UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 4° ciclo
(Universidad del Perú, Decana de América)
Facultad de Ingeniería Geológica, Minas, Metalúrgica y
Geográfica
DETERMINACIÓN ANALÍTICA DE LA PLATA
MEDIANTE ESPECTROMETRÍA POR
ABSORCIÓN ATOMICA
DOCENTE: Ing. Pilar Angelica Aviles Mera
INTEGRANTES
Chumbez Astupiñan Diego Angel
Correa Atoche Jeremy Hans
Introducción
La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la
concentración o la cantidad de especies determinadas. Debido a la
existencia de una variedad de tipos, es importante conocer que la
aplicación va a depender de la cantidad física medida al ser evaluada,
usualmente esta cantidad se mide en una intensidad de energía
absorbida o emitida.
Todos los elementos de la tabla periódica que son evaluados a partir de
esta técnica presentan una longitud de onda propia; por lo que, su
identificación será exitosa si se lleva a cabo un proceso conciso y sutil.
Objetivo general
Explicar el método para la determinación analítica de la plata, por medio de la espectrometría de
absorción atómica, contribuyendo de esta manera a un mejor desarrollo metalúrgico.
Objetivos especificos
● Distinguir las diferentes técnicas
instrumentales de Absorción
Atómica que existen para una
determinación cuantitativa de
determinados elementos.
● Identificar aquellos elementos
químicos que son susceptibles a ser
analizados mediante este proceso.
01
Conceptos
teóricos
Y DEFINICIONES
Absorción Atómica
Es una técnica instrumental comúnmente empleada para detectar
y determinar cuantitativamente una gran cantidad de elementos
de la tabla periódica, los cuales están presentes en muestras en
estado líquido o sólido ambientales (suelo, aire, agua) y/o
minerales (aleaciones, fundiciones, productos químicos, entre
otros).
Elementos de la tabla periódica
detectables por la absorción atómica
Puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en
farmacología, biofísica o investigación
toxicológica.
Tipos de Absorción Atómica
Absorción Absorción Absorción Atómica
Atómica en Atómica en con Generación de
Llamas Horno de Grafito Hidruros
Es considerada la técnica Se basa en la absorción de luz Se basa en una reacción
mayormente utilizada que por parte de un elemento en capaz de generar
permite determinar estado atómico. La longitud de hidrógeno naciente en el
elementos metálicos y onda a la cual la luz es absorbida seno de la disolución
metaloides. es específica de cada elemento. donde se halla el analito.
Espectrometría por
Absorción Atómica
La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como
fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda
determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por
átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía
corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes
Análisis cuantitativo por Absorción
Atómica
Se refiere a una luz a la longitud de
onda de resonancia, con una intensidad
inicial Io, es enfocada sobre la llama del
quemador, que contiene átomos en
estado fundamental.
Fórmula:
La absorbancia es el término más conveniente para caracterizar
la absorción de luz en la espectrometría de absorción, pues esta
cantidad guarda una relación lineal con la concentración.
Ecuación de Lambert - Beer
Cuando un haz de luz monocromática (de
determinada longitud de onda) atraviesa una
solución, la ABSORBANCIA es directamente
proporcional a la distancia recorrida por la luz
atravesando la solución absorbente y a la
concentración del analito en la solución.
Ley de Lambert - Beer
Es una ley límite, es decir que sólo se cumple en
determinadas condiciones: luz monocromática y
soluciones diluidas.
Figura 8
Componentes Los componentes de un espectrofotómetro de AA
de un
espectrómetro
de absorción
atómica
Nota. Amado Enrique Navarro (2013, pag. 15)
Fuente Lámpara de
cátodo hueco
Lámpara de descarga
sin electrones
de
radiación
Provocan la excitación de los
átomos del analito a través la
llama a diversas longitudes de Cilindro hueco cerrado
Es una bombilla de cuarzo bajo
onda para cada tipo de analito. una atmósfera de gas inerte que
herméticamente lleno de un gas
contiene una cierta cantidad de
amortiguador(Neón o argón).
metal.
El cátodo debe de estar construido 1. Proporciona mayor salida de luz y
de el metal cuyo espectro se desea mayor tiempo de vida.
obtener. 2. Proporcionan mejor sensibilidad y
más bajos límites de detección.
Sistema de Atomizador
Atómizador:
-Nebulizador
La muestra es aspirada y dirigida a la
llama (atomizador), donde se forman los átomos
fundamentales.
Una gran muestra se pierde en el drenaje y en tiempo de
residencia de los átomos en la llama es breve.
Nebulizador: Forma pequeñas gotas líquidas para
una atomización más eficiente, el líquido se dispersa en
gotitas muy finas formando una niebla que se mezcla con el
combustible y que al pasar por los deflectores se eliminan las
gotas que no sean finas, posteriormente las gotas no finas se
drenan a un contenedor de desechos.
Quemador
Emite una llama que favorece la
formación de átomos a partir de
los componentes en solución.
● Pasa la muestra de estado líquido
a estado gaseoso.
● Descompone los compuestos
moleculares a átomos
individuales.
● Excita los átomos o moléculas.
Monocromador
Separa la radiación de
longitud de onda de interés,
de todas las demás
radiaciones que entran a
dicho sistema.
Detector y Amplificador
Detector:
Recibe la energía lumínica proveniente de la
muestra y la transforma en relación proporcional,
las señales de intensidad de radiación
electromagnética, en señales eléctricas o de
intensidad de corriente.
Amplificador:
Amplifica la señal eléctrica producida, para que
en el siguiente paso pueda ser procesada con
circuitos y sistemas electrónicos comunes.
Sistema de Lectura
La señal de intensidad de corriente eléctrica será transformada a una señal
que el operario pueda interpretar (Ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este
sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un
graficador que con una serie de datos pueden ser procesados a su vez por una
computadora.
02
EXPERIMENTACIÓN
Este procedimiento de operación definirá la
metodología para la determinación de la
concentración de plata mediante el uso de
EAA
USO
Equipo de protección
personal (EPP)
1. Gafas de seguridad
2. Guantes flexibles (nitrilo)
3. Guardapolvo antiácido
4. Mascara antigas
Interferencias en el
proceso de EAA
FÍSICAS:
Están relacionadas con la
efectividad con que la solución
es transportada a la llama y por
los cambios de las soluciones:
viscosidad, tensión superficial,
densidad, entre otras.
INTERFERENCIAS
QUÍMICAS:
- Disociación incompleta de la
molécula formada o formación
de una sal difícil de fundir.
- Reacción espontánea de los
átomos libres con otros átomos
o radicales presentes en el
medio ambiente.
- Empleo de llamas con
mayores temperaturas.
INTERFERENCIAS
DE IONIZACIÓN:
- Es causada principal es las
elevadas temperaturas de la
llama.
- Depende del potencial
ionización del elemento de
estudio.
- Se produce en elementos
fácilmente ionizables,
alcalinos y alcalinotérreos.
REQUERIMIENTOS
ANALÍTICOS
MATERIALES REACTIVOS
● Propipeta ● Plancha electrica
(Bombilla de goma) ● 1000 ppm de la
● Piseta
● Matraz aforado muestra madre
(100 y 200 ml) ● Pipeta volumétrica
(5 a 10ml) ● Ácido Nítrico
● Lámpara de Cátodo (HNO3)
hueco de Plata ● Pipeta calibrada
● Gradillas para tubos ● Ácido Clorhídrico
● Bureta
de ensayo (HCl)
● Tubos de ensayo
● Vasos de
precipitación (100 a ● Balanza Analítica
250ml) ● Embudo de plastico
Análisis de la
muestra
Preparación de Solución Estándar
1. Teniendo una solución estándar de 1000 ppm, prepararemos una solución
estándar de 100 ppm de Ag con un volumen de 200 ml para obtener unos
puntos de calibración de 0.50 ppm, 2 ppm y 4 ppm.
Ecuación:
2. Se enfría y se agita vigorosamente, se deja en reposo hasta una
temperatura ambiente luego se saca las alícuotas con pipetas calibradas
o en bureta de 50 ml calibrada.
3. Se procede a realizar los patrones de trabajo para su calibración en la absorción
atómica.
4. A estas mediciones de los patrones de trabajo se agrega el 25% de ácido clorhídrico concentrado.
5. Para los trabajos cotidianos de uso diario se debe sacar en un matraz aforado de 100 ml, esto evita las
contaminaciones de la solución preparada y cada un tiempo se debe desechar el saldo de las soluciones.
6. Para realizar calibraciones de la absorción necesariamente debemos contar con leyes conocidas o patrón
referencial si fuese posible por duplicado que son parámetros, para un control en nuestros trabajos
diarios.
7. Todas las soluciones patrón que se preparan como también las intermedias deben estar registradas y
fechadas de cada elemento.
8. Como consulta a los trabajos que se realizan es muy importante que el operador del equipo revise los
registros para hacer comparaciones de los parámetros que se ha estado trabajando.
Digestión de
la muestra desaparezcan
las espumas en
su reacción
Los ataques de las
muestras se realizan en
vasos de precipitación
de 100 ml a 250 ml, que
deben estar preparadas
antes de tomar los pesos
Reposo por
unos 30 a 40
minutos
Determinación del Equipo de Absorción
a) Una vez encendido el equipo se
procede a seleccionar el archivo
correspondiente para el ensayo de
plata.
b) Los parámetros recomendados para
el instrumento son:
Condiciones estándar de absorción
atómica para la Ag
c) Óptimo rango de trabajo en equipos
de 0.02 a 4.00 ppm.
Análisis de los resultados
Posteriormente se realiza la evaluación de la gráfica y se determina la parte
lineal de la gráfica para poder hacer la recta de calibrado lineal.
R^2 Indica la calidad
de la tendencia
Mientras más cerca a 1
es, entonces podemos
deducir que la recta de
calibración es correcta.
A altas y bajas concentraciones, es posible que haya desviación, por ello en
general se trata de mantener la absorbancia entre 0.2 a 1,
Concentración de la Plata(Ag)
Tenemos una muestra de absorbancia
de la plata.
Muestra con Abs. De Ag = 0.530
La muestra tiene una
concentración de 8.5478 M
CONCLUSIÓN
1. La espectrometría por absorción atómica resulta ser una técnica eficiente
ya que es capaz de identificar y determinar a una gran cantidad de elementos de
la tabla periódica (aproximadamente el 50%) en muestras de diferentes
procedencias; tales como, suelos mineralógicos, el agua, productos químicos,
entre otros.
2. El uso de esta técnica es muy confiable y simple debido a que todos los
elementos de la tabla periódica que son encontrados en la muestra mineralógica
poseen una longitud de onda única; por tanto, sí se realiza un adecuado
procedimiento, no existirán errores.
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