Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy (UPS)
LSAP del Centro de Astrobiología (CAB, CSIC-INTA), Ctra. de Ajalvir, km 4, 28850 Torrejón de Ardoz, Madrid, España
¿Que es?
Se trata de una técnica de análisis, para obtener información
química, en superficies de materiales sólidos Manipulador de precisión, XY
±12.5mm, Z ± 155mm, θ (0º a 360º)
Sistema de UPS en Ultra Alto Vacío
Manipulador
Circuito de
Fuente Ultravioleta refrigeración
Fuente Ultravioleta
Porta muestras
Horno
-100º C < T < 500º C
Porta muestras con horno y
Muestra ~ 1cm2 sistema de refrigeración
Objetivo de la técnica Detector de 9 canales
Determinar la composición, de los elementos presentes en la superficie
de materiales sólidos. Materiales aislantes y conductores pueden ser
analizados en superficie, en áreas de unas pocas micras Requisitos
La muestra a estudiar se debe encontrar en condiciones de Ultra Alto Vacío (>10-9 mbar.). Y ser expuesta en estas condiciones
frente a una fuente ultravioleta, que ofrezca una energía por debajo de los 100eV
Funcionamiento UPS Información Analítica
Los fotones que provienen de la fuente ultravioleta con alta intensidad y
La diferencia fundamental entre el espectro correspondiente a un metal y el
alta resolución (anchura natural de línea muy pequeña), alta sensibilidad
proveniente de un semiconductor será la existencia o no de emisión al nivel de
superficial gracias al empleo de energías de fotón bajas, con 20-100eV EKin
hv Fermi (0 de energías correspondientes al estado inicial), sin embargo en
se tienen recorridos libres medios de ~5-10Å. La alta resolución permite
EVac determinados sistemas puede observarse en estos últimos algún tipo de emisión
la observación de orbitales de valencia en buenas condiciones, aunque
debido, por ejemplo a bandas de estados de superficie que atraviesan EF. La
la especifidad química no es tan imediata como en XPS. Existen sin
emisión entre EF y unos cuantos eV refleja la densidad de estados (DOS de
embargo formas de identificar emisiones debidas por ejemplo a
EFermi superficie o de volumen) del material, mientras que a medida que aumenta la
adsorbatos (estados de superficie).
energía respecto EF se observa un aumento de intensidad debida a la emisión
Los electrones que provienen del nivel de Fermi (EF) se caracterizan por secundaria, esto es a electrones que han sufrido distintos tipos de pérdida. La
EB
poseer una energía de enlace cero (EB=0), de modo que el arranque de aparición de electrones secundarios que se producen en el propio espectrómetro (y
emisión correspondiente a EF se obtiene una energía cinética que es la que se superpone a la señal) se solventa polarizando la muestra negativamente
máxima recibida en el espectrómetro. respecto del espectrómetro. De este modo toda la señal de la muestra se desplaza
en bloque mientras que la del espectrómetro no lo hace, separando las dos
Ek(sp)max = hv -eΦsp E2 contribuciones.
Mientras que se produce un corte de señal cuando se tienen los fotones
con la mínima energía cinética posible (los últimos electrones
secundarios con energía suficiente para abandonar la superficie). Aplicaciones
Ek(sp)min = eΦ -eΦsp
Sistemas de adsorbatos: estudios de cinética de adsorción y evolución química
Lo hace que se pueda obtener a partir del ancho del espectro UPS (ΔE) del adsorbato durante ella.
la función de trabajo de la muestra (Φ). E1 Adsorción de gases nobles: Dando lugar a una técnica específica PAX
ΔE = Ek(sp)max - Ek(sp)min = hv -eΦ (Adsorción de Xenon) sensible a los diferentes sitios de adsorción adoptados por el
EB=hν - Ekin – (Evac - EF) gas.
Estudios en fase gas
Determinación de estructura de bandas de superficie y volumen: Utilizando
Φ resolución angular (ARUPS). Estructura de bandas de volumen y superficie y los
electrón
estados de superficie.
θ
Análisis en procesos de foto emisión
hv
1. Distribución de energía. Manteniendo constante la energía del fotón se
obtiene el número de fotoelectrones producidos en todas las direcciones con
una energía dada, y se barre esta energía. Se tiene N(E) integrada.
8 nm
muestra 2. Distribución angular. Para una determinada dirección angular se mide la
curva de distribución de electrones según sus energías
3. Flujo electrónico total. Se determina la producción total (total yield) a todas
las energías y ángulos en función de la energía de los fotones incidentes. La
Espectro UPS de una muestra de Oro limpia muestra actúa así como un foto cátodo y los electrones pueden recogerse en
un ánodo a medida que se varía la energía de excitación.
4. Distribución en espines. Se determina la polarización en spin de la foto
corriente en función de la energía de excitación. Se puede combinar con las
otras opciones y resultar en foto emisión resuelta en ángulo y spin.
Especificaciones técnicas fuente Ultravioleta
Tamaño del Spot: 1.5 mm
Flujo de fotones: : 1.5xE12 fotones por segundo
Bakeout: 180ºC
Capilar de cuarzo
Bombeo fino Bombeo grueso
Entrada Helio
