Título: Determinación de Calcio en una cáscara de huevo fecha: 4/12/24
Objetivo general: Determinar contenido de calcio mediante una titulación
Objetivo específico: Uso de una titulación complejométricas con EDTA para
determinar cierta cantidad de calcio en una muestra de huevo
Marco teórico: Cuando hablamos de titulaciones complejométricas, hablamos
de la formación de un complejo entre el titulante y un ion metálico en la
solución. Un ligando muy empleado para la determinación es el ácido
etilendiamino tetraacético (EDTA) que forma complejos 1:1, uno de los usos es
para determinar la dureza de aguas que está dada por la concentración de
iones Ca2+ y Mg2+. (1)
A esto también se le llama efecto quelato, ya que se forma un complejo muy
estable. Volviendo al EDTA, es un sistema hexaprótico y se designa como
H6Y2+, manejando 6 tipos de pKa, ya que tiene 6 H ácidos que son los que se
pierden según se va formando el complejo, (2)
(2)
(3)
Consultas
Indicador metalocrómico: también conocido como indicador
complexométrico, es un colorante ionocrómico que cambia de color en
presencia de ciertos iones metálicos y vuelve a su estado original cuando esos
iones ya no están presentes. utilizan principalmente en valoraciones
complexométricas para determinar el momento exacto en que todos los
iones metálicos de una solución han sido secuestrados por un agente quelante,
generalmente EDTA (ácido etilendiaminotetraacético). (4)
ligando monodentado son aquellos que se enlazan a un ion a través de un
solo átomo (generalmente, un átomo de carbono), mientras que un ligando
polidentado es aquel al que se une por diferentes átomos. (2)
Efecto quelato lo encontramos en el marco teórico.
Cálculos
Diagrama de flujo
1. Preparación de Sln patron de Ca y sln tampon Amonio/amoniaco a pH 10
En un vaso de 100 mL preparar 50 mL Sln Ca2+ 0.012 M – Pesar
cantidad necesaria de CaCO3
Agregar 5 mL HCl 1 M y calentar hasta llegar a 2 mL
Adicionar 0.5 mL de HCl y verificar fin de burbujeo
Adicionar 10 mL aproximadamente de agua destilada y llevar a
ebullición por 5 minutos para eliminar CO2 (g) residual
Transferir cuantitativamente a un balón de 50 mL
Realizar lavados con poca agua destilada
Aforar con agua destilada y homogenizar
Solución Tampón 9.7 M a pH 10
En un vaso de 100 mL pesar 16.9g de cloruro de amonio
Disolverlo completamente
Trasvasar a un matraz volumentrico de 250 mL – enjuagar e incorporarlo
al matraz volumentrico
Adicionar 143 mL de amoniaco concentrado
Aforar con agua destilada y homogenizar bien la dosilución
2. Titulación previa del blanco
Con pipeta volumentrica, agregar 10 mL de agua destilada en
Erlenmeyer
Agregue 2 mL de sln tampon
Agregue con micropipeta 1mL de sln de Mg 2+ 0.001 M
Agregar pequeña cantidad de indicador negro de eriocromo T
La sln se tornara rojo claro
Titular con EDTA hasta que se torne azul claro
3. Estandarización de la sln de EDTA
Prepare 1 L sln 0.012 M EDTA – 2H2O – secado a 80°C por 1 Hr
De la sln patron de Ca2+ 0.012 M tome 10 mL con pipeta volumétrica
Llevarlos a Erlenmeyer de 100 mL
Agregar 2 mL de sln amonio/amoniaco – verificar pH, alrededor de 10
unidades – Adicionar más de ser necesario
Con la micropipeta adicione 1 mL de sln Mg2+ 0.001 M
Adicionar indicador negro de eriocromo T
Solución roja claro -- agregar EDTA hasta azul claro
Realizar 3 réplicas (mínimo )
4. Determinación de contenido de calcio
En un vaso de 100 mL, pesar 0.156g de cascara de huevo, seca y
pulverizada
Adicionar 5 mL de HCl 1M
Calentar hasta disolver y no ver efervescencia – dejar enfiar
Adicione 20 mL de agua desionizada y mezclar suavemente
Calentar suavemente 5 minutos para eliminar CO2
Dejar reposar y enfriar por 10 minutos – Llevar a balón de 100 mL
Realizar enjuagues con agua desionizada, pasar a balón y homogenizar
bien
Verter 10 mL en Erlenmeyer --- con pipeta volumétrica
Agregar 2mL con solución tampon pH 10 – Verificar pH, 10 unidades
aprox – si no agregar más
Agregar 1 mL Sln Mg2+ 0.001 M
Agregar negro de eriocromo T
Titular con EDTA (de Rojo a Azul) x3
Tablas ( si las hay)
Referencias
(1) Química 2: química en acción / Sara Aldabe … (et al). - 1ra ed. – Buenos
Aires: Colihue, 2004. Pp 306
(2) D. C. Harris. Análisis Químico Cuantitativo.3ª ed. Reverté. México (2006)
260-278.
(3) Anastassopoulou, Jane & Kolovou, P. & Papagelopoulos, Panayiotis &
Theophanides, Theophile(Theo). (2012). The Role of ?-Antagonists on the
Structure of Human Bone - A Spectroscopic Study. 10.5772/45963.
(4) colaboradores de Wikipedia. (2021, 12 enero). Indicador metalcrómico.
Wikipedia, la Enciclopedia
Libre. https://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_metalcr%C3%B3mico?
form=MG0AV3 consultado 30 de noviembre
