“Año de la recuperación y consolidación de la economía peruana”
Instituto Superior Tecnológico
PROGRAMA INTEGRAL: ANALISIS QUIMICO DE
MINERALES
LABORATORIO N° 1
VERIFICACIÓN Y OPTIMIZACIÓN DEL INSTRUMENTO DE
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
ALUMNO:
ESPINOZA TIPIAN, JESUS ADRIAN
PROFESOR:
QUIROZ AGUINAGA, ULISES
Fecha de realización: 22 de febrero del 2025
Fecha de realización: 23 de febrero del 2025
2025
1. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia de absorción atómica (EAA) es una técnica analítica ampliamente
utilizada para la determinación de la concentración de elementos en diversas
muestras, debido a su alta sensibilidad y selectividad. Su fundamento radica en la
absorción de radiación electromagnética por átomos en estado gaseoso, lo que
permite identificar y cuantificar diferentes metales en soluciones acuosas.
En este informe se presenta el proceso de verificación y optimización del
instrumento de espectroscopia de absorción atómica Perkin-Elmer AAnalyst 400,
con el objetivo de garantizar la precisión y confiabilidad de los análisis realizados.
Se detallan los procedimientos experimentales seguidos, desde la identificación de
los componentes principales del equipo hasta la calibración y alineación del sistema
óptico.
La optimización de este instrumento es esencial en aplicaciones analíticas, ya que
cualquier desviación en su configuración puede afectar la exactitud de los
resultados. Por ello, se evalúan parámetros clave como el ajuste del nebulizador, la
alineación del quemador y la correcta selección de la longitud de onda, asegurando
así un desempeño adecuado para futuras mediciones.
Este informe proporciona una visión detallada del funcionamiento del
espectrofotómetro de absorción atómica, resaltando su importancia en el análisis de
muestras y estableciendo una base para el uso correcto del equipo en aplicaciones
analíticas.
2. OBJETIVOS
• Identificar las distintas componentes de un instrumento de Espectroscopía de
Absorción Atómica (EAA), destacando sus características y su
funcionamiento para asegurar una verificación eficiente.
• Analizar los resultados obtenidos durante la verificación y mejora del
instrumento.
3. FUNDAMENTO TEORICO
Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA)
La espectroscopia de absorción atómica (EAA) es una técnica instrumental
utilizada para la determinación cuantitativa de elementos metálicos en
diversas matrices. Su principio se basa en la capacidad de los átomos libres
en estado gaseoso de absorber radiación electromagnética a una longitud de
onda específica. Cuando un haz de luz monocromática atraviesa una muestra
atomizada, los átomos del analito absorben parte de la energía, y esta
disminución en la intensidad de la luz es proporcional a la concentración del
elemento en la muestra.
Principios Físicos y Químicos de la EAA
El fundamento de la EAA radica en la Ley de Beer-Lambert, que establece
que la cantidad de luz absorbida por una sustancia es directamente
proporcional a su concentración y al recorrido óptico de la celda de análisis.
Componentes del Espectrofotómetro de Absorción Atómica
El espectrofotómetro de absorción atómica consta de los siguientes
componentes principales:
• Fuente de Radiación: Se utilizan lámparas de cátodo hueco específicas para
cada elemento analizado, proporcionando luz monocromática de longitud de
onda adecuada para la absorción por los átomos del analito.
• Sistema de Atomización: Convierte la muestra líquida en átomos libres en
estado gaseoso. Esto puede realizarse mediante flama (EAA con flama) o en
un horno de grafito (EAA sin flama).
• Monocromador: Filtra la radiación emitida por la fuente para asegurar que
solo la longitud de onda específica del analito alcance el detector.
• Detector: Convierte la señal óptica en una señal eléctrica proporcional a la
cantidad de luz absorbida.
• Sistema Electrónico y Software: Procesa los datos obtenidos y permite su
análisis cuantitativo.
Técnicas de Atomización
Existen dos métodos principales de atomización en EAA:
• EAA con flama: Se utiliza una mezcla de gases (como acetileno-aire o
acetileno-óxido nitroso) para generar una flama en la que se atomiza la
muestra. Es un método rápido y adecuado para concentraciones moderadas
de analito.
• EAA con horno de grafito: En este método, la muestra se deposita en un tubo
de grafito que se calienta de forma controlada para generar los átomos en
estado gaseoso. Ofrece mayor sensibilidad y permite el análisis de
volúmenes menores de muestra.
Optimización del Instrumento
Para garantizar mediciones precisas, es fundamental optimizar los siguientes
parámetros:
• Alineación del quemador: Asegurar que el haz de luz pase correctamente a
través de la zona de atomización.
• Ajuste del nebulizador: Regular el flujo de muestra para obtener una
atomización eficiente.
• Corrección de fondo: Utilizar métodos como la corrección con lámpara de
deuterio para minimizar interferencias.
• Selección de longitud de onda: Elegir la línea espectral óptima del elemento
a analizar.
Aplicaciones de la EAA
La espectroscopia de absorción atómica es ampliamente utilizada en diversas
áreas, tales como:
• Análisis de metales en aguas y suelos.
• Control de calidad en la industria alimentaria.
• Determinación de trazas metálicas en muestras biológicas.
• Monitoreo ambiental y análisis de contaminación.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Manejo y operación del instrumento de espectroscopia de absorción atómica
A) Reconocimiento de componentes auxiliares del espectrómetro:
• Balón de acetileno y N₂O.
Balón de acetileno C2
Presión 1 25.5 psi - 1.76 bar
Presión 2 60 psi - 4.2 bar
Balón de oxido nitroso (APAGADO) N₂O
Presión 0 psi - 0 bar
Compresora de aire (C0164-SD1)
Presión 80 psi - 5.5 bar
• Línea de flujo de gases,filtros, manómetros.
• Extractor de gases de combustión.
• Sistema de drenaje.
B) Identificar en el instrumento de EAA las áreas específicas y sus componentes
principales:
1. Fuente luminosa.
2. Celda de muestreo.
3. Sistema óptico y electrónico.
C) Armar y desarmar la cámara de premezcla, fijando el cabezal, dispersor
de soluciones, nebulizador, entradas de aire, gas auxiliar y el drenaje.
D) Reconocimiento y función de cada uno de los controles del
monocromador y de la caja de gases de combustión.
3.2. Operación analítica y optimización del instrumento de espectroscopia de
absorción atómica
La alta precisión de los resultados exige disponer de un instrumento altamente
optimizado.
A) Manejo del instrumento de espectroscopia de absorción atómica Perkin-Elmer
AAnalyst 400
Especificaciones técnicas:
• Sistema óptico de doble haz.
• Rango de longitud de onda: 189-900 nm.
• Corrección de fondo automática.
• Cambio automático de gases: Aire-C₂H₂ a N₂O-C₂H₂.
• Quemador con Impact Bead y/o Flow Spoiler.
• Sistema de operación mediante el software WinLab32.
Requisitos de inicio:
• Verificar que todas las conexiones mecánicas y eléctricas estén en buen estado.
• Asegurar que la presión del balón de acetileno sea de al menos 80 psi.
• Revisar que no haya acumulación de agua en el filtro de aire y purgar si es
necesario.
• Confirmar que haya agua en el sistema de drenaje.
• Verificar que todas las conexiones del sistema de atomización estén bien
aseguradas.
PASOS PREVIOS ALA ENCENDIDO DEL INSTRUMENTO
• Prender el compresor de aire.
• Abrir completamente la válvula del balón de acetileno.
• Comprobar que la presión del balón sea mayor a 80 psi; si es menor, cambiar el
balón.
• Ajustar la presión de salida del C₂H₂ entre 12 y 14 psi.
4. ENCENDIDO DEL INSTRUMENTO
1. Encender el espectrómetro de absorción atómica (EAA).
2. Iniciar la computadora y ejecutar el software WinLab32.
3. Configurar el método de análisis dentro del software.
4. Optimizar y estabilizar la lámpara durante 30 minutos antes de su uso.
5. Encender la lámpara hasta alcanzar su máxima energía:
• AAnalyst 400: debe llegar a un valor de 68.
• PinAAcle 400: debe alcanzar un valor de 79.
5. Ajustar la alineación del cabezal del quemador y proceder con la calibración del
equipo.
6. Utilizar las perillas de ajuste y una tarjeta para alinear el láser con la llama.
7. Una vez completada la calibración inicial, ajustar la absorbancia a 0.000
utilizando ácido concentrado.
8. Medir la absorbancia del blanco con una concentración de 0.5 N, la cual debe
registrar un valor de 0.068 en el software.
9. La calibración será correcta si se obtiene un valor de absorbancia de 0.126.
6. AJUSTE DEL NEBULIZADOR
1. Aspirar el estándar con el capilar dentro de él, aflojar el anillo de seguridad y
girar ligeramente la perilla del nebulizador en sentido contrario a las agujas del
reloj, hasta que la solución burbujee.
2. Sin sacar el capilar, ajustar lentamente la perilla en sentido horario hasta obtener
la máxima absorbancia.
7. APAGADO DEL INSTRUMENTO
1. Apagar las lámparas de cátodo hueco.
2. Apagar la llama del quemador.
3. Purgar los gases a través del software WinLab32.
8. RECOMENDACIONES
1. No mirar directamente las lámparas encendidas.
2. Limpiar la cámara de premezcla periódicamente con solución jabonosa.
3. Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico al 10%.
4. Usar un alambre de cobre para eliminar obstrucciones en el sistema de
aspiración.
5. Utilizar lentes de seguridad cuando se trabaje con óxido nitroso.
9. CONCLUSIONES
1. Se logró la verificación y optimización del espectrofotómetro de absorción
atómica Perkin-Elmer AAnalyst 400, asegurando su correcto funcionamiento
mediante la calibración y alineación de sus componentes principales.
2. La correcta configuración del equipo, incluyendo la alineación del quemador, el
ajuste del nebulizador y la optimización de la lámpara, permitió garantizar
mediciones precisas y reproducibles, minimizando interferencias en el análisis
de muestras.
3. La aplicación de la Ley de Beer-Lambert permitió establecer una relación
cuantitativa entre la absorbancia y la concentración del analito, validando el uso
de la espectroscopia de absorción atómica como una técnica confiable en la
determinación de metales en solución.
4. Se evidenció la importancia de seguir un protocolo estricto en el manejo del
equipo, ya que cualquier error en la preparación del sistema o en la calibración
podría afectar significativamente la exactitud y precisión de los resultados
obtenidos.
5. La espectroscopia de absorción atómica sigue siendo una herramienta
fundamental en el análisis químico, con aplicaciones en diversas áreas como el
control de calidad de alimentos, el monitoreo ambiental y la industria
farmacéutica.
6. Se recomienda realizar inspecciones y mantenimiento periódico del equipo para
prolongar su vida útil y asegurar su óptimo desempeño en futuras aplicaciones
analíticas.
