa y tarar.

f) Realizar el ajuste del menisco drenando el exceso de líquido. Cualquier de gota

de líquido remanente en la punta será removida mediante el contacto de la
pared interna de un recipiente de vidrio con la punta en un ángulo de 30 °
respecto a la vertical. Arrastrar el recipiente de hacia abajo una distancia
cercana a 10 mm.

g) Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de

pesaje (cuya pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la
pipeta) en flujo irrestricto hasta la graduación a calibrar (o hasta la punta si es el
caso). Si la pipeta indica tiempo de espera, tomarlo en cuenta antes de hacer el
último ajuste, Si la pipeta no indica un tiempo de espera y se está calibrando el
volumen nominal, el recipiente será retirado luego de 2 segundos (tipo 1 y 3) o
se soplará la última gota (tipo 4).

Finalmente se hace descender la superficie interna del recipiente una distancia

aproximada de 10 mm con el recipiente inclinado un ángulo aproximado de 30°.

h) Retirar el recipiente de pesaje y pesarlo. Registrar la indicación de la balanza.

9.5.2. Pipetas graduadas tipo 2 según norma ISO 835

Este tipo de pipetas lleva inscrito su valor nominal en la parte superior. La siguiente
serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración.

Para cada punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de
volumen.

a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

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b) Determine el tiempo de descarga.

c) Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la graduación a

calibrar.

d) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza y tarar.

e) Realizar el ajuste del menisco en la línea de graduación correspondiente al punto

de calibración drenando el exceso de líquido. Cualquier de gota de líquido
remanente en la punta será removida mediante el contacto de la pared interna
de un recipiente de vidrio con la punta en un ángulo de 30 ° respecto a la vertical.
Arrastrar el recipiente de hacia abajo una distancia cercana a 10 mm.

f) Manteniendo la pipeta en posición vertical descargar el agua en el recipiente de

pesaje (cuya pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la
pipeta) en flujo irrestricto hasta que el menisco llegue a la punta. Si la pipeta
indica tiempo de espera, tomarlo en cuenta antes de continuar, si no lo indica
esperar 2 segundos. Finalmente se hace descender la superficie interna del
recipiente una distancia aproximada de 10 mm con el recipiente inclinado un
ángulo aproximado de 30°.

g) Retirar el recipiente de pesaje y pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar

la indicación de la balanza.

h) Medir la temperatura del agua vertida y registrarla.

9.6. Pipetas de un solo trazo (Ex) diseñado según ASTM E969

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada
punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

b) Llenar la pipeta con agua destilada hasta la línea de aforo superior. Determine
el tiempo de descarga.

c) Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea superior de
aforo.

d) Medir la temperatura del agua.

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e) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la lectura y tarar.

f) Realizar el ajuste del menisco en la línea de indicación drenando el exceso de

líquido, para ello la punta de la pipeta debe estar en contacto con la pared
húmeda de un recipiente. No remover ninguna gota remanente en esta etapa.

g) Realizar la descarga del agua en flujo irrestricto en el recipiente de pesaje (cuya

pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta).
Cuando el flujo ha terminado, esperar 2 s, luego retirar el recipiente de pesaje
del contacto con la pipeta.

h) Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.

9.7. Pipetas graduadas diseñadas según ASTM E1293

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración. Para cada
punto de calibración deben obtenerse por lo menos tres valores de volumen.

a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

b) Llenar la pipeta con agua destilada hasta la línea de 0 mL. Determine el tiempo
de descarga.

c) Llenar la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima de la línea superior de
aforo.

d) Medir la temperatura del agua.

e) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la lectura y tarar.

f) Realizar el ajuste del menisco en la línea de indicación de 0 mL drenando el

exceso de líquido, para ello la punta de la pipeta debe estar en contacto con la
pared húmeda de un recipiente. No remover ninguna gota remanente en esta
etapa.

g) Realizar la descarga del agua en flujo irrestricto en el recipiente de pesaje (cuya

pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta) hasta
unos pocos milímetros por encima de la línea de indicación correspondiente al
punto de calibración, reduciendo el flujo para un ajuste exacto. Cuando el ajuste

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ha finalizado, mover horizontalmente el recipiente de pesaje para romper el

contacto de este con la punta de la pipeta.

h) Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.

9.8. Pipetas serológicas diseñadas según ASTM E1293

La siguiente serie de pasos debe ser aplicada a cada punto de calibración para las
pipetas diseñadas bajo esta norma y que presentan el mecanismo de soplado al
finalizar el flujo de descarga. Para cada punto de calibración deben obtenerse por lo
menos tres valores de volumen.

a) Sujetar la pipeta verticalmente usando un soporte y pinzas. Conectar una pera

de goma a la pipeta directamente o por medio de una manguera.

b) Llenar la pipeta con agua destilada hasta la línea de 0 mL. Determine el tiempo
de descarga.

c) Llenar la pipeta hasta unos 10 milímetros por encima de la línea superior de

aforo.

d) Medir la temperatura del agua.

e) Colocar el recipiente de pesaje en la balanza, registrar la lectura y tarar.

f) Realizar el ajuste del menisco en la línea de indicación de 0 mL drenando el

exceso de líquido, para ello la punta de la pipeta debe estar en contacto con la
pared húmeda de un recipiente. No remover ninguna gota remanente en esta
etapa.

g) Realizar la descarga del agua en flujo irrestricto en el recipiente de pesaje, cuya

pared interior inclinada debe estar en contacto con la punta de la pipeta.
Cuando el flujo haya cesado, el agua remanente en la punta debe ser soplada de
manera firme y si es posible, con la punta de la pipeta en contacto con la pared
del recipiente de pesaje. No existe tiempo de espera.

h) Pesar el recipiente con el agua vertida. Registrar la indicación de la balanza.

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9.9. Picnómetros

9.9.1. Picnómetros tipo 3, 5 y 6 según norma ISO 3507

Un aspecto importante para los picnómetros que se llenan hasta rebose es que el
secado de la parte externa debe ser completo (incluyendo la parte superior de la
zona de unión entre el cuerpo y la tapa o termómetro) y teniendo mucho cuidado
de no calentar el instrumento.

Para calibrar un picnómetro tipo 3 (Gay Lussac) , tipo 5 (Hubbard) o tipo 6

(picnómetro con termómetro), se siguen los siguientes pasos:

a) Colocar el picnómetro vacío y seco en la balanza (cuerpo y tapa o termómetro)

y registrar la indicación de la balanza (masa de recipiente vacío).

b) Verificar la masa total del picnómetro vacío, pesando cada una de sus partes por
separado para confirmar que la suma de estas masas sea igual a la masa total
encontrada.

c) Llenar el picnómetro con agua destilada evitando la formación de burbujas. El

cuello esmerilado debe llenarse hasta la tercera parte aproximadamente.

d) Introducir cuidadosamente la tapa o el termómetro del picnómetro en el

cuerpo. Si el cuerpo del instrumento y la tapa o termómetro presentaran cada
uno alguna línea vertical grabada en fábrica, la posición de las líneas debe
hacerse coincidir al momento de introducir la tapa o el termómetro al cuerpo.
Al hacerlo, el capilar se llena y el líquido desplazado se desborda.

e) Secar cuidadosamente la superficie exterior del picnómetro. Debe tenerse

cuidado de no absorber agua del capilar. El agua debe encontrarse exactamente
a la altura del borde superior del capilar.

f) Colocar el picnómetro con agua en la balanza y registrar la indicación (masa de

recipiente lleno).

g) Retirar el picnómetro y medir la temperatura.

h) Repetir los pasos del c) al g) hasta obtener por lo menos cuatro mediciones.

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Debido a que en el proceso de calibración, existe pérdida de líquido por

evaporación, cuya masa no puede ser despreciada, a continuación se indican los
pasos para determinar esta masa:

a) Llenar el picnómetro y secarlo.

b) Iniciar el cronómetro.

c) Colocar el picnómetro con el agua destilada, en la balanza.

d) Dejar estabilizar la balanza y tarar.

e) Registrar el tiempo, este es el tiempo en que tarda el metrólogo en pesar el

picnómetro ajustado.

f) Abrir las dos puertas de la cabina de la balanza e iniciar el cronómetro.

g) Transcurridos 40 s aproximadamente cerrar las puertas y dejar estabilizar la

balanza.

h) Transcurridos 60 s registrar la lectura (estable) de la balanza (masa evaporada

en un minuto).

i) La masa de agua evaporada en un minuto se multiplica por el tiempo que tarda

el metrólogo en pesar el picnómetro ajustado. El resultado es la masa evaporada
en cada pesada del picnómetro con agua y esta masa puede sumarse como
corrección a la indicación de la balanza registrada en el proceso de calibración
(masa del recipiente lleno).

9.9.2. Picnómetros tipo 4 según norma ISO 3507

La calibración de un picnómetro tipo 4 (Reischauer) se realiza de manera similar al

matraz de un solo trazo diseñado para contener (In).

9.9.3. Picnómetros metálicos

La calibración de un picnómetro metálico se realiza de manera similar a la de los

picnómetros de vidrio tipo 3 (Gay Lussac). Para la corrección por temperatura, se
debe usar el coeficiente de expansión del metal con el que está construido, por
ejemplo, aluminio o acero inoxidable. A veces es necesario buscar el valor nominal
del volumen en el catálogo del fabricante.

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9.10. Tubos de digestión

La calibración de un tubo de digestión se realiza de manera similar a la de una

probeta diseñada para contener (ver 9.3.1), con las mismas consideraciones.

9.11. Conos Imhoff

La calibración de un cono Imhoff se realiza de manera similar a la de las probetas

diseñadas para contener (ver 9.3.1), teniendo en cuenta, además de los soportes
apropiados, que en caso el instrumento sea de plástico, su tapa rosca debe ajustarse
herméticamente, esto se logra cuando presenta una empaquetadura de jebe.

9.12. Tubos de centrífuga

La calibración de un cono de centrífuga se realiza de manera similar a la de las

probetas diseñadas para contener (ver 9.3.1).

9.13. Trampas de agua

La calibración de una trampa de agua se realiza de manera similar a la de las probetas

diseñadas para contener (ver 9.3.1).

9.14. Calibración de instrumentos opacos

La calibración de instrumentos de vidrio ámbar (matraces, buretas, etc.) se realiza de

manera similar al instrumento de vidrio transparente. Se requiere considerar una
mayor iluminación. Se puede usar una iluminación localizada (por ejemplo, con una
linterna) siempre y cuando la luminaria esté especificada como si “no genera calor”
(aunque realmente sí genera) y el tiempo de exposición sea tan corto (unos
segundos) que no afecte críticamente a la temperatura del agua, en cuyo caso
también estaría afectada la temperatura del vidrio. En ese caso de iluminación
localizada sería necesario realizar varias mediciones de temperatura para estimar la
diferencia máxima entre la temperatura del vidrio en la zona más cercana a la
luminaria y la temperatura medida del agua, a fin de considerar esta diferencia en la
estimación de la incertidumbre de la temperatura del agua.

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9.15. Calibración de otros instrumentos volumétricos

Para la calibración de instrumentos volumétricos que no han sido mencionados, se

deberá aplicar igualmente el método gravimétrico para la determinación del
volumen en caso la exactitud y el propósito del diseño del instrumento lo ameriten.

Adicionalmente, el laboratorio que desee realizar la calibración deberá contar, pero

no restringirse a la siguiente información:

• La norma de diseño adoptada o especificada por el fabricante.

• El propósito de diseño del instrumento: para contener o para verter.

• La definición del volumen

• Volumen nominal y temperatura de referencia del instrumento.

• Manera de realizar la lectura del nivel de líquido, en caso aplique.

• El error máximo permisible, indicado por el fabricante o por la norma.

• Tiempo de descarga y espera en caso de instrumentos diseñados para verter.

10. OBTENCIÓN DE RESULTADOS

10.1. Cálculo del volumen vertido

El método de cálculo siguiente se aplica para cada uno de los volúmenes

seleccionados en los que se ha de calibrar el instrumento volumétrico.

El volumen resultante 𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 en una calibración para un volumen seleccionado

𝑉𝑠𝑒𝑙𝑒𝑐 en una pipeta de pistón está dado por

𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 = 𝑉̅ + 𝛿𝑉𝑟𝑒𝑝 + 𝛿𝑉𝑜𝑝 , (1)

donde
𝛿𝑉𝑟𝑒𝑝 es el error debido a la variabilidad de los 𝑛 valores observados de volumen
𝑉𝑖 , donde 𝑖 = 1, 2, … , 𝑛 . Su esperanza matemática es cero, pero
contribuye a la incertidumbre.

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𝛿𝑉𝑜𝑝 Es el mensurando asociado a la operatividad, en relación más directa, con

el proceso de ajuste(s) de menisco. Su esperanza matemática es cero,
pero contribuye a la incertidumbre.
𝑉̅ es la media del volumen de líquido vertido por el instrumento para 𝑛
mediciones en un volumen seleccionado 𝑉𝑠𝑒𝑙𝑒𝑐 . Este se calcula como

𝒏
𝟏
𝑽̅ = ∑ 𝑽𝒊 , (2)
𝒏
𝒊=𝟏

donde 𝑉𝑖 corresponde al volumen calculado en cada medida independiente del

grupo de 𝑛 mediciones. Cada 𝑉𝑖 es calculado en base al conjunto completo de
magnitudes de entrada obtenidas en la realización de la medición y es expresada
mediante la Ec. (3).

10.1.1. Fórmula para determinar el volumen

El modelo para el cálculo del volumen obtenido 𝑉 a una temperatura de referencia

𝑡𝑟𝑒𝑓 en una medición está definido por:

𝜌𝑎 1
𝑉 = (𝑚𝐼 − 𝑚𝑧 + 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 + 𝛿𝑚) (1 − )( ) [1 − 𝛾(𝑡𝑑 − 𝑡𝑟𝑒𝑓 )] , (3)
𝜌𝑏 𝜌𝑤 − 𝜌𝑎

donde
𝑚𝐼 es el valor real de la masa con carga, correspondiente a la lectura de la
balanza cuando se pesa el recipiente con agua.
𝑚𝑧 es el valor real de la masa sin carga, correspondiente a la lectura de la
balanza cuando se pesa el recipiente antes de verter el líquido a medir.
𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 es el valor absoluto de la masa evaporada. Este valor está establecido
como un valor promedio. Ver ¡Error! No se encuentra el origen de la
referencia..
𝜌𝑎 es la densidad del aire.
𝜌𝑏 es la densidad real de las pesas de la balanza cuando éstas son ajustadas
a su masa nominal, o la densidad de referencia para la cual han sido
ajustadas las pesas, o, cuando se utiliza una balanza electrónica sin pesas,
la densidad (de referencia) de las pesas con las cuales ésta ha sido

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ajustada. Como generalmente para esta balanza se emplean pesas de

clase E2, se puede considerar un valor genérico que abarca todo el rango
de densidad de pesas de acero inoxidable: 7950 kg/m³.
𝜌𝑤 es la densidad del agua, la cual es determinada para cada medición.
𝛿𝑚 es el mensurando que indica otras influencias en la medición de la masa.
𝛼 es el coeficiente de expansión cúbico del material del instrumento
volumétrico.
𝑡𝑤 es la temperatura medida del agua correspondiente al volumen
contenido o vertido.
𝑡𝑑 es la temperatura del instrumento de medición.
𝑡𝑟𝑒𝑓 es la temperatura de referencia del instrumento.

La ec (3) se puede reescribir como

𝑉 =𝐴×𝐵×𝐶×𝐷, (4)

Donde
𝐴 = 𝑚𝐼 − 𝑚𝑧 + 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 + 𝛿𝑚, (5)

𝜌𝑎
𝐵 =1− , (6)
𝜌𝑏

1
𝐶= , (7)
𝜌𝑤 − 𝜌𝑎

𝐷 = 1 − 𝛾(𝑡𝑑 − 𝑡𝑟𝑒𝑓 ) , (8)

La corrección encontrada, 𝐶𝑉 está dada por

𝐶𝑉 = 𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 − 𝑉𝑠𝑒𝑙𝑒𝑐 (9)

Nota: Como se observa en la fórmula, 𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 y 𝐶 se reportan a la temperatura de

referencia del instrumento, humedad relativa del aire y presión atmosférica
registrados durante la calibración.

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10.1.2. Valor de la masa con carga y sin carga

El valor de la masa 𝑚𝑋 asociada a una lectura 𝑋 en la balanza, es obtenida del

certificado de calibración de la balanza. En el procedimiento de calibración de
balanzas PC-11 está expresada de manera similar a la siguiente fórmula:

𝑚𝑋 = 𝑋 + 𝑎1 𝑋 (10)

Se debe emplear una fórmula similar para determinar 𝑚𝐼 y 𝑚𝑍 de acuerdo con la

constante 𝑎1 que brinde el certificado de calibración.

10.1.3. Valor de la masa evaporada

La masa evaporada debe ser expresada como valor absoluto, con su respectiva
unidad de medida (ver ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.).

10.1.4. Densidad del aire

Mediante la fórmula establecida por la ecuación CIPM-2007 en el artículo de Picard

& Davis se determina la densidad del aire en función de algunas variables cuyos
valores son medibles en el laboratorio: temperatura, humedad relativa, presión
atmosférica, entre otros. Sin embargo, según recomendación de la OIML, se puede
estimar la densidad del aire con una fórmula simplificada en su versión exponencial
y cuya incertidumbre servirá para los propósitos de este procedimiento:

0,34848 × 10−2 𝑝 − 0,009ℎ ∙ exp (0,061𝑡) (11)

𝜌𝑎 = ,
273,15 + 𝑡

donde
𝑝 = 𝑝𝑎 + 𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 + 𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓
ℎ = ℎ𝑎 + 𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟 + 𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓
𝑡 = 𝑡𝑎 + 𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟 + 𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓
𝑝 presión atmosférica, el cual presenta un valor real esperado 𝑝𝑎 ,en Pa.
ℎ humedad relativa, el cual presenta un valor real esperado ℎ𝑎 , expresado
de manera porcentual.
𝑡 temperatura del aire, el cual presenta un valor real resperado 𝑡𝑎 ,en °C.

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La fórmula ofrece una buena exactitud para el siguiente rango:

600 hPa ≤ 𝑝𝑎 ≤ 1100 hPa

20 % ≤ ℎ𝑎 ≤ 80 %
15 °C ≤ 𝑡𝑎 ≤ 27 °C

Los términos 𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 , 𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟 , 𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟 corresponden a las derivas de los valores reales
asociados a la indicación de sus respectivos instrumentos de medición. Sus
esperanzas matemáticas son cero, pero contribuyen a la incertidumbre.
Los términos 𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 , 𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓 , 𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓 son los asociados con las variaciones durante la
calibración. Sus esperanzas matemáticas son cero, pero contribuyen a la
incertidumbre.

10.1.5. Densidad del agua

La densidad del agua puede ser determinada mediante la fórmula de Tanaka, la cual
es usada ampliamente por los institutos nacionales de metrología alrededor del
mundo. Se debe tener especial cuidado en cuantificar adecuadamente la abundancia
isotópica, el porcentaje de aire disuelto y la presión del aire en el laboratorio.

La determinación de la densidad del agua 𝜌𝑤 mediante la fórmula de Tanaka es

expresada como una función de la temperatura y de la presión atmosférica:

𝜌𝑤 = (𝐹𝑤 + 𝐹𝑎𝑑 ) × 𝐹𝑐𝑜𝑚𝑝 + 𝛿𝜌𝑤 , (12)

donde
(𝑡𝑤 + 𝑎1𝑤 )2 (𝑡𝑤 + 𝑎2𝑤 ) (13)
𝐹𝑤 = 𝑎5𝑤 [1 − ],
𝑎3𝑤 (𝑡𝑤 + 𝑎4𝑤 )

𝑎1𝑤 = 3,983 035 °C

𝑎2𝑤 = 301,797 °C
𝑎3𝑤 = 522 528,9 °C 2
𝑎4𝑤 = 69,348 81 °C
𝑎5𝑤 = 999,972 kg m−3

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𝑡𝑤 = 𝑡𝑤0 + 𝛿𝑡𝑤𝐷𝑒𝑟 + 𝛿𝑡𝑤𝐷𝑖𝑓 + 𝛿𝑡𝑤𝑔𝑟𝑎𝑑

𝑡𝑤0 valor real de la temperatura del agua, en °C, donde 0 °𝐶 ≤ 𝑡𝑤0 ≤ 40 °𝐶

𝛿𝑡𝑤𝐷𝑒𝑟 mensurando que indica la deriva del valor real asociado a la indicación del
termómetro propia del envejecimiento y/o uso. Su esperanza matemática
es cero, pero contribuye a la incertidumbre.
𝛿𝑡𝑤𝐷𝑖𝑓 mensurando que indica la variación de la temperatura del agua durante
la calibración, es decir entre cada medición. Su esperanza matemática es
cero, pero contribuye a la incertidumbre.
𝛿𝑡𝑤𝑔𝑟𝑎𝑑 mensurando que indica el gradiente de la temperatura del agua. Su
esperanza matemática es cero, pero contribuye a la incertidumbre. Esto
se aplica a instrumentos In cuyo volumen nominal sea mayor a 200 ml y a
buretas de valor nominal igual o mayor a 50 ml.
𝛿𝜌𝑤 mensurando que indica la variación de la densidad del agua respecto a la
fórmula de densidad del agua a emplear. Su esperanza matemática es
cero, pero contribuye a la incertidumbre.

La fórmula es aplicable cuando la temperatura del agua está en el rango 0 °C ≤ 𝑡𝑤 ≤

40 °C .

El factor de corrección por aire disuelto 𝐹𝑎𝑑 se obtiene de

𝐹𝑎𝑑 = 𝑠0 + 𝑠1 𝑡𝑤 , (14)

donde
𝑠0 = −4,612 × 10−3 kg m3
𝑠1 = 0,106 × 10−3 kg m3 °C −1

El factor de compresibilidad se establece como

𝐹𝑐𝑜𝑚𝑝 = [1 + (𝑘0 + 𝑘1 𝑡𝑤 + 𝑘2 𝑡𝑤 2 )(𝑝 − 𝑝𝑠𝑡𝑑 )], (15)

donde

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𝑝 = 𝑝𝑎 + 𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 + 𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓
𝑝𝑠𝑡𝑑 = 101 325 Pa
𝑘0 = 50,74 × 10−11 Pa−1
𝑘1 = −0,326 × 10−11 Pa−1 °C −1
𝑘2 = 0,004 16 × 10−11 Pa−1 °C−1
𝑝𝑎 presión atmosférica, en Pa .
𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 mensurando que indica la deriva del valor real asociado a la indicación del
barómetro propia del envejecimiento y/o uso. Su esperanza matemática
es cero, pero contribuye a la incertidumbre.
𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 mensurando que indica la variación de la presión atmosférica durante la
calibración. Su esperanza matemática es cero, pero contribuye a la
incertidumbre.

El factor de corrección por aire disuelto no afecta significativamente su densidad para

los propósitos de este procedimiento de calibración, por lo que la ecuación de
densidad del agua sería simplificada a:

𝜌𝑤 = 𝐹𝑤 × 𝐹𝑐𝑜𝑚𝑝 + 𝛿𝜌𝑤 (16)

10.1.6. Temperatura del instrumento

La temperatura del instrumento bajo calibración dependerá de la estabilidad y

uniformidad del aire, así como de la temperatura del agua en su interior.

Se asume que la mejor temperatura estimada del instrumento es igual a la

temperatura del agua en el momento de la medición, es decir:

𝑡𝑑 = 𝑡𝑤 + 𝛿𝑡𝑑 , (17)

donde 𝛿𝑡𝑑 es el mensurando asociado a las diferencias entre la temperatura del agua
y del aire.

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10.2. Cálculo de las incertidumbres

Los aportes de incertidumbre pueden ser del tipo A o del tipo B, y deben estar
claramente indicados cuando se establezca el presupuesto de incertidumbre y cada
uno asociado con su respectiva distribución de probabilidad.

De acuerdo a la Guía para la expresión de la Incertidumbre, para una variable 𝑌 =

𝑓(𝑋1 , 𝑋2 , … , 𝑋𝑁 ) que está en función de 𝑁 variables independientes y la no
linealidad de 𝑓 no es significativa, la incertidumbre estándar combinada 𝑢𝑐 (𝑦) es la
raíz cuadra positiva de su varianza 𝑢𝑐2 (𝑦), donde la varianza es expresada como:

𝑁 2 (18)
𝜕𝑓
𝑢𝑐2 (𝑦) = ∑( | ) 𝑢2 (𝑥𝑖 ) ,
𝜕𝑋𝑖 𝑋 =𝑥
𝑖=1 𝑖 𝑖

donde 𝑦, 𝑥1 , 𝑥2 , … , 𝑥𝑁 son las esperanzas matemáticas de 𝑌, 𝑋1 , 𝑋2 , … , 𝑋𝑁

respectivamente.
También se define el coeficiente se sensibilidad 𝑐𝑖

𝜕𝑓 𝜕𝑓 (194)
𝑐𝑥𝑖 = | = |
𝜕𝑋𝑖 𝑋 =𝑥 𝜕𝑋𝑖 𝑥
𝑖 𝑖 1 ,𝑥2 ,…,𝑥𝑁

Nota: tal como lo indica la expresión, después de que la fórmula de cada coeficiente
de sensibilidad es determinada, esta debe ser evaluada en los valores promedio de
cada variable 𝑋1 , 𝑋2 , … , 𝑋𝑁 .

Para el presente procedimiento, la incertidumbre expandida se reporta con un factor

de cobertura k = 2 (para un 95 % de cobertura del intervalo de distribución) con lo
que se obtiene:
𝑈𝑐 (𝑦) = 𝑘 ∙ 𝑢𝑐 (𝑦) (20)

Aplicando la Ec. (18) a la definición del volumen vertido 𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 , se obtiene su

respectiva incertidumbre estándar:

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2
𝜕𝑉𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 2 2 𝜕𝑉𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡
𝑢𝑐2 (𝑉𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 ) =( ) 𝑢 (𝑉̅) + ( ) 𝑢2 (𝛿𝑉𝑅𝑒𝑝 )
𝜕𝑉̅ 𝜕𝛿𝑉𝑅𝑒𝑝 (21)
𝜕𝑉𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 2 2
+( ) 𝑢 (𝛿𝑉𝑚𝑒𝑛 )
𝜕𝛿𝑉𝑚𝑒𝑛

La Ec.

(21) se simplifica en:

𝑢𝑐2 (𝑉𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 ) = 𝑢2 (𝑉̅) + 𝑢2 (𝛿𝑉𝑅𝑒𝑝 ) + 𝑢2 (𝛿𝑉𝑚𝑒𝑛 )

(22)

La incertidumbre expandida asociada está expresada por:

𝑈𝑐 (𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 ) = 2 ∙ 𝑢𝑐 (𝑉𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡 ) (23)

Teniendo en cuenta que 𝑉 está en función de muchas variables (ver Ec. ¡Error! No se
encuentra el origen de la referencia.), por lo que el desarrollo del término 𝑢2 (𝑉̅ )
será detallado en los aportes de sus componentes individuales, mostradas en desde
el acápite 10.2.1 hasta el 10.2.6.

El término correspondiente a 𝑢2 (𝛿𝑉𝑅𝑒𝑝 ) es desarrollado en el acápite 10.2.87.

El término relacionado con la incertidumbre debido al error en el ajuste del menisco

u2 (δV𝑚𝑒𝑛 ) es desarrollado en el acápite ¡Error! No se encuentra el origen de la
referencia. .

10.2.1. Aporte debido a la medición de masa

El aporte de incertidumbre debido a la medición de la masa es la resultante de los

siguientes aportes:

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• La lectura de la balanza con carga: 𝑢(𝑚𝐼 )

• La lectura de la balanza sin carga: 𝑢(𝑚𝑧 )
• Deriva histórica de la balanza: 𝑢(𝛿𝑚𝐷𝑒𝑟 )
• Cambio de masa por diferencia de temperatura: 𝑢(𝛿𝑚 𝑇𝑑𝑖𝑓 )
• Pérdida de masa por evaporación: 𝑢(𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 )

Los coeficientes de sensibilidad asociados con la medición de la masa son:

𝑉
𝑐𝑚𝐼 = 𝑐𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 = 𝑐𝛿𝑚𝐷𝑒𝑟 = −𝑐𝑚𝑧 = 𝑐𝛿𝑚𝑇 = (24)
𝐷𝑖𝑓 𝐴

Lectura de la balanza con carga y sin carga

La masa del volumen de líquido es estimada como una diferencia de masa, es decir:

• Para instrumentos diseñados para verter: la diferencia de masa entre el

recipiente de pesaje con el líquido vertido (con carga) y el recipiente de
pesaje sin el líquido vertido (sin carga) y,

• Para instrumentos diseñados para contener: la diferencia de masa entre el

instrumento volumétrico con el líquido en él y el instrumento
completamente seco.

Las contribuciones de incertidumbre en ambas condiciones son estimadas como las

incertidumbres estándar en las respectivas lecturas de la balanza a emplear para la
calibración.

Las lecturas de la balanza tienen una distribución de probabilidad normal cuya

incertidumbre estándar debe ser obtenida de su certificado de calibración.

Nota: Usualmente, cuando una balanza es calibrada, en su certificado de calibración

se contempla la influencia de la repetibilidad, resolución, excentricidad e histéresis,
por lo que no se consideraría necesario volver a colocar estas componentes en el
presupuesto de incertidumbre, salvo exista justificación técnica.

Generalmente, los certificados de calibración para balanzas tienen la siguiente

expresión para la determinación del valor de incertidumbre estándar 𝑢(𝑚𝑋 ) para
una indicación 𝑋:

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𝑢(𝑚𝑋 ) = 𝑈(𝑚𝑋 )⁄2 = √𝐶1 + 𝐶2 𝑋 2 , (25)

donde 𝐶1 y 𝐶2 son las constantes propias asignadas para la balanza, producto de su

calibración.

Pérdida de masa por evaporación

En el proceso de medición, al tener el recipiente de pesaje abierto durante parte del

proceso, se produce pérdida de masa por evaporación. Esta pérdida de masa es
cuantificada y su aporte de incertidumbre 𝑢(𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 ) debe ser estimado. La
distribución de probabilidad para este aporte es rectangular con un ancho igual a la
máxima diferencia entre cada valor de masa evaporada 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑖 (donde 𝑖 = 1 … 4) y
su valor medio 𝑚
̅ 𝑒𝑣𝑎𝑝 , esto para un punto de calibración dado, por lo que su
incertidumbre estándar asociada estaría expresada como

𝑚𝑎𝑥|𝑚
̅ 𝑒𝑣𝑎𝑝 − 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑖 | (26)
𝑢(𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 ) =
√3

Deriva en masa por temperatura

La balanza debe estar calibrada a las mismas condiciones ambientales en las que se
calibran las pipetas de pistón. Cuando existen fluctuaciones de la temperatura del
aire, su incertidumbre y coeficiente de sensibilidad deben ser estimados. La
distribución de probabilidad asignada es rectangular.

El coeficiente de sensibilidad e incertidumbre estándar para la deriva en la masa,

𝑢 (𝛿𝑚 𝑇𝐷𝑖𝑓 ) por la variación de la temperatura del aire está dado por:

𝑐𝑇𝐷𝑖𝑓 ≅ 𝐶𝑠𝑒𝑛𝑠𝑇 × (𝑚
̅𝐼 − 𝑚
̅ 𝑍) (27)

𝑢(𝑇𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑎 }⁄2√3 (28)

𝑢 (𝛿𝑚 𝑇𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑐𝑇𝐷𝑖𝑓 ∙ 𝑢(𝑇𝐷𝑖𝑓 ) (29)

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El valor de 𝐶𝑠𝑒𝑛𝑠𝑇 representa el cambio en la sensibilidad de la balanza por cambio

de temperatura. Su valor dependerá de lo indicado en el manual del fabricante de la
balanza. Por ejemplo, una balanza de resolución de 0,00001 g y capacidad de 210 g
de una marca X, tiene un valor aproximado de 𝐶𝑠𝑒𝑛𝑠𝑇 de 2 ppm/°C .

El valor 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑎 } representa la variación máxima de temperatura del aire 𝑡𝑎

durante la calibración.

Nota: Similar interpretación debe aplicarse cuando se tenga el término 𝑚𝑎𝑥{∆𝑋} el

cual representará la variación máxima de la variable 𝑋 durante la calibración.

Deriva histórica de la balanza

El comportamiento histórico a largo plazo o deriva de la balanza y su respectivo

aporte de incertidumbre tiene que ser tomado en cuenta ya que, por la frecuencia
de uso, toda balanza sufre un desgaste o envejecimiento. Esto se hace analizando los
tres (03) últimos certificados de calibración de la balanza y evaluando la diferencia
máxima de los valores de masa entre certificados consecutivos. Su incertidumbre
estándar tiene una distribución de probabilidad rectangular y está expresada por

𝑢(𝛿𝑚𝐷𝑒𝑟 ) = 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑚𝐼 )}⁄√3 (30)

El valor 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑚𝐼 )} representa el valor máximo de la deriva de la variable 𝑚𝐼 .

Nota: Similar razonamiento debe aplicarse cuando se tenga el término

𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑋)}, el cual representará el valor máximo de la deriva de la variable 𝑋.
La deriva, expresada por 𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑋) es obtenida analizando el cambio en el valor
convencionalmente verdadero entre dos certificados de calibración consecutivos.

10.2.2. Aporte debido a la densidad de las pesas

Se debe conocer la incertidumbre estándar de la densidad de las pesas empleadas

para la calibración de la balanza. Según la publicación OIML R111-1, un valor de
incertidumbre expandida (k=2) para pesas de alta exactitud hechas de acero

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inoxidable es de 140 kg/m3 . La distribución de probabilidad es rectangular. El

coeficiente de sensibilidad e incertidumbre asociada son:

𝑉 𝜌𝑎 (31)
𝑐𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎 = ( )
𝐵 𝜌𝑏2
(32)
𝑢(𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎 ) = 70 kg/m3

10.2.3. Aporte debido a la medición de la temperatura y la densidad del agua

La diferencia de temperatura entre el aire y el agua debe ser muy pequeña. Se podría
tener una diferencia de hasta 1 °C, estimando apropiadamente el impacto de esta
diferencia.

La incertidumbre de la temperatura del agua debe incluir las contribuciones de la

incertidumbre del certificado de calibración del termómetro, la deriva histórica del
termómetro, y la variación de la temperatura del agua durante la calibración.

Es indispensable tener en cuenta que de acuerdo con las dimensiones del recipiente
que contiene el líquido, se debe asegurar que no exista un gradiente de temperatura
significativo. En caso exista, este debe ser cuantificado.

De la fórmula de la densidad del agua, se puede obtener el coeficiente de sensibilidad

asociado a la temperatura del agua 𝑐𝑡𝑤 y la primera componente del coeficiente de
sensibilidad asociada a la presión atmosférica 𝑐𝑝1 ya que la otra componente
asociada provendrá de la fórmula para la determinación de la densidad del aire.

𝑐𝑝1 = −𝑉𝐶 ∙ {𝑎5𝑤 ∙ (𝑘0 + 𝑘1 𝑡𝑤 + 𝑘2 𝑡𝑤 2 )

(33)
(𝑡𝑤 + 𝑎1𝑤 )2 (𝑡𝑤 + 𝑎2𝑤 )
∙ [1 − ]}
𝑎3𝑤 (𝑡𝑤 + 𝑎4𝑤 )

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𝑐𝑡𝑤 = −𝑉 ∙ {𝐶 ∙ 𝐹𝑐𝑜𝑚𝑝

−𝑎5𝑤 2(𝑡𝑤 + 𝑎1𝑤 )(𝑡𝑤 + 𝑎2𝑤 )

∙( ){
𝑎3𝑤 𝑡𝑤 + 𝑎4𝑤
1 𝑡𝑤 + 𝑎2𝑤
+ (𝑡𝑤 + 𝑎1𝑤 )2 . [ − ]} + 𝐹𝑤
𝑡𝑤 + 𝑎4𝑤 (𝑡𝑤 + 𝑎4𝑤 )2
𝛾 (34)
∙ (𝑘1 + 2𝑘2 𝑡𝑤 )(𝑝 − 𝑝𝑠𝑡𝑑 ) + }
𝐷

𝑐𝑡𝑤 = 𝑐𝑡𝑤0 = 𝑐𝛿𝑡𝑤 = 𝑐𝛿𝑡𝑤 = 𝑐𝛿𝑡𝑤 (35)

𝐷𝑒𝑟 𝐷𝑖𝑓 𝑔𝑟𝑎𝑑

La incertidumbre asociada a la temperatura del agua es:

𝑢(𝑡𝑤0 ) incertidumbre estándar del termómetro, obtenida de su certificado de

calibración.

Las incertidumbres asociadas a la deriva del termómetro, 𝑢(𝛿𝑡𝑤𝐷𝑒𝑟 ) y a la variación

de la temperatura del agua durante la calibración 𝑢 (𝛿𝑡𝑤𝐷𝑖𝑓 ) son:

𝑢(𝛿𝑡𝑤𝐷𝑒𝑟 ) = 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑡𝑤 )}⁄√3 (36)

𝑢 (𝛿𝑡𝑤𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑤0 }⁄2√3 (37)

Para obtener la incertidumbre asociada al gradiente de temperatura 𝛿𝑡𝑤𝑔𝑟𝑎𝑑

se determina la diferencia máxima observada entre la temperatura medida en el

centro geométrico del volumen 𝑡𝑤𝐶 y la temperatura 𝑡𝑤𝑗 medida en cualquier otro

punto del líquido 𝑗 .

𝑢 (𝛿𝑡𝑤𝑔𝑟𝑎𝑑 ) = 𝑚𝑎𝑥 {|𝑡𝑤𝐶 − 𝑡𝑤𝑗 |}⁄√3 (38)

Los puntos para elegir en el líquido podrían al menos ser dos:

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• El primer punto ubicado en la porción de líquido cercano al punto de aforo

del menisco.

• El segundo punto ubicado en la zona inferior del instrumento.

En caso las dimensiones o el diseño del instrumento a ser calibrado no permitan

introducir el termómetro, las temperaturas se pueden estimar usando un recipiente
de longitud o tamaño similar.

Las incertidumbres estándar asociadas a 𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 y 𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 se indican en el análisis de los

aportes debido a la temperatura, humedad relativa y presión del aire.

La incertidumbre de la densidad del agua puede ser determinada de manera

experimental mediante el uso de un densímetro con principio de funcionamiento de
alta exactitud, como por ejemplo un densímetro del tipo oscilatorio; o mediante el
uso de patrones sólidos de densidad de alta exactitud. En caso se use agua destilada
o ultrapura como líquido de referencia en densidad para la calibración, se debe usar
su incertidumbre estándar asociada.
Para el factor asociado a la densidad del agua, 𝛿𝜌𝑤 , se tiene una estimación de 10
ppm para la diferencia máxima esperada de la densidad de diversos lotes de agua
destilada producida, comparada con la densidad calculada por la fórmula de Tanaka.
Esto equivale a 10 × 10−3 kg/m3 y se debería a la calidad de la producción de agua
destilada y al desconocimiento de la proporción exacta de aire disuelto y la
abundancia isotópica. A falta de información, para otros tipos de agua purificada que
se use y que cumplan el requisito 6.1 se puede asumir el mismo valor.

La distribución de probabilidad es rectangular y su coeficiente de sensibilidad

𝑐𝜌𝑤 está dado por:

(39)
𝑐𝛿𝜌𝑤 = −𝑉𝐶

10 × 10−3 (40)
𝑢(𝛿𝜌𝑤 ) = kg/m3
√3

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10.2.4. Aporte debido a la diferencia de temperatura del agua y el aire

La temperatura del instrumento volumétrico a calibrar se encuentra en un medio en

el que está en contacto con el agua (en su interior) y el aire (exterior y parte de su
interior). Se indicó que se asume como la temperatura del instrumento el valor de la
temperatura del agua, sin embargo, las diferencias de temperatura entre el líquido
de trabajo (agua) y el aire contribuyen a la incertidumbre de la temperatura del
instrumento.

El mensurando asociado a esta diferencia 𝛿𝑡𝑑 tiene el siguiente coeficiente de

sensibilidad e incertidumbre:

𝑉 (41)
𝑐𝛿𝑡𝑑 = − ∙𝛾
𝐷

𝑚𝑎𝑥{|𝑡𝑎 − 𝑡𝑤 |} (42)
𝑢(𝛿𝑡𝑑 ) =
√3

10.2.5. Aporte debido a la medición de la temperatura, humedad relativa y presión del aire

La humedad relativa, la temperatura y la presión de aire del laboratorio influyen en

el volumen vertido y en la cantidad de masa evaporada en la calibración.

La presión del aire varía de acuerdo con la altitud geográfica y afecta directamente
la densidad del aire, el empuje de la balanza y el volumen vertido.

La humedad relativa del aire afecta directamente el volumen vertido. Una reducción
en la humedad relativa producirá una disminución del volumen vertido.

Los coeficientes de sensibilidad para la temperatura del aire 𝑡, la humedad relativa ℎ

y la segunda componente del coeficiente sensibilidad para la presión atmosférica 𝑐𝑝2 :

1 0,34848 × 10−2
𝑐𝑝2 = 𝑉 ∙ [𝐶 − ][ ] (43)
𝜌𝑏 𝐵 273,15 + 𝑡

1 −0,009 ∙ exp (0,061𝑡)

𝑐ℎ𝑎 = 𝑐𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟 = 𝑐𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓 = 𝑉 ∙ [𝐶 − ][ ] (44)
𝜌𝑏 𝐵 273,15 + 𝑡

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𝑐𝑡𝑎 = 𝑐𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟 = 𝑐𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓

1 −𝜌𝑎 − 5,49 × 10−4 ∙ ℎ ∙ exp (0,061𝑡)

= 𝑉 ∙ [𝐶 − ][ ]
𝜌𝑏 𝐵 273,15 + 𝑡
(45)

Y el coeficiente de sensibilidad total asociado con la presión atmosférica está dado

por:

𝑐𝑝𝑎 = 𝑐𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 = 𝑐𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 = 𝑐𝑝1 + 𝑐𝑝2 (46)

Para la temperatura, humedad relativa y presión atmosférica, se pueden obtener sus

incertidumbres estándar en base a las que ofrecen los instrumentos que miden estos
mensurandos, es decir sus aportes de incertidumbre estándar por certificado de
calibración, deriva histórica y deriva durante la calibración:

𝑢(𝑝𝑎 ) incertidumbre estándar del barómetro, obtenida de su certificado de

calibración.
𝑢(ℎ𝑎 ) incertidumbre estándar del higrómetro, obtenida de su certificado de
calibración.
𝑢(𝑡𝑎 ) incertidumbre estándar del termómetro, obtenida de su certificado de
calibración.

Adicionalmente, tenemos:

𝑢(𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 ) = 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑝𝑎 )}⁄√3 (47)

𝑢(𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑚𝑎𝑥{∆𝑝𝑎 }⁄2√3 (48)

𝑢(𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟 ) = 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(ℎ𝑎 )}⁄√3 (49)

𝑢(𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑚𝑎𝑥{∆ℎ𝑎 }⁄2√3 (50)

𝑢(𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟 ) = 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑡𝑎 )}⁄√3 (51)

𝑢(𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓 ) = 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑎 }⁄2√3 (52)

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Usualmente los certificados de calibración de estos instrumentos sensores incluyen

factores como la repetibilidad, reproducibilidad y resolución como aportantes de
incertidumbre, pero si no son considerados, deben incluirse en el presupuesto de
incertidumbre final.

10.2.6. Aporte debido al coeficiente de expansión volumétrico

El coeficiente de sensibilidad asociado está expresado como:

𝑉 (53)
𝑐𝛾 = − (𝑡 − 𝑡𝑟𝑒𝑓 )
𝐷 𝑝

Asumiendo una distribución de probabilidad rectangular, la incertidumbre estándar

asociada es:

(𝛾/10) (54)
𝑢(𝛾) = ,
√3

10.2.7. Repetibilidad de la medición

La incertidumbre de la repetibilidad puede ser estimada mediante la desviación

estándar experimental de la media y su valor dependerá del número de mediciones
que se realice. La incertidumbre estándar es expresada como:

𝜎 (55)
𝑢(𝜎) = ,
√𝑛

donde 𝜎 es la desviación estándar muestral para 𝑛 mediciones. El coeficiente de

sensibilidad asociado es:

𝑐𝜎 = 1 (56)

Por lo que la incertidumbre debida a la repetibilidad es:

𝑢(𝛿𝑉𝑟𝑒𝑝 ) = 𝑐𝜎 ∙ 𝑢(𝜎) (57)

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10.2.8. Influencia debida al error del ajuste del menisco

El mensurando asociado al ajuste del menisco 𝛿𝜀 tiene un valor promedio cero, sin
embargo, su aporte de incertidumbre puede ser expresado como:

𝑢(𝛿𝜀) = 𝜃⁄√3 (58)

Donde 𝜃 es el semiancho de una distribución rectangular que encierra los valores

posibles en la lectura del menisco.

El mensurando asociado a la operatividad agrupa a los 𝐾 ajustes de menisco

realizados en el proceso de determinación de un volumen dado, por lo que:

𝐾 (59)
𝑢 (𝛿𝑉𝑟𝑒𝑝 ) = ∑ 𝑢2 (𝛿𝜀𝑖 )
2

𝑖=1

Los valores de K para los diversos instrumentos contenidos en este procedimiento

se presentan en la Tabla 2.

Nota: Para definir el valor de K se debe tener en cuenta la manera en cómo se define
el volumen a ser determinado, este podría ser concebido como un volumen definido
entre dos líneas de aforo, definido solamente con una línea de aforo o definido sin
ninguna línea de aforo.

10.3. Presupuesto de incertidumbre

El presupuesto de incertidumbre debe compilar el aporte de incertidumbre de todas

las magnitudes de influencia en la determinación del volumen vertido por la pipeta
de pistón.
Las aportantes de cada magnitud pueden ser descritas en un cuadro de presupuesto
de incertidumbre, en donde se resume toda la información del cálculo de
incertidumbre.
Un esquema del cuadro de incertidumbre puede observarse en la ¡Error! No se
encuentra el origen de la referencia.3.
Tabla 2

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Número de ajustes de menisco para diversos

instrumentos volumétricos

Tipo de instrumento K
Pipetas de un solo trazo 1
Pipetas de dos trazos 2
Matraces de un solo trazo y picnómetro tipo 4 1
Probetas graduadas 1
Buretas (excepto de ajuste automático) 2
Buretas de ajuste automático 1
Pipetas graduadas de vaciado total en la
1
capacidad nominal y de vaciado por soplado
Pipetas graduadas (todos los demás casos) 2
Picnómetros (tipos 3, 5, 6) y picnómetros
0
metálicos
Matraces Le Chatelier 2
Tubos de centrífuga 1
Tubos de digestión 1
Trampas de agua 1
Conos Imhoff 1

11. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

11.1. El valor de corrección CV

El valor de la corrección obtenida 𝐶𝑉 , indicada en la Ec. (9) debe ser comparado con
los errores máximos permisibles indicados en las normas de diseño del instrumento
a calibrar o con sus errores máximos permisibles indicados por el fabricante.

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Tabla 3

Esquema del cuadro de presupuesto de incertidumbre

Incertidumbre
Mejor valor Mitad del ancho de la Distribución de Coeficiente de Aporte a la
Magnitud Divisor de medición
estimado distribución probabilidades sensibilidad incertidumbre
estándar
𝑋𝑖 𝑥𝑖 𝑃(𝑥𝑖 ) 𝑘 𝑢(𝑥𝑖 ) 𝑐𝑖 𝑐𝑖 ∙ 𝑢(𝑥𝑖 )

Masa /Balanza

Masa con líquido vertido 𝑚𝐼 𝑈(𝑚𝐼 ) Normal 2 𝑢(𝑚𝐼 ) 𝑐𝑚𝐼

Masa sin líquido vertido 𝑚𝑍
𝑈(𝑚𝑍 ) Normal 2 𝑢(𝑚𝑍 ) 𝑐𝑚𝑧
(recipiente)
Deriva histórica de la balanza 0 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑚𝐼 )} Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑚𝐷𝑒𝑟 ) 𝑐𝛿𝑚𝐷𝑒𝑟
Deriva por cambio en la 𝑐𝑇𝐷𝑖𝑓 ∙ 𝑐𝛿𝑚𝑇
0 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑎 }/2 Rectangular √3 𝑢(𝑇𝐷𝑖𝑓 ) 𝐷𝑖𝑓
temperatura
Perdida por evaporación 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 𝑚𝑎𝑥|𝑚
̅ 𝑒𝑣𝑎𝑝 − 𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝𝑖 | Rectangular √3 𝑢(𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝 ) 𝑐𝑚𝑒𝑣𝑎𝑝
Pesas
Densidad de las pesas 𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎 𝑈(𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎 ) Normal 2 𝑢(𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎 ) 𝑐𝜌𝑝𝑒𝑠𝑎
Temperatura del agua
Incertidumbre del termómetro
𝑡𝑤0 𝑈(𝑡𝑤0 ) Normal 2 𝑢(𝑡𝑤0 ) 𝑐𝑡𝑤0
(certificado)
Deriva de corrección
0 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑡𝑤 )} Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑡𝑤𝐷𝑒𝑟 ) 𝑐𝛿𝑡𝑤
termómetro 𝐷𝑒𝑟

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Gradiente de temperatura 0 𝑚𝑎𝑥 {|𝑡𝑤𝐶 − 𝑡𝑤𝑗 |} Rectangular √3 𝑢 (𝛿𝑡𝑤𝑔𝑟𝑎𝑑 ) 𝑐𝛿𝑡𝑤

𝑔𝑟𝑎𝑑

Cambio de la temperatura del 𝑐𝛿𝑡𝑤

0 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑤0 }/2 Rectangular √3 𝑢 (𝛿𝑡𝑤𝐷𝑖𝑓 ) 𝐷𝑖𝑓
agua en calibración

Densidad del agua

Densidad del agua 𝜌𝑤 10 𝑝𝑝𝑚 Rectangular √3 𝑢(𝛿𝜌𝑤 ) 𝑐𝛿𝜌𝑤

Temperatura del aire

Incertidumbre del termómetro

𝑡𝑎 𝑈(𝑡𝑎 ) Normal 2 𝑢(𝑡𝑎 ) 𝑐𝑡𝑎
(certificado)
Deriva de corrección del
0 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑡𝑎 )} Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟 ) 𝑐𝛿𝑡𝐷𝑒𝑟
termómetro

Cambio de la temperatura del

0 𝑚𝑎𝑥{∆𝑡𝑎 }/2 Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓 ) 𝑐𝛿𝑡𝐷𝑖𝑓
aire en calibración

Humedad del aire

Incertidumbre del higrómetro

ℎ𝑎 𝑈(ℎ𝑎 ) Normal 2 𝑢(ℎ𝑎 ) 𝑐ℎ𝑎
(certificado)
Deriva de corrección del
0 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(ℎ𝑎 )} Rectangular √3 𝑢(𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟 ) 𝑐𝛿ℎ𝐷𝑒𝑟
higrómetro

Cambio de la humedad del aire

0 𝑚𝑎𝑥{∆ℎ𝑎 }/2 Rectangular √3 𝑢(𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓 ) 𝑐𝛿ℎ𝐷𝑖𝑓
en calibración

Presión atmosférica

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Incertidumbre del barómetro

𝑝𝑎 𝑈(𝑝𝑎 ) Normal 2 𝑢(𝑝𝑎 ) 𝑐𝑝𝑎
(certificado)

Deriva de corrección del

0 𝑚𝑎𝑥{𝐷𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎(𝑝𝑎 )} Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟 ) 𝑐𝛿𝑝𝐷𝑒𝑟
barómetro

Cambio de la presión del aire

0 𝑚𝑎𝑥{∆𝑝𝑎 }/2 Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓 ) 𝑐𝛿𝑝𝐷𝑖𝑓
en calibración

Instrumento volumétrico
Temperatura del instrumento 0 𝑚𝑎𝑥{|𝑡𝑎 − 𝑡𝑤0 |} Rectangular √3 𝑢(𝛿𝑡𝑑 ) 𝑐𝛿𝑡𝑑
Ajuste del menisco 1 0 𝜃1 Rectangular √3 𝑢(𝛿𝜀1 ) 1
Ajuste del menisco 2 0 𝜃2 Rectangular √3 𝑢(𝛿𝜀2 ) 1
Coeficiente expansión
𝛾 𝛾⁄10 Rectangular √3 𝑢(𝛾) 𝑐𝑝𝐿
volumétrico
Proceso intrínseco de
medición
Repetibilidad 0 𝜎 Normal √𝑁 𝑢(𝜎) 𝑐𝜎

𝑈𝑐 (𝑦) = 2 ∙ √∑ 𝑐𝑖2 ∙ 𝑢2 (𝑥𝑖 )

𝑖=1

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12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

[1] BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, JCGM 200:2012 International
vocabulary of metrology - Basic and general concepts and associated terms
(VIM), 3.° ed., 2012.

[2] BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, JCGM 100:2008 Evaluation of
measurement data - Guide to the expression of uncertainty in measurement, 1.°
ed., 2008.

[3] OIML, International recommendation OIML R 111-1, 2004.

[4] INACAL, PC-011 Procedimiento de Calibración de Balanzas de Funcionamiento

No Automático Clase I y Clase II, 4.° ed., INACAL, 2010.

[5] A. Picard, R. S. Davis, M. Gläser y K. Fujii, «Revised formula for the density of
moist air (CIPM-2007),» Metrologia, vol. 45, nº 2, pp. 149-155, Febrero 2008.

[6] M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto y N. Bignell, «Recommended table for

the density of water between 0 °C and 40 °C based on recent experimental
work,» Metrologia, nº 38, pp. 301 - 309, 2001.

[7] EURAMET e.V., Technical Committee for Flow, Calibration Guide No. 19
"Guidelines on the Determination of Uncertainty in Gravimetric Volume
Calibration", 3.° ed., 2018.

[8] ISO, ISO TR/20461 Determination of uncertainty for volume measurements

made using the gravimetric method, 1.° ed., Ginebra, 2000 (Corrección técnica
1 en 2008).

[9] ASTM International, ASTM E 542-01(2012) "Standard Practice for Calibration of

Laboratory Volumetric Apparatus", 2001.

[10] ASTM International, ASTM E288-10(2017) "Standard Specification for

Laboratory Glass Volumetric Flasks", 2010.

[11] ASTM International, ASTM E 694-18 "Standard Specification for Laboratory

Glass Volumetric Apparatus", 2018.

[12] ASTM International, ASTM E1272-02 (2019) "Standard Specification for

Laboratory Glass Graduated Cylinders", 2002.

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[13] ASTM International, ASTM E1293-02 (2019) "Standard Specification for Glass
Measuring Pipets", 2002.

[14] ASTM International, ASTM E969-02(2012) "Standard Specification for Glass

Volumetric (Transfer) Pipets", 2002.

[15] ASTM International, ASTM E1044-96(2018) "Standard Specification for Glass

Serological Pipets (General Purpose and Kahn)", 1996.

[16] ASTM International, ASTM E1043-00(2016) "Standard specification for Pipets,

Milk and Cream Examination", 2000.

[17] ASTM International, ASTM E287-02(2019) "Standard Specification for

Laboratory Glass Graduated Burets", 2002.

[18] ASTM International, ASTM E1189-00(2016) "Standard Specification for Micro-

Burets (Koch Style)", 2000.

[19] ASTM International, ASTM D91-02(2019) "Standard Test Method for

Precipitation Number of Lubricating Oils", 2002.

[20] ASTM International, ASTM C188-17 "Standard Test Method for density of
Hydraulic Cement", 2017.

[21] ASTM International, ASTM D1475-13 "Standard Test Method For Density of
Liquid Coating, Inks, and Related Products", 2013.

[22] ASTM International, ASTM D95-13 (2018) "Standard Test Method for Water in
Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation", 2013.

[23] ASTM International, ASTM D2699-19 "Standard Test Method for Research
Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel", 2019.

[24] ASTM International, ASTM D88-07(2019) "Standard Test Method for Saybolt
Viscosity", 2007.

[25] ASTM International, ASTM D1665-98(2014) "Standard Test Method for Engler
Specific Viscosity of Tar Products", 1998.

[26] ASTM International, ASTM E1377-99(2016) "Standard Specification for

Laboratory Glass Kjeldahl Flasks", 1999.

[27] ISO, ISO 3585 "Borosilicate glass 3.3 - Properties", 3.° ed., Ginebra, 1998
(Revisada y conformada en 2008).

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[28] ISO, ISO 3507 "Laboratory glassware - Pyknometers", 2.° ed., Ginebra, 1999
(revisada y confirmada en 2010).

[29] ISO, ISO 1042 "Laboratory glassware -- One-mark volumetric flasks", 4.° ed.,
Ginebra, 1998 (Revisada y confirmada en 2017).

[30] ISO, ISO 385 "Laboratory glassware - Burettes", 1.° ed., Ginebra, 2005 (Revisada
y confirmada en 2014).

[31] ISO, ISO 4788 "Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders", 2.° ed.,
Ginebra, 2005 (revisada y confirmada en 2014).

[32] ISO, ISO 835 "Laboratory glassware - Graduated pipettes", 1.° ed., 2007
(Revisada y confirmada en 2017).

[33] ISO, ISO 648 "Laboratory glassware -- Single-volume pipettes", 2.° ed., 2008
(Revisada y confirmada en 2017).

[34] ISO, ISO 4787:2010 "Laboratory glassware - Volumetric instruments - Methods

for testing of capacity and for use", 2.° ed., Ginebra, 2010 (Revisada y
confirmada en 2017).

[35] ISO, ISO 6706 "Plastics laboratory ware -- Graduated measuring cylinders",
Ginebra, 1981 (Revisada y confirmada en 2015).

[36] DIN (Deutsches Institut für Normung), DIN 12672 "Laborgeräte aus Glas oder
Kunststoff - Sedimentiergefäße nach Imhoff" (Laboratory glass or plastics ware
- Imhoff sedimentation cones), 2001-10 ed., 2001.

[37] ASTM International, ASTM E237-02(2019) "Standard Specification for

Laboratory Glass Microvolumetric Vessels (Volumetric Flasks and Centrifuge
Tubes)", 2002.

[38] ASTM International, ASTM D5245-19 "Standard Practice for Cleaning

Laboratory Glassware, Plasticware, and Equipment Used in Microbiological
Analyses", 2019.

[39] ASTM International, ASTM E1878-97(2013) "Standard Specification for

Laboratory Glass Volumetric Flasks, Special Use", 1997.

[40] NIST (National Institute of Standards and Technology), NISTIR 7383 "Selected
Procedures for Volumetric Calibrations", 2013.

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ANEXO A
EJEMPLO TÍPICO DE APLICACIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Se realiza la calibración de una pipeta Ex de 10 mL de clase AS, con tiempo de espera 5 s y

una temperatura de referencia de 20 °C.
Para esta calibración se realizaron 𝑛 = 4 mediciones, cuyos datos adquiridos son:

N° Medición 𝒎𝒛 (𝐠) 𝒎𝑰 − 𝒎𝒛 (𝐠) 𝒕𝒘𝟎 (°𝐂) 𝒕𝒂 (°𝐂) 𝒉𝒂 (% 𝐡. 𝐫. ) 𝒑𝒂 (𝐡𝐏𝐚)

1 11,5002 9,96294 20,400 21,00 58,0 994,0

2 12,1250 9,96454 20,240 20,70 57,7 994,3
3 14,2391 9,96565 20,190 20,90 57,6 994,4
4 10,0035 9,96619 20,190 21,20 58,0 994,2

Estos valores tienen que ser corregidos mediante sus correspondientes certificados de
calibración, de ello se obtiene el siguiente cuadro:

N° Medición 𝒎𝒛 (𝐠) 𝒎𝑰 − 𝒎𝒛 (𝐠) 𝒕𝒘𝟎 (°𝐂) 𝒕𝒂 (°𝐂) 𝒉𝒂 (% 𝐡. 𝐫. ) 𝒑𝒂 (𝐡𝐏𝐚)

1 11,500200 9,962940 20,280 21,01 55,9 994,362

2 12,125000 9,964540 20,123 20,71 55,5 994,657
3 14,239100 9,965650 20,074 20,91 55,4 994,755
4 10,003500 9,966190 20,074 21,21 55,9 994,559
Promedio: 9,9648 20,138 20,96 55,6 994,583

Adicionalmente, se tiene el valor del tiempo de descarga y del valor del error máximo en la
lectura del menisco, 𝜃 expresado en masa:

𝜃 = 0,0033 g
𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎 = 9 s

A continuación, se realiza el cálculo de la densidad del aire, densidad del agua y del volumen
obtenido en cada medición:

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Densidad del aire Densidad del agua

N° Medición Volumen (mL)
(kg/m³) (kg/m³)

1 1,17183 998,14461 9,9917

2 1,17353 998,17748 9,9930
3 1,17278 998,18770 9,9940
4 1,17119 998,18769 9,9945
Promedio: 1,17233 998,17441 9,9933

Por lo que el volumen resultante es: VResult = 9,9933 mL

La corrección, C = 9,9933 mL − 10 mL = −0,0067 mL

Finalmente, usando lo señalado en la ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia., el

presupuesto de incertidumbre y la incertidumbre expandida U(VResut ) se muestran en el
cuadro siguiente:

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Incertidumbre de
Mejor valor Mitad del ancho Distribución de Coeficiente de Aporte a la
Magnitud Divisor medición
estimado de la distribución probabilidades sensibilidad incertidumbre
estándar

𝑋𝑖 𝑥𝑖 𝑃(𝑥𝑖 ) 𝑘 𝑢(𝑥𝑖 ) 𝑐𝑖 𝑐𝑖 ∙ 𝑢(𝑥𝑖 )

Masa /Balanza
Masa con líquido vertido 21931,78 mg 0,076 mg Normal 2 0,0380 mg 1,0029 µL/mg 0,0381 µL

Masa sin líquido vertido

11966,95 mg 0,069 mg Normal 2 0,0343 mg -1,0029 µL/mg -0,0344 µL
(recipiente)

Deriva histórica de la balanza 0,0 mg 0,0192 mg Rectangular √3 0,0111 mg 1,0029 µL/mg 0,0111 µL
Deriva por cambio en la
0,0 µL 0,25 °C Rectangular √3 0,14 °C 0,02 µL/°C 2,89E-03 µL
temperatura
Perdida por evaporación 0,0 mg 0, mg Rectangular √3 0,0 mg 1,0029 µL/mg 0,0 µL
Pesas

Densidad de las pesas 7,950 mg/µL 0,140 mg/µL Normal 2 0,070 mg/µL 0,1854 µL/(mg/µL) -1,30E-02 µL

Temperatura del agua

Incertidumbre del termómetro

20,138 °C 0,024 °C Normal 2 0,012 °C 1,986 µL/°C 2,38E-02 µL
(certificado)

Deriva de corrección
0 °C 0,050 °C Rectangular √3 0,029 °C 1,986 µL/°C 5,73E-02 µL
termómetro

Cambio de la temperatura del

0 °C 0,103 °C Rectangular √3 0,060 °C 1,986 µL/°C 1,19E-01 µL
agua en calibración

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Densidad del agua

Densidad del agua 0,998 mg/µL 1,00E-05 mg/µL Rectangular √3 5,77E-06 mg/µL -10023,36 µL/(mg/µL) -5,79E-02 µL

Temperatura del aire

Incertidumbre del termómetro
21,0 °C 0,023 °C Normal 2 0,011 °C -0,03821 µL/°C -4,32E-04 µL
(certificado)
Deriva de corrección del
0,0 °C 0,009 °C Rectangular √3 0,005 °C -0,03821 µL/°C -1,99E-04 µL
termómetro
Cambio de la temperatura del
0,0 °C 0,25 °C Rectangular √3 0,144 °C -0,03821 µL/°C -5,52E-03 µL
aire en calibración
Humedad del aire
Incertidumbre del higrómetro
55,65 % h.r. 1,6 % h.r. Normal 2 0,8 % h.r. -9,63E-04 µL/% h.r. -7,71E-04 µL
(certificado)
Deriva de corrección del
0% 5 % h.r. Rectangular √3 2,9 % h.r. -9,63E-04 µL/% h.r. -2,78E-03 µL
higrómetro

Cambio de la humedad del aire

0% 0,2 % h.r. Rectangular √3 0,1 % h.r. -9,63E-04 µL/% h.r. -1,31E-04 µL
en calibración

Presión atmosférica
Incertidumbre del barómetro
994,6 hPa 0,2 hPa Normal 2 0,10 hPa 9,93E-03 µL/hPa 9,93E-04 µL
(certificado)
Deriva de corrección del
0,0 hPa 0,3 hPa Rectangular √3 0,17 hPa 9,93E-03 µL/hPa 1,72E-03 µL
barómetro
Cambio de la presión del aire
0,0 hPa 0,2 hPa Rectangular √3 0,11 hPa 9,93E-03 µL/hPa 1,13E-03 µL
en calibración

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Instrumento volumétrico

Temperatura del instrumento 20,138 °C 1,135 °C Rectangular √3 0,655 K -0,0979 µL/°C -0, 0642 µL
Ajuste del menisco 1 0,0 µL 3,3 µL Rectangular √3 1,9 µL 1 1,9 µL
Ajuste del menisco 2 0,0 µL 0,0 µL Rectangular √3 0,0 µL 1 0 µL
Coeficiente de expansión
9,80E-06 /°C 9,80E-07 /°C Rectangular √3 5,66E-07 /°C -1,38E+03 µL °C -0,0008 µL
volumétrico
Proceso intrínseco de
medición
Repetibilidad 0,0 µL 1,252 µL Normal √4 0,626 µL 1 0,626 µL

𝑢𝑐 (𝑦) = 2,0066 µL

𝑈𝑐 (𝑦) = 0,0040 mL

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ANEXO B

LIMPIEZA DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS DE VIDRIO

Instrumentos volumétricos de vidrio

Para la limpieza de los instrumentos de vidrio se recomienda la información indicada

en la norma ISO 4787. Sin embargo, en el caso de no ser posible puede usarse la
información del presente anexo. Información adicional se encuentra en la norma
ASTM D 5245.

Durante la limpieza del material es recomendable que la persona encargada use

guantes de látex o de neopreno. Los líquidos de limpieza a usar son: un detergente
líquido neutro cuando se va a lavar material de vidrio, plástico o metal y una solución
de hidróxido de sodio al 20 % en etanol cuando se va a lavar material de vidrio.

El material de vidrio primero se enjuaga con agua potable. Según el grado de

suciedad visible se decide si se hace la limpieza con detergente neutro (cuando hay
muy poca suciedad) o con solución de hidróxido (para suciedades mayores).

Excepcionalmente, si al inicio se observa que se trata de un material aparentemente

muy limpio, se le puede llenar con agua destilada y escurrir, si quedan gotas pegadas
a las paredes internas del material de vidrio significa que requiere una limpieza, de
lo contrario solo se enjuaga con agua destilada.

Para la limpieza con detergente neutro, el material de vidrio se llena con el

detergente líquido y se deja reposar por 2 h a 24 h dependiendo del grado de
suciedad visible. Puede mejorar la limpieza calentando el detergente como máximo
a 60 °C. Luego del reposo, se lava el material con una escobilla, se enjuaga con agua
potable y se prueba si la limpieza es suficiente escurriéndolo, si quedan gotas
pegadas a las paredes internas del material de vidrio significa que la limpieza es
insuficiente requiriéndose el lavado con la solución de hidróxido.
Para la limpieza con la solución de hidróxido, se llena el material de vidrio con la
solución y se deja reposar por 2 minutos, luego de lo cual se descarga una parte de
la solución (se retorna a su frasco), dejando una cantidad de aproximadamente un
tercio a un quinto de la capacidad del material de vidrio con la solución. Se tapa la

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boca del recipiente y se agita vigorosamente. Luego se descarga la solución y se

enjuaga el material con abundante agua potable.

Luego del lavado, se enjuaga el material varias veces con agua destilada. Si el material
es un instrumento de tipo EX (TD) no requiere secado, pero si es de tipo IN (TC) se
escurre colocándolo boca abajo por 10 minutos o más (se le puede echar unas gotas
de alcohol etílico), luego de lo cual se puede dejar al aire libre hasta el día siguiente
o (si es de vidrio) en una estufa a aproximadamente 80 °C por 2 h a 4 h dependiendo
de la forma y tamaño del instrumento. Al apagarse la estufa no debe abrirse la puerta
hasta que la temperatura interna sea cercana a la ambiente en 7 °C o menos. Si se
nota que el secado no ha sido completo, puede usarse un desecador.

Nota: En caso el instrumento volumétrico presente partes de plástico, estas no deben

estar en contacto con la solución de hidróxido de sodio.

Instrumentos de plástico

Para el lavado de instrumentos volumétricos de plástico no aplicar ninguna solución

de hidróxido de sodio.
La limpieza de los instrumentos de plástico debe ser realizada con tal cuidado para
evitar desgastes y rayaduras.
El lavado debe ser realizado solamente con detergente neutro y agua. No usar ningún
tipo de alcohol en el lavado ni en el proceso de secado.

Instrumentos de metal (picnómetros)

Para el lavado de instrumentos volumétricos de metal no aplicar ninguna solución de

hidróxido de sodio.
La limpieza de los instrumentos de metal debe ser realizada con tal cuidado para
evitar desgastes y rayaduras.
En caso se observen residuos sólidos, estos deben ser removidos con cuidado,
especialmente los que se encuentran en el orificio de la tapa y en los bordes de la
copa.
El lavado debe ser realizado solamente con detergente neutro y agua.
ANEXO C

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DEFICIENCIAS EN LA CALIBRACIÓN O USO DE INSTRUMENTOS

El resultado de la calibración o del uso de un instrumento volumétrico depende

significativamente de la forma en que se manipula. Si se cometen errores en la
manipulación se obtiene resultados de mayor volumen, menor volumen o una
deficiente repetibilidad (y por ende mayor incertidumbre), por lo tanto durante la
calibración o medición se debe tomar en cuenta las principales fuentes de error que
se mencionan a continuación:

• Limpieza deficiente del instrumento

• Humedad en zonas del instrumento que no corresponden

• Burbujas de aire en la zona de espacio de medición

• Burbujas de aire en la zona de descarga

• Prolongación del tiempo de descarga

• No considerar el tiempo de espera

• Uso de instrumentos demasiado grandes

• Influencia de parámetros de medición

• Ajuste inexacto del menisco

• Influencia del recipiente de pesaje

Consideraciones para evitar las deficiencias en la calibración o uso de instrumentos

• Limpieza deficiente del instrumento

Cuando la limpieza de un instrumento de tipo IN es deficiente se obtiene un volumen

contenido menor. Cuando sucede en un instrumento de tipo EX es posible obtener
un volumen vertido mayor o menor.

Se debe hacer una limpieza por uno o más de los métodos que se mencionan en el
anexo A y luego hacer una verificación del estado de limpieza llenando el instrumento
con agua destilada, observando el menisco y observando la superficie interna luego
de vaciarlo. En el caso de instrumentos de tipo IN solo es crítica la limpieza en la zona

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de formación del menisco, mientras que en el caso de los instrumentos de tipo EX es

muy importante en toda la zona de medición.

• Humedad en zonas del instrumento que no corresponden

Es posible que exista humedad en alguna zona del instrumento que debe estar seca,
por ejemplo, la superficie externa de un instrumento de tipo IN, la punta de un
instrumento de tipo EX, o la superficie interna del vidrio que está sobre la posición
cero del menisco. Es necesario verificar siempre que esto no suceda ya que podría
conllevar a obtener un volumen mayor que el convencionalmente verdadero (un
error positivo) o en el caso que este error sea al pesar el instrumento de tipo IN seco,
se obtendría un volumen menor (error negativo).

• Burbujas de aire en la zona de espacio de medición

Cuando en el espacio de medición del instrumento está presente una o más burbujas
de aire se obtiene errores negativos de medición, es decir, el volumen obtenido es
menor que el convencionalmente verdadero, por ello si se presenta esta situación
debe volverse a llenar el instrumento a menos que se pueda eliminar las burbujas
con pequeños golpes al instrumento. Las burbujas se pueden generar por un llenado
demasiado rápido, por falta de limpieza del instrumento o por el uso de agua
almacenada en un recipiente inadecuado (por ejemplo, un bidón de agua gasificada).

• Burbujas de aire en la zona de descarga

También puede presentarse burbujas en la zona de descarga, por ejemplo, aquellas

retenidas en el interior de la llave de descarga de una bureta. Si estas salen durante
la medición se obtendría un volumen menor (error negativo). Se debe verificar la
ausencia de burbujas en esta zona desde el inicio del ensayo. Estas burbujas se
pueden eliminar dejando que fluya el líquido abriendo y cerrando la llave.

• Prolongación del tiempo de descarga

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Si al descargar el líquido de un instrumento tipo EX se hace con la llave abierta

parcialmente, el tiempo que va a demorar en descargar será mayor que el debido y
por lo tanto habrá un mayor escurrimiento del líquido y se obtendrá un volumen
descargado mayor (error positivo), por ello es fundamental hacer las descargas con
la llave totalmente abierta.

• No considerar el tiempo de espera

Otro error que se puede cometer es no considerar el tiempo de espera especificado

para un instrumento de tipo EX y clase AS. En ese caso si se espera un tiempo menor
o mayor el error será negativo o positivo respectivamente. Es más crítico el primer
caso debido a que la cantidad de líquido que se descarga disminuye con el tiempo.
Será necesario usar siempre un cronómetro para este tipo de instrumentos.

• Uso de instrumentos demasiado grandes

Se recomienda que un instrumento graduado se utilice desde el 20% de su intervalo

de indicación, a pesar de que las normas de especificaciones señalan que el
instrumento debe tener errores no mayores que su error máximo permitido en todas
sus graduaciones. Esta recomendación se debe a que si se usa un instrumento
demasiado grande para el volumen que se necesita medir el error relativo que se
puede cometer es mayor que con un instrumento de menor volumen.

• Influencia de parámetros de medición

La determinación incorrecta de parámetros como la temperatura del líquido conlleva

a errores de medición. Se requiere por ello que los instrumentos auxiliares también
estén calibrados y se utilicen bien, así como asegurar el control de las condiciones
ambientales. Será necesario también usar tablas y/o ecuaciones que estén vigentes
(que incluyan la Escala de Temperatura de 1990).

• Ajuste inexacto del menisco

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Para un buen resultado de la medición o calibración se necesita hacer un ajuste

adecuado del menisco. Se puede observar que un error aparentemente pequeño en
el ajuste del menisco puede conllevar a errores significativos de volumen, sobre todo
si se trata de un instrumento graduado donde se hace dos veces el ajuste del
menisco.

Para un buen ajuste del menisco en un instrumento de tipo IN se recomienda usar

una pipeta Pasteur, además, un papel blanco debajo del instrumento.
Para un buen ajuste del menisco en un instrumento de tipo EX se recomienda que la
llave esté suave.
Para todos los instrumentos se recomienda colocar un papel detrás de éste con una
zona oscura debajo del menisco y una zona clara por encima.

• Influencia del recipiente de pesaje

El recipiente de pesaje no debe ser muy grande en el cuerpo ni en la boca para evitar
pérdidas por evaporación. De ser necesario se debe usar con una tapa. La forma
recomendada por la norma es la de un matraz cónico, aunque también se ha
obtenido buenos resultados usando una probeta. Se puede conocer la velocidad de
evaporación colocando el recipiente en la balanza con una cantidad de líquido similar
a la que se va a medir.

Cuando se calibra pipetas tipo EX de vertido total, es necesario secar frecuentemente

la humedad de la superficie interna del recipiente de pesaje ya que este líquido
podría adherirse al líquido residual que queda en la punta de la pipeta en la siguiente
medición.

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ANEXO D

IMÁGENES REFERENCIALES DE ALGUNOS INSTRUMENTOS CONTEMPLADOS

EN EL PROCEDIMIENTO

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Trampas de agua

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