Área de
METODO DE ENSAYO POR CIANURO Responsabilidad
TOTAL EN MUESTRAS DE AGUAS LABORATORIO
MTD-SHI-LA-09 QUIMICO
Versión: 01
FECHA: Jul. 2010
1.0 OBJETIVO
El siguiente método tiene la finalidad de determinar cianuro total presente en muestras
de aguas.
2.0 GENERALIDADES
El método consiste en la destilación de un volumen de muestra de agua con reactivos,
que permiten separar el ión cianuro y obtener como cianuro de sodio.
3.0 EQUIPOS Y HERRAMIENTAS
3.1 Sistema de vidrio para destilación.
3.2 Titulador digital..
3.3 Frasco erlenmeyer de vidrio de 250 ml.
3.4 Pizeta.
3.5 Agitador magnético.
4.0 REACTIVOS
4.1 Solución de Hidróxido de sodio ( 40 gr en 1 Lt. de agua destilada).
4.2 Solución de Cloruro de Magnesio ( 510 gr. en 1 Lt. de agua destilada)
4.3 Solución de Acido Fosfórico 1:1
4.4 Solución de Nitrato de plata 0.01N (1.698 gr. aforado a 1 Lt. de agua destilada).
4.5 Solución Indicador Rodamina (0.02 gr. en 100 ml. de acetona)
5.0 PROCEDIMIENTO
5.1. Instalar el equipo de vidrio de destilado de cianuro.
5.2. Instalar el ingreso y salida de agua fría para la refrigeración durante el tiempo
de destilación.
5.3. En el tubo que captará el cianuro total, verter 20 ml de solución de hidróxido
de sodio.
5.4. Encender el equipo de vacío y verificar la formación de burbujas en el tubo que
capta el destilado.
5.5. Medir 500 ml. de muestra de agua en una fiola limpia y verter por el embudo al
balón de ebullición.
5.6. En caso de muestras que contengan alta ley de cianuro, tomar una alícuota de
de 5 a 10 ml. de muestra y aforar a 500 ml. en una fiola, y verter por su embudo al
balón de ebullición.
5.7. Adicionar 50 ml. de solución de ácido fosfórico, luego 20 ml. de solución de
cloruro de magnesio.
5.8. Lavar con pizeta de agua destilada, las paredes del embudo de alimentación.
5.9. Prender la estufa de calentamiento, a temperatura controlada, para que inicie la
ebullición.
5.10. Para que empieza a hervir pasará aproximadamente 15 minutos, a partir de este
tomar el tiempo de destilado que será de una hora aproximadamente.
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Versión: 01
FECHA: Jul. 2010
5.11. Luego de esta hora, apagar la estufa y esperar que se enfría por unos 15 minutos
aproximado, para luego descargar el cianuro captado.
5.12. Para descargar, desconectar la manguera de jebe que junta el refrigerante con el
tubo que capta el destilado. Lavar bien el interior y exterior del ducto hasta el
tubo de burbujeo.
5.13. Vaciar todo el contenido del cianuro captado a un frasco erlemeyer de 250 ml.
lavando bien las paredes de este tubo con agua destilada, asegurándose que
quede limpio.
5.14. En el erlenmeyer con muestra, agregar tres gotas de solución de indicador de
rodamina, y titular con solución de Nitrato de Plata 0.01 N.
5.15. Realizar la titulación agregando gota o gota en constante agitación con el
agitador magnético, hasta que la solución cambie de color anaranjado a rosado
grosella.
6.0. CALCULO DE CIANURO TOTAL
Datos:
Vm = Volumen de muestra de agua en ml.
Le = Lectura en la titulación en ml.
Lb = Lectura de la destilación de agua destilada y reactivos, sin muestra, ml..
Cianuro Total (mg/lt) = ((Le - Lb)*(980 / Vm)
7.0 CONTROL DE ENSAYO:
7.1. Al preparar nuevas soluciones de algún reactivo se realizará un ensayo de blanco de
reactivos, cuyo resultado se descontara al efectuarse el cálculo.
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