Reacciones en disolución acuosa • 167
Titulación ácido-base con el
uso de potenciómetro
Liliam Alexandra Palomeque Forero,
Diana María Farías Camero y
Manuel Fredy Molina Caballero
Introducción
Los puntos finales de las valoraciones de neutralización se basan en los
cambios abruptos de pH que suceden en las proximidades del punto de
equivalencia. El intervalo de pH para tales cambios varía de una valoración
a otra y está determinado por la naturaleza y la concentración del analito y
del valorante. Una disolución acuosa de un ácido fuerte tiene dos fuentes
de hidronio, el soluto y el agua; sin embargo, la constante del producto
iónico del agua es tan pequeña que su contribución a la acidez en una di-
solución con un ácido fuerte es insignificante (excepto cuando el ácido está
muy diluido).
El uso de indicadores ácido-base está expuesto tanto a un error de-
terminado como a uno indeterminado. El primero tiene lugar cuando el
intervalo de transición del indicador se aleja de las cercanías del pH del
punto de equivalencia. Este tipo de error se puede minimizar con la selec-
ción cuidadosa del indicador. El segundo tipo de error se debe a la limitada
capacidad del ojo humano para distinguir con precisión el punto en el que
ocurre el cambio de color. La magnitud de este error aleatorio depende-
rá del cambio de pH por mililitro de valorante en la región del punto de
equivalencia, de la concentración del indicador en el medio de valoración
y de la sensibilidad del ojo para los dos colores del indicador.
Las valoraciones potenciométricas de neutralización son especialmente
útiles para el análisis de mezclas de ácidos o de ácidos polipróticos. En
este tipo de análisis se evitan los errores dados por el uso de indicadores o,
en cambio, se emplean con frecuencia cuando la coloración de la muestra
impide el uso de dichos indicadores.
1. Objetivos
• Titular un ácido fuerte de concentración desconocida empleando una
disolución de base fuerte valorada.
• Emplear un medidor de pH para seguir el curso de una titulación.
• Elaborar una curva de titulación con datos experimentales y determinar
sobre ella el pH y el volumen de equivalencia.
168 • Prácticas para el laboratorio de química general
2. Actividades prelaboratorio
Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:
• Consultar y consignar en su cuaderno la información sobre los cálculos
que se hacen empleando las curvas de titulación potenciométrica.
• Consultar y consignar en su cuaderno la información referente a la
calibración de un potenciómetro y las características generales de un
electrodo de vidrio para medir el pH.
• Repasar y consignar en su cuaderno los conceptos de pH, disolución
amortiguadora, primera derivada e interpolación en la construcción
de gráficos.
3. Materiales
Materiales del estudiante
El estudiante debe traer su cuaderno, su guía, una bata de laboratorio, guan-
tes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, una calculadora y cinta
de enmascarar. Además, debe traer una cuchara plástica que usará como
espátula o debe conseguir una espátula metálica para trabajo en el laboratorio
químico. Por último, debe contar con servilletas o papel absorbente suave.
Materiales que suministrará el laboratorio
Para cada grupo de trabajo:
• 1 vidrio de reloj
• 1 agitador de vidrio
• 1 frasco lavador
• 1 vaso de 150 mL
• 1 vaso de 100 mL
• 1 bureta
• 1 pinzas para bureta
• 1 embudo plástico
• 1 pipeta aforada de 10,00 mL
• 1 succionador
• 1 sensor de pH
• 1 placa de agitación magnética
• 1 agitador magnético
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Reactivos:
• Biftalato de potasio sólido, NaOH (0,1 M aproximadamente; se debe
revalorar si es necesario)
• HCl de concentración desconocida para analizar por potenciometría.
• Goteros con fenolftaleína
4. Aspectos conceptuales
Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determi-
nación del punto final es el potenciómetro. Este equipo presenta un electro-
do selectivo de iones H3O+ que permite realizar lecturas de los valores de
pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de cada adición de solución
básica desde la bureta. De esta manera, el punto final o estequiométrico
es determinado usando las gráficas de los valores de pH obtenidos con el
equipo y los volúmenes de NaOH adicionados.
5. Actividades experimentales
1. Gire cuidadosamente el frasco con disolución de mantenimiento en
donde está sumergido el sensor de pH (electrodo). Retírelo, enjuague su
extremo con un frasco lavador con agua destilada y seque suavemente.
2. Calibre el sensor siguiendo las instrucciones propias de su equipo. Use al
menos dos puntos de calibración empleando disoluciones amortiguadoras
de dos pH distintos (4 y 7 o 7 y 10, por ejemplo). Atienda las instrucciones
del profesor. Lave cuidadosamente el electrodo y séquelo siempre que
cambie de frasco con toallas de papel suaves.
3. Vierta una alícuota de 10,00 mL de disolución de HCl de concentración
desconocida en un vaso de precipitados de 100 mL o de 150 mL. Se
debe dispensar usando una pipeta aforada con succionador.
4. Ponga el agitador magnético en el vaso y ubique el conjunto sobre
la plancha de agitación (ver figura 38). Sumerja el sensor de pH en
la disolución teniendo la precaución de que el magneto no lo toque.
Encienda poco a poco la agitación. Verifique que el agitador no golpee
el sensor o las paredes del vaso. Ajuste una agitación suave y continua.
5. Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso (ver figura 38).
170 • Prácticas para el laboratorio de química general
Figura 38. Esquema del montaje a emplear para la titulación potenciométrica
Nota. Dentro del vaso se pone un agitador magnético.
6. Reporte el valor de pH antes de iniciar la adición de NaOH.
7. Adicione 0,5 mL de NaOH. Espere a que estabilice la lectura de
pH. Repórtela.
8. Repita el paso anterior hasta completar 15-20 mL de NaOH adicio-
nados. Reporte las lecturas de pH a medida que adicione el NaOH.
Tabla 24. Lecturas de pH para NaOH
mL de NaOH pH
0,0
0,5
1,0
etc.
6. Actividades poslaboratorio y preguntas de reflexión
• Elabore la gráfica pH vs. volumen de NaOH adicionado (mL). Trace la
curva interpolando (no trace curvas zigzagueantes uniendo punto a punto).
Reacciones en disolución acuosa • 171
Figura 39. Ejemplo de curva de titulación potenciométrica
• El método del paralelogramo (ver ejemplo de la figura 39) permite
determinar gráficamente el punto de equivalencia. El método implica
trazar las siguientes líneas (punteadas en la figura 39): a) dos tangentes
a los puntos de máxima curvatura, estas tangentes son paralelas entre
sí; b) dos perpendiculares a esas tangentes, que generan un paralelo-
gramo; c) una línea diagonal que une dos vértices del paralelogramo
y corta la curva trazada con los datos de la titulación. Ese punto de
corte es el “punto de equivalencia”. El pH en ese punto es el “pH de
equivalencia” y el volumen de la base adicionada en ese punto es el
“volumen de equivalencia”.
• Debe estar seguro de poder manejar adecuadamente la hoja de cálculo
que emplee para hacer la gráfica, de lo contrario, lo más recomendable
es usar papel milimetrado y hacer las interpolaciones y trazos de las
rectas con un curvígrafo y una regla.
• Encuentre también el punto de equivalencia calculando el punto máxi-
mo al graficar ΔpH/ΔVolumen.
• Calcule la concentración del HCl empleando el dato de volumen de
equivalencia extraído de las gráficas; extrapole desde el punto de equi-
valencia hacia el eje x. Determine el pH de equivalencia extrapolando
hacia el eje y.
• La presentación final de la gráfica debe hacerse totalmente en tinta.
Los ejes y la gráfica deben tener título. La distribución de la curva y
los trazos deben hacerse de manera que se emplee todo el cuadrante
disponible (por ejemplo, no deje la curva en una esquina y es resto
del espacio vacío, por ejemplo). Para esto, escoja escalas adecuadas
en los ejes.
172 • Prácticas para el laboratorio de química general
7. Disposición de residuos
En esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser mez-
clados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Disponga todos
los residuos en el recipiente destinado para esto. Para su disposición final
será necesario realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de
la mezcla comprobando su pH con papel indicador universal. Si la mezcla
es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de sodio hasta llegar a
pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido
sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla, después de ser neutralizada,
se diluye con agua de la llave para ser finalmente desechada por el desagüe.
Esta neutralización debe ser llevada a cabo en cabina de extracción si la
concentración de los ácidos o bases es alta.
Bibliografía recomendada
Palomeque LA, Farías DM. Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para Ingeniería Química. Notas de clase para la Facultad de Ciencias.
Bogotá: Universidad Nacional de Colombia; 2006.
