502 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, duodécima edición.

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El promedio obtenido debe estar comprendido dentro de los MGA 0761. VALORACIÓN DE
M límites especificados en la monografía correspondiente (la
RIBOFLAVINA
diferencia entre cada lectura no es mayor que 0.0002).

El procedimiento siguiente está indicado para la determinación

MGA 0751. RESIDUO DE LA farmacéuticas que contienen otros compuestos activos. Las
soluciones de riboflavina se conservan con un pH inferior a 7.0
IGNICIÓN y la sustancia seca se conserva en desecador sobre pentóxido
Es el residuo no volátil de una muestra incinerada en presencia de fósforo, en ambos casos protegidos de la luz solar directa
de ácido sulfúrico (cenizas sulfatadas) a fin de formar sulfatos durante todo el análisis.
más estables de minerales volátiles que pudieran perderse a la Sustancia de referencia. Riboflavina. Secar antes de usarse a
temperatura de ignición. Esta prueba es empleada para 105 °C durante 2 h.
determinar el contenido de impurezas inorgánicas presentes en Solución de referencia concentrada. Pesar 50.0 mg de SRef,
una sustancia orgánica. Se basa en la relación que existe entre agregar 300 mL de solución de ácido acético 0.02 N, calentar
el peso inicial de una muestra, de un producto dado, y el la mezcla en BV, agitar frecuentemente hasta que se disuelva
residuo final de las sales inorgánicas obtenidas después de completamente la riboflavina. Enfriar, agregar solución de
someter la muestra mencionada a un proceso de calcinación ácido acético 0.02 N hasta un volumen de 500 mL y mezclar.
bajo condiciones establecidas. (Conservar bajo tolueno en refrigerador). Diluir una alícuota
Procedimiento. Pesar exactamente alrededor de 1 g de de esta solución usando solución de ácido acético 0.02 N; hasta
muestra, o la cantidad que se indique en la monografía en un obtener una concentración final de 10.0 µg de la SRef seca, por
crisol apropiado (sílice, platino, porcelana o cuarzo u otro que mililitro. Conservar bajo tolueno en refrigerador.
especifique la monografía individual), previamente llevado a Solución de referencia diluida. Pasar 10 mL de la solución
peso constante y pesado. Calentar el crisol, al principio final anterior a un matraz volumétrico de 100 mL diluir con
suavemente y luego cada vez con mayor intensidad, hasta agua destilada a volumen y mezclar. Esta solución contiene
lograr la combustión total de la muestra. Enfriar, y a menos 1.0 µg/mL de SRef de riboflavina. Preparar al momento de usar.
que se indique otra cosa en la monografía correspondiente, Preparación de la muestra. Colocar en un matraz adecuado
humedecer el residuo con aproximadamente 1 mL de ácido una cantidad de la muestra por analizar, agregar un volumen de
sulfúrico concentrado. solución de ácido clorhídrico 0.1 N igual en mililitros a no
Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de menos de 10 veces el peso del material seco en gramos; pero
vapores blancos y luego con más intensidad, cuidando que no las soluciones resultantes no contienen más de 100 µg/mL. Si el
haya proyecciones del material al exterior del crisol; una vez material no se disuelve fácilmente triturarlo hasta que se pueda
que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar dispersar en el líquido. Agitar vigorosamente, lavar las paredes
5 min más. Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a del matraz con solución de ácido clorhídrico 0.1 N. Calentar la
600 ± 50 °C, entre 2 y 3 h, a menos que se especifique otra mezcla en autoclave de 121 a 123 °C durante
temperatura y/o tiempo en la monografía individual. Enfriar en 30 min y enfriar. Si se forman grumos, agitar la mezcla hasta
un desecador, pesar y calcular el porcentaje de residuo. Si la dispersar las partículas y ajustar la mezcla con agitación
cantidad de residuo así obtenido, excede del límite vigorosa a pH de 6.0 a 6.5, con solución de hidróxido de sodio,
especificado en la monografía respectiva, volver a humedecer y agregar inmediatamente solución de ácido clorhídrico* hasta
el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico concentrado, calentar que cese la precipitación (generalmente a pH de cerca de 4.5, se
con precaución e incinerar a 600 ± 50 °C. Repetir esta presenta el punto isoeléctrico de muchas de las proteínas
operación hasta peso constante (esto es, que la diferencia entre presentes). Diluir la mezcla con agua hasta tener un volumen
dos pesadas sucesivas no exceda de 0.5 mg), usando 30 min exacto que contenga 0.11 µg/mL de riboflavina, y filtrar por
para cada periodo de incineración, hasta que dos pesos papel filtro que no adsorba la riboflavina. Tomar una alícuota
consecutivos de residuos no difieran por más de 0.5 mg. del filtrado, agregarle solución de hidróxido de sodio* agitando
Calcular el porcentaje del residuo de la ignición con la vigorosamente hasta tener un pH entre 6.6 y 6.8, diluir la
siguiente fórmula: solución con agua hasta un volumen exacto que contenga 0.1
µg/mL de riboflavina, si se presenta turbiedad filtrar
nuevamente.
Procedimiento. A cada uno de cuatro o más tubos (o vasos de
Donde: reacción) agregar mezclando vigorosamente después de cada
Pr = Peso del residuo. adición los volúmenes indicados en la tabla 0761.1 y en el
Pi = Peso de la muestra inicial. orden mencionado.

MGA 0751. RESIDUO DE LA IGNICIÓN